CN114956962A - 一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法 - Google Patents
一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114956962A CN114956962A CN202210608999.2A CN202210608999A CN114956962A CN 114956962 A CN114956962 A CN 114956962A CN 202210608999 A CN202210608999 A CN 202210608999A CN 114956962 A CN114956962 A CN 114956962A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tower
- low
- pressure
- tert
- ethyl acetate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N ethyl acetate Substances CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 99
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 37
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000895 extractive distillation Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 title claims abstract description 16
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims abstract description 48
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims abstract description 42
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims abstract description 9
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 claims abstract description 5
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims abstract description 3
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 42
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 20
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 6
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 5
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims description 4
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 2
- 230000010354 integration Effects 0.000 claims description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 238000004134 energy conservation Methods 0.000 abstract 1
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract 1
- IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N N-Heptane Chemical compound CCCCCCC IMNFDUFMRHMDMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N isobutanol Chemical compound CC(C)CO ZXEKIIBDNHEJCQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920006221 acetate fiber Polymers 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- WJQOZHYUIDYNHM-UHFFFAOYSA-N 2-tert-Butylphenol Chemical compound CC(C)(C)C1=CC=CC=C1O WJQOZHYUIDYNHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- -1 coatings Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000010168 coupling process Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 239000011344 liquid material Substances 0.000 description 1
