CN114957888B - 一种ptfe三维多孔辐射薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种PTFE三维多孔辐射薄膜及其制备方法，通过将聚偏氟乙烯、超细聚四氟乙烯粉末、氟化钙粉末、钛白粉、聚氨酯树脂、溶剂混合研磨制备得到流延浆料，将流延浆料、衬底材料经特定流延滚筒工艺制备得到具有使用强度优异的多尺度孔洞结构的辐射薄膜，有效解决辐射制冷技术中存在工艺繁复、辐射制冷效果有限、生产成本较高、制冷材料对环境存在一定危害等问题，有效提高辐射薄膜的阳光反射率、辐射率，提升辐射薄膜降温效果，降低生产成本，减少环境污染，可实现工业化生产。
Description
技术领域
本申请涉及辐射制冷技术领域，具体涉及一种PTFE三维多孔辐射薄膜及其制备方法。
背景技术
随着温室气体的排放增多，造成全球极端气候加剧。而使用空调为代表的传统制冷设备，会消耗大量能源，增加温室气体的排放。此外，空调中的制冷剂也会对大气造成破坏。因此需要高效且清洁的制冷方式，近些年科学家通过研究“大气窗口”，利用辐射制冷技术可以在一定程度上解决这一问题。
辐射制冷是一种通过光谱调控来实现降温的新型制冷技术，使材料在太阳的辐射下，实现在0.3μm-2.5μm波段的高反射率，避免被阳光加热。同时在大气的红外辐射窗口，即8μm-14μm波段具有很高的辐射率，从而可以有效的向宇宙辐射热量。
相对于利用反射薄膜，辐射降温膜利用了“大气窗口”原理，将热量辐射到了太空中，而不是留在大气中。而利用反射薄膜，只能将热量反射到空气中，最终还是存留在了大气中，增加了温室效应。
目前辐射制冷技术主要有通过添加空心微珠制成制成涂层材料、制成多孔辐射制冷薄膜以及制备多层复合制冷膜等。但上述制冷技术存在工艺繁复、辐射制冷效果有限、生产成本较高等问题。
专利CN113354911A公开了一种辐射制冷材料、制备方法及辐射制冷板材，将有机溶剂、聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物粉末、聚四氟乙烯粉末、聚二甲基硅氧烷混合搅拌制备得到辐射制冷材料，其可提高材料在太阳光波段的反射率，以及在8-13μm的大气透过窗口的辐射率，同时降低辐射制冷膜在晴天时的使用温度，并避免了溶剂挥发法制作聚合物薄膜时易导致的表面不平整，脆性较大的问题，但其添加了丙酮作为溶剂，对环境造成一定影响，且添加较多的偏氟乙烯及聚四氟乙烯，增加生产成本，难以实现大规模工业化生产。
专利MX2020003403A公开了复合辐射制冷膜、复合辐射制冷膜材料及其应用，复合辐射制冷膜包括顶层、第一反射层及第二反射层、中间层，通过第一反射层中的第一泡孔和第二反射层中的第二泡孔的配合，提高辐射制冷膜的效果，但其依据分层构筑工艺制备复合辐射制冷膜，多层结构会增加其重量，对搭建支撑架构会有更高的要求而且操作工艺复杂要求高，辐射降温效果有限且生产成本高。
发明内容
为解决现有技术中，辐射制冷技术中存在工艺繁复、辐射制冷效果有限、生产成本较高、制冷材料对环境存在一定危害等问题，提高辐射降温膜的阳光反射率、辐射率、降温效果，降低生产成本，减少环境污染，实现工业化生产，本发明公开了一种PTFE三维多孔辐射薄膜及其制备方法。
本发明第一方面公开了一种PTFE三维多孔辐射薄膜，所述PTFE三维多孔辐射薄膜的制备原料包括：流延浆料，衬底材料；所述流延浆料包括：流延固体浆料和溶剂；所述流延固体浆料按重量百分比计包括：高分子含氟聚合物30-50％、聚氨酯树脂10-20％、聚四氟乙烯粉末15-25％、钛白粉10-15％、氟化钙粉末10-15％；
在本发明的一些实施方式中，按W/V计，所述流延固体浆料与溶剂的固液比为1：3.1-8.2；
在本发明的一些实施方式中，所述衬底材料包括轻薄织物或混纺织物中的一种；
在本发明的一些实施方式中，所述轻薄织物为轻薄棉纱；
在本发明的一些实施方式中，所述高分子含氟聚合物包括聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种；
