CN114948755A - 一种氨基酸冰晶洁面乳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基酸冰晶洁面乳，其包括质量份数如下的成分：甘油8‑10份、N‑酰基谷氨酸钠18‑20份、改性甜菜碱8‑10份、氨基酸5‑8份、羧甲基纤维素3‑5份、助剂和水。其中，改性甜菜碱的制备方法为：S1.将二甲醇胺加入含碳酸氢钠的异丙醇溶液中，然后加入十二烷基氯化苄，加热反应后，过滤、干燥浓缩，得到十二烷基苄基二甲醇胺；S2.将所述十二烷基苄基二甲醇胺和α‑氯代脂肪酸加入异丙醇溶液中，在碘化钾催化下加热反应，减压蒸馏、萃取得到所述改性甜菜碱。本发明的氨基酸冰晶洁面乳具有良好的稳定、乳化、增溶、润湿性能。
Description
技术领域
本发明涉及日用化工产品技术领域，具体涉及一种氨基酸冰晶洁面乳及其制备方法。
背景技术
随着社会的进步和时代的发展，消费者对皮肤的护理越来越重视，而清洁皮肤正是护理的第一步。目前温和型洁面产品因为对皮肤刺激小、适合敏感性皮肤使用，而受到消费者的推崇和青睐。
氨基酸作为一种生物质材料，具有独特的亲肤结构和温和性，因此是当前个人洗护产品研发中的热门对象。氨基酸能够提高皮肤的免疫能力，平衡肌肤的酸碱度，调节皮肤中的水油平衡，改善敏感性皮肤的抗敏能力，同时，氨基酸还能激活皮肤细胞超氧化物岐化酶的活性，祛除皮肤细胞过剩的自由基，可以有效延缓皮肤衰老防止皱纹的产生，由此可见，氨基酸对皮肤健康发挥着极大作用。
目前一些厂家将氨基酸做成冰晶形态加入洗护用品中，增加使用时的清爽性和滋润感，进一步提升了产品的使用体验和附加价值。然而，开发冰晶洁面乳时，容易出现增稠困难、稳定性差、在冷水中溶解性较低的问题。有研究人员通过添加高分子或加入柠檬酸来解决上述问题，促进结晶结构在30-40℃高温下的稳定性，但是，仅解决产品在高温下的稳定性仍难以满足消费者在实际使用中的需求。
综上所述，亟需研发一种能有效提升产品稳定、乳化、增溶、润湿等性能的新型氨基酸冰晶洁面乳，以解决上述产品中存在的缺陷，满足消费者的使用需求。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种稳定、乳化、增溶、润湿等性能均得到提升的氨基酸冰晶洁面乳，以克服上述现有技术中的缺陷。
本发明的一个目的在于，提供一种氨基酸冰晶洁面乳，所述氨基酸冰晶洁面乳包括质量份数如下的成分：
助剂
水；
其中，所述改性甜菜碱具有以下结构通式：
其中，所述R1为C10-C20的烷基链；
所述R2为C10-C20的烷基链。
进一步地，所述氨基酸选自苏氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸中的一种或多种。
进一步地，所述助剂选自阴离子表面活性剂、山梨醇、香精、羊毛脂醇聚醚、烷基糖苷、EDTA-4Na中的一种或多种。
进一步地，所述阴离子表面活性剂选自AEO、AES、MES、AEC中的一种或多种。
本发明的另一个目的在于，提供上述氨基酸冰晶洁面乳的制备方法，包括改性甜菜碱的制备方法，所述改性甜菜碱的制备方法为：
S1.将二甲醇胺加入含碳酸氢钠的异丙醇溶液中，然后加入十二烷基氯化苄，加热反应后，过滤、干燥浓缩，得到十二烷基苄基二甲醇胺；
S2.将所述十二烷基苄基二甲醇胺和α-氯代脂肪酸加入异丙醇溶液中，在碘化钾催化下加热反应，减压蒸馏、萃取得到所述改性甜菜碱。
进一步地，步骤S1中，所述二甲醇胺和十二烷基氯化苄的摩尔比为(1-1.1):1。
进一步地，步骤S3中，所述十二烷基苄基二甲醇胺和所述α-氯代脂肪酸的摩尔比为1:(1-1.1)。
进一步地，步骤S3中，所述加热反应的温度为80-90℃。