- CXALKVCCFXJRKT-UHFFFAOYSA-N methanol;propan-2-ol;hydrate Chemical compound O.OC.CC(C)O CXALKVCCFXJRKT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 1
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 239000008400 supply water Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920003051 synthetic elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000005061 synthetic rubber Substances 0.000 description 1
- YBRBMKDOPFTVDT-UHFFFAOYSA-N tert-butylamine Chemical compound CC(C)(C)N YBRBMKDOPFTVDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
- C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
- C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明设计一种低压热泵萃取精馏分离水‑叔丁醇‑乙酸乙酯混合物的方法以及适用于该方法的装置。该方法先利用普通精馏从三元混合物系中分离出乙酸乙酯，普通精馏塔塔底混合物料进入低压萃取精馏塔进行分离，乙二醇作为萃取剂，分离后在在精馏塔顶部得到高纯度的叔丁醇，低压萃取精馏塔底部混合物料进入萃取剂回收塔进行精馏分离，萃取剂回收塔顶部得到高纯度的水蒸汽经加热器和压缩机成为高温热源为普通萃取精馏塔塔底再沸器提供热量，萃取剂从萃取剂回收塔底部采出并经混合器进行补充后循环回萃取精馏塔。该方法具有能耗低，工艺简单，分离后叔丁醇和乙酸乙酯纯度高等优点，可有效利用生产过程中的多余能量，提高能量利用率，达到节能增效的效果。
Description
【技术领域】
本发明属于分离工程技术领域，涉及一种水-叔丁醇-乙酸乙酯三元体系的分离工艺。
【背景技术】
乙酸乙酯、叔丁醇是非常重要的化工原料，乙酸乙酯在常温下为无色透明的液体，具有优异的溶解性、快干性，可用于醋酸纤维、乙基纤维、氯化橡胶、乙烯树脂、乙酸纤维树酯、合成橡胶、涂料及油漆等的生产，另外作为萃取剂，广泛用于医药、有机酸等产品的生产；叔丁醇是一种化学溶剂，作为有机合成的中间体及生产叔丁基化合物的烷基化原料，可生产甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等，用于合成药物、香料。叔丁醇常代替正丁醇作为涂料和医药的溶剂。而在医药生产过程中，往往会产生含有叔丁醇、乙酸乙酯和水的废水，对废水中有机物进行分离提纯，对提高原子利用率，减少环境污染，提高工厂效益具有非常重大的意义。
在常压下，乙酸乙酯与叔丁醇，乙酸乙酯与水以及叔丁醇与水间会形成二元共沸物，其中乙酸乙酯与叔丁醇二元共沸物的共沸点为73.33℃，乙酸乙酯的摩尔分数为58.14％、叔丁醇摩尔分数为41.86％；乙酸乙酯与水间二元共沸物共沸点为70.97℃，乙酸乙酯的摩尔分数为61.32％、水摩尔分数为38.68％；叔丁醇与水间二元共沸物共沸点为80.30℃，叔丁醇的摩尔分数为62.91％、水摩尔分数为37.09％。由于混合物中存在共沸物，采用普通的精馏方法无法实现有效分离。
中国专利CN105001056A公开了一种变压精馏分离异丁醇与正庚烷共沸体系的方法，该方法用低压萃取精馏塔萃取分离异丁醇与正庚烷，可使分离的异丁醇与正庚烷纯度达到99.9％。
中国专利CN107628930A公开了一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺，该发明通过热泵压缩机适当提高脱水塔塔顶蒸汽的温度和压力，作为热源对釜液加热，从而实现合理、有效的能量循环；本发明热泵压缩机所产生的费用低于传统的外部供热和冷却水的费用，产生良好的经济效益。
中国专利CN107793293A公开了一种间歇萃取精馏技术。选择乙二醇作为萃取剂，塔顶先后采出甲醇，异丙醇和水。该发明利用温度、回流比和溶剂比对产品纯度的影响规律，发明了间歇萃取精馏分离甲醇-异丙醇-水的动态控制结构。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的装置。
本发明的另一个目的是提供使用所述装置低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法。
本发明的另一个目的是提供低能耗分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物工艺。
[技术方案]
