CN114948827B - 一种富硒米淘米水洗发水及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种富硒米淘米水洗发水，其包括如下的成分：富硒米淘米发酵液、阴离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、丙烯酸聚合物、改性羟丙基壳聚糖、香精、柠檬酸、水。该富硒米淘米水洗发水中含有富硒米淘米发酵液，其成分可以起到固发护发等效果；另外该产品中还含有丙烯酸聚合物作为分散剂，可以与表面活性剂一起，对洗发水中的成分起到稳定增溶和分散的效果；另外该产品中还含有经改性后的羟丙基壳聚糖，该壳聚糖结构上接枝有氨基酸基团。

Description

一种富硒米淘米水洗发水及其制备方法

技术领域

本发明涉及日用化工产品技术领域，具体涉及一种富硒米淘米水洗发水及其制备方法。

背景技术

硒是一种维持人体正常机能不可缺少的微量元素。科学研究证明，硒具有抗氧化、增强人体免疫力、促进人体新陈代谢和延缓衰老的功效。通常地，每人每日硒正常摄入量都有一定的要求，而普通大米含硒量则无法满足人体对于硒的正常需要。缺硒人群会导致心血管疾病、高血压、肝病、近视、哮喘、肿瘤、癌症等各个疾病的发生。

富硒米是在种植过程中补充硒，从而生长而成的产物，属于功能性农产品。目前，日化厂商将富硒米的下游产品，添加到个人护理产品中，从而增加人们对硒元素的额外摄入。洗发水是消费者生活中常用的产品，不但具有清洁头发污垢和头屑的功能，还可以使得头发柔顺。而将淘米水发酵液添加到洗发水中，可以与洗发水中的其他成分实现协同增效的作用，实现如清洁头皮、头发，并促进固发生发等功能。

然而，富硒米淘米水发酵液中含有大量生物质成分，如长链羧酸等，其在洗发水配方中，难以长期稳定地与洗发水中其他成分共存，易导致长期放置后固发、护发、生发等功能的衰减。

因此，亟需研发一种富硒米淘米水洗发水，其中含有富硒米淘米发酵液，可以解决上述产品中存在的缺陷，从而更好地实现功能性洗发水中固发、护发、生发等功能，以满足消费者的使用需求。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种富硒米淘米水洗发水。该富硒米淘米水洗发水中含有富硒米淘米发酵液，其成分可以起到固发护发等效果；另外该产品中还含有丙烯酸聚合物作为分散剂，可以与表面活性剂一起，对洗发水中的成分起到稳定增溶和分散的效果；另外该产品中还含有经改性后的羟丙基壳聚糖，该壳聚糖结构上接枝有氨基酸基团。

特别地，该改性羟丙基壳聚糖与富硒米淘米水配伍后，可以增加产品中各个组分的稳定性，这是因为：一方面，壳聚糖本身作为一种生物质组分，与淘米水中的各个成分(如长链羧酸)相容性极好，配合上丙烯酸聚合物这一分散剂，可以使得壳聚糖和富硒米淘米水均匀分散；另一方面，壳聚糖经本发明技术方案接枝上氨基酸基团后，令人意外的发现，相比于未改性的壳聚糖，可以使得配方中淘米水的功效在更为极端的环境下，在较长一段时间内，依然保留固发护发的功效且衰减程度轻微，从而产品的保质期大大延长了。

