CN114956746A - 一种3d打印锑尾矿固废快硬混凝土 - Google Patents

一种3d打印锑尾矿固废快硬混凝土 Download PDF

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Abstract

本发明为一种3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，所述混凝土以重量份数计包括以下组分：硫铝酸盐水泥：12份，硅灰：1.2份，锑尾矿：2.31～3.2份，石英砂：6.0～8.0份，纤维：0.02份，消泡剂：0.01份，增稠剂：0.0128份，减水剂：0.04份，纳米黏土：0.03份，葡萄糖酸钠：0.01份，水：4～4.2份。该混凝土超早强性能优异，28天抗压强度高于40MPa,28天抗折强度高于12MPa，实现锑尾矿的3D打印。

Description

一种3D打印锑尾矿固废快硬混凝土
技术领域
本发明涉及3D打印混凝土技术领域，具体为一种3D打印锑尾矿固废快硬混凝土。
背景技术
混凝土3D打印原理在于“喷挤堆叠”，其打印过程包括：备料送料、挤出成丝、连丝成层及逐层累积等。由于采用管件挤出方式，混凝土浆体存在堵管风险，而在打印过程中混凝土没有模板支撑且不断累积，故打印混凝土性能要求更高。与传统混凝土材料及其施工工艺相比，常用普通水泥混凝土难以满足更精细的3D打印加工要求。快硬早强混凝土与普通水泥混凝土相比，性能有了很大的提高和改进。通过对普通水泥混凝土配合比的调整，以及添加外加剂和其他的材料，达到更高的强度以及更好的性能，来满足施工工艺和使用要求。
我国是世界头号锑生产大国，因此，在开采、选矿以及生产过程中也无法避免地产生大量的锑尾矿废石；这些锑尾矿废石的矿物成分主要是SiO2、Fe及A12O3等,目前对锑尾矿废石的处置措施主要是建立专门的废石堆放场进行集中堆放，但这种处理方式不仅要占用大量土地，而且费时费力，无形中增加了企业的生产成本,并且如果处理不当，还极易对周边环境造成重金属污染。如何实现锑尾矿废石变废为宝,解决锑尾矿废石的综合回收利用问题成为大家关注的话题。虽然目前已有铁尾矿、铜尾矿、金尾矿、锌尾款、钼尾矿等金属尾矿应用于3D打印混凝土的相关研究和案例，但现有的打印配方及打印方式不能直接将锑尾矿进行利用，因此，本发明提供一种能够利用锑尾矿实现3D打印的混凝土，进而实现对锑尾矿的综合回收利用。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，该方法选用锑尾矿和石英砂，开创性的将锑尾矿这种固废用于3D打印混凝土中。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，所述混凝土以重量份数计包括以下组分：硫铝酸盐水泥：12份，硅灰：1.2份，锑尾矿：2.31～3.2份，石英砂：6.0～8.0份，纤维：0.02份，消泡剂：0.01份，增稠剂：0.0128份，减水剂：0.04份，纳米黏土：0.03份，葡萄糖酸钠：0.01份，水：4～4.2份；
所述纤维为pp纤维，所述的增稠剂为羟丙甲纤维素，规格为20万粘度；所述石英砂为90-110目，所述的减水剂为三聚氰胺减水剂，型号为F10。
进一步的，所述的消泡剂为塑化剂。
所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土的制备方法包括以下步骤：
S1、将锑尾矿废石水洗至表面无残渣，经干燥、破碎、筛分后得到锑尾矿碎石，平均粒径在150-200微米间，将重量份计12份的硫铝酸盐水泥，7.18～2.40份石英砂和2.31～6.93份锑尾矿碎石混合搅拌均匀；
S2、向上述步骤S1中添加0.01份消泡剂，0.0128份增稠剂，0.03份纳米黏土和0.01份葡萄糖酸钠混合搅拌均匀；
S3、向上述步骤S2中添加0.04份减水剂和水混合搅拌均匀，搅拌时间400～500秒；
S4、向上述步骤S3中添加1.2份硅灰和0.02份纤维混合搅拌均匀，得3D打印锑尾矿固废快硬混凝土。