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种；
在本发明的一些实施方式中，所述聚四氟乙烯粉末经过低温等离子体处理；
在本发明的一些实施方式中，所述经过低温等离子体处理后的聚四氟乙烯粉末粒径为1-4um；
在本发明的一些实施方式中，所述氟化钙粉末经过研磨处理；
在本发明的一些实施方式中，所述钛白粉包括锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉中的一种；
在本发明的一些实施方式中，所述锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉的粒径为DV5020nm-1um。
本发明第二方面公开了一种PTFE三维多孔辐射薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将高分子含氟聚合物、聚氨酯树脂、溶剂、聚四氟乙烯粉末、氟化钙粉末置于容器中，启动分散机，分散处理后关闭分散机，随后向容器内加入钛白粉，得混合物，依次对混合物进行分散及研磨处理，制备得到流延浆料；
(2)将流延浆料倒到固定有衬底材料的玻璃平板上，采用湿膜制备器，对流延浆料进行刮制处理，玻璃平板表面形成流延膜，将玻璃平板放入盛有水的容器中，将流延膜取出，进行干燥处理，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜；
或将衬底材料缠绕在第一滚筒上，表面涂覆有流延浆料的流延滚筒带动缠绕有衬底材料的第一滚筒转动，衬底材料传动至流延滚筒处，形成流延膜，流延膜随流延滚筒传动至水槽处，随后流延膜完成脱水收卷处理，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜。
在本发明的一些实施方式中，所述步骤(1)的具体步骤包括：
将30-50％重量百分比的高分子含氟聚合物、将10-20％重量百分比的聚氨酯树脂、溶剂、15-25％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、10-15％重量百分比的氟化钙粉末置于容器中，启动分散机，分散处理30-35min后关闭分散机，随后向容器内加入10-15％重量百分比的钛白粉，得混合物，再次启动分散机，分散处理30-35min后关闭分散机，打开研磨机，对混合物进行研磨处理30-35min，随后关闭研磨机，制备得到流延浆料；
在本发明的一些实施方式中，所述步骤(2)的具体步骤包括：
将流延浆料倒到固定有衬底材料的玻璃平板上，采用湿膜制备器，控制用于流延成膜的流延浆料的流延厚度，流延温度为15-60℃，对流延浆料进行刮制处理，制备得到流延膜，将表面涂覆有流延膜的玻璃平板放入盛有水的容器中，玻璃平板完全没入水中，流延膜与水发生非溶剂致相分离作用，静置20-25min后将玻璃平板取出，随后将玻璃平板上的流延膜取出，在温度为25-30℃条件下，对流延膜干燥处理30-60min，制备得到具有200-600nm多尺度孔洞结构的PTFE三维多孔辐射薄膜；
或将衬底材料缠绕在第一滚筒上，流延滚筒带动缠绕有衬底材料的第一滚筒转动，流延滚筒表面覆盖有流延浆料，衬底材料传动至流延滚筒处，流延浆料浸润衬底材料，形成流延膜，流延膜随流延滚筒传动至流延滚筒与水槽接触位置处，流延滚筒直径三分之一处与水槽水位线齐平，流延膜浸入水槽中，流延膜与水发生非溶剂致相分离作用，随后收卷滚筒带动流延滚筒转动，对流延膜进行脱水收卷处理，制备得到具有200-600nm多尺度孔洞结构的PTFE三维多孔辐射薄膜。
