CN114957982A - 一种尼龙抗氧母粒及其制备方法与在高含量玻纤增强尼龙中的应用 - Google Patents

一种尼龙抗氧母粒及其制备方法与在高含量玻纤增强尼龙中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种尼龙抗氧母粒及其制备方法与在高含量玻纤增强尼龙中的应用。将尼龙粉料、抗氧剂、光稳定剂以及润滑剂高速混合，得到预混料；然后将预混料喂入挤出机，然后挤出造粒，得到尼龙抗氧母粒。本发明避免了助剂在喂料口产生架桥的风险，更主要的是母粒混合制备的高含量玻纤增强尼龙（玻纤重量百分数大于50%）具有出乎意料的耐老化性能。

Description

一种尼龙抗氧母粒及其制备方法与在高含量玻纤增强尼龙中 的应用
技术领域
本发明属于高分子化学技术，具体涉及一种尼龙抗氧母粒及其制备方法与在高含量玻纤增强尼龙中的应用。
背景技术
随着工业的发展，以塑代钢逐渐被人们所认知，取代金属作为受力结构材料和实现制件的轻量化是当务之急。而玻纤增强尼龙复合材料因其具有高刚性、高耐温性、低翘曲、低吸湿、尺寸稳定性、外观及涂装性佳等材料特性再加上优秀的加工成型性，非常适合应用于取代金属的产品设计,简化样件的加工制程，并能实现制件的减重，降低运输能耗和节约成本。现有技术提供一种高玻纤含量的长玻纤增强半芳香族尼龙，按质量百分比，包含10～40%的半芳香族尼龙、60～90%的长玻璃纤维、0.1～0.2%的流动改性剂以及0.1～0.4%热稳定剂；半芳香族尼龙为PA6T或PA9T或PA10T或PA12T。现有技术提出了一种玻纤增强尼龙复合材料及其制备方法，包括以下原料：尼龙树脂65～75份、改性玻璃纤维母粒40～50份、纳米硫酸钙晶须8～16份、纳米碳酸钙3～6份、相容剂1～4份、润滑剂0.5～1.5份及抗氧剂0.2～0.6份；改性玻璃纤维母粒主要由玻璃纤维、乙烯-丙烯共聚物、丁基橡胶与海藻酸钠制备得到；其制备方法：1)先将改性玻璃纤维母粒、纳米硫酸钙晶须、占总质量30～40％的尼龙树脂及占总质量10～20％的相容剂混合均匀，用密炼机或双螺杆挤出机制备母粒；2)将步骤1)的母粒与润滑剂、抗氧剂、纳米碳酸钙、余下相容剂及余下尼龙树脂混合，经双螺杆挤出机中熔融挤出。现有技术公开了一种高含量玻纤增强尼龙及其制备方法：该方法包括：将0.2％-2％表面改质剂，0.1％-1％润滑剂和0.1％-1％抗氧剂高速混合至均匀，得预混料；从双螺杆挤出机的主喂料口加入40％-60％的尼龙树脂，从双螺杆挤出机的第一侧喂料口加入预混料，从双螺杆挤出机的第二侧喂料口加入40％-50％的增强改性剂，将喂料口中的所有物料在双螺杆挤出机中混合均匀，挤出，冷却。现有技术在生产高含量玻纤增强尼龙（玻纤重量百分数大于50%）时，基体树脂相对降低，对挤出机的潜在危险也越高，而且粉末助剂易下沉至料斗的底部，易融化粘附在下料口处，产生架桥，给挤出机螺杆带来危害。
发明内容
本发明公开了一种尼龙抗氧母粒及其制备方法与在高含量玻纤增强尼龙中的应用，避免了助剂在喂料口产生架桥的风险，更主要的是母粒混合制备的高含量玻纤增强尼龙（玻纤重量百分数大于50%）具有出乎意料的耐老化性能。
本发明采用如下技术方案：
一种尼龙抗氧母粒，其制备方法为，将尼龙粉料、抗氧剂、光稳定剂以及润滑剂高速混合，得到预混料；然后将预混料喂入挤出机，然后挤出造粒，得到尼龙抗氧母粒。优选的，尼龙粉料的相对粘度为2.0-3.0（乌氏黏度法），熔指为10-40g/10min（230℃，2160g）。
本发明中，以尼龙粉料、抗氧剂、光稳定剂以及润滑剂的总重量为100份，其中抗氧剂为2-6份，光稳定剂为7-10份，润滑剂为8-12份，余量为尼龙粉料；优选的，尼龙粉料的重量份小于80份。
本发明中，所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、酚类抗氧剂、铜盐类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种，尼龙在挤出加工过程中容易被氧化，甚至发生降解。改性生产时添加适量的抗氧剂，可以避免或减轻在加工过程中的氧化作用。所述光稳定剂为羟基二苯甲酮、 苯并***和水杨酸等紫外线吸收剂中的一种或几种。所述润滑剂为脂肪酸及其金属皂类，具体为硬脂酸、硬脂酸锌、硬脂酸钙和硬脂酸钡中的一种或几种，润滑剂能够降低熔体内部和外部之间的摩擦，改善加工流动性，提高生产能力和改善制品外观等优点，尤其在高玻纤含量增强尼龙的加工生产中，添加润滑剂显得尤为必要。
