CN114956987A - 丁二酸复融提纯再结晶的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及丁二酸结晶技术领域，具体地说，涉及丁二酸复融提纯再结晶的工艺。其包括以下步骤：将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，原液在蒸发结晶器的加热室内升温，然后进入结晶室内蒸发，制得丁二酸浓缩液；丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，进行连续循环换热结晶，制得丁二酸晶浆；该丁二酸复融提纯再结晶的工艺中，在连续换热结晶步骤前，对丁二酸原液进行蒸发浓缩处理，将原液的浓度进一步压缩，同时原液在蒸发结晶器中不仅能浓缩浓度，还能使丁二酸原液具有结晶的初步雏形，当后续进行真空冷却结晶工作时，在初步雏形上结晶，使得结晶物不仅颗粒大，且纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及丁二酸结晶技术领域，具体地说，涉及丁二酸复融提纯再结晶的工艺。
背景技术
结晶是指从溶液、蒸气或熔融物中析出固体晶体的分离过程，结晶工艺是化工过程中的一个重要操作单元，也是完成化工产品生成的重要环节。结晶是通过降温或者去除部分溶剂来实现。在生成中，主要是通过结晶器来实现这一目的，得到适合要求的晶体产品。
现有的丁二酸结晶工艺中，通常是将丁二酸原液预热后直接进入真空结晶器中闪蒸结晶，这种方式虽然耗能低，效率高，但限制了结晶物的纯度，因此，急需一种丁二酸复融提纯再结晶的工艺来改善现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
S1、制备浓度为15％丁二酸原液进入原液桶中储存备用；
S2、开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，原液在蒸发结晶器的加热室内升温，然后进入结晶室内蒸发，制得丁二酸浓缩液；
S3、开启蒸发结晶器输料泵，将其结晶室中的丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，进入真空冷却式结晶器的浓缩液通过闪蒸带走部分水分和热量；
S4、开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的浓缩液进行连续循环换热结晶，即可制得丁二酸晶浆；
S5、开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，丁二酸原液在进入原液桶中需先进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，在丁二酸进入蒸发结晶器前，开启原液桶内部搅拌机，对丁二酸原液进行搅拌。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，原液在加热室内升温至70-80℃，然后进入结晶室内蒸发1-1.5h，浓缩液浓度为30-35％。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，当进入原液高度距蒸发结晶器腔室顶部30-100cm时，关闭原液桶输料泵停止进料。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，当进入浓缩液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部30cm时，关闭蒸发结晶器输料泵停止进料。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，闪蒸带动热量后，温度降至40-45℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，连续循环换热结晶时间为7-8h。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，在距离连续结晶的结束时间还有1-1.5h的时候，开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入蒸发结晶器中，进行原液浓缩工作。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，真空冷却式结晶器内部真空度为-0.045Mpa时，启动真空冷却式结晶器。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
该丁二酸复融提纯再结晶的工艺中，在连续换热结晶步骤前，对丁二酸原液进行蒸发浓缩处理，将原液的浓度进一步压缩，同时原液在蒸发结晶器中不仅能浓缩浓度，还能使丁二酸原液具有结晶的初步雏形，当后续进行真空冷却结晶工作时，在初步雏形上结晶，使得结晶物不仅颗粒大，且纯度高。
附图说明
图1为本发明的整体流程结构示意图；
图2为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明丁二酸复融提纯再结晶的工艺流程如图1和图2所示，为了体现不同的工艺流程，将本发明丁二酸复融提纯再结晶的工艺分成以下具体的实施例进行说明。
实施例1
本发明实施例提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
1、原液备用
制备浓度为15％丁二酸原液进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质，然后将过滤后的丁二酸原液进入原液桶中储存备用，丁二酸原液中含有的杂质会影响结晶效果，如不清除，则会影响丁二酸结晶的程度，因此在结晶工艺前，需进行除杂工作。
2、原液浓缩
(1)开启原液桶内部搅拌机，对丁二酸原液进行搅拌，由于丁二酸原液是分批次进行结晶工作，但在原液桶中的原液可能会产生沉淀现象，导致原液浓度出现偏差，因此，为了避免丁二酸原液中的沉淀现象影响结晶效果，所以在结晶工作前，要对原液进行搅拌；
(2)开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，当进入原液高度距蒸发结晶器腔室顶部30cm时，关闭原液桶输料泵停止进料，原液在蒸发结晶器的加热室内升温至70℃，然后进入结晶室内蒸发1.5h，浓度浓缩至30％，制得丁二酸浓缩液。
3、原液结晶
(1)将真空冷却式结晶器内部真空度调节至-0.045Mpa后启动，开启蒸发结晶器输料泵，将其结晶室中的丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，当进入浓缩液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部30cm时，关闭蒸发结晶器输料泵停止进料，此时进入真空冷却式结晶器的浓缩液通过闪蒸带走部分水分和热量，使得温度降至40℃；