综上，本申请提供了一种PTFE三维多孔辐射薄膜及其制备方法，通过调控聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯粉末、氟化钙粉末、钛白粉、聚氨酯树脂比例，上述组分间协同作用，聚偏氟乙烯可很好的溶解在上述组分与溶剂形成的混合体系中，其高分子长链在混合体系中很好的溶解展开，具有很好的位阻稳定作用，促进经特定等离子体处理后分散性更好的粒径为1-4μm的超细聚四氟乙烯粉末与经研磨处理后的氟化钙粉末，以及钛白粉均匀分散在混合体系中，结合特定延流制膜工艺可制得具有200-600nm多尺度孔洞结构的三维多孔辐射薄膜，三维多孔辐射薄膜膜厚度较薄，抗拉力强度大(最高可达170N)具有足够的使用强度，方便加工。相对于平面涂层降温材料，本发明所制得三维多孔辐射薄膜，有效降低了生产成本，同时具有多尺度孔洞结构的辐射薄膜能有效地散射阳光，具有较高的阳光反射率(达到95.7％-96.9％)和辐射率(8μm-14μm波段达0.968-0.978)，且在阳光强烈的时间段内(上午十点至下午三点)，三维多孔辐射薄膜在较长时间的强日照条件下(日照时间达三小时)，所制得三维多孔辐射薄膜仍具有优异的降温效果，具有优异的长时间降温稳定性，相对于传统反射降温方式，将热量反射回大气中。本发明三维多孔辐射薄膜利用“大气窗口”，将热量辐射到太空中，减少了大气再吸收造成的温室效应。同时本发明所使用溶剂在流延膜浸水相分离的过程中溶解于水槽中，有效避免了流延膜制造过程中，溶剂挥发造成污染的问题。同时可将水槽中的有机溶剂分离，循环利用，大大降低了生产制造成本，使得工业化生产成为可能。
附图说明
图1为本申请实施例提供的流延制膜工艺中的滚筒制膜工艺流程。
附图标记：1、第一滚筒；2、流延滚筒；3、水槽；4、收卷滚筒。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
实施例一
首先，将50％重量百分比的聚偏氟乙烯、将10％重量百分比的聚氨酯树脂、N,N-二甲基甲酰胺、20％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、10％重量百分比的氟化钙粉末置于容器中，启动分散机，分散处理30min后关闭分散机，向容器内加入10％重量百分比的钛白粉，再次启动分散机，分散处理30min后关闭分散机，得混合物；
随后打开研磨机，对混合物进行研磨处理30min，关闭研磨机，制备得到流延浆料；
最后，将流延浆料倒到固定有衬底材料的玻璃平板上，采用湿膜制备器，控制用于流延成膜的流延浆料的流延厚度为500um，调节流延温度为45℃，对流延浆料进行刮制处理，制备得到流延膜，将表面涂覆有流延膜的玻璃平板放入盛有水的容器中，玻璃平板完全没入水中，流延膜与水发生非溶剂致相分离作用，溶剂析出留在水槽中，静置23min后将玻璃平板取出，随后将玻璃平板上的流延膜取出，在温度为25℃条件下，对流延膜干燥处理45min，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜。
按W/V计，所述50％重量百分比的聚偏氟乙烯、10％重量百分比的聚氨酯树脂、20％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、10％重量百分比的钛白粉、10％重量百分比的氟化钙粉末与N,N-二甲基甲酰胺的固液比为1：3.1；
所述聚四氟乙烯粉末经过低温等离子体处理，粒径为DV50 1.0μm，购自南京天诗新材料科技有限公司；
所述聚偏氟乙烯CAS号为24937-79-9；
所述聚氨酯树脂CAS号为9009-54-5；
所述N,N-二甲基甲酰胺CAS号为68-12-2；
所述氟化钙粉末购自国药集团沪试，纯度规格分析纯(AR)；
所述氟化钙粉末经过研磨，粒径为DV50 1.2μm；
所述钛白粉购自青岛中冶新材料有限公司，金红石型钛白粉，粒径为DV50 20nm；
所述衬底材料为轻薄棉纱70g/㎡。
性能测试：
抗拉强度及气孔直径：
实施例一所制得PTFE三维多孔辐射薄膜大小为20*5cm，采用数显游标卡尺测得膜厚度为500μm，采用上海四玄检测设备有限公司的微电脑拉力伸长率试验机测得PTFE三维多孔辐射薄膜抗拉强度达160N，采用扫描电子显微镜SEM检测三维多孔辐射薄膜的气孔直径，扫描电子显微镜型号：日立HITACHI SU8010，温度通过海康威视红外线成像测温仪H11调节，测得三维多孔辐射薄膜气孔直径为200-600nm，这表明所制得三维多孔辐射薄膜具有足够得使用强度，使用性能优异，同时具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜能有效地散射阳光，可提高三维多孔辐射薄膜的阳光反射率及辐射率。
隔热降温测试：
实验组：将上述三维多孔辐射薄膜用丙烯酸型胶粘于厚0.2mm的裸彩钢瓦片上，彩钢瓦面积不小于1m2，以消除边际效应。
取用相同面积的彩钢瓦，作为对照组如下：
对照组1：裸彩钢瓦片
对照组2：向裸彩钢瓦片涂敷与三维多孔辐射薄膜同等厚度的白色油漆
对照组3：采用丙烯酸型胶粘连与三维多孔辐射薄膜同等厚度的聚氨酯革
以同一角度置于室外阳光下，每隔半小时测量一次样品表面温度，测试结果记录如下表：
| 样品/时间 | 前1小时 | 1.5小时 | 2小时 | 2.5小时 | 3小时 |
| 实验组 | 27.7℃ | 29.7℃ | 32℃ | 34.4℃ | 36.6℃ |
| 对照组1 | 32.3℃ | 38.6℃ | 43.7℃ | 48.3℃ | 52.1℃ |
| 对照组2 | 28℃ | 30.1℃ | 32.8℃ | 35.5℃ | 37.4℃ |
| 对照组3 | 29.8℃ | 31℃ | 34.2℃ | 37.5℃ | 40.3℃ |
测试条件：
1：测量在同等气温和风速下进行，选在上午10点至下午3点之间，太阳较烈的时间段进行。
2：舍去前1小时的数据，以消除材料原始温度历史的影响。
经过测试，具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜具有较好的辐射降温效果，相对于传统反射降温方式，将热量反射回大气中。该三维多孔辐射薄膜利用“大气窗口”，将热量辐射到太空中，减少了大气再吸收造成的温室效应。同时拥有足够的使用强度，方便加工。
阳光反射率及辐射率：
阳光反射率：使用傅立叶变换红外吸收光谱仪FTIR，波数为400-4000cm-1，检测三维多孔辐射薄膜的阳光反射率为95.7％；
辐射率：使用带有积分球的FTIR双波段红外辐射功率检测仪，测试8-14μm波长范围内，三维多孔辐射薄膜辐射率为0.968。
实施例二
首先，将45％重量百分比的聚偏氟乙烯、将10％重量百分比的聚氨酯树脂、N,N-二甲基甲酰胺、25％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、10％重量百分比的氟化钙粉末置于容器中，启动分散机，分散处理32min后关闭分散机，向容器内加入10％重量百分比的钛白粉，再次启动分散机，分散处理32min后关闭分散机，得混合物；
随后打开研磨机，对混合物进行研磨处理32min，随后关闭研磨机，制备得到流延浆料；
最后，将流延浆料倒到固定有衬底材料的玻璃平板上，采用湿膜制备器，控制用于流延成膜的流延浆料的流延厚度为500um，流延温度为40℃，对流延浆料进行刮制处理，制备得到流延膜，将表面涂覆有流延膜的玻璃平板放入盛有水的容器中，玻璃平板完全没入水中，流延膜与水发生非溶剂致相分离作用，溶剂析出留在水槽中，静置25min后将玻璃平板取出，随后将玻璃平板上的流延膜取出，在温度为25℃条件下，对流延膜干燥处理45min，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜；
按W/V计，所述45％重量百分比的聚偏氟乙烯、10％重量百分比的聚氨酯树脂、25％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、10％重量百分比的钛白粉、10％重量百分比的氟化钙粉末和N,N-二甲基甲酰胺的固液比为1：4.5；
