CN114946841B - 一种双链季铵盐消毒液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种双链季铵盐消毒液及其制备方法，该双链季铵盐消毒液包括如下重量百分比的原料：双链季铵盐：0.1～1％；纳米银：0.05～0.1％；稳定剂：0.5～2％；分散剂：1～5％；丙烯酸改性木质素：0.1～0.6％；水：余量；所述丙烯酸改性木质素的制备原料包括如下重量百分比的组分：木质素：5～10％；丙烯酸：5～15％；乳化剂：1～3％；引发剂：1～2％；甲基丙烯酸羟乙酯：10～20％；异丙醇水溶液：余量。本申请制备得到的双链季铵盐消毒液不易发生变色现象，具有优异的稳定性。

Description

一种双链季铵盐消毒液及其制备方法
技术领域
本申请涉及消毒液领域，尤其是涉及一种双链季铵盐消毒液及其制备方法。
背景技术
双链季铵盐是一种温和、高效的阳离子型季铵盐杀菌剂，其配制成消毒液使用时，具有低毒安全、刺激性小、副作用小、无色、无臭等优点，因此广泛应用于各类场景下的细菌抑制和消毒。
双链季铵盐通常需要与其他杀菌剂进行复配，以减少细菌的抗药性，保障消毒液的杀菌性能，当双链季铵盐与纳米银等具有还原性的杀菌剂进行复配时，消毒液容易在光热环境下出现氧化变色现象，影响其稳定性。
发明内容
本申请提供一种双链季铵盐消毒液及其制备方法，能够有效抑制消毒液的降解、氧化变色现象，提高消毒液的稳定性。
第一方面，本申请提供一种双链季铵盐消毒液，其包括如下重量百分比的原料：
双链季铵盐：0.1～1％；
纳米银：0.05～0.1％；
稳定剂：0.5～2％；
分散剂：1～5％；
丙烯酸改性木质素：0.1～0.6％；
水：余量；
所述丙烯酸改性木质素的制备原料包括如下重量百分比的组分：
木质素：5～10％；
丙烯酸：5～15％；
乳化剂：1～3％；
引发剂：1～2％；
甲基丙烯酸羟乙酯：10～20％；
异丙醇水溶液：余量。
本申请的消毒液采用双链季铵盐与纳米银复配得到，其能够起到协同杀菌作用，有效减少细菌病毒的抗药性。但该消毒液在有氧条件下，纳米银容易被氧化，出现变色和消毒液杀菌性能下降的现象。本申请通过在消毒液中加入丙烯酸改性木质素，能够有效的抑制前述氧化变色问题，显著提高消毒液的稳定性。
具体的，木质素分子中含有大量的酚羟基等抗氧化基团，能够快速的捕获体系中的自由基，抑制自由基对纳米银的氧化进程，从而有效提高消毒液稳定性。进一步的，本申请采用丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯对木质素进行接枝改性，有效提高木质素的亲水性，促进其在消毒液体系的分散，保障其抗氧化性能的发挥。
可选的，所述木质素采用碱木质素或提纯碱木质素。
可选的，所述丙烯酸改性木质素按照如下方法制备得到：
酯化反应：将木质素溶于异丙醇水溶液中，加入丙烯酸搅拌均匀，调节溶液pH至3～5,加热至60～80℃，进行酯化反应，调节溶液pH值至中性，得到中间体溶液；
聚合反应：将乳化剂与中间体溶液混合，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂，搅拌均匀，进行单体聚合，得到丙烯酸改性木质素。
上述技术方案中，在酸性条件下，丙烯酸中的羧酸基与木质素上的活性羟基发生酯化反应，从而将丙烯酸接枝于木质素上。然后在乳化液体系中，具有较强的亲水性甲基丙烯酸羟乙酯与丙烯酸在引发剂催化下进行单体聚合，得到具有亲水改性的木质素，提高其在消毒液中的分散性，进而提高消毒液稳定性。
可选的，所述木质素、丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的重量比为1:1.5:2。
通过采用上述技术方案，其制得的改性木质素亲水性较为突出，分散性好。
可选的，所述稳定剂采用透明质酸钠。
透明质酸钠分子中含有较多的氨基、羟基等活性基团，亲水性极强，一方面，其具有抗氧化作用，能够抑制纳米银的氧化变色，提高消毒液稳定性；另一方面，透明质酸钠通过其活性基团在消毒液中形成空间网络结构，起到增稠作用，能够抑制纳米银、改性木质素等发生聚结沉降，有利于提高消毒液稳定性。另外，透明质酸钠具有良好的成膜性，当消毒液喷洒于物体表面后，透明质酸钠能够在物体表面快速成膜，促进双链季铵盐、纳米银的留着，有效发挥其抑菌杀菌性能。
可选的，所述透明质酸钠由改性剂改性得到，所述改性剂包括巯基乙酸和碳二亚胺盐酸盐，且巯基乙酸、碳二亚胺盐酸盐和透明质酸钠的重量比为(3～6):1:(2～5)。