(2)开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的浓缩液进行连续循环换热结晶7h，即可制得丁二酸晶浆；在距离连续结晶的结束时间还有1.5h的时候，开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入蒸发结晶器中，进行原液浓缩工作，该目的就是为了在真空冷却式结晶器运行期间，进行不停歇的连续工作，加速了结晶制备进程，提高工作效率。
4、结晶离心
开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。
实施例2
本发明实施例提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
1、原液备用
制备浓度为15％丁二酸原液进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质，然后将过滤后的丁二酸原液进入原液桶中储存备用。
2、原液浓缩
(1)开启原液桶内部搅拌机，对丁二酸原液进行搅拌；
(2)开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，当进入原液高度距蒸发结晶器腔室顶部50cm时，关闭原液桶输料泵停止进料，原液在蒸发结晶器的加热室内升温至70℃，然后进入结晶室内蒸发1.5h，浓度浓缩至32％，制得丁二酸浓缩液。
3、原液结晶
(1)将真空冷却式结晶器内部真空度调节至-0.045Mpa后启动，开启蒸发结晶器输料泵，将其结晶室中的丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，当进入浓缩液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部80cm时，关闭蒸发结晶器输料泵停止进料，此时进入真空冷却式结晶器的浓缩液通过闪蒸带走部分水分和热量，使得温度降至40℃；
(2)开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的浓缩液进行连续循环换热结晶7h，即可制得丁二酸晶浆；在距离连续结晶的结束时间还有1.5h的时候，开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入蒸发结晶器中，进行原液浓缩工作。
4、结晶离心
开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。
实施例3
本发明实施例提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
1、原液备用
制备浓度为15％丁二酸原液进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质，然后将过滤后的丁二酸原液进入原液桶中储存备用。
2、原液浓缩
(1)开启原液桶内部搅拌机，对丁二酸原液进行搅拌；
(2)开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，当进入原液高度距蒸发结晶器腔室顶部80cm时，关闭原液桶输料泵停止进料，原液在蒸发结晶器的加热室内升温至75℃，然后进入结晶室内蒸发1h，浓度浓缩至33％，制得丁二酸浓缩液。
3、原液结晶
(1)将真空冷却式结晶器内部真空度调节至-0.045Mpa后启动，开启蒸发结晶器输料泵，将其结晶室中的丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，当进入浓缩液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部80cm时，关闭蒸发结晶器输料泵停止进料，此时进入真空冷却式结晶器的浓缩液通过闪蒸带走部分水分和热量，使得温度降至45℃；
(2)开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的浓缩液进行连续循环换热结晶7.5h，即可制得丁二酸晶浆；在距离连续结晶的结束时间还有1h的时候，开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入蒸发结晶器中，进行原液浓缩工作。
4、结晶离心
开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。
实施例4
本发明实施例提供丁二酸复融提纯再结晶的工艺，包括以下步骤：
1、原液备用
制备浓度为15％丁二酸原液进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质，然后将过滤后的丁二酸原液进入原液桶中储存备用。
2、原液浓缩
(1)开启原液桶内部搅拌机，对丁二酸原液进行搅拌；
(2)开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，当进入原液高度距蒸发结晶器腔室顶部100cm时，关闭原液桶输料泵停止进料，原液在蒸发结晶器的加热室内升温至80℃，然后进入结晶室内蒸发1h，浓度浓缩至35％，制得丁二酸浓缩液。
3、原液结晶
(1)将真空冷却式结晶器内部真空度调节至-0.045Mpa后启动，开启蒸发结晶器输料泵，将其结晶室中的丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，当进入浓缩液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部100cm时，关闭蒸发结晶器输料泵停止进料，此时进入真空冷却式结晶器的浓缩液通过闪蒸带走部分水分和热量，使得温度降至45℃；
(2)开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的浓缩液进行连续循环换热结晶8h，即可制得丁二酸晶浆；在距离连续结晶的结束时间还有1h的时候，开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入蒸发结晶器中，进行原液浓缩工作。
4、结晶离心
开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。
上述实施例1-4中，所采用的原液桶型号为V5001，原液桶为高密封性的不锈钢材质，避免原液泄露；
所采用的蒸发结晶器型号为R5001，其工作原理是利用蒸发部分溶剂来达到溶液浓缩度；