一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于实现该方法的装置要包括以下部分：普通精馏塔(T1)、低压萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、压缩机(Comp)、回流罐(RD1)、回流罐(RD2)、回流罐(RD3)、换热器(H1)、换热器(H2)、换热器(H3)、辅助再沸器(AR1)、再沸器(REB3)、泵(P1)、泵(P2)、泵(P3)、混合器(M)、其中辅助再沸器(AR1)、再沸器(REB3)分别连接在低压萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)塔底，普通精馏塔塔顶依次连接冷凝器(C1)、回流罐(RD1)构成回流结构，低压萃取精馏塔塔顶依次连接冷凝器(C2)、回流罐(RD2)构成回流结构；低压萃取精馏塔塔底出料与萃取剂回收塔(T3)经泵(P3)后的塔底出料使用换热器(H3)进行换热，然后由泵(P2)打入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)塔顶出料经压缩机(Comp)，换热器(H1)，冷凝器(C3)到达回流罐(RD3)，大部分物料采出，少部分物料回到萃取剂回收塔塔顶回流；萃取剂回收塔(T3)的塔底出料与低压萃取精馏塔(T2)塔底换热后的物流继续使用换热器(H2)与普通精馏塔塔底换热，然后经冷凝器(C4)后使用混合器(M)进行补充后循环至普通精馏塔(T1)和低压萃取精馏塔(T2)；
采用上述装置进行一种低压热泵萃取精馏分离水-乙酸乙酯-叔丁醇混合物的方法，包括以下步骤：
(1)水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物流经阀门V1进入普通精馏塔(T1)进行分离，萃取剂由阀门V9进入普通精馏塔(T1)。塔顶为高纯度的乙酸乙酯产品出料，塔底混合物料进入低压萃取精馏塔(T2)，同时萃取剂由阀门V10进入低压萃取精馏塔，萃取分离后塔顶高纯度的叔丁醇相经冷凝器(C2)冷凝成液相进入回流罐(RD2)，回流罐(RD2)中少部分叔丁醇回流入萃取塔(T2)中，大部分作为产品采出；
(2)低压萃取精馏塔(T2)塔底物流与萃取剂回收塔(T3)的塔底出料使用换热器(H3)换热后由泵(P2)打入萃取剂回收塔(T3)，精馏后塔顶得到高纯度的水相经压缩机(Comp)成为高温水蒸汽作为热源为普通精馏塔塔底的物流提供热量，然后经冷凝器(C3)冷凝成为液相进入回流罐(RD3)，回流罐(RD3)中的高纯度水大部分采出，少部分回流入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)塔底回收的萃取剂与普通精馏塔(T1)塔底的物流使用换热器(H2)进行换热，然后经冷凝器(C4)后使用混合器(M)进行补充后循环至普通精馏塔(T1)和低压萃取精馏塔(T2)。
根据本发明的另一优选实施方式，所述的低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：普通精馏塔(T1)操作压力为常压，塔板数为45～65，回流比为0.3～1.2；低压萃取精馏塔(T2)操作压力为0.28atm，塔板数为55～65块，回流比为0.5～1.5；萃取剂回收塔(T3)操作压力为常压，塔板数为15～25块，回流比为0.3～1.5。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：萃取剂与物料的溶剂比为1.8～2.3。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：所述的水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物中，乙酸乙酯摩尔分数为20～40％，叔丁醇摩尔分数为30～40％，水摩尔分数为30％～45％。
根据本发明的另一优选实施方式，其特征在于：采用低压塔萃取精馏和热集成工艺，使整个流程能耗降低30～50％，TAC降低20～35％。
[有益效果]
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)解决了水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物不易分离的问题。
(2)该方法中采用低压-热泵萃取精馏耦合工艺，有效利用萃取剂回收塔再沸器热负荷，降低生产过程中的能量消耗和生产成本。
【附图说明】
图1是本发明低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的工艺流程图。
图中，T1-普通精馏塔；T2-低压萃取精馏塔；T3-萃取剂回收塔；C1-冷凝器、C2-冷凝器、C3-冷凝器、C4-冷凝器；H1-换热器、H2-换热器、H3-换热器；P1-泵、P2-泵、P3-泵；AR1-辅助再沸器、REB3-再沸器；RD1-回流罐、RD2-回流罐、RD3-回流罐；V1-阀门、V2-阀门、V3-阀门、V4-阀门、V5-阀门、V6-阀门、V7-阀门、V8-阀门、V9-阀门、V10-阀门；M-混合器；Comp-压缩机。
【具体实施方式】
实施例1：
进料流量为115kmol/h，进料中含乙酸乙酯35％、叔丁醇35％、水30％(摩尔分数)，普通精馏塔(T1)理论板数为57块，塔压为1.0atm，乙酸乙酯、叔丁醇和水混合物从普通精馏塔(T1)的第42块板进入，萃取剂从第10块塔板进入，萃取剂为乙二醇，流量为73kmol/h回流比为0.79，普通精馏塔(T1)塔顶出料为纯度为99.9％的乙酸乙酯，底部出料进入低压萃取精馏塔(T2)进行分离，低压萃取塔塔板数为63，塔压为0.28atm，进料位置为第52块塔板，萃取剂从第5块塔板进入，流量为132kmol/h，回流比为0.56。萃取剂回收塔(T3)为21块塔板，进料为第10块塔板，回流比为0.54。分离后叔丁醇纯度为99.9％，乙酸乙酯纯度为99.9％，萃取剂99.99％循环利用。
实施例2：
进料流量为130kmol/h，进料中含乙酸乙酯37.5％、叔丁醇32.7％、水29.8％(摩尔分数)，普通精馏塔(T1)理论板数为59块，塔压为1.0atm，乙酸乙酯、叔丁醇和水混合物从普通精馏塔(T1)的第43块板进入，萃取剂从第8块塔板进入，萃取剂为乙二醇，流量为81kmol/h回流比为0.83，普通精馏塔(T1)塔顶出料为纯度为99.9％的乙酸乙酯，底部出料进入低压萃取精馏塔(T2)进行分离，萃取塔塔板数为65，塔压为0.28atm，进料位置为第55块塔板，萃取剂从第5块塔板进入，流量为136kmol/h，回流比为0.63。萃取剂回收塔(T3)为21块塔板，进料为第10块塔板，回流比为0.56。分离后叔丁醇纯度为99.9％，乙酸乙酯纯度为99.9％，萃取剂99.99％循环利用。