所述聚四氟乙烯粉末经过低温等离子体处理，粒径为DV50 1.5μm，购自南京天诗新材料科技有限公司；
所述聚偏氟乙烯CAS号为24937-79-9；
所述聚氨酯树脂CAS号为9009-54-5；
所述N,N-二甲基甲酰胺CAS号为68-12-2；
所述氟化钙粉末购自国药集团沪试，纯度规格分析纯(AR)；
所述氟化钙粉末经过研磨，粒径为DV50 1.2μm；
所述钛白粉购自青岛中冶新材料有限公司，金红石型钛白粉，粒径为DV50 1um；
所述衬底材料为轻薄棉纱70g/㎡。
性能测试：
抗拉强度及气孔直径：
实施例二所制得PTFE三维多孔辐射薄膜大小为20*5cm，采用数显游标卡尺测得膜厚度为600μm，采用上海四玄检测设备有限公司的微电脑拉力伸长率试验机测得PTFE三维多孔辐射薄膜抗拉强度达155N，采用扫描电子显微镜SEM检测三维多孔辐射薄膜的气孔直径，扫描电子显微镜型号：日立HITACHI SU8010，温度通过海康威视红外线成像测温仪H11调节，测得三维多孔辐射薄膜气孔直径为200-600nm，这表明所制得三维多孔辐射薄膜具有足够得使用强度，使用性能优异，同时具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜能有效地散射阳光，可提高三维多孔辐射薄膜的阳光反射率及辐射率。
隔热降温测试：
实验组：将上述三维多孔辐射薄膜用丙烯酸型胶粘于厚0.2mm的裸彩钢瓦片上，彩钢瓦面积不小于1m2，以消除边际效应。
取用相同面积的彩钢瓦，作为对照组如下：
对照组1：裸彩钢瓦片
对照组2：向裸彩钢瓦片涂敷与三维多孔辐射薄膜同等厚度的白色油漆
对照组3：采用丙烯酸型胶粘连与三维多孔辐射薄膜同等厚度的聚氨酯革
以同一角度置于室外阳光下，每隔半小时测量一次样品表面温度，测试结果记录如下表：
| 样品/时间 | 前1小时 | 1.5小时 | 2小时 | 2.5小时 | 3小时 |
| 实验组 | 27.6℃ | 29.2℃ | 32.7℃ | 34.9℃ | 36℃ |
| 对照组1 | 32.1℃ | 38.5℃ | 43.6℃ | 48.36℃ | 51.2℃ |
| 对照组2 | 28.7℃ | 30.5℃ | 33.1℃ | 35.5℃ | 37.47℃ |
| 对照组3 | 29.4℃ | 31.3℃ | 34.4℃ | 37.2℃ | 40.32℃ |
测试条件：
1：测量在同等气温和风速下进行，选在上午10点至下午3点之间，太阳较烈的时间段进行。
2：舍去前1小时的数据，以消除材料原始温度历史的影响。
经过测试具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜具有较好的辐射降温效果，相对于传统反射降温方式，将热量反射回大气中。该三维多孔辐射薄膜利用“大气窗口”，将热量辐射到太空中，减少了大气再吸收造成的温室效应。同时拥有足够的使用强度，方便加工。
阳光反射率及辐射率：
阳光反射率：使用傅立叶变换红外吸收光谱仪FTIR，波数为400-4000cm-1，检测三维多孔辐射薄膜的阳光反射率为96.9％；
辐射率：使用带有积分球的FTIR双波段红外辐射功率检测仪，测试8-14μm波长范围内，三维多孔辐射薄膜辐射率为0.978。
实施例三
首先，将40％重量百分比的聚偏氟乙烯、将15％重量百分比的聚氨酯树脂、N,N-二甲基甲酰胺置于容器中搅拌混合，随后向容器内加入20％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、12.5％重量百分比的氟化钙粉末，启动分散机，分散处理33min后关闭分散机，向容器内加入12.5％重量百分比的钛白粉，再次启动分散机，分散处理33min后关闭分散机，得混合物；
随后打开研磨机，对混合物进行研磨处理33min，随后关闭研磨机，制备得到流延浆料；