本发明的一个目的在于，提供一种富硒米淘米水洗发水，其包括质量份数如下的成分：

其中，所述改性羟丙基壳聚糖具有以下结构通式：

其中，所述R₁为氨基酸基团；

所述n为整数。

该改性羟丙基壳聚糖的制备方法如下所述：

L1.将氨基酸加入含NHS和EDC的MES缓冲液中，反应后得到混合溶液1；

L2.将所述混合溶液1加入含羟丙基壳聚糖的MES缓冲液中，反应后得到混合溶液2；

L3.调节所述混合溶液2的pH值，透析后得到所述改性羟丙基壳聚糖。

进一步地，所述阴离子表面活性剂选自AOS、AES、MES、AEC中的一种或多种。

进一步地，所述两性离子表面活性剂选自氨基酸型表面活性剂、氧化胺型表面活性剂、甜菜碱型表面活性剂、咪唑啉型表面活性剂中的一种或多种。

进一步地，所述R₁选自色氨酸基团、蛋氨酸基团、苏氨酸基团、缬氨酸基团、赖氨酸基团、组氨酸基团、亮氨酸基团、异亮氨酸基团、丙氨酸基团、苯丙氨酸基团、胱氨酸基团、半胱氨酸基团、精氨酸基团、甘氨酸基团、丝氨酸基团、酪氨酸基团、谷氨酸基团、天门冬氨酸基团、脯氨酸基团、羟脯氨酸基团、瓜氨酸基团、鸟氨酸基团中的一种或多种。

进一步地，所述富硒米为有机硒含量≥0.2mg/kg的大米。

本发明的另一个目的，在于提供上述富硒米淘米水洗发水的制备方法，其制备方法包括如下步骤：

富硒米淘米发酵液的制备方法：

S1.将富硒米浸泡在蒸馏水中，搅拌并过滤，得到滤液；

S2.将所述滤液在密闭环境下抽真空处理，得到前驱体；

S3.将所述前驱体发酵，发酵完成后过滤，除去滤渣，得到液相为所述富硒米淘米发酵液。

进一步地，步骤S1中，所述富硒米与蒸馏水的质量比为1:3-10。

进一步地，步骤S3中，所述发酵的时间为72-120h。

进一步地，步骤S3中，所述富硒米淘米发酵液在2-8℃下存放。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

本发明公开了一种富硒米淘米水洗发水，其以富硒米淘米发酵液、改性羟丙基壳聚糖作为功能性成分进行复配，二者具有协同效应；加上产品组分中的表面活性剂、分散剂其他成分的增溶分散作用，使得产品具有很强的稳定性和功效性。经测试，极端条件下，该洗发水也能在较长一段时间内，依然保留固发护发的功效且衰减程度轻微，从而产品的保质期大大延长了。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例，但本发明并不局限于此。

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

本发明实施例中的阴离子表面活性剂为诗华莎公司生产的MES 30月桂醇聚醚琥珀酸酯二钠和赞宇公司生产的AES月桂醇醚硫酸酯钠。

本发明实施例中的两性离子表面活性剂为诗华莎公司生产的SUR LMA 30月桂酰基甲基氨基丙酸钠和合德公司生产的CAPB 35椰油酰胺丙基甜菜碱。

本发明实施例中的丙烯酸聚合物为巴斯夫公司生产的PA-25。

本发明实施例中的防腐剂为舒美公司生产的9010。

本发明实施例中的羟丙基壳聚糖购买自荆门市东昕生物科技有限公司，分子量约为12万左右。

本发明实施例中的透析袋为德国拜耳生产的再生纤维素透析袋。

本发明实施例中的改性羟丙基壳聚糖为发明人自行合成，所述改性羟丙基壳聚糖的结构如下所示：

其中，所述R₁为蛋氨酸基团。

改性羟丙基壳聚糖的合成步骤为：

L1.将蛋氨酸加入含NHS和EDC的MES缓冲液(MES浓度为25mmol/L，pH为4.5，蛋氨酸、NHS、MES的摩尔比为1:4:4)中，反应2h后得到混合溶液1；

L2.将所述混合溶液1加入含羟丙基壳聚糖的MES缓冲液(MES浓度为25mmol/L，pH为4.5，羟丙基壳聚糖与步骤S1中所述蛋氨酸的质量比为1:1)中，反应24h后加入25mg盐酸羟胺终止反应，得到混合溶液2；

L3.用32wt％液碱调节所述混合溶液2的pH至9，装入透析袋中透析48h后得到理想分子量的所述改性羟丙基壳聚糖。

本发明的富硒米淘米水发酵液的制备方法如下所示：

S1.精选富硒米(有机硒含量经测试为0.250mg/kg)，浸泡于3倍质量的蒸馏水中，搅拌均匀，然后用120目筛网过滤掉滤渣，得到滤液；

S2.将上述滤液，进行抽真空处理，抽真空时间为0.5h，得到前驱体；

S3.将上述前驱体在30℃下，用指定菌种(嗜酸乳杆菌，其为前驱体的0.4wt％)发酵120h，然后用120目筛网过滤，除去滤渣，得到液相为富硒米淘米发酵液。然后在2℃下存放。

实施例1-3中富硒米淘米水洗发水的各个成分和相应质量份数，如表1所示。

表1实施例1-3富硒米淘米水洗发水中各成分及其质量份数

实施例1-3的制备方法均为：按上述质量份数，往主搅拌釜中加入水，加入富硒米淘米发酵液、MES 30和EDTA-二钠，搅拌至完全溶解；然后升温至80℃，加入AES、SUR LMA30、CAPB 35，搅拌均匀；然后降温至70℃，加入PA-25，混合均匀后搅拌30min至透明；最后降温至50℃，加入9010、香精和改性羟丙基壳聚糖，最后加入柠檬酸调节pH，得到富硒米淘米水洗发水。

基于实施例1，设置其对比例1-3。对比例1-3的成分如表2所示。

表2实施例1、对比例1-3的富硒米淘米水洗发水中各成分及其质量份数

对比例1-2的制备方法与实施例1的区别在于：将改性羟丙基壳聚糖组分对应地进行替换或删除，其他步骤与实施例1相同。而对比例3则是不含有富硒米淘米发酵液。

测试例部分

测试例1去屑性能测试

测试方法：

对实施例1和对比例1-3制备的氨基酸冰晶沐浴露进行稳定性测试，具体测试方法如下：

将上述实施例1和对比例1-3所得的洗发水，分给研发中心具有丰富测试经验的30名实验员进行对比测试使用，测试使用的周期为两周，每次测试所使用的洗发水质量约为4g。实验员根据自身感觉，对使用后头屑的多少进行评分。去屑效果评分设为5个分数段：

5分：优秀；4分：良好；3分：一般；2分：较差；1分：很差。

所得结果如表1所示。

表1实施例1和对比例1-3的去屑效果评分测试

样品	去屑效果分
		实施例1	4.5
对比例1	4.4
		对比例2	4.3
对比例3	3.5

根据表1可以得出，实施例1和对比例1-2的去屑效果基本在同一水平，并且明显好于对比例3，这说明富硒米淘米发酵液的添加可以明显改善洗发水的去屑性能。

测试例2防脱发性能测试

测试方法：

选取30名患有脂溢性脱发或生理性脱发的志愿者(男女不限)，进行对比测试使用，测试使用的周期为四周，每次测试所使用的洗发水质量约为4g。在使用两周后，开始观察并记录志愿者脱发数目的改善情况。疗效情况判定如下：

完全恢复：用梳子干梳或湿梳头发，没有脱发现象；

明显有效：用梳子干梳或湿梳头发，脱发现象比使用前明显减少；

基本有效：用梳子干梳或湿梳头发，脱发现象比使用前相对减少；

基本无效：用梳子干梳或湿梳头发，脱发现象比使用前无相对减少；

所得结果如表2所示。

表2实施例1和对比例1-3的防脱发性能测试

防脱发性能	完全恢复	明显有效	基本有效	基本无效
					实施例1	10	15	5	0
对比例1	9	17	4	0
					对比例2	8	15	6	1
对比例3	2	7	11	10

根据表2可以得出，本发明实施例1和对比例1-2的防脱发效果，相差不大，有相当数量的志愿者都认为其对防脱发性能有完全或者明显的功效；几乎没有志愿者认为洗发水不具有防脱发效果的功能。这说明富硒米淘米发酵液的添加有利于抑制脱发。而对比例3中，由于没有加入富硒米淘米发酵液，导致大多数志愿者认为其防脱发效果不太理想。

测试例3

测试方法：

为测试实施例1、对比例1-3的去屑、固发护发的效果，随着产品保存时间的延长是否衰减，设计如下实验。

将实施例1、对比例1-3所得的洗发水，进行冻融循环测试。具体方法为：将实施例1、对比例1-3所得的洗发水各取200ml，用透明聚乙烯塑料小瓶装盛并盖紧瓶盖，作为样品。然后将样品先置于45℃±1℃的高温环境下24h，再将样品置于0℃±2℃的低温环境下24h；上述程序循环三次，完成冻融循环测试。然后再将样品取出，放在室温25℃±5℃下留存。