实施例3：
进料流量为100kmol/h，进料中含乙酸乙酯35％、叔丁醇35％、水30％(摩尔分数)。普通精馏塔(T1)的塔板数为56，混合物料从第40块塔板进入萃取精馏塔(T1)，萃取剂乙二醇由第10块板进入普通精馏塔(T1)，萃取剂的流量为68kmo1/h，塔底物流经过与换热器(H1)与热泵压缩机(Comp)压缩后的塔顶物流进行热交换后，继续与萃取剂回收塔塔底物流在换热器(H2)中换热，闪蒸分离后气体物流由第56块塔板回流到萃取精馏塔(T1)，液体物流由第55块塔进入低压萃取精馏塔(T2)，操作压力为0.28atm，低压萃取精馏塔(T2)共62块塔板，萃取剂乙二醇由第5块板进入低压萃取精馏塔(T2)，萃取剂的流量为130kmo1/h。塔底物流经过与换热器(H3)与萃取剂回收塔塔底物流进行热交换后，闪蒸分离后气体物流由第62块塔板回流到低压萃取精馏塔(T2)，液体物流由第10块塔进入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)的操作压力为1.0atm，萃取剂回收塔(T3)共20块板。萃取精馏塔(T1)的塔顶温度为77.20℃，塔底温度为109.55℃。萃取精馏塔(T2)的塔顶温度为52.97℃，塔底温度为145.38℃。萃取剂回收塔(T3)塔顶的温度为99.35℃，塔底的温度为200.98℃。萃取精馏塔(T1)得到纯度为99.9％的乙酸乙酯，低压萃取精馏塔(T2)得到99.92％的叔丁醇，萃取剂回收塔(T3)塔底回收纯萃取剂。萃取剂回收塔(T1)塔顶的出口蒸汽经热泵压缩后的温度为153.08℃。
Claims (6)
1.一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于实现该方法的装置要包括以下部分：普通精馏塔(T1)、低压萃取精馏塔(T2)、萃取剂回收塔(T3)、冷凝器(C1)、冷凝器(C2)、冷凝器(C3)、冷凝器(C4)、加热器(H)、压缩机(Comp)、回流罐(RD1)、回流罐(RD2)、回流罐(RD3)、换热器(H1)、换热器(H2)、换热器(H3)、辅助再沸器(AR1)、再沸器(REB3)、泵(P1)、泵(P2)、泵(P3)、其中辅助再沸器(REB1)、再沸器(REB3)分别连接在普通精馏塔(T1)、萃取剂回收塔(T3)塔底，普通精馏塔塔顶依次连接冷凝器(C1)、回流罐(RD1)构成回流结构，低压萃取精馏塔塔顶依次连接冷凝器(C2)、回流罐(RD2)构成回流结构；低压萃取精馏塔塔底出料与萃取剂回收塔(T3)经泵(P3)后的塔底出料使用换热器(H3)进行换热，然后由泵(P2)打入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)塔顶出料经压缩机(Comp)，换热器(H1)，冷凝器(C3)到达回流罐(RD3)，大部分物料采出，少部分物料回到萃取剂回收塔塔顶回流；萃取剂回收塔(T3)的塔底出料与低压萃取精馏塔(T2)塔底换热后的物流继续使用换热器(H2)与普通精馏塔塔底换热，然后经混合器(M)与冷凝器(C4)循环至普通精馏塔(T1)和低压萃取精馏塔(T2)；采用上述装置进行一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，包括以下步骤：
(1)水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物流经阀门V1进入普通精馏塔(T1)进行分离，萃取剂由阀门V9进入普通精馏塔(T1)；塔顶为高纯度的乙酸乙酯产品出料，塔底混合物料进入低压萃取精馏塔(T2)，同时萃取剂由阀门V10进入低压萃取精馏塔，萃取分离后塔顶高纯度的叔丁醇相经冷凝器(C2)冷凝成液相进入回流罐(RD2)，回流罐(RD2)中少部分叔丁醇回流入萃取塔(T2)中，大部分作为产品采出；
(2)低压萃取精馏塔(T2)塔底物流与萃取剂回收塔(T3)的塔底出料使用换热器(H3)进行换热后由泵(P2)打入萃取剂回收塔(T3)，精馏后塔顶得到高纯度的水相经压缩机(Comp)成为高温水蒸汽作为热源为再沸器(REB1)提供热量，然后经冷凝器(C3)冷凝成为液相进入回流罐(RD3)，回流罐(RD3)中的高纯度水大部分采出，少部分回流入萃取剂回收塔(T3)，萃取剂回收塔(T3)塔底回收的萃取剂与普通精馏塔(T1)塔底的物流使用换热器(H2)进行换热，然后在混合器(M)进行补充后经冷凝器(C4)冷却后循环至普通精馏塔(T1)和低压萃取精馏塔(T2)。
2.根据权利要求书1所述的低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：普通精馏塔(T1)操作压力为常压，塔板数为45～60，回流比为0.3～1.2；低压萃取精馏塔(T2)操作压力为0.28atm，塔板数为55～68块，回流比为0.5～1.5；萃取剂回收塔(T3)操作压力为常压，塔板数为15～25块，回流比为0.3～1.5。
3.根据权利要求书1所述的一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：萃取剂与物料的溶剂比为1.8～2.3。
4.根据权利要求书1所述的一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：所述的水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物中，乙酸乙酯摩尔分数为20～40％，叔丁醇摩尔分数为30～40％，水摩尔分数为30～45％。
