CN114956854A - 一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷，原料包括按重量分数计算的如下成分：镁橄榄石粉100份，工业固废粉5～15份，Mg2Si纳米粉体1～6份。本发明还提出了一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法。本发明中，在镁橄榄石纳米棒和碳纳米管的协同作用下，多孔陶瓷的比表面积和力学性能得到协同提升，制备得到的镁橄榄石基多孔陶瓷具有优异的碳中和能力及服役性能，具有高气孔率以及较好的吸附性能、力学性能和抗氧化性能，可用做过滤材料、生物材料或催化剂载体等，其综合利用率高，具有良好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化碳中和技术领域，尤其涉及一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷及其制备方法。
背景技术
随人类工业活动的不断发展，大气层中二氧化碳浓度逐渐增大，导致全球出现极端天气、海平面上升、物种灭绝和生态***恶化等问题，严重威胁了人类未来的生命安全。为实现这一目标，需要寻求有效且低成本的碳减排方案，并积极推进二氧化碳捕集和封存(CCS)技术。其中，碳封存是该技术的核心，并主要分为地质封存、海洋封存和矿物封存技术。相较而言，矿物封存技术具有环保、安全和永恒等特点，且二氧化碳矿物封存原料来源丰富、储量巨大、价格低廉，具有大规模碳封存潜力和良好经济效益。
在常见的矿物封存原料中，镁橄榄石是MgO-SiO2二元体系中唯一稳定的耐火相，并具有较高的理论碳封存量，且在我国储量丰富，是一种极具潜力的二氧化碳封存用矿物资源。传统的碳封存工艺中，为提升碳化反应速率，通常将镁橄榄石处理为粉体，并进行改性和后续热处理，最终得到含有碳酸盐的反应物粉体。而反应物粉体后续的储存、运输和再利用等问题导致其累计成本增加，不利于该工艺的工业化推广使用。
为提高镁橄榄石矿化反应产物的再利用率，降低工业生产成本，可将镁橄榄石制备为具有低密度、高强度和高比表面积的多孔陶瓷，在不降低镁橄榄石碳中和率的同时提升资源综合利用率。根据物理学原理，表面积越大吸附效率越高，因此为提升多孔陶瓷吸附性，通常需增加其气孔率，进而提升总表面积。但是在提升气孔率的同时也会损害多孔陶瓷的力学性能，因此如何协同改善镁橄榄石基多孔陶瓷的气孔率和力学性能成为目前研究与应用的难点。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足，本发明提供了一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷及其制备方法，其解决了现有技术中存在的难以兼顾镁橄榄石基多孔陶瓷气孔率和力学性能的问题。
根据本发明的实施例，一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷，原料包括按重量分数计算的如下成分：
镁橄榄石粉100份，工业固废粉5～15份，Mg2Si纳米粉体1～6份。
优选的，所述镁橄榄石粉中的MgO含量≥32wt％，粒径为400～1000目。
优选的，所述工业固废粉是钢包渣粉、粉煤灰粉、电石渣粉中的一种或多种的混合物，粒径为600～800目。
优选的，所述Mg2Si纳米粉体的纯度≥40wt％，粒径为600～800目。
本发明还提出了一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
S1、按比例选取镁橄榄石粉、工业固废粉、Mg2Si纳米粉体作为原料，加入镁橄榄石粉重量5～10％的去离子水，均匀混合3～6h得到混合料；
S2、将步骤S1所得混合料在30～100MPa轴向压力下模压成型为生坯；
S3、将步骤S2所得生坯放置在高温炉中煅烧得到烧成陶瓷材料；
S4、将10～25份酚醛树脂、0.5～3份催化剂粉体和20～50份无水乙醇充分混合得到浸渍溶液；
S5、将步骤S3所得烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，浸泡一段时间后取出烘干得到改性陶瓷材料；
S6、将步骤S5所得改性陶瓷材料放置在埋炭气氛下，高温烧制得到改性镁橄榄石基多孔陶瓷。
进一步的，所述步骤S3中，生坯在空气气氛下以5～30℃/min的升温速率升温至1100～1600℃，然后保温0.5～10h得到烧成陶瓷材料。
优选的，所述步骤S4中酚醛树脂的固含量为25～40wt％。
优选的，所述步骤S4中催化剂是硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁中的一种或多种的混合物，且催化剂的纯度≥99wt％。
进一步的，所述步骤S5中，将烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，在真空度≤0.095MPa 的条件下保持1～4h，然后取出并在70℃下干燥6h得到改性陶瓷材料。
进一步的，所述步骤S6中，高温烧制过程以10～20℃/min的速率升温至800～1000℃，再以4～8℃/min升温至1200～1400℃保温1～4h。
相比于现有技术，本发明具有如下有益效果：
1、本发明在镁橄榄石基多孔陶瓷中引入低成本的工业固废粉，一方面有利于节省成本，使工业固废料得到再利用，另一方面添加的工业固废料中含有钙、铝和硅等元素，能够有效促进材料烧结，增强其力学性能，最后，这些金属阳离子可以作为固碳的反应原料使用，从而提升多孔陶瓷产品的有效碳中和量，加快碳化反应速率；
2、本发明引入单相Mg2Si纳米粉体，使其在高温烧结过程中原位生成镁橄榄石纳米棒，不规则生产的纳米棒在空隙内部与陶瓷基体构建互相连接的多孔网络结构，不仅可以强化结构强度，还可以进一步提升孔隙率；此外，通过在含有催化剂的酚醛树脂浸渍液中浸泡，可以让镁橄榄石多孔陶瓷表面生成碳纳米管，从而强化镁橄榄石基多孔陶瓷内部空腔的力学强度；
3、在镁橄榄石纳米棒和碳纳米管的协同作用下，多孔陶瓷的比表面积和力学性能得到协同提升，制备得到的镁橄榄石基多孔陶瓷具有优异的碳中和能力及服役性能，具有高气孔率以及较好的吸附性能、力学性能和抗氧化性能，可用做过滤材料、生物材料或催化剂载体等，其综合利用率高，具有良好的经济效益。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好的理解本发明方案，下面将对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
为避免重复，先将本具体实施案例中原料描述如下，实施例中不再赘述：
所述的镁橄榄石粉中MgO含量≥32wt％，粒径为400～1000目；
所述的工业固废粉的粒径为600～800目；
所述的Mg2Si纳米粉体的纯度≥40wt％，粒径为600～800目；
所述的酚醛树脂的固含量为25～40wt％。
所述的催化剂纯度≥99wt％。
实施例1：
一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
S1、将100份镁橄榄石粉、5份钢包渣粉、1份Mg2Si纳米粉体和5份去离子水均匀混合3h得到混合料；
S2、将步骤S1所得混合料在30MPa轴向压力下模压成型为生坯；
S3、将步骤S2所得生坯放置在高温炉中，在空气气氛下以10℃/min的升温速率升温至1100℃保温10h得到烧成陶瓷材料；
S4、将12份酚醛树脂、1.5份硝酸铁粉体和25份无水乙醇混合为浸渍溶液；
S5、将步骤S3所得烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，在真空度≤0.095MPa的条件下保持2h，并经70℃干燥6h得到改性陶瓷材料；
S6、将步骤S5所得改性陶瓷材料放置在埋碳气氛下，以10℃/min升温至800℃，再以4℃/min升温至1300℃保温2h，制备得到改性镁橄榄石基多孔陶瓷。
实施例2：
一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
S1将100份镁橄榄石粉、12份粉煤灰粉、5份Mg2Si纳米粉体和9份去离子水均匀混合5h得到混合料；
S2将步骤S1所得混合料在55MPa轴向压力下模压成型为生坯；
S3将步骤S2所得生坯放置在高温炉中，在空气气氛下以15℃/min的升温速率升温至 1350℃保温3h得到烧成陶瓷材料；
S4将20份酚醛树脂、1份硝酸钴粉体和20份无水乙醇混合为浸渍溶液；
S5将步骤S3所得烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，在真空度≤0.095MPa的条件下保持1h，并经70℃干燥6h得到改性陶瓷材料；
S6将步骤S5所得改性陶瓷材料放置在埋碳气氛下，以20℃/min升温至1000℃，再以 5℃/min升温至1250℃保温3h，制备得到改性镁橄榄石基多孔陶瓷。
实施例3：
一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
S1将100份镁橄榄石粉、6份电石渣粉、5份Mg2Si纳米粉体和7份去离子水均匀混合4h得到混合料；
S2将步骤S1所得混合料在70MPa轴向压力下模压成型为生坯；
S3将步骤S2所得生坯放置在高温炉中，在空气气氛下以30℃/min的升温速率升温至 1600℃保温0.5h得到烧成陶瓷材料；
S4将25份酚醛树脂、0.5份硝酸镍粉体和30份无水乙醇混合为浸渍溶液；
S5将步骤S3所得烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，在真空度≤0.095MPa的条件下保持3h，并经70℃干燥6h得到改性陶瓷材料；
S6将步骤S5所得改性陶瓷材料放置在埋碳气氛下，以15℃/min升温至950℃，再以5℃/min升温至1200℃保温4h，制备得到改性镁橄榄石基多孔陶瓷。
实施例4：
一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷及其制备方法，包括以下步骤：
S1将100份镁橄榄石粉、15份钢包渣粉、6份Mg2Si纳米粉体和10份去离子水均匀混合6h得到混合料；
S2将步骤S1所得混合料在100MPa轴向压力下模压成型为生坯；
S3将步骤S2所得生坯放置在高温炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温至 1500℃保温2h得到烧成陶瓷材料；