将衬底材料缠绕在第一滚筒上，流延滚筒带动缠绕有衬底材料的第一滚筒转动，流延滚筒表面覆盖有流延浆料，衬底材料传动至流延滚筒处，流延浆料浸润衬底材料，形成流延膜，流延膜随流延滚筒传动至流延滚筒与水槽接触位置处，流延滚筒直径三分之一处与水槽水位线齐平，流延膜浸入水槽中，流延膜与水发生非溶剂致相分离作用，溶剂析出留在水槽中，随后收卷滚筒带动流延滚筒转动，对流延膜进行脱水收卷处理，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜。
按W/V计，所述40％重量百分比的聚偏氟乙烯、15％重量百分比的聚氨酯树脂、20％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、12.5％重量百分比的钛白粉、12.5％重量百分比的氟化钙粉末和N,N-二甲基甲酰胺的固液比为1：8.2；
所述聚四氟乙烯粉末经过低温等离子体处理，粒径为DV50 1.5μm，购自南京天诗新材料科技有限公司；
所述聚偏氟乙烯CAS号为24937-79-9；
所述聚氨酯树脂CAS号为9009-54-5；
所述N,N-二甲基乙酰胺CAS号为127-19-5；
所述氟化钙粉末购自国药集团沪试，纯度规格分析纯(AR)；
所述氟化钙粉末经过研磨，粒径为DV50 1.2μm；
所述钛白粉购自青岛中冶新材料有限公司，锐钛型钛白粉，粒径为DV50 1um；
所述衬底材料为轻薄棉纱70g/㎡。
性能测试：
抗拉强度及气孔直径：
实施例三所制得PTFE三维多孔辐射薄膜大小为20*5cm，采用数显游标卡尺测得膜厚度800μm，采用上海四玄检测设备有限公司的微电脑拉力伸长率试验机测得PTFE三维多孔辐射薄膜抗拉强度达170N，采用扫描电子显微镜SEM检测三维多孔辐射薄膜的气孔直径，扫描电子显微镜型号：日立HITACHI SU8010，温度通过海康威视红外线成像测温仪H11调节，测得三维多孔辐射薄膜的气孔直径为200-600nm，这表明所制得三维多孔辐射薄膜具有足够得使用强度，使用性能优异，同时具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜能有效地散射阳光，可提高辐射降温膜的阳光反射率及辐射率。
隔热降温测试：
实验组：将上述三维多孔辐射薄膜用丙烯酸型胶粘于厚0.2mm的裸彩钢瓦片上，彩钢瓦面积不小于1m2，以消除边际效应。
取用相同面积的彩钢瓦，作为对照组如下：
对照组1：裸彩钢瓦片
对照组2：向裸彩钢瓦片涂敷与三维多孔辐射薄膜同等厚度的白色油漆
对照组3：采用丙烯酸型胶粘连与三维多孔辐射薄膜同等厚度的聚氨酯革
以同一角度置于室外阳光下，每隔半小时测量一次样品表面温度，测试结果记录如下表：
| 样品/时间 | 前1小时 | 1.5小时 | 2小时 | 2.5小时 | 3小时 |
| 实验组 | 27.6℃ | 29.2℃ | 32.7℃ | 34.9℃ | 36℃ |
| 对照组1 | 32.1℃ | 38.5℃ | 43.6℃ | 48.36℃ | 51.2℃ |
| 对照组2 | 28.7℃ | 30.5℃ | 33.1℃ | 35.5℃ | 37.47℃ |
| 对照组3 | 29.4℃ | 31.3℃ | 34.4℃ | 37.2℃ | 40.32℃ |
测试条件：
1：测量在同等气温和风速下进行，选在上午10点至下午3点之间，太阳较烈的时间段进行。
2：舍去前1小时的数据，以消除材料原始温度历史的影响。
经过测试具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜具有较好的辐射降温效果，相对于传统反射降温方式，将热量反射回大气中。该三维多孔辐射薄膜利用“大气窗口”，将热量辐射到太空中，减少了大气再吸收造成的温室效应。同时拥有足够的使用强度，方便加工。
阳光反射率及辐射率：
阳光反射率：使用傅立叶变换红外吸收光谱仪FTIR，波数为400-4000cm-1，检测三维多孔辐射薄膜的阳光反射率为96.7％；