5.根据权利要求书1所述的一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：采用低压塔萃取精馏和热集成工艺，使整个流程能耗降低30～50％，TAC降低20～35％。
6.根据权利要求书1所述的低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法，其特征在于：普通精馏塔(T1)塔顶出料为纯度高于99.9％的乙酸乙酯，低压萃取精馏塔(T2)塔顶出料为纯度高于99.9％的叔丁醇，萃取剂回收塔(T3)塔顶出料为纯度高于99.9％的水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210608999.2A CN114956962A (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210608999.2A CN114956962A (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114956962A true CN114956962A (zh) | 2022-08-30 |
Family
ID=82958175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210608999.2A Withdrawn CN114956962A (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114956962A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116217396A (zh) * | 2023-03-10 | 2023-06-06 | 洪泽县恒泰科工贸有限公司 | 一种通过改变压力的萃取精馏热集成分离乙酸乙酯-乙醇-环己烷混合物的方法 |
-
2022
- 2022-05-31 CN CN202210608999.2A patent/CN114956962A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116217396A (zh) * | 2023-03-10 | 2023-06-06 | 洪泽县恒泰科工贸有限公司 | 一种通过改变压力的萃取精馏热集成分离乙酸乙酯-乙醇-环己烷混合物的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107628930B (zh) | 一种热泵萃取精馏分离甲醇、异丙醇和水的节能工艺 | |
| CN103626656A (zh) | 热泵变压精馏分离碳酸二甲酯和甲醇的方法及装置 | |
| CN106955500B (zh) | 一种三塔热集成变压精馏提纯乙酸异丙酯的方法及装置 | |
| CN103055530B (zh) | 分离环己酮和苯酚的溶剂强化变压热耦合精馏*** | |
| CN111437619A (zh) | 多塔差压节能无水酒精蒸馏***及无水酒精节能生产方法 | |
| CN110218147A (zh) | 利用环己酮氨肟化反应热的叔丁醇回收方法 | |
| CN106336337A (zh) | 一种热集成变压精馏分离甲苯与正丙醇共沸物的方法 | |
| CN107473947B (zh) | 一种三塔热集成萃取精馏分离丙酮-异丙醇-水的方法 | |
| CN114956962A (zh) | 一种低压热泵萃取精馏分离水-叔丁醇-乙酸乙酯混合物的方法 | |
| CN115010580A (zh) | 一种减压萃取精馏耦合渗透汽化技术连续分离含丙酮和异丙醇工业废水的方法 | |
| CN107721820A (zh) | 一种完全热集成三塔变压精馏分离三元共沸物的方法 | |
| CN109534998B (zh) | 带有侧线采出的变压精馏分离乙酸乙酯-乙醇的节能工艺 | |
| CN110078582A (zh) | 用于环己酮和环己醇生产的环己烷分离装置及方法 | |
| CN103706136B (zh) | 针对他汀类药物合成过程废液中甲基叔丁基醚-四氢呋喃回收的双精馏塔串联分离提纯方法 | |
| CN106748883B (zh) | 一种热集成三塔变压精馏分离乙腈-甲醇-苯三元共沸物的方法 | |
| CN111517920B (zh) | 一种三塔间歇精馏分离四氢呋喃-甲醇-水的工艺 | |
| CN104860819A (zh) | 变压与热泵精馏耦合分离醋酸丁酯与正丁醇的方法及*** | |
| CN105732319B (zh) | 一种热集成变压间歇精馏分离甲醇-乙腈共沸物的方法 | |
| CN209338419U (zh) | 一种环己烯节能生产*** | |
| CN106966867B (zh) | 一种三塔热集成变压精馏分离甲醇、乙醇、苯的节能工艺 | |
| KR100339973B1 (ko) | 메틸아세테이트의 가수분해 방법 및 장치 | |
| CN204352584U (zh) | 以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置 | |
| CN109646977B (zh) | 一种反应精馏耦合塔及其在制备甲酸中的应用 | |
| CN104383711B (zh) | 以氯化1-(2-氯乙基)-3-甲基咪唑为萃取剂分离叔丁醇-水的装置及其方法 | |
| CN113072425A (zh) | 一种隔壁塔萃取精馏-变压精馏分离乙醇-环己醇-水的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20220830 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |