CN114950337B - 一种常温氨气干式吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种常温氨气干式吸附材料及其制备方法，制备方法包括以下步骤：步骤一、将铝源前驱体、模板剂和氯化物反应剂混合，添加溶剂并搅拌至铝源前驱体、模板剂和氯化物反应剂充分溶解分散，得溶液A；步骤二、向溶液A中加入凝结剂，生成凝胶状物质，凝胶体B；步骤三、将凝胶体B进行老化，干燥，研磨，得粉体C；步骤四、将粉体C放入通有气氛保护气体的炉体中，在500～600℃下煅烧4～6h，酸洗后干燥即得常温氨气干式吸附材料。本发明常温氨气干式吸附材料联合采用物理吸附、酸碱中和、取代加成及化学络合吸附原理，可长效去除室内空气中低浓度氨气。

Description

一种常温氨气干式吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明属于室内空气净化技术领域，涉及一种吸附材料，尤其涉及一种常温氨气干式吸附材料及其制备方法。
背景技术
氨是一种室内空气中主要污染气体，混凝土中含尿素的防冻剂是其主要来源，长期暴露在氨浓度超标的环境中会给人体健康带来严重危害。环境中氨气浓度达到0.5～1.0mg/m3，人体就会有所感受。氨的化学性质活泼，当氨气在空气体积含量达到16.5～26.5％时，就会形成***性气体。在大气环境中，氨气极易被氧化，形成NO3 -或NOx。
氨气的高水溶性和弱碱性，使得氨气不仅对环境有害，还严重危害着人类健康。氨气附着在人体皮肤组织上，吸收皮肤组织中水分，破坏蛋白质的结构，从而使细胞遭到破坏。氨气对呼吸***有腐蚀和刺激作用，当吸入大量氨气后，会出现咳嗽、声音嘶哑、咽痛、呼吸困难、胸闷、头痛、头晕等症状。浓度过高时，还会造成呼吸停止和心脏停搏。环境中氨气浓度达到553mg/m3时，人体会有强烈的刺激感受，在此环境下，人类仅可以承受1.25分钟；当人处在氨气浓度3500～7000mg/m3下，会立即死亡。
常见的氨气处理方法有吸附法、吸收法、生物法、等离子体法等。吸附法是利用多孔固体吸附剂将气体或液体混合物中的一种或多种组分积聚或浓集在吸附剂表面，从而达到分离的目的，因该法简单，常用于室内低浓度氨气的净化去除，其核心功能材料为吸附剂。现有吸附剂的吸附容量普遍较小，过滤材料需要定期更换，使得成本较高，因此开发一种吸附容量大、价格低廉的吸附剂是目前的研究热点。
目前国内外用于氨气净化回收的吸附材料主要有沸石、活性炭、氧化石墨烯、氧化铝、硅胶、金属有机框架(MOFs)材料及多孔有机聚合物等，对这些材料进行功能改性和设计，可衍生出更多NH3吸附性能好、稳定性高的新型材料。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中氨气吸附材料寿命短、成本高、效率低的缺陷，提供一种常温下联合采用介孔材料的物理吸附、氯化物活性位点的酸碱中和、取代加成及化学络合吸附多种原理，可长效去除室内空气中低浓度氨气的干式氨气吸附材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，具有这样的特征：包括以下步骤：
步骤一、将铝源前驱体、模板剂和氯化物反应剂混合，添加溶剂并搅拌至铝源前驱体、模板剂和氯化物反应剂充分溶解分散，得溶液A；所述铝源前驱体为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种；模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种；氯化物反应剂为氯化镍、氯化铜、氯化钴中的一种或多种混合；
步骤二、向溶液A中加入凝结剂，生成凝胶状物质，凝胶体B；所述凝结剂为聚丙烯酰胺、海藻酸钠中的一种；
步骤三、将凝胶体B进行老化，干燥，研磨，得粉体C；
步骤四、将粉体C放入通有气氛保护气体的炉体中，在500～600℃下煅烧4～6h，酸洗后干燥即得常温氨气干式吸附材料。
所述常温氨气干式吸附材料的一次粒径在5～10nm，可以为粉体状、粉体制备的颗粒状或粉体附着在无纺布上用于氨气吸附过滤。
进一步，本发明提供一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述溶剂为无水乙醇、去离子水中的一种或两种混合。
进一步，本发明提供一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，所述铝源前驱体、模板剂、氯化物反应剂和凝结剂的质量份数比为20～30∶5～10wt％∶5～10∶50～70。
进一步，本发明提供一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，老化的温度为30～50℃，老化的时间为24～72h。
进一步，本发明提供一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤三中，干燥温度为110℃。
进一步，本发明提供一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，所述气氛保护气体为氮气或空气。
进一步，本发明提供一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，还可以具有这样的特征：其中，步骤四中，酸洗用的酸为5wt％的柠檬酸。
本发明还保护所述制备方法制得的常温氨气干式吸附材料。
本发明的有益效果在于：
本申请提供一种常温氨气干式吸附材料及其制备方法，通过优选合适的氨气络合剂并与介孔氧化铝原位共生的改性方法，制得一种适合室内空气中低浓度氨气长效清除的氨气吸附材料，并推广其在现有空气净化体系中的应用，改善室内空气品质，具有显著的经济效益和社会意义。具体的：
一、本发明中的氯化物特别选用氯化镍、氯化铜、氯化钴等热稳定性高的氯化物，可在煅烧过程中原位与介孔氧化铝充分混合，活性位点分布均匀；
二、本发明制备的常温氨气干式吸附材料一次粒径位于5～10nm，相比传统的活性炭、分子筛等多孔材料，其结构有序性高，可充分利用多孔结构，实现氨气的长效吸附；
三、本发明制备的常温氨气干式吸附材料主要由介孔氧化铝、原位氯化物组成，表面含有羟酸性活性位点。联合采用介孔氧化铝物理吸附、氯化物与氨气发生取代加成及络合吸附、酸性位点与氨气酸碱中和多种原理，实现室内低浓度氨气的高效深度吸附。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步补充说明。
实施例1
本实施例提供一种常温氨气干式吸附材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别准确称取20g硝酸铝、10g聚乙二醇、5g氯化铜、5g氯化钴，在搅拌的状态下向上述材料的混合体系中缓慢加入去离子水，直至前述溶质充分溶解分散，得溶液A；
步骤二、取50g海藻酸钠，搅拌中缓慢加入到溶液A中，持续搅拌至生成凝胶状物质，停止搅拌，得凝胶体B；
步骤三、将凝胶体B在40℃环境下老化48h，随后放入110℃鼓风干燥箱中充分干燥后研磨，得粉体C；
步骤四、研磨后的粉体放入通有空气气氛保护的炉体中，在600℃下煅烧4h，并用5wt％的柠檬酸酸洗后干燥，即得本发明所述的常温氨气干式吸附材料。
该常温氨气干式吸附材料的一次粒径约为8nm。将500g该常温氨气干式吸附材料装填在蜂窝过滤器得到常温除氨气过滤器，过滤器置于风量为500m3/h的空气净化设备中，按GB/T 18801-2015标准在30m3实验舱测试，氨气初始浓度为2.13mg/m3，氨气的洁净空气量(暨氨气CADR值)为389m3/h。
实施例2
本实施例提供一种常温氨气干式吸附材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别准确称取30g硫酸铝、5g聚乙二醇、5g氯化镍，在搅拌的状态下向上述材料的混合体系中缓慢加入去离子水，直至前述溶质充分溶解分散，得溶液A；
步骤二、取70g聚丙烯酰胺，搅拌中缓慢加入到溶液A中，持续搅拌至生成凝胶状物质，停止搅拌，得凝胶体B；
步骤三、将凝胶体B在50℃环境下老化24h，随后放入110℃鼓风干燥箱中充分干燥后研磨，得粉体C；
步骤四、研磨后的粉体放入通有空气气氛保护的炉体中，在500℃下煅烧6h，并用5wt％的柠檬酸酸洗后干燥，即得本发明所述的常温氨气干式吸附材料。
该常温氨气干式吸附材料的一次粒径约为6nm。将500g该常温氨气干式吸附材料装填在蜂窝过滤器得到常温除氨气过滤器，过滤器置于风量为500m3/h的空气净化设备中，按GB/T 18801-2015标准在30m3实验舱测试，氨气初始浓度为2.37mg/m3，氨气的洁净空气量(暨氨气CADR值)为373m3/h。
实施例3
本实施例提供一种常温氨气干式吸附材料，其制备方法包括以下步骤：
步骤一、分别准确称取24g氯化铝、8gCTAB、5g氯化铜、5g氯化钴，在搅拌的状态下向上述材料的混合体系中缓慢加入去离子水，直至前述溶质充分溶解分散，得溶液A；
步骤二、取60g海藻酸钠，搅拌中缓慢加入到溶液A中，持续搅拌至生成凝胶状物质，停止搅拌，得凝胶体B；
步骤三、将凝胶体B在30℃环境下老化72h，随后放入110℃鼓风干燥箱中充分干燥后研磨，得粉体C；
步骤四、研磨后的粉体放入通有空气气氛保护的炉体中，在650℃下煅烧5h，并用5wt％的柠檬酸酸洗后干燥，即得本发明所述的常温氨气干式吸附材料。
该常温氨气干式吸附材料的一次粒径约为10nm。将500g该常温氨气干式吸附材料装填在蜂窝过滤器得到常温除氨气过滤器，过滤器置于风量为500m3/h的空气净化设备中，按GB/T 18801-2015标准在30m3实验舱测试，氨气初始浓度为2.27mg/m3，氨气的洁净空气量(暨氨气CADR值)为401m3/h。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种常温氨气干式吸附材料的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
步骤一、将铝源前驱体、模板剂和氯化物反应剂混合，添加溶剂并搅拌至铝源前驱体、模板剂和氯化物反应剂充分溶解分散，得溶液A；
所述铝源前驱体为硝酸铝、硫酸铝、氯化铝中的一种；模板剂为十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇中的一种；氯化物反应剂为氯化镍、氯化铜、氯化钴中的一种或多种混合；
步骤二、向溶液A中加入凝结剂，生成凝胶状物质，凝胶体B；
所述凝结剂为聚丙烯酰胺、海藻酸钠中的一种；
步骤三、将凝胶体B进行老化，干燥，研磨，得粉体C；
步骤四、将粉体C放入通有气氛保护气体的炉体中，在500～600℃下煅烧4～6h，酸洗后干燥即得常温氨气干式吸附材料。
2.根据权利要求1所述的常温氨气干式吸附材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述溶剂为无水乙醇、去离子水中的一种或两种混合。
3.根据权利要求1所述的常温氨气干式吸附材料的制备方法，其特征在于：
其中，所述铝源前驱体、模板剂、氯化物反应剂和凝结剂的质量份数比为20～30∶5～10∶5～10∶50～70。
4.根据权利要求1所述的常温氨气干式吸附材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中，老化的温度为30～50℃，老化的时间为24～72h。
5.根据权利要求1所述的常温氨气干式吸附材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤三中，干燥温度为110℃。
6.根据权利要求1所述的常温氨气干式吸附材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤四中，所述气氛保护气体为氮气或空气。
7.根据权利要求1所述的常温氨气干式吸附材料的制备方法，其特征在于：
其中，步骤四中，酸洗用的酸为5wt％的柠檬酸。
8.如权利要求1-7任意一项所述制备方法制得的常温氨气干式吸附材料。
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