进一步地，所述α-氯代脂肪酸为直链、饱和结构。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明公开了一种氨基酸冰晶洁面乳，其中含有改性甜菜碱成分，所述改性甜菜碱中具有α-长链烷基和N-长链烷基结构，α-长链烷基结构能够形成更坚固的界面膜，具有提升产品乳化性能的作用，还降低了乳液的表面张力，提高了产品的润湿性能；而N-长链烷基结构和芳环基团能够有效增加疏水基的有效面积，特别是芳环基位于疏水基中部，因此能使水油界面上的表面活性剂分子增多且排列更加紧密，进一步降低了表面张力，结合改性甜菜碱中的双羟基结构，发挥了改善亲水亲油平衡的作用，显著提高了表面活性剂的活性；同时，本发明中的改性甜菜碱在乳液中能够形成胶束结构，进一步促进了氨基酸等组分能够在使用时遇水溶解，更容易被皮肤吸收；而羧甲基纤维素成分具有增溶、分散的作用，通过提升乳化性和分散能力，氨基酸冰晶能更稳定的悬浮于乳液中，有效避免了氨基酸冰晶发生结块、沉淀；另一方面，羧甲基纤维素属于阴离子表面活性剂，改性甜菜碱中氮原子上带正电荷且表现出强烈的质子供体效应，因此二者之间存在较强相互作用，可以产生协同效应，在长链烷基结构的基础上促使不同表面活性剂分子采取更紧密的排列方式，相互结合形成混合胶束，在界面层的吸附量更大，大大增加了界面活性，进一步降低了界面张力，提高了乳液的稳定性，保证了产品的外观和使用体验。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的技术方案，列举如下实施例，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明实施例中的十二烷基氯化苄购买自淄博国际贸易有限公司。
本发明实施例中的二甲醇胺溶液购买自济南金贵林公司。
本发明实施例中的苏氨酸和丙氨酸，购买自南京道斯夫生物科技有限公司。
本发明实施例中的α-氯代脂肪酸根据文献“丘宝增,胡静怡,汤吉海,等.部分析因实验设计优化α-氯代十二酸合成工艺[J].南京工业大学学报(自然科学版),2015,37(3):51-55.DOI:10.3969/j.issn.1671-7627.2015.03.010.”公开的方法合成。
本发明对比例中的甜菜碱(N,N,N-三甲基甘氨酸)购买自Sigma-Aldrich公司。
本发明测试例中的帆布为上海染料公司生产的202号纯棉帆布。
本发明实施例中的改性甜菜碱为发明人自行合成，所述改性甜菜碱的结构如下所示：
其中，所述R1为C12的烷基链；
所述R2为C10-C20的烷基链。
改性甜菜碱的合成步骤为：
S1.将0.3mol二甲醇胺加入到含碳酸氢钠的异丙醇溶液中，放置于四口反应瓶内，40℃下，缓慢滴加0.3mol十二烷基氯化苄，升温至60℃，回流反应2h后，过滤、干燥浓缩，制得十二烷基苄基二甲醇胺；
S2.将0.1mol所述十二烷基苄基二甲醇胺和0.1molα-氯代脂肪酸加入异丙醇溶液中，在催化量的碘化钾催化下，60℃回流反应12h后，减压蒸馏、萃取得到所述改性甜菜碱。
实施例1-3中氨基酸冰晶洁面乳的各个成分和相应质量份数，如表1所示。
表1实施例1-3氨基酸冰晶洁面乳中各成分及其质量份数
实施例1-3的制备方法均为：按上述质量份数，将羊毛脂醇聚醚和烷基糖苷加入甘油中，40℃搅拌均匀；然后升温至60℃，加入水、AES、AEO、N-酰基谷氨酸钠、改性甜菜碱、羧甲基纤维素和氨基酸，混合均匀后，搅拌30min至完全溶解；然后降温至50℃，加入香精、山梨醇和EDTA-4Na，冷却至室温后，得到氨基酸冰晶洁面乳产品。
基于实施例1，设置其对比例。对比例的成分如表2所示。
表2实施例1、对比例1-2的氨基酸冰晶洁面乳中各成分及其质量份数
对比例1-2的制备方法与实施例1的区别在于：将改性甜菜碱组分或羧甲基纤维素组分对应地进行替换或删除，其他步骤与实施例1相同。
测试例部分
测试例1稳定性测试
测试方法：
对实施例1-3和对比例1-2制备的氨基酸冰晶洁面乳进行4周的稳定性测试，具体测试方法如下：
高温稳定性：参照GBT29680-2013，预先将恒温培养箱调节到45℃(温控精度±1℃)，将包装完整的上述样品置于恒温培养箱内，分别于24h、1周、2周、3周、4周后取出，恢复至室温后目测观察其外观。
低温稳定性：参照GBT29680-2013，预先将冰箱调节到5℃(温控精度±1℃)，将包装完整的上述样品置于恒温培养箱内，分别于24h、1周、2周、3周、4周后取出，恢复至室温后目测观察其外观。
