CN114950523A - 一种兰炭废水处理催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种兰炭废水处理催化剂及其制备方法和应用，本发明通过使用硝酸对气化渣进行预处理，一方面硝酸起到扩大气化渣的孔道的作用；另一方面，浓硝酸还可以在碳表面形成大量含氧官能团，在随后的氮掺杂反应中，提高气化渣与掺杂氮源反应活性，形成大量含氮官能团，增加掺氮量，氮源选用尿素或者三聚氰胺有效提高和特定含氮官能团的含量；本发明的兰炭废水处理催化剂，孔道丰富，氮掺杂量高，在使用过硫酸钠进行兰炭废水处理时，相同条件下，加入本发明的催化剂能够将预处理后的兰炭废水中的有机物的降解率提高约30倍；本发明使用煤化工废料气化渣改性制备催化剂，促进过硫酸盐处理兰炭废水，以废治废，原料价低易得，适宜推广。
Description
技术领域
本发明涉及固废治理和污水治理领域，具体涉及一种兰炭废水处理催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，碳材料活化过硫酸盐高级氧化技术因其***简单、操作简便且能彻底解决金属残留产生的二次污染问题而备受关注，但传统活性炭材料活性有限，影响其在该领域的广泛应用。碳掺杂改性技术可以有效提高活性炭对过硫酸盐的活化性能，但现有技术用于制备掺氮炭的原料大多成本较高，也有采用生物质制备掺氮炭或者使用活性炭，但是由于活性炭与掺杂物质之间的反应活性不高，导致掺杂的效果不尽人意。
气化渣即煤气化渣，属于煤基固体废弃物。大量堆积于废置土地上，不仅占用大量土地，同时对土壤、水体、大气等周边环境造成严重污染。气化渣含有初步的孔道结构，碳含量较高，气化细渣可达60％以上。但是同样地，气化渣改性仍面临与掺杂源反应性不足、初始孔道不够丰富的问题，常规掺杂方法的掺杂量和官能团种类分布仍然不理想，难以在废水处理中起到活化过硫酸盐高级氧化的作用。
发明内容
本发明的目的在于通过对气化渣预处理后，提高掺杂活性和扩孔，再使用氮源进行掺氮改性，将其进行孔道和含氮官能团的调控改性处理，用于活化过硫酸盐降解兰炭废水，可以实现以废治废，达到节能减排的目的。本发明提供如下技术方案：
一种兰炭废水处理催化剂的制备方法，包括如下步骤：
S1：将气化渣按质量比1:1～5与硝酸溶液混合，于40～80℃搅拌反应1～5小时后固液分离，用水将气化渣洗至中性，得到预处理气化渣；
S2：将氮源与预处理气化渣按质量比1:1～5混合均匀，在惰性气氛中于300～500℃煅烧1～5h，得到粗品催化剂；
S3：将粗品催化剂水洗、烘干即得催化剂。
进一步地，S1中所述硝酸浓度为30％～68％。
进一步地，S2中所述氮源为尿素或者三聚氰胺。
本发明还提供一种使用前述方法制备得到的兰炭废水处理催化剂。
本发明还提供了一种兰炭废水处理催化剂的应用，包括以下步骤：
S1：将气化渣与兰炭废水按照质量比1:5混合，50℃下搅拌60min，固液分离得到预处理废水；
S2：常温条件下，向预处理废水中投加过硫酸钠，使过硫酸钠与预处理废水的质量比为1:10～20；
S3：调节预处理废水的pH值为3～10；
S4：向预处理废水中加入上述兰炭废水处理催化剂，搅拌反应1～3h，进行固液分离。
进一步地，所述兰炭废水处理催化剂投加量为0.3～1g/L废水。
本发明的有益效果为：
本发明通过使用硝酸对气化渣进行预处理，一方面由于气化渣是由金属氧化物和未燃烧的残碳组成的复杂的多孔物质，硝酸能够溶解一部分的金属氧化物，从而能够起到扩大气化渣的孔道的作用；另一方面，浓硝酸还具有氧化性，可以在碳表面形成大量含氧官能团，含氧官能团在随后的氮掺杂反应中，提高气化渣与掺杂氮源反应活性，与含氮有机物结合形成大量含氮官能团，从而增加掺氮量，氮源选用尿素或者三聚氰胺，价格便宜，且氮含量高，可以有效提高和特定含氮官能团的含量；
通过本发明技术方案制备的催化剂，孔道丰富，氮掺杂量高，且含有多种金属氧化物，可以应用到兰炭废水的高级氧化处理中，在使用过硫酸钠进行兰炭废水处理时，加入本发明的催化剂，能够有效提高过硫酸盐的氧化能力，相同条件下，加入本发明的催化剂能够将兰炭废水中的有机物的降解率提高约30倍；
本发明使用煤化工废料气化渣改性制备催化剂，促进过硫酸盐处理兰炭废水，以达到以废治废的作用，所使用的材料价低易得，具有相当好的现实意义，可以大规模推广。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种兰炭废水处理催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将气化渣按质量比1:3与50％硝酸溶液混合，于60℃搅拌反应3小时后固液分离，用水将气化渣洗至中性，得到预处理气化渣；
S2：将尿素与预处理气化渣按质量比1:3混合均匀，在惰性气氛中于400℃煅烧3h，得到粗品催化剂；
S3：将粗品催化剂水洗、烘干即得催化剂。
将制得的催化剂应用于兰炭废水处理中，包括如下步骤：
S1：将气化渣与兰炭废水按照质量比1:5混合，50℃下搅拌60min，固液分离得到预处理废水；
S2：常温条件下，向预处理废水中投加过硫酸钠，使过硫酸钠与预处理废水的质量比为1:15；
S3：调节预处理废水的pH值为7；
S4：向预处理废水中上述兰炭废水处理催化剂0.5g/L，搅拌反应2h，进行固液分离。
本实施例中选用的兰炭废水COD为21620ppm，经过预处理后得到的预处理废水COD为2600ppm，湿渣另作他用；本发明的实施例中为了统一标准，便于对比，预处理废水为一次性处理后得到。
实施例1中，经过处理，最终得到的盐水中COD为7ppm，可以经过MVR等步骤回收盐分，淡水进行回用。
实施例2～12
与实施例1的不同点在于，兰炭废水处理催化剂的制备方法的S1中，气化渣的预处理条件不同，具体的数据见表1。
表1预处理条件对兰炭废水处理催化剂的影响
实施例1～3，对比不同气化渣与50％硝酸的质量比的预处理条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，气化渣：50％硝酸＝1:3的效果较好，可以大幅度降低预处理废水的COD；
实施例1，实施例4～7，对比不同浓度硝酸的预处理条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，实验数据显示，浓度低的硝酸对于气化渣的扩孔效果不佳，氧化性不强，效果并不太好，但是硝酸浓度过高，一方面会导致气化渣中的金属氧化物流失，气化渣被扩孔而不加限制可能会造成比表面积的减小，从而也会导致催化效果不佳，综合以上，50％左右的硝酸的效果较好；
实施例1，实施例8和实施例9，对比不同预处理温度的预处理条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，实验数据显示，预处理温度较低时，硝酸的氧化性不强，碳表面形成含氧官能团不足，会导致后续的掺氮量不够，从而导致催化效果不佳，预处理温度较高时，硝酸的氧化性较强，腐蚀性也较强，气化渣比表面积可能会减小，综合以上，预处理温度60～80℃的效果较好；
实施例1，实施例10和实施例11，对比不同搅拌时间的预处理条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，实验数据显示，1小时的搅拌时间还未能够使气化渣和硝酸充分反应，大约3小时的搅拌时间可以达到预期的效果，搅拌时间再延长也没有取得更好的效果，综合以上，取3小时的搅拌时间可以满足催化剂的制备；
实施例12为对比实验，不进行预处理，直接将气化渣用于氮掺杂，从实验数据可以看出，不进行预处理，其催化效果并不好。
实施例13～19
与实施例1的不同点在于，兰炭废水处理催化剂的制备方法的S2中，气化渣的氮掺杂条件不同，具体的数据见表2。
表2氮掺杂条件对兰炭废水处理催化剂的影响
实施例1和实施例13，对比不同氮源的氮掺杂条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，实验数据显示，尿素和三聚氰胺的效果相当，都是比较好的氮源；
实施例1，实施例14和实施例15对比氮源和预处理气化渣的质量比的氮掺杂条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，实验数据显示，质量比为1:3以后，再增加氮源用量，并没有取得更好的效果；
实施例1，实施例16和实施例17对比煅烧温度的氮掺杂条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，实验数据显示，煅烧温度300℃效果没有达到预期，煅烧温度超过400℃后，氮掺杂效果较为稳定；
实施例1，实施例18和实施例19对比煅烧时间的氮掺杂条件对制备得到的兰炭废水处理催化剂处理预处理废水的效果，实验数据显示，煅烧时间3小时以上，即可达到预期效果，煅烧时间继续加长对氮掺杂的效果没有增益。
实施例20～
与实施例1的不同点在于，将制得的催化剂应用于兰炭废水处理中处理条件不同，具体的数据见表3。
表3催化剂应用于兰炭废水处理中处理条件不同的影响
实施例1，实施例20和实施例21，对比过硫酸钠用量条件对预处理废水的处理效果的影响，实验数据显示，过硫酸钠与预处理废水的质量比大于1:15以上即可达到预期的处理效果，1:20的质量比效果稍差；
实施例1，实施例22和实施例23，对比pH值对预处理废水的处理效果的影响，实验数据显示，pH值为7的中性时，废水处理效果略好于酸性和弱碱性；
实施例1，实施例24和实施例25，对比催化剂用量对预处理废水的处理效果的影响，实验数据显示，催化剂用量达到0.5g/L即可达到预期效果，催化剂用量加大，处理效果没有明显增益；
实施例1，实施例26和实施例27，对比搅拌时间对预处理废水的处理效果的影响，实验数据显示，搅拌时间1小时略显不足，未达到最佳的反应效果，控制搅拌时间大于等于2小时即可达到较好的处理效果；
实施例28为对比例，没有使用催化剂，加入等量的过硫酸钠，预处理废水的COD没有明显的下降，COD的去除率为3.38％，实施例1的COD去除率为99.73％，以上除对比例以外的其他实施例中COD去除率较低的为实施例3，COD去除率为97.88％，COD的去除率相对于不使用本发明的催化剂的对比例提高了约30倍。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (6)
1.一种兰炭废水处理催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将气化渣按质量比1:1～5与硝酸溶液混合，于40～80℃搅拌反应1～5小时后固液分离，用水将气化渣洗至中性，得到预处理气化渣；
S2：将氮源与预处理气化渣按质量比1:1～5混合均匀，在惰性气氛中于300～500℃煅烧1～5h，得到粗品催化剂；
S3：将粗品催化剂水洗、烘干即得催化剂。
2.根据权利要求1所述的兰炭废水处理催化剂的制备方法，其特征在于，S1中所述硝酸浓度为30％～68％。
3.根据权利要求2所述的兰炭废水处理催化剂的制备方法，其特征在于，S2中所述氮源为尿素或者三聚氰胺。
4.一种兰炭废水处理催化剂，其特征在于，使用权利要求1～3任一所述的方法制备得到。
5.一种兰炭废水处理催化剂的应用，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将气化渣与兰炭废水按照质量比1:5混合，50℃下搅拌60min，固液分离得到预处理废水；
S2：常温条件下，向预处理废水中投加过硫酸钠，使过硫酸钠与预处理废水的质量比为1:10～20；
S3：调节预处理废水的pH值为3～10；
S4：向预处理废水中投加如权利要求4所述的兰炭废水处理催化剂，搅拌反应1～3h，进行固液分离。
6.根据权利要求5所述的一种兰炭废水处理催化剂的应用，其特征在于，所述兰炭废水处理催化剂投加量为0.3～1g/L废水。
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| CN202210562064.5A Active CN114950523B (zh) | 2022-05-23 | 2022-05-23 | 一种兰炭废水处理催化剂及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
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|---|---|
| CN (1) | CN114950523B (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016188326A1 (zh) * | 2015-05-27 | 2016-12-01 | 波鹰(厦门)科技有限公司 | 兰炭废水处理及再生循环利用方法 |
| CN107855105A (zh) * | 2017-03-16 | 2018-03-30 | 吉林大学 | 利用煤气化细渣制备多孔微珠的方法及制得的多孔微珠 |
| CN107855104A (zh) * | 2017-03-16 | 2018-03-30 | 吉林大学 | 煤气化粗渣制备复合介孔材料的方法及制得的介孔材料 |
| CN110963477A (zh) * | 2019-11-18 | 2020-04-07 | 吉林大学 | 氮掺杂多孔炭材料的制备方法和氮掺杂多孔炭材料 |
| CN113713755A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-11-30 | 榆林学院 | 一种混合金属氧化物介孔材料及其用于处理兰炭废水的方法 |
-
2022
- 2022-05-23 CN CN202210562064.5A patent/CN114950523B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2016188326A1 (zh) * | 2015-05-27 | 2016-12-01 | 波鹰(厦门)科技有限公司 | 兰炭废水处理及再生循环利用方法 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 王思敏等: ""基于煤气化细渣构建碳基氧还原催化剂及其催化性能研究"", 《燃料化学学报》, pages 1 - 10 * |
| 肖怡: ""活化过硫酸盐高级氧化法处理苯酚废水的试验研究"", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技I辑》, pages 30 - 31 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114950523B (zh) | 2024-01-26 |
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