然后将上述样品，再进行去屑性能测试，以及防脱发性能测试。测试方法同测试1-2的步骤所述，在此不再赘述。

所得样品的去屑效果评分测试如表3所示。

表3实施例1和对比例1-3的去屑效果评分测试

样品	去屑效果分
		实施例1	4.2
对比例1	3.2
		对比例2	3.0
对比例3	2.2

从表3可以得出，经过冻融循环测试的样品，在去屑功效方面，经实验员测试后，均有不同程度的评分下降。其中实施例1的评分下降甚微，说明冻融循环测试对于产品的去屑效果并无太大影响；而对比例1-3，去屑效果均出现明显的下降。这是因为冻融循环测试，导致外温的频繁大幅度更替，造成洗发水内部相态的急剧变化，以及各组分之间相互作用的急剧变化，洗发水产品出现不可逆的变化，破坏了洗发水的稳定性，因此富硒米淘米发酵液的去屑功效也大打折扣。

所得样品的防脱发性能测试如表4所示。

表4实施例1和对比例1-3的防脱发性能测试

防脱发性能	完全恢复	明显有效	基本有效	基本无效
					实施例1	7	17	5	1
对比例1	2	8	9	11
					对比例2	1	7	5	17
对比例3	0	1	7	22

根据表4可以得出，经过冻融循环测试的样品，在防脱发性能方面，经实验员测试后，也均有不同程度的评分下降。同样地，实施例1的防脱发性能下降不甚明显，30个实验员里面，依然有7个人认为洗发水的防脱发性能优异，可以完全恢复头发再生；而对比例1-2的洗发水的防脱发性能则出现明显的下降，这也是由于洗发水的稳定性被破坏，组分失去功效所致，因此其防脱发效果不理想。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (1)

1.一种富硒米淘米水洗发水，其特征在于，所述富硒米淘米水洗发水包括质量份数如下的成分：

富硒米淘米发酵液 10-15份

阴离子表面活性剂 10-15份

两性离子表面活性剂 20-25份

丙烯酸聚合物 2-4份

改性羟丙基壳聚糖 1-2份

香精

柠檬酸

水；

其中，所述改性羟丙基壳聚糖具有以下结构通式：

；

其中，所述R₁为氨基酸基团；

所述n为整数；

所述阴离子表面活性剂选自AOS、AES、MES、AEC中的一种或多种；

所述两性离子表面活性剂选自氨基酸型表面活性剂、氧化胺型表面活性剂、甜菜碱型表面活性剂、咪唑啉型表面活性剂中的一种或多种；

所述R₁为蛋氨酸基团；

所述改性羟丙基壳聚糖的合成步骤为：

L1. 将蛋氨酸加入含NHS和EDC的MES缓冲液中，MES浓度为25 mmol/L，pH为4.5，蛋氨酸、NHS、MES的摩尔比为1:4:4，反应2 h后得到混合溶液1；

L2. 将所述混合溶液1加入含羟丙基壳聚糖的MES缓冲液中，MES浓度为25 mmol/L，pH为4.5，羟丙基壳聚糖与步骤L1中所述蛋氨酸的质量比为1:1，反应24 h后加入25 mg盐酸羟胺终止反应，得到混合溶液2；

L3. 用32 wt%液碱调节所述混合溶液2的pH至9，装入透析袋中透析48 h后得到理想分子量的所述改性羟丙基壳聚糖；

所述富硒米淘米发酵液的制备方法如下所示：

S1. 将富硒米，有机硒含量经测试为0.250 mg/kg，浸泡于3倍质量的蒸馏水中，搅拌均匀，然后用120目筛网过滤掉滤渣，得到滤液；

S2. 将上述滤液，进行抽真空处理，抽真空时间为0.5 h，得到前驱体；

S3. 将上述前驱体在30℃下，用嗜酸乳杆菌，用量为前驱体的0.4 wt%，发酵120 h，然后用120目筛网过滤，除去滤渣，得到液相为富硒米淘米发酵液，然后在2℃下存放。