本发明中，高速混合的转速为1500-2000rpm，时间为4-6min。
本发明公开了上述尼龙抗氧母粒在制备高含量玻纤增强尼龙中的应用，避免了助剂在喂料口产生架桥的风险，更主要的是提高了耐老化性能。因此本发明尤其公开了上述尼龙抗氧母粒在提高高含量玻纤增强尼龙耐老化性能中的应用，或者在制备耐老化高含量玻纤增强尼龙中的应用。
一种高含量玻纤增强尼龙，按重量份，其包括如下组分：
尼龙抗氧母粒 3-5份
相容剂 1-3份
无碱玻璃纤维短切原丝 50-65份
聚酰胺 30-45份
本发明以上述尼龙抗氧母粒与相容剂、无碱玻璃纤维短切原丝、聚酰胺作为原料，共同制备高含量玻纤增强尼龙，其中聚酰胺即是尼龙，为了区分尼龙母粒而称之为聚酰胺。
本发明中，所述相容剂为乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐（POE-g-MAH）、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐（EPDM-g-MAH）和苯乙烯/乙烯/丁二烯的嵌段共聚物接枝马来酸酐（SEBS-g-MAH）中的一种或几种。
本发明中，所述无碱玻璃纤维短切原丝的纤维直径在9-15μm，长度为10-15mm；所述聚酰胺的相对粘度为2.0-3.0（乌氏黏度法），熔指为10-40g/10min（230℃，2160g）。
本发明中，聚酰胺与尼龙抗氧母粒、相容剂混匀后加入挤出机主喂料口，无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料口；然后挤出造粒，得到高含量玻纤增强尼龙。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、众所周知，抗母的量加得过多，对基体材料可能会出现不可控的影响。本发明所制得抗氧母粒的优势在于助剂含量较高（20%左右），抗母添加量较少（不超过5%），对改性材料影响较小。
2、抗氧母粒助剂含量过高时，对抗母的连续生产也带来挑战，一方面助剂不耐温，添加量较大易熔化溢出；另一方面挤出温度太低，尼龙粉料不熔化，不好拉丝；本发明另一优势在于找到了一种操作简单，工艺可控，可连续生产的高助剂含量的抗氧母粒的制备工艺；
3、生产高填充玻纤增强尼龙材料对设备也是一种考验，本发明的抗氧母粒优势还在于，相比于直接加入粉状助剂，所制得的抗氧母粒更耐热，避免粉状助剂易熔化堵塞下料口引其架桥，损坏螺杆，更主要是提高了助剂对基体树脂在加工中的保护效果，从而提高该材料的整体性能。
4、相比于粉状助剂，添加抗母能有效地改善挤出生产过程中的粉尘污染，减少对人体的危害。
具体实施方式
本发明的原料都是现有产品，具体制备操作以及测试都是现有方法，在生产前，尼龙料常规干燥，都为尼龙料挤出造粒常规方法。尼龙（聚酰胺）PA6的相对粘度为2.5（乌氏黏度法），熔指为20g/10min（230℃，2160g），PA6粉料、PA6粒料仅是外观尺寸大小不同，粉料由粒料研磨得到，都为本领域常规市售产品。无碱玻璃纤维短切原丝的纤维直径在10-15μm，长度为10-15mm。
实施例1
制备尼龙抗氧母粒：
按照表1的配比称取对应的原料，加入高速搅拌机中，在温度50℃，转速为1500rpm下搅拌3min得预混料；将所得预混料投入双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即制得可用于高含量玻纤增强尼龙的抗氧母粒；其中挤出机各段温度为200-250℃之间，主机转速为350rpm，喂料转速为35rpm，真空度为-0.08MPa。
制备高含量玻纤增强尼龙复合材料：