辐射率：使用带有积分球的FTIR双波段红外辐射功率检测仪，测试8-14μm波长范围内，三维多孔辐射薄膜的辐射率为0.976。
实施例四
首先，将30％重量百分比的聚偏氟乙烯、将15％重量百分比的聚氨酯树脂、N,N-二甲基甲酰胺、25％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、15％重量百分比的氟化钙粉末，启动分散机，分散处理35min后关闭分散机，随后向容器内加入15％重量百分比的钛白粉，再次启动分散机，分散处理35min后关闭分散机，得混合物；
随后打开研磨机，对混合物进行研磨处理35min，随后关闭研磨机，制备得到流延浆料；
将衬底材料缠绕在第一滚筒上，流延滚筒带动缠绕有衬底材料的第一滚筒转动，流延滚筒表面覆盖有流延浆料，衬底材料传动至流延滚筒处，流延浆料浸润衬底材料，形成流延膜，流延膜随流延滚筒传动至流延滚筒与水槽接触位置处，流延滚筒直径三分之一处与水槽水位线齐平，流延膜浸入水槽中，流延膜与水发生非溶剂致相分离作用，溶剂析出留在水槽中，随后收卷滚筒带动流延滚筒转动，对流延膜进行脱水收卷处理，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜。
按W/V计，所述30％重量百分比的聚偏氟乙烯、15％重量百分比的聚氨酯树脂、25％重量百分比的聚四氟乙烯粉末、15％重量百分比的钛白粉、15％重量百分比的氟化钙粉末和N,N-二甲基甲酰胺的固液比为1：5；
所述聚四氟乙烯粉末经过低温等离子体处理，粒径为DV50 4.0μm，购自南京天诗新材料科技有限公司；
所述聚偏氟乙烯CAS号为24937-79-9；
所述聚氨酯树脂CAS号为9009-54-5；
所述N,N-二甲基乙酰胺CAS号为127-19-5；
所述氟化钙粉末购自国药集团沪试，纯度规格分析纯(AR)；
所述氟化钙粉末经过研磨，粒径为DV50 1.2μm；
所述钛白粉购自青岛中冶新材料有限公司，锐钛型钛白粉，粒径为DV50 20nm；
所述衬底材料为轻薄棉纱70g/㎡。
性能测试：
抗拉强度及气孔直径：
实施例四所制得PTFE三维多孔辐射薄膜大小为20*5cm，采用数显游标卡尺测得膜厚度800μm，采用上海四玄检测设备有限公司的微电脑拉力伸长率试验机测得PTFE三维多孔辐射薄膜抗拉强度达170N，采用扫描电子显微镜SEM检测三维多孔辐射薄膜的气孔直径，扫描电子显微镜型号：日立HITACHI SU8010，温度通过海康威视红外线成像测温仪H11调节，测得三维多孔辐射薄膜的气孔直径为200-600nm，这表明所制得三维多孔辐射薄膜具有足够得使用强度，使用性能优异，同时具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜能有效地散射阳光，可提高三维多孔辐射薄膜的阳光反射率及辐射率。
隔热降温测试：
实验组：将上述三维多孔辐射薄膜用丙烯酸型胶粘于厚0.2mm的裸彩钢瓦片上，彩钢瓦面积不小于1m2，以消除边际效应。
取用相同面积的彩钢瓦，作为对照组如下：
对照组1：裸彩钢瓦片
对照组2：向裸彩钢瓦片涂敷与三维多孔辐射薄膜同等厚度的白色油漆
对照组3：采用丙烯酸型胶粘连与三维多孔辐射薄膜同等厚度的聚氨酯革
以同一角度置于室外阳光下，每隔半小时测量一次样品表面温度，测试结果记录如下表：
| 样品/时间 | 前1小时 | 1.5小时 | 2小时 | 2.5小时 | 3小时 |
| 实验组 | 27.5℃ | 29℃ | 32.7℃ | 34.8℃ | 36.5℃ |
| 对照组1 | 32℃ | 38.3℃ | 43.1℃ | 48.7℃ | 52.2℃ |
| 对照组2 | 28.2℃ | 30.4℃ | 32.5℃ | 35.8℃ | 37.42℃ |
| 对照组3 | 29.3℃ | 31.5℃ | 34.7℃ | 37.1℃ | 40.7℃ |
测试条件：