进一步的，S1中，烘干后的锑尾矿与硫铝酸盐水泥、石英砂、混合后，搅拌200～300秒，混合均匀。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、智能建造水平高：3D打印具有智能化、高精确度化和快速化的优点，能够保证打印尺寸的准确性，可快速制造出多种复杂结构(如角锥结构、波纹结构和蜂窝结构等)，施工快速精准。该3D打印锑尾矿快硬早强混凝土是根据3D打印、超早强混凝土和高强混凝土技术而制备的高性能混凝土，其特点是流变性好，站立性强，凝结时间快，早期强度高，后期强度不倒缩，且耐久性良好。
2、环保效益高，紧贴双碳政策：本发明将锑尾矿废石和水泥形成粗骨料，然后进一步制成混凝土,将锑尾矿废石固化在混凝土中，减少混凝土中天然资源(沙石建材)的消耗，减小锑尾矿废石的堆放场地和管理成本，实现固废资源的综合利用，降低混凝土的生产成本，节能环保，结合多种物质协同作用提高混凝土性能。
3、可持续性生产：本发明先将水泥和石英砂搅拌混合,再加入干燥筛分后处理得到的锑尾矿碎石和减水剂、水形成高性能的混凝土，生产工艺简单，减小了沙石建材用量，降低混凝土成本，降低污染治理成本。
4、水化速率高：既能提高混凝土质量，又能节省水泥。可以在不采用其他加热养护的条件下，使混凝土达到快硬早强的目的。本发明与普通混凝土相比，同时间内力学强度更高。在常温下施工，还可以起到提前拆模、增加模板周转率的目的。
5.本发明以硫铝酸盐水泥为基础，使得早强混凝土的后期强度也能保持稳定增长，且抗冻性好，耐硫酸盐侵蚀，粘结强度高，在标准养护条件下1d龄期强度可达到其28d强度40％—50％的混凝土，硬化早期强度发展较快。以选用快硬硅酸盐水泥或高强度等级的水泥，掺用早强剂，或用减水剂减小水灰比等方法加速混凝土的早期强度发展，短时间内获得较高强度，适用于紧急工程、冬期施工及预制构件等，达到抢险救援工作效果。本发明实现了，即无法应用于紧急工程实施。
6.本发明配方能够实现锑尾矿的3D打印，保证了可打印性能。3D打印材料当材料从喷头挤出的过程中，容易夹杂空气，消泡剂消除混凝土间的大气泡，降低孔隙率，密实混凝土，增强混凝土的抗压强度，而纤维掺入更好地桥接水泥基材料和骨料，在发生断裂破坏时，纤维将产生一定的应力分散，从而减缓裂缝的延申，进一步增强混凝土的抗弯性能，3D打印产生的层间弱面，在加入纤维以后，通过打印喷头的挤压，可以使界面之间粘结更加紧密，而纤维的掺入也可以进一步增强层间弱面之间的黏合。纳米粘土是新一代用于制备高性能水泥纳米复合材料的加工粘土，填补空隙，不仅可以降低混凝土的孔隙率，增加粘度和流动性，且对水泥基材料的整体力学性能和耐久性能有提升作用。葡萄糖酸钠可用于降低混凝土的水胶比，从而进一步增强混凝土的强度，同时，葡萄糖酸钠可以改善混凝土工作性能，延缓凝固时间，防止硫铝酸盐水泥凝结硬化过快的情况，有利于长时间、高难度的泵送和3D打印。
锑尾矿作为一种强度较高的尾矿石，经测试抗压强度约是普通天然骨料的1.2-1.3倍，弹性模量约是普通天然骨料的1.3-1.4倍，具有较好的抗压性能和变形性能，能够提升水泥掺和料的力学性能；同时，锑尾矿自身的高吸水性(1.26％)使得锑尾矿可以作为后期强度提升的重要因素。具体来说，锑尾矿可以吸收混凝土中多余的拌和用水，克服混凝土泌水性，使混凝土粘性增加，裹浆量提高，混凝土在凝结硬化过程中，被锑尾矿吸附的水逐渐释放用于水泥的二次水化，在纳米粘土的协同作用下，混凝土孔隙率下降，内部孔隙减小，胶凝材料的内部产生自真空作用，使混凝土内部的胶凝物更加紧密凝结成一个整体，纳米粘土可以被包裹在胶凝材料内部的细小孔隙内，产生微包裹作用，填补微孔隙，兼具工作性能改进的效果。同时，利用葡萄糖酸钠降低水胶比，三者的协同可以有效促进锑尾矿混凝土的强度提升，加入纤维后，纤维可以很好地包裹于此种密实的水泥基体中，充分发挥纤维的增韧作用，提升力学强度并减少内部损伤。
使用上述的几种重要原料按比例复合用于3D打印中，可以有效提升3D打印混凝土的力学性能，通过调整纳米粘土和葡萄糖酸钠的比例，可以有效改善3D打印混凝土的工作性能，在具有较好流动性能的同时兼顾较好的力学性能。通过智能化、灵活化、无模化和精确化的3D打印技术将其打印成预设计结构，达到可进行实验形状，工艺工序简便、易操作，突破传统的打印框架，提升它的结构受力，混凝土结构的稳定性好，拥有较好的应用前景。
附图说明
图1(a)是锑尾矿宏观照片图。
图1(b)是锑尾矿微观表征图。
图2(a)本发明中锑尾矿的粒径分布图；
图2(b)本发明中石英砂的粒径分布图。
图3 3D打印锑尾矿固废快硬混凝土具体制备过程示意图。
图4基于实施例1的3D打印混凝土的可打印性能测试效果图。
图5基于对比例2的3D打印混凝士的可打印性能测试效果图。
图6基于对比例3的3D打印混凝土的可打印性能测试效果图。
图7 3D打印混凝土抗弯样本(a)X轴(b)Y轴(c)Z轴加载方案。
图83D打印混凝土抗压样本(a)X轴(b)Y轴(c)Z轴加载方案。
具体实施方式：
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，所述混凝土以重量份数计包括以下组分：硫铝酸盐水泥：12份，硅灰：1.2份，锑尾矿：2.31份，石英砂：7.18份，纤维：0.02份，消泡剂：0.01份，增稠剂：0.0128份，减水剂：0.04份，纳米黏土：0.03份，葡萄糖酸钠：0.01份，水：4.2份。
所述石英砂为90-110目，所述的纤维为pp纤维，所述的增稠剂为羟丙甲纤维素，规格为20万粘度。所述的减水剂为三聚氰胺减水剂，型号为F10。所述锑尾矿碎石主要成分及含量是：SiO2含量为86.53％～93.64％，Al2O3含量为2.57％～4.12％；CaO含量为0.177％～2.04％；Fe2O3含量为0.638％～1.275％；K2O含量为0.337％～0.565％；FeO含量为0.219％～0.364％；TiO2含量为0.143％～0.176％；MgO含量为0.103％～0.14％；MnO含量为0.026％～0.034％；P2O5含量为0.029％～0.045％以及Na2O含量为0.013％～0.024％。如图1(b)所示，本申请处理后的锑尾矿粒径分布比较集中，微观表征比较粗糙，坚硬，具有很好的力学性能。图2中石英砂的粒径分布比锑尾矿更广，最大粒径接近900微米，但是平均粒径较锑尾矿稍小。
所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，其制备方法包括以下步骤：
S1、锑尾矿经105℃烘干1h后，将重量份计硫铝酸盐水泥，石英砂和锑尾矿混合搅拌均匀；
S2、向上述步骤S1中添加消泡剂，增稠剂，纳米黏土和葡萄糖酸钠(缓凝剂)混合搅拌均匀；
S3、向上述步骤S2中添加减水剂和水混合搅拌均匀；
S4、向上述步骤S3中添加硅灰和纤维混合搅拌均匀，得3D打印锑尾矿固废快硬混凝土。
3D打印工艺条件：打印速度：180cm/min，挤出流速：458cm3/min。
对比例2
本对比例混凝土以重量份数计包括以下组分：硫铝酸盐水泥：12份，硅灰：0.6份，锑尾矿：9.23份，石英砂：0份，纤维：0.02份，消泡剂：0.01份，增稠剂：0.0128份，减水剂：0.04份，纳米黏土：0.03份，葡萄糖酸钠：0.01份，水：4.2份。
对比例3
本对比例混凝土混凝土以重量份数计包括以下组分：硫铝酸盐水泥：12份，硅灰：1.2份，锑尾矿：4.61份，石英砂：4.8份，纤维：0.02份，消泡剂：0.01份，增稠剂：0.0128份，减水剂：0.04份，纳米黏土：0.03份，葡萄糖酸钠：0.01份，水：4.2份。
对比例4
本对比例的混凝土配方同实施例1，不同之处在于，混凝土通过常规浇筑方式获得。
对上述制备的混凝土进行打印性能测试，图4-图6分别是实施例1和对比例2、3的3D可打印性能测试效果图，从图中可以看出对比例2、3的打印效果较差，实施例1的打印效果较好。具体来说，对比例2的3D打印胶凝材料的表面沿打印方向的垂直方向存在多条横向裂纹，这说明混凝土的粘聚力较差，胶凝材料未能完全包裹骨料表面，在打印过程中，由于喷头挤出应力，造成砂浆聚合物不能有效粘聚，形成分散的横向裂纹。对比例3的打印效果图可以看出，胶凝材料沿打印方向出现断料，可建造性较差。实施例1的材料表面裂纹明显减少，材料粘聚力明显优于对比例2、3，因此具有较优的可打印性能。上述对比例2、3不能满足3D打印的要求。
对上述3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，进行抗压强度实验和抗弯强度实验。抗压强度测试将砂浆制成50mm*50mm*50mm的试块，抗弯强度测试将砂浆制成40mm*40mm*160mm的试块。
试验例1
将实施例1与对比例2、3所制备的混凝土进行抗压测试：
参照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T 50081-200)：
Figure BDA0003715462920000051
式中：
Fcc—砼试块抗压强度(MPa)；
F—试件破坏荷载(N)；
A—试件承压压面积(mm2)。
测试步骤如下：
(1)试件放置在试验机前，将试件表面与上、下承压板面擦拭干净。
(2)以试件成型时的侧面为承压面，将试件安放在试验机的下压板或垫板上，试件的中心与试验机下压板中心对准。
(3)启动试验机，试件表面与上、下承压板或钢垫板应均匀接触。
(4)试验过程连续均匀加载，加荷速度取0.5Mpa/s。
试验例2
将实施例1与对比例2、3所制备的混凝土进行抗折测试：
参照《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T 50081-200)：
Figure BDA0003715462920000052
式中：
ft—砼试块抗折强度(Mpa)，计算结果应精确至0.1Mpa；
F—试件破坏荷载(N)；
l—支座间跨度(mm)；
b—试件截面宽度(mm)；
h—试件截面高度(mm)。
跨径取160mm，试件截面宽度和试件截面高度取40mm。
性能检测试验：
1.3D打印锑尾矿固废快硬混凝土抗压强度检测：
采用混凝土技术规范中的混凝土抗压强度方法，检测实施例1和对比例2、3的X轴、Y轴、Z轴的抗压强度如图7，单位Mpa，图中(a)为X轴的实验，(b)为Y轴的实验，(c)为Z轴的实验。下面表1-2分别给出1天和28天抗压强度的实验结果。
表1 1天抗压强度试验结果
Figure BDA0003715462920000061
表2 28天为抗压强度试验结果
Figure BDA0003715462920000062
2.3D打印锑尾矿固废快硬混凝土抗折强度检测：
采用《普通混凝土力学性能试验方法标准》(GB/T 50081-200)中的混凝土抗折强度方法，检测实施例1和对比例2、3的X轴、Y轴、Z轴的抗折强度如图8，单位Mpa。
表3 1天抗折强度试验结果：
Figure BDA0003715462920000063
表4 28天抗折强度试验结果：
Figure BDA0003715462920000064
本发明实施例1、对比例2和3对比在于锑尾矿掺量差异，可以观察到随着锑尾矿掺量的下降，3D打印锑尾矿固废快硬混凝土的抗压强度与抗弯强度呈现逐渐下降的趋势，当锑尾矿：石英砂为2.31：7.18时，3D打印锑尾矿固废快硬混凝土配比达到最优效果，28天最大抗压强度达到40.52MPa,28天最大抗折强度达到13.21MPa；3D打印锑尾矿固废快硬混凝土的加载方案有3种，但是只当打印方向与加载方向垂直的方案(Z轴方案)，由于定向作用相对方向集中的纤维垂直于加载方向，使得纤维的抗拉强度得到最大程度利用，提升了抗压与抗折性能；实施例1与对比例4对比当加载方向垂直于3D打印方向时(Z轴方案)，3D打印锑尾矿固废快硬混凝土的抗压性能和抗弯性能均超越浇筑对比例，充分说明了3D打印技术在力学增强性能上的效能。