通过采用上述技术方案，在碳二亚胺盐酸亚的催化下，巯基乙酸中的羧基能够与透明质酸钠中的氨基发生酰胺化反应，从而在透明质酸钠中引入巯基基团，一方面利可提升透明质酸钠的抗氧化性能；另一方面，巯基能够与纳米银表面的银离子发生配位反应，从而在纳米银表面产生空间位阻，能够减少纳米银沉降，并抑制其氧化变色，有效提高消毒液的稳定性。
可选的，所述按照如下方法改性得到：
将透明质酸钠溶于水中，然后加入巯基乙酸和碳二亚胺盐酸盐，进行酰胺化反应，反应完成后对溶液进行透析、冷冻干燥，得到改性后的透明质酸钠。
通过采用上述技术方案，制备得到具有优异自由基捕获能力的巯基接枝透明质酸钠，促进高消毒液稳定性的提高。
可选的，所述双链季铵盐采用双癸基二甲基溴化铵或双癸基二甲基氯化铵。
可选的，所述分散剂采用非离子表面活性剂。
可选的，所述纳米银的粒径为20～100nm。
第二方面，本申请提供一种双链季铵盐消毒液的制备方法，具体操作如下：将双链季铵盐、纳米银、丙烯酸改性木质素、分散剂与稳定剂依次加入水中，混合均匀后即得。
综上所述，本申请具有如下有益效果：
1、本申请通过采用亲水性丙烯酸单体接枝得到的丙烯酸改性木质素，能够显著提高消毒液的抗氧化性能，减少氧化变色现象。
2、本申请通过采用透明质酸钠，能够在进一步提高消毒液稳定性的同时，有效抑制消毒液中有效成分的聚结沉降现象，提高其储存和使用的稳定性，并增强其杀菌效果。
3、本申请通过将巯基基团接枝于透明质酸钠分子中，可有效改善其抗氧化性，并通过配位作用减少纳米银的氧化和沉降，进而促进消毒液稳定性的提升。
具体实施方式
丙烯酸改性木质素的制备例
制备例1-1，一种丙烯酸改性木质素，按照如下方法制得：
酯化反应：将0.8㎏碱木质素溶于6.1㎏异丙醇水溶液(15wt％)中，加入1.2㎏丙烯酸，搅拌10min，加入盐酸，调节溶液pH至4,加热至75℃，进行酯化反应，3h后反应结束，加入碳酸氢钠缓冲液，调节溶液pH至中性，得到中间体溶液；
聚合反应：将0.2㎏乳化剂与中间体溶液混合，搅拌20min，然后加入1.6㎏甲基丙烯酸羟乙酯和0.1㎏过氧化苯甲酰，于搅拌条件下进行单体聚合，反应4h后将反应产物加入甲醇中，静置沉淀，水洗去除沉淀上的残留单体，得到丙烯酸改性木质素。
制备例1-2，一种丙烯酸改性木质素，按照如下方法制得：
酯化反应：将0.5㎏碱木质素溶于7.75㎏异丙醇水溶液(15wt％)中，加入0.5㎏丙烯酸，搅拌10min，加入盐酸，调节溶液pH至3,加热至70℃，进行酯化反应，3h后反应结束，加入碳酸氢钠缓冲液，调节溶液pH至中性，得到中间体溶液；
聚合反应：将0.1㎏乳化剂与中间体溶液混合，搅拌20min，然后加入1㎏甲基丙烯酸羟乙酯和0.15㎏过氧化苯甲酰，于搅拌条件下进行单体聚合，反应4h后将反应产物加入甲醇中，静置沉淀，水洗去除沉淀上的残留单体，得到丙烯酸改性木质素。
制备例1-3，一种丙烯酸改性木质素，按照如下方法制得：
酯化反应：将1㎏碱木质素溶于5.6㎏异丙醇水溶液(15wt％)中，加入1㎏丙烯酸，搅拌10min，加入盐酸，调节溶液pH至3,加热至70℃，进行酯化反应，4h后反应结束，加入碳酸氢钠缓冲液，调节溶液pH至中性，得到中间体溶液；
聚合反应：将0.2㎏乳化剂与中间体溶液混合，搅拌20min，然后加入2㎏甲基丙烯酸羟乙酯和0.2㎏过氧化苯甲酰，于搅拌条件下进行单体聚合，反应5h后将反应产物加入甲醇中，静置沉淀，水洗去除沉淀上的残留单体，得到丙烯酸改性木质素。
透明质酸钠的制备例
制备例2-1，一种透明质酸钠，按照如下方法改性得到：
将3.3㎏透明质酸钠溶于水中，然后加入4.5㎏巯基乙酸和1㎏1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺，进行3h酰胺化反应，反应完成后对溶液进行30h透析，然后进行冷冻干燥，得到改性后的透明质酸钠。
制备例2-2，一种透明质酸钠，按照如下方法改性得到：
将2㎏透明质酸钠溶于水中，然后加入3㎏巯基乙酸和1㎏1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺，进行2h酰胺化反应，反应完成后对溶液进行30h透析，然后进行冷冻干燥，得到改性后的透明质酸钠。
制备例2-3，一种透明质酸钠，按照如下方法改性得到：
将5㎏透明质酸钠溶于水中，然后加入6㎏巯基乙酸和1㎏1-(3-二甲胺基丙基)-3-乙基碳二亚胺，进行3h酰胺化反应，反应完成后对溶液进行30h透析，然后进行冷冻干燥，得到改性后的透明质酸钠。
实施例
实施例1，一种双链季铵盐消毒液，按照如下步骤制备得到：
将双癸基二甲基溴化铵、纳米银(20～50nm)、制备例1-1制得的丙烯酸改性木质素、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)与制备例2-1制得的改性后的透明质酸钠依次加入水中，混合均匀后即得。
实施例2，一种双链季铵盐消毒液，按照如下步骤制备得到：
将双癸基二甲基氯化铵、纳米银(60～100nm)、制备例1-1制得的丙烯酸改性木质素、NP-10(壬基酚聚氧乙烯醚)与制备例2-1制得的改性后的透明质酸钠依次加入水中，混合均匀后即得。
实施例3，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，各原料配比不同且如表1所示。
表1、实施例1～3的双链季铵盐消毒液原料配比(㎏)
实施例4，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，丙烯酸改性木质素采用制备例1-2制得的丙烯酸改性木质素。
实施例5，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，丙烯酸改性木质素采用采用制备例1-3制得的丙烯酸改性木质素。
实施例6，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，稳定剂采用制备例2-2制得的改性后的透明质酸钠。
实施例7，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，稳定剂采用制备例2-3制得的改性后的透明质酸钠。
实施例8，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，稳定剂采用未进行改性的透明质酸钠。
实施例9，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，稳定剂采用羟丙基甲基纤维素。
对比例
对比例1，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，采用等量未改性的碱木质素替代制备例1-1制得的丙烯酸改性木质素。
对比例2，一种双链季铵盐消毒液，与实施例1的区别在于，原料中未加入丙烯酸改性木质素。
对比例3，市售季铵盐消毒液，其原料包括75％乙醇，1％季铵盐，余量为水。
性能检测试验
试验1：中和剂鉴定试验试验方法：采用悬液定量法进行试验，并按照《消毒技术规范》规定的标准进行结果判定。
试验结果：使用由0.3％硫代硫酸钠+0.5％L吐温80+0.3％卵磷脂的TSB组成的中和剂,能有效中和上述实施例中消毒液对试验菌的残留作用，且中和剂中和产物对试验菌生长无明显影响。
试验2：消毒液杀菌性能测试
试样：上述实施例1～9和对比例1～3制备所得消毒液。
试验方法：参照《消毒技术规范》中定量杀菌试验的规定进行测试。在20±1℃的室温条件下，检测对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和铜绿假单胞菌作用2.5min和5min后，灭杀的微生物数值。同时以20±1℃下放置相同时间的菌片样本做阳性对照回收计数，每组试验重复三次，试验结果如表2所示。
表2、消毒液杀菌性能测试结果
结果表明，本申请制备所得双链季铵盐消毒液，其作用市场为2.5min时，对自然菌的平均灭杀对数均＞5,作用5min时，均可实现完全灭杀。
试验3：消毒液稳定性测试
1、外观稳定性试验
试验方法：于上述实施例1～9和对比例1～3制备所得消毒液中各取500ml，分别灌装至密封容器内，置于54℃的烘箱中静置30d,取出观察其颜色变化(双链季铵盐消毒液为无色溶液，氧化或降解会导致变色)以及溶液分层情况(溶液是否有沉淀或悬浮物)，试验结果如表3所示。
表3、外观稳定性试验结果
试验结果分析：
(1)结合实施例1～9和对比例1～3并结合表3可以看出，本申请通过采用丙烯酸改性木质素，有效的解决了双链季铵盐消毒液变色的问题，保障消毒液的杀菌性能。其原因可能在于，木质素分子中含有大量的酚羟基等抗氧化基团，能够快速的捕获体系中的自由基，抑制自由基对纳米银的氧化进程，从而有效提高消毒液稳定性。进一步的，本申请采用丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯对木质素进行接枝改性，有效提高木质素的亲水性，促进其在消毒液体系的分散，保障其抗氧化性能的发挥。