按照表2的配比，将PA6粒料与抗氧母粒、相容剂，在转速1000rpm的高混机上混合10min，并将其加入挤出机主喂料斗，同时将无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料斗；最后在长径比为35:1，熔融段温度为250-300℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高填充玻纤增强的尼龙复合材料。
实施例2
制备尼龙抗氧母粒：
按照表1的配比称取对应的原料，加入高速搅拌机中，在温度60℃，转速为1700rpm下搅拌3min得预混料；将所得预混料投入双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即制得可用于高含量玻纤增强尼龙的抗氧母粒；其中挤出机各段温度为200-250℃之间，主机转速为380rpm，喂料转速为38rpm，真空度为-0.06MPa。
制备高含量玻纤增强尼龙复合材料：
按照表2的配比，将尼龙粒料与抗氧母粒、相容剂，在转速1200rpm的高混机上混合8min，并将其加入挤出机主喂料斗,同时将无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料斗；最后在长径比为35:1，熔融段温度为250-300℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高填充玻纤增强的尼龙复合材料。
实施例3
制备尼龙抗氧母粒：
按照表1的配比称取对应的原料，加入高速搅拌机中，在温度60℃,转速为1600rpm下搅拌4min得预混料；将所得预混料投入双螺杆挤出机的料斗中、挤出造粒，即制得可用于高含量玻纤增强尼龙的抗氧母粒；其中挤出机各段温度为200-250℃之间，主机转速为400rpm，喂料转速为40rpm，真空度为-0.04MPa。
制备高含量玻纤增强尼龙复合材料：
按照表2的配比，将尼龙粒料与抗氧母粒、相容剂在转速1300rpm的高混机上混合6min，并将其加入挤出机主喂料斗,同时将无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料斗；最后在长径比为35:1，熔融段温度为250-300℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高填充玻纤增强的尼龙复合材料。
实施例4
制备尼龙抗氧母粒：
按照表1的配比称取对应的原料，加入高速搅拌机中，在温度60℃，转速为1800rpm下搅拌3min得预混料；将所得预混料投入双螺杆挤出机的料斗中、挤出造粒，即制得可用于高含量玻纤增强尼龙的抗氧母粒；其中挤出机各段温度为200-250℃之间，主机转速为430rpm，喂料转速为43rpm，真空度为-0.02MPa；
制备高含量玻纤增强尼龙复合材料：
按照表2的配比，将尼龙粒料与抗氧母粒、相容剂在转速1400rpm的高混机上混合5min，并将其加入挤出机主喂料斗，同时将无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料斗；最后在长径比为35:1，熔融段温度为250-300℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高填充玻纤增强的尼龙复合材料。
对比例1
制备尼龙抗氧母粒：
按照表1的配比称取对应的原料，加入高速搅拌机中，在温度50℃，转速为1500rpm下搅拌3min得预混料；将所得预混料投入双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即制得可用于高含量玻纤增强尼龙的抗氧母粒；其中挤出机各段温度为200-250℃之间，主机转速为350rpm，喂料转速为35rpm，真空度为-0.08MPa。
制备高含量玻纤增强尼龙复合材料：
按照表2的配比，将PA6粒料与抗氧母粒、相容剂，在转速1000rpm的高混机上混合10min，并将其加入挤出机主喂料斗，同时将无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料斗；最后在长径比为35:1，熔融段温度为250-300℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高填充玻纤增强的尼龙复合材料。