所采用的真空冷却式结晶器信号为R5002，其工作原理是一种在减压下进行结晶从而分离溶液中溶质和溶剂的物理过程，其操作原理是，将已被加热的饱和溶液加入结晶器中，结晶器是用绝热材料保温的密闭容器，器内维持真空状态并与外界隔热，于是加入的溶液必然要闪急蒸发而绝热冷却到与器内压强相应的平衡温度，即溶液的过饱和结晶是由于溶剂的绝热蒸发和溶液的汽化冷却同时作用的结果；
所采用的离心分离机型号为V5001，其工作原理是利用离心作用，分离液体与固体颗粒或液体与液体的混合物中各组分。
为了验证本发明提供的丁二酸复融提纯再结晶的工艺生产的丁二酸结晶具有较好的纯度，本发明还提供了以下对比例来进行具体说明。
对比例1
本发明对比例采用实施例1提供的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，只去除蒸发浓缩的过程，具体步骤如下：
1、原液备用
制备浓度为15％丁二酸原液进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质，然后将过滤后的丁二酸原液进入原液桶中储存备用，并进行预热至70℃。
2、原液结晶
(1)将真空冷却式结晶器内部真空度调节至-0.045Mpa后启动，开启原液桶输料泵，将其结晶室中的丁二酸原液进入至真空冷却式结晶器内，当进入原液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部30cm时，关闭原液桶输料泵停止进料，此时进入真空冷却式结晶器的丁二酸原液通过闪蒸带走部分水分和热量，使得温度降至40℃；
(2)开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的原液进行连续循环换热结晶7h，即可制得丁二酸晶浆。
3、结晶离心
开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。
对比例2
本发明对比例采用实施例2提供的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，只去除蒸发浓缩的过程，具体步骤参考对比例1的工艺流程，这里不在赘述。
对比例3
本发明对比例采用实施例3提供的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，只去除蒸发浓缩的过程，具体步骤参考对比例1的工艺流程，这里不在赘述。
对比例4
本发明对比例采用实施例4提供的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，只去除蒸发浓缩的过程，具体步骤参考对比例1的工艺流程，这里不在赘述。
将上述实施例1-4和对比例1-4进行丁二酸结晶的纯度对比，具体见表1-表3所示；
表1实施例1-4和对比例1-4的参数对比
表1中，实施例1-4和对比例1-4的丁二酸原液初始浓度均相同，对比例1-4只缺少浓缩参数，其余参数对比实施例1-4均相同；
表2实施例1-4丁二酸结晶纯度
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 结晶纯度(％) | 93.2 | 93.5 | 93.7 | 93.7 |
表2对比例1-4丁二酸结晶纯度
| 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | |
| 结晶纯度(％) | 87.5 | 87.6 | 87.3 | 87.9 |
根据表1-表3所示，在相同参数下，对比例1-4相较于实施例1-4，只去除了蒸发浓缩步骤，实施例1-4的结晶纯度均在93％以上，而对比例1-4的结晶纯度在88％以下；因此可以说明，本发明工艺中，在连续换热结晶前进行原液浓缩工作，是改善结晶纯度的重要因素。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备浓度为15％丁二酸原液进入原液桶中储存备用；
S2、开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入至蒸发结晶器中，原液在蒸发结晶器的加热室内升温，然后进入结晶室内蒸发，制得丁二酸浓缩液；
S3、开启蒸发结晶器输料泵，将其结晶室中的丁二酸浓缩液进入至真空冷却式结晶器内，进入真空冷却式结晶器的浓缩液通过闪蒸带走部分水分和热量；
S4、开启循环泵，将真空冷却式结晶器内部的浓缩液进行连续循环换热结晶，即可制得丁二酸晶浆；
S5、开启真空冷却式结晶器的排料泵，将丁二酸晶浆进入至离心分离机中，进行固液分离，制得丁二酸结晶和原液清液，最后将丁二酸结晶进入烘干机中烘干，清液回收即可。
2.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S1中，丁二酸原液在进入原液桶中需先进入过滤槽过滤，除去溶液内部杂质。
3.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S2中，在丁二酸进入蒸发结晶器前，开启原液桶内部搅拌机，对丁二酸原液进行搅拌。
4.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S2中，原液在加热室内升温至70-80℃，然后进入结晶室内蒸发1-1.5h，浓缩液浓度为30-35％。
5.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S2中，当进入原液高度距蒸发结晶器腔室顶部30-100cm时，关闭原液桶输料泵停止进料。
6.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S3中，当进入浓缩液高度距真空冷却式结晶器腔室顶部30cm时，关闭蒸发结晶器输料泵停止进料。
7.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S3中，闪蒸带动热量后，温度降至40-45℃。
8.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S4中，连续循环换热结晶时间为7-8h。
9.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S4中，在距离连续结晶的结束时间还有1-1.5h的时候，开启原液桶输料泵，将丁二酸原液进入蒸发结晶器中，进行原液浓缩工作。
10.根据权利要求1所述的丁二酸复融提纯再结晶的工艺，其特征在于：所述S3中，真空冷却式结晶器内部真空度为-0.045Mpa时，启动真空冷却式结晶器。
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