1：测量在同等气温和风速下进行，选在上午10点至下午3点之间，太阳较烈的时间段进行。
2：舍去前1小时的数据，以消除材料原始温度历史的影响。
经过测试具有200-600nm多尺度孔洞结构的辐射薄膜具有较好的辐射降温效果，相对于传统反射降温方式，将热量反射回大气中。该三维多孔辐射薄膜利用“大气窗口”，将热量辐射到太空中，减少了大气再吸收造成的温室效应。同时拥有足够的使用强度，方便加工。
阳光反射率及辐射率：
阳光反射率：使用傅立叶变换红外吸收光谱仪FTIR，波数为400-4000cm-1，检测三维多孔辐射薄膜的阳光反射率为96.3％；
辐射率：使用带有积分球的FTIR双波段红外辐射功率检测仪，测试8-14μm波长范围内，三维多孔辐射薄膜的辐射率为0.974。
以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种PTFE三维多孔辐射薄膜，其特征在于，所述PTFE三维多孔辐射薄膜的制备原料包括：流延浆料，衬底材料；所述流延浆料包括：流延固体浆料和溶剂；所述流延固体浆料按重量百分比计包括：高分子含氟聚合物30-50％、聚氨酯树脂10-20％、聚四氟乙烯粉末15-25％、钛白粉10-15％、氟化钙粉末10-15％；所述高分子含氟聚合物为聚偏氟乙烯；所述聚四氟乙烯粉末经过低温等离子体处理；所述经过低温等离子体处理后的聚四氟乙烯粉末粒径为1-4um；所述氟化钙粉末经过研磨处理；所述PTFE三维多孔辐射薄膜通过流延成膜的方法制备。
2.根据权利要求1所述的PTFE三维多孔辐射薄膜，其特征在于，按W/V计，所述流延固体浆料与溶剂的固液比为1：3.1-8.2。
3.根据权利要求1所述的PTFE三维多孔辐射薄膜，其特征在于，所述衬底材料包括轻薄织物或混纺织物中的一种。
4.根据权利要求1所述的PTFE三维多孔辐射薄膜，其特征在于，所述溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中的一种。
5.根据权利要求1所述的PTFE三维多孔辐射薄膜，其特征在于，所述钛白粉包括锐钛型钛白粉、金红石型钛白粉中的一种。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的PTFE三维多孔辐射薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将高分子含氟聚合物、聚氨酯树脂、溶剂、聚四氟乙烯粉末、氟化钙粉末置于容器中，启动分散机，分散处理后关闭分散机，随后向容器内加入钛白粉，得混合物，依次对混合物进行分散及研磨处理，制备得到流延浆料；
(2)将流延浆料倒到固定有衬底材料的玻璃平板上，采用湿膜制备器，对流延浆料进行刮制处理，玻璃平板表面形成流延膜，将玻璃平板放入盛有水的容器中，将流延膜取出，进行干燥处理，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜；
或将衬底材料缠绕在第一滚筒上，表面涂覆有流延浆料的流延滚筒带动缠绕有衬底材料的第一滚筒转动，衬底材料传动至流延滚筒处，形成流延膜，流延膜随流延滚筒传动至水槽处，随后流延膜完成脱水收卷处理，制备得到PTFE三维多孔辐射薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210644173.1A CN114957888B (zh) | 2022-06-08 | 2022-06-08 | 一种ptfe三维多孔辐射薄膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210644173.1A CN114957888B (zh) | 2022-06-08 | 2022-06-08 | 一种ptfe三维多孔辐射薄膜及其制备方法 |
Publications (2)
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