对比例2
按照表2的配比，将PA6粒料与抗氧母粒、相容剂，在转速1000rpm的高混机上混合10min，并将其加入挤出机主喂料斗，同时将无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料斗；最后在长径比为35:1，熔融段温度为250-300℃的双螺杆挤出机中挤出造粒，得到高填充玻纤增强的尼龙复合材料。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
Figure 382733DEST_PATH_IMAGE002
对表2实施例及对比例制备的高填充玻纤增强尼龙复合材料进行常规性能测试，按照DIN EN ISO 527-1检测复合材料的拉伸强度；在150℃鼓风烘箱中按照1000h、1500h检测复合材料的耐老化性能；结果如表3所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
从表3的对比结果可明显看出，1000h老化后的强度变化差别不明显，但是1500h老化后的拉伸强度保留率实施例1（91.4%）明显优于对比例1（84.9%），尤其是实施例都在200MPa以上；可知粉料作为抗母的基料更容易与助剂混合，从而起到更好地保护助剂的作用，使抗母的作用提高。另外由对比例2（80%）与实施例1可知，助剂直接添加和做成抗母后添加，对材料耐久性，后者更有优势。老化拉伸性能是尼龙工业应用的关键性能，
尼龙材料用于外观件时，老化作用下会发黄、变脆，以及丧失机械强度，本发明能有效防护聚酰胺的老化，而且能使玻纤与基体树脂结合的更加牢固，不仅能提高材料的机械强度，而且能减少玻纤的外露，改善制品的外观。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种尼龙抗氧母粒，其特征在于，所述尼龙抗氧母粒的制备方法为，将尼龙粉料、抗氧剂、光稳定剂以及润滑剂混合，得到预混料；然后将预混料喂入挤出机，然后挤出造粒，得到尼龙抗氧母粒。
2.根据权利要求1所述尼龙抗氧母粒，其特征在于，尼龙粉料的相对粘度为2.0-3.0，熔指为10-40g/10min。
3.根据权利要求1所述尼龙抗氧母粒，其特征在于，以尼龙粉料、抗氧剂、光稳定剂以及润滑剂的总重量为100份，其中抗氧剂为2-6份，光稳定剂为7-10份，润滑剂为8-12份，余量为尼龙粉料。
4.根据权利要求1所述尼龙抗氧母粒，其特征在于，所述抗氧剂为芳香胺类抗氧剂、酚类抗氧剂、铜盐类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂中的一种或几种；所述光稳定剂为紫外线吸收剂；所述润滑剂为脂肪酸或其金属皂类润滑剂。
5.权利要求1所述尼龙抗氧母粒在制备高含量玻纤增强尼龙中的应用。
6.一种高含量玻纤增强尼龙，其特征在于，按重量份，其包括如下组分：
尼龙抗氧母粒 3-5份
相容剂 1-3份
无碱玻璃纤维短切原丝 50-65份
聚酰胺 30-45份
所述尼龙抗氧母粒为权利要求1所述尼龙抗氧母粒。
7.根据权利要求6所述高含量玻纤增强尼龙，其特征在于，所述相容剂为乙烯-辛烯共聚物接枝马来酸酐、三元乙丙橡胶接枝马来酸酐、苯乙烯/乙烯/丁二烯的嵌段共聚物接枝马来酸酐中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述高含量玻纤增强尼龙，其特征在于，所述无碱玻璃纤维短切原丝的纤维直径为9-15μm，长度为10-15mm；所述聚酰胺的相对粘度为2.0-3.0，熔指为10-40g/10min。
9.权利要求6所述高含量玻纤增强尼龙的制备方法，其特征在于，聚酰胺与尼龙抗氧母粒、相容剂混匀后加入挤出机主喂料口，无碱玻璃纤维短切原丝加入到挤出机侧喂料口；然后挤出造粒，得到高含量玻纤增强尼龙。
10.权利要求6所述高含量玻纤增强尼龙在制备高含量玻纤树脂材料中的应用。
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