测试结果如表3所示：
表3实施例1-3和对比例1-2的稳定性测试
根据表3可以得出，本发明实施例1-3在45℃下的高温稳定性和5℃下的低温稳定性十分优秀，均未出现沉淀、分层的情况，冰晶能够均匀悬浮在乳液中；而对比例1由于未对甜菜碱进行改性处理，乳化性能和分散性能较弱，因此高、低温稳定性相对较差；对比例2中不含羧甲基纤维素，因此冰晶成分容易发生沉淀，其低温稳定性较差，由此说明本发明中的改性甜菜碱和羧甲基纤维素具有稳定洁面乳乳液的作用，提高了产品的使用体验。
测试例2润湿性能测试
测试方法：
使用帆布沉降法对实施例1-3和对比例1-2制备的氨基酸冰晶洁面乳进行测试，具体步骤如下：
将实施例1-3和对比例1-2制备的氨基酸冰晶洁面乳各取0.6g加入500mL烧杯中，加水至400mL，搅拌均匀后，将直径35mm的帆布放在直径30mm的铁丝圈上，将铁丝圈置于液面上，记录帆布的沉降时间，重复以上实验5次，取平均沉降时间。
测试结果如表4所示：
表4实施例1-3和对比例1-2的润湿性测试
| 样品 | 平均沉降时间/s |
| 实施例1 | 约12.1 |
| 实施例2 | 约11.8 |
| 实施例3 | 约12.4 |
| 对比例1 | 约15.7 |
| 对比例2 | 约16.4 |
根据表4可以得出，本发明实施例1-3制备的氨基酸冰晶洁面乳，其帆布沉降时间均在12.5s以内，这是因为改性甜菜碱成分的加入，大大降低了溶液的表面张力，并且羧甲基纤维素组分能进一步提升表面活性剂的活性，二者产生协同效应，有效改善了洁面乳的润湿性能；而使用普通甜菜碱的对比例1的润湿性能明显较弱，对比例2中由于不含羧甲基纤维素成分，其润湿性能也不够理想。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种氨基酸冰晶洁面乳，其特征在于，所述氨基酸冰晶洁面乳包括质量份数如下的成分：
其中，所述改性甜菜碱具有以下结构通式：
其中，所述R1为C10-C20的烷基链；
所述R2为C10-C20的烷基链。
2.根据权利要求1所述氨基酸冰晶洁面乳，其特征在于，所述氨基酸选自苏氨酸、丙氨酸、天冬氨酸、亮氨酸、蛋氨酸、谷氨酸、甘氨酸、组氨酸中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述氨基酸冰晶洁面乳，其特征在于，所述助剂选自阴离子表面活性剂、山梨醇、香精、羊毛脂醇聚醚、烷基糖苷、EDTA-4Na中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述氨基酸冰晶洁面乳，其特征在于，所述阴离子表面活性剂选自AEO、AES、MES、AEC中的一种或多种。
5.权利要求1-4任一项所述氨基酸冰晶洁面乳的制备方法，其特征在于，包括改性甜菜碱的制备方法，所述改性甜菜碱的制备方法为：
S1.将二甲醇胺加入含碳酸氢钠的异丙醇溶液中，然后加入十二烷基氯化苄，加热反应后，过滤、干燥浓缩，得到十二烷基苄基二甲醇胺；
S2.将所述十二烷基苄基二甲醇胺和α-氯代脂肪酸加入异丙醇溶液中，在碘化钾催化下加热反应，减压蒸馏、萃取得到所述改性甜菜碱。
6.根据权利要求5所述氨基酸冰晶洁面乳的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述二甲醇胺和十二烷基氯化苄的摩尔比为(1-1.1):1。
7.根据权利要求5所述氨基酸冰晶洁面乳的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述十二烷基苄基二甲醇胺和所述α-氯代脂肪酸的摩尔比为1:(1-1.1)。
8.根据权利要求5所述氨基酸冰晶洁面乳的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述加热反应的温度为80-90℃。
9.根据权利要求7所述氨基酸冰晶洁面乳的制备方法，其特征在于，所述α-氯代脂肪酸为直链、饱和结构。
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