S4将10份酚醛树脂、1份硝酸镍和2份硝酸铁粉体的混合物、50份无水乙醇混合为浸渍溶液；
S5将步骤S3所得烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，在真空度≤0.095MPa的条件下保持4h，并经70℃干燥6h得到改性陶瓷材料；
S6将步骤S5所得改性陶瓷材料放置在埋碳气氛下，以10℃/min升温至900℃，再以8℃/min升温至1400℃保温1h，制备得到改性镁橄榄石基多孔陶瓷。
对比例5
本实施例中其余部分均与实施例4相同，所不同之处在于，成分中未加入钢包渣粉和 Mg2Si纳米粉体，同时未进行S4和S5步骤的浸泡操作。
根据实施例1-4和对比例5所获得的的产品，在温度为350℃、湿度为60％的条件下于碳吸收炉内部循环20次，各实施例产品的碳吸收率和其他参数如表1。
| 气孔率(％) | 耐压强度(MPa) | 碳吸收率(％) | |
| 实施例1 | 71.5 | 7.53 | 25.4％ |
| 实施例2 | 73.1 | 7.28 | 26.7％ |
| 实施例3 | 72.7 | 7.14 | 26.2％ |
| 实施例4 | 71.8 | 7.36 | 24.8％ |
| 对比例5 | 62.7 | 5.25 | 19.3％ |
表1
由表1可知，本发明的实施例1-4和对比例5在气孔率和耐压强度的参数上均存在显著差异，本发明中因添加了钢包渣粉和Mg2Si纳米粉体，还进行了酚醛树脂的浸润操作，因此内部具有更多的孔隙结构，提升了气孔率和总表面积。相应的，也获得了更高的碳吸收率。另外，因镁橄榄石纳米棒和碳纳米棒在内部空隙中形成的多孔网络结构，还极大地提升了镁橄榄石基多孔陶瓷的耐压强度，使得镁橄榄石基多孔陶瓷材料可以同时具有良好的二氧化碳吸附性能和优异的力学性能，以便在各种领域中得到更广泛的应用。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷，其特征在于，原料包括按重量分数计算的如下成分：
镁橄榄石粉100份，工业固废粉5～15份，Mg2Si纳米粉体1～6份。
2.如权利要求1所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷，其特征在于：所述镁橄榄石粉中的MgO含量≥32wt％，粒径为400～1000目。
3.如权利要求1所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷，其特征在于：所述工业固废粉是钢包渣粉、粉煤灰粉、电石渣粉中的一种或多种的混合物，粒径为600～800目。
4.如权利要求1所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷，其特征在于：所述Mg2Si纳米粉体的纯度≥40wt％，粒径为600～800目。
5.一种如权利要求1所述的用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、按比例选取镁橄榄石粉、工业固废粉、Mg2Si纳米粉体作为原料，加入镁橄榄石粉重量5～10％的去离子水，均匀混合3～6h得到混合料；
S2、将步骤S1所得混合料在30～100MPa轴向压力下模压成型为生坯；
S3、将步骤S2所得生坯放置在高温炉中煅烧得到烧成陶瓷材料；
S4、将10～25份酚醛树脂、0.5～3份催化剂粉体和20～50份无水乙醇充分混合得到浸渍溶液；
S5、将步骤S3所得烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，浸泡一段时间后取出烘干得到改性陶瓷材料；
S6、将步骤S5所得改性陶瓷材料放置在埋炭气氛下，高温烧制得到改性镁橄榄石基多孔陶瓷。
6.如权利要求5所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，生坯在空气气氛下以5～30℃/min的升温速率升温至1100～1600℃，然后保温0.5～10h得到烧成陶瓷材料。
7.如权利要求5所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中酚醛树脂的固含量为25～40wt％。
8.如权利要求5所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中催化剂是硝酸钴、硝酸镍、硝酸铁中的一种或多种的混合物，且催化剂的纯度≥99wt％。
9.如权利要求5所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，将烧成陶瓷材料放置在浸渍溶液中，在真空度≤0.095MPa的条件下保持1～4h，然后取出并在70℃下干燥6h得到改性陶瓷材料。
10.如权利要求5所述的一种用于碳中和的改性镁橄榄石基多孔陶瓷的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，高温烧制过程以10～20℃/min的速率升温至800～1000℃，再以4～8℃/min升温至1200～1400℃保温1～4h。
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