需要说明的是，本申请改性木质素依次经过酯化反应和单体聚合接枝得到，其并非是丙烯酸乳液的简单附着，也无法直接采用丙烯酸乳液对木质素进行改性，容易包裹木质素，限制其抗氧化性能的发挥。
(2)结合实施例1和对比例1并结合表3可以看出，相比于采用常规碱木质素，本申请通过采用丙烯酸改性木质素能够有效的促进木质素在消毒液体系中的分散，避免出现悬浮、分散不均的现象，有效促进其抗氧化性能的发挥，从而提高消毒液的稳定性。
(3)结合实施例1和实施例8～9并结合表3可以看出，相比于采用未改性的透明质酸钠或其他稳定剂，实施例中通过采用巯基接枝后的透明质酸钠，有利于减少沉淀的产生。其原因可能在于，透明质酸钠分子中含有较多的氨基、羟基等活性基团，亲水性极强，一方面，其具有抗氧化作用，能够抑制纳米银的氧化变色，提高消毒液稳定性；另一方面，透明质酸钠通过其活性基团在消毒液中形成空间网络结构，起到增稠作用，能够抑制纳米银、改性木质素等发生聚结沉降，有利于提高消毒液稳定性。另外，透明质酸钠具有良好的成膜性，当消毒液喷洒于物体表面后，透明质酸钠能够在物体表面快速成膜，促进双链季铵盐、纳米银的留着，有效发挥其抑菌杀菌性能。
2、杀菌稳定性试验试验方法：上述实施例1～9和对比例1～3制备所得消毒液中各取500ml，分别灌装至密封容器内，置于54℃的烘箱中静置21d，再参照《消毒技术规范》的规定，测量烘箱静置前后消毒液中季铵盐含量变化，试验结果如表4所示。
试验结果表明，上述实施例1～9与对比例1～3制备所得消毒液，其有效成分下降率均小于10，符合要求。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，包括如下重量百分比的原料：
双链季铵盐：0.1～1％；
纳米银：0.05～0.1％；
稳定剂：0.5～2％；
分散剂：1～5％；
丙烯酸改性木质素：0.1～0.6％；
水：余量；
所述丙烯酸改性木质素由包括如下重量百分比的原料制得：
木质素：5～10％；
丙烯酸：5～15％；
乳化剂：1～3％；
引发剂：1～2％；
甲基丙烯酸羟乙酯：10～20％；
异丙醇水溶液：余量。
2.根据权利要求1所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述丙烯酸改性木质素按照如下方法制备得到：
酯化反应：将木质素溶于异丙醇水溶液中，加入丙烯酸搅拌均匀，调节溶液pH至3～5,加热至60～80℃，进行酯化反应，调节溶液pH值至中性，得到中间体溶液；
聚合反应：将乳化剂与中间体溶液混合，然后加入甲基丙烯酸羟乙酯和引发剂，搅拌均匀，进行单体聚合，得到丙烯酸改性木质素。
3.根据权利要求2所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述木质素、丙烯酸和甲基丙烯酸羟乙酯的重量比为1:1.5:2。
4.根据权利要求1所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述稳定剂采用透明质酸钠。
5.根据权利要求4所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述透明质酸钠由改性剂改性得到，所述改性剂包括巯基乙酸和碳二亚胺盐酸盐，且巯基乙酸、碳二亚胺盐酸盐和透明质酸钠的重量比为(3～6):1:(2～5)。
6.根据权利要求5所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述按照如下方法改性得到：将透明质酸钠溶于水中，然后加入巯基乙酸和碳二亚胺盐酸盐，进行酰胺化反应，反应完成后对溶液进行透析、冷冻干燥，得到改性后的透明质酸钠。
7.根据权利要求1所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述双链季铵盐采用双癸基二甲基溴化铵或双癸基二甲基氯化铵。
8.根据权利要求1所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述分散剂采用非离子表面活性剂。
9.根据权利要求1所述的一种双链季铵盐消毒液，其特征在于，所述纳米银的粒径为20～100nm。
10.根据权利要求1～9任一项所述的一种双链季铵盐消毒液的制备方法，其特征在于，将双链季铵盐、纳米银、丙烯酸改性木质素、分散剂与稳定剂依次加入水中，混合均匀后即得。
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