经测试发现，本发明给定范围的配方混凝土均实现了锑尾矿的3D打印混凝土的制备，能在短时间(10s左右)内获得较高的强度，能够承受上层材料的重量，超早强性能优异，28d完全固化后力学强度能达到：28天抗压强度高于40MPa,28天抗折强度高于12MPa，实现锑尾矿的3D打印，可满足智能建造、快速建造、灵活制造、智能建造的要求，能够满足固废资源化的工业需求，满足双碳政策要求。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，应视为本发明的保护范围。
本发明未述及之处适用于现有技术。

Claims (6)

1.一种3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，所述混凝土以重量份数计包括以下组分：硫铝酸盐水泥：12份，硅灰：1.2份，锑尾矿：2.31～3.2份，石英砂：6.0～8.0份，纤维：0.02份，消泡剂：0.01份，增稠剂：0.0128份，减水剂：0.04份，纳米黏土：0.03份，葡萄糖酸钠：0.01份，水：4～4.2份；
所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土的制备方法包括以下步骤：
S1、将锑尾矿废石水洗至表面无残渣，经干燥、破碎、筛分后得到锑尾矿碎石，平均粒径在150-200微米间，将重量份计12份的硫铝酸盐水泥，7.18～2.40份石英砂和2.31～6.93份锑尾矿碎石混合搅拌均匀；
S2、向上述步骤S1中添加0.01份消泡剂，0.0128份增稠剂，0.03份纳米黏土和0.01份葡萄糖酸钠混合搅拌均匀；
S3、向上述步骤S2中添加0.04份减水剂和水混合搅拌均匀，搅拌时间400～500秒；
S4、向上述步骤S3中添加1.2份硅灰和0.02份纤维混合搅拌均匀，得3D打印锑尾矿固废快硬混凝土。
2.根据权利要求1所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，其特征在于，所述纤维为pp纤维，所述的增稠剂为羟丙甲纤维素，规格为20万粘度；所述石英砂为90-110目，所述的减水剂为三聚氰胺减水剂，型号为F10；所述的消泡剂为塑化剂。
3.根据权利要求1所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，其特征在于，S1中，烘干后的锑尾矿与硫铝酸盐水泥、石英砂、混合后，搅拌200～300秒，混合均匀。
4.根据权利要求1所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，其特征在于，锑尾矿自身的高吸水性使得锑尾矿作为后期强度提升的重要因素，具体来说，锑尾矿吸收混凝土中多余的拌和用水，克服混凝土泌水性，使混凝土粘性增加，裹浆量提高，混凝土在凝结硬化过程中，被锑尾矿吸附的水逐渐释放用于水泥的二次水化，在纳米粘土的协同作用下，混凝土孔隙率下降，内部孔隙减小，胶凝材料的内部产生自真空作用，使混凝土内部的胶凝物更加紧密凝结成一个整体，纳米粘土可以被包裹在胶凝材料内部的细小孔隙内，产生微包裹作用，填补微孔隙，兼具工作性能改进的效果；利用葡萄糖酸钠降低水胶比，三者的协同可以有效促进锑尾矿混凝土的强度提升，加入纤维后，纤维可以很好地包裹于此种密实的水泥基体中，充分发挥纤维的增韧作用，提升力学强度并减少内部损伤，通过特定比例的纳米粘土和葡萄糖酸钠，有效改善3D打印混凝土的工作性能，在具有较好流动性能的同时兼顾较好的力学性能，获得能3D打印的锑尾矿固废快硬混凝土。
5.根据权利要求1所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，其特征在于，处理后的锑尾矿粒径分布比较集中，石英砂的粒径分布比锑尾矿更广，最大粒径接近900微米，但石英砂的平均粒径较锑尾矿小。
6.根据权利要求1所述的3D打印锑尾矿固废快硬混凝土，其特征在于，该混凝土超早强性能优异，28天抗压强度高于40MPa,28天抗折强度高于12MPa，实现锑尾矿的3D打印。
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