CN114932376A - 一种中空纤维电极批量热处理装置、制作方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种中空纤维电极批量热处理装置、制作方法及应用，制作方法包括以下步骤：S1、将原材料进行机械切割、弯曲成箱体，并焊接成型；S2、在所述箱体的***进行固定；S3、在所述箱体的内部设置多个隔断层，然后放置于管式炉中进行焙烧处理，制得热处理装置。采用上述制作方法制作出中空纤维电极批量热处理装置，并将其应用于中空纤维电极的批量热处理。本发明提供一种设计简单、操作简便且能够快速、高效地用于中空纤维电极批量热处理的装置，该装置的内部设有不同结构形式的隔断层，确保目标材料热处理的均一性和可重复性，能够快速、大批量的对目标材料进行热处理，大幅提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属于化学工程与工艺技术领域，特别是涉及一种中空纤维电极批量热处理装置、制作方法及应用。
背景技术
能源需求总量不断增长和化石燃料过度开采使用导致全球CO2排放总量持续升高，引发了日趋严重的环境问题。结合迅速发展的可再生能源开发利用，发展可再生电能驱动的电化学转化合成化学品，对于改善能源结构、带动经济社会可持续发展和产业升级具有重要意义。
相比于传统的通过导电剂和粘接剂制备的电极催化剂，自支撑中空纤维电极具有良好的导电性和催化活性，其独特的结构可以作为气体和液体原料反应的理想场所，充分促进反应介质接触，有利于反应物和产物的扩散和迁移。同时其具有良好的机械强度和稳定性，在长周期测试中能够维持稳定的结构以及性能，表现出了巨大的工业应用潜力。但由于中空纤维电极高长径比的特性，其规模化热处理的效率和产品合格率都不理想。因此，设计一种能够快速、高效地对中空纤维电极进行批量热处理的***有助于提升生产效率、确保电极材料的均一性和可重复性，进一步提高其工业化应用前景。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种中空纤维电极批量热处理装置、制作方法及应用，用于解决现有技术中无法对中空纤维电极进行高效率的批量热处理，导致生产效率低的问题，以及无法确保电极材料的均一性、可重复性的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，所述热处理装置的制作方法包括以下步骤：
S1、将原材料进行机械切割、弯曲成箱体，并焊接成型；
S2、在所述箱体的***进行固定；
S3、在所述箱体的内部设置多个隔断层，然后放置于管式炉中进行焙烧处理，制得热处理装置。
优选地，步骤S1中所述原材料为钛板、钛网、钨板、钨网中的一种或组合。
优选地，步骤S1中所述原材料的厚度为0.1～2.5mm。
优选地，步骤S1中所述箱体的形状为长方体、圆柱体、半圆柱体、3/4圆柱体、2/3圆柱体中的一种。
优选地，步骤S1中所述焊接的方法为焊条电弧焊、氩弧焊、激光焊中的一种或组合。
优选地，步骤S2中所述固定的方式为钛棒约束固定、钨棒约束固定、机械铸压固定中的一种。
优选地，步骤S3中相邻两个所述隔断层之间的距离为5～10mm。
优选地，步骤S3中所述隔断层的形状为锯齿形、波纹形、蜂窝形的一种或组合。
优选地，步骤S3中所述隔断层的设置方向为横向隔断、纵向隔断、斜向隔断中的一种或多种。
优选地，步骤S3中所述焙烧的气氛为氧气或空气气氛，所述焙烧的气氛流速为100～300mL/min。
优选地，步骤S3中所述焙烧的升温速率为1～20℃/min，所述焙烧温度为400～1000℃，所述焙烧时间为4～12h。
本发明还提供一种采用上述的中空纤维电极批量热处理装置的制作方法所制作而成的中空纤维电极批量热处理装置，所述热处理装置包括：
箱体，所述箱体呈长方体、圆柱体、半圆柱体、3/4圆柱体、2/3圆柱体形，且沿所述箱体的长度方向固定有防变形结构；
隔断层，所述隔断层设置有多个，多个所述隔断层均匀的设置于所述箱体内部，且所述隔断层呈锯齿形、波纹形或蜂窝形。
本发明还提供一种中空纤维电极批量热处理装置的应用，所述中空纤维电极批量热处理装置应用于所述中空纤维电极的批量热处理，具体包括以下步骤：
A1、提供上述的中空纤维电极批量热处理装置；
A2、将预装填于衬管中的中空纤维电极生胚批量的依次放入所述热处理装置的所述隔断层中；
A3、将装有中空纤维电极生胚的所述热处理装置放置于管式炉中，在空气气氛下进行第一次热处理，然后于气体氛围下进行第二次热处理，得到批量的中空纤维电极。
优选地，步骤A2中所述中空纤维电极生胚的材质为银、铜、铁、钴、镍、钛、氧化铋、氧化锡中的一种；
所述中空纤维电极生胚的长度为100～200mm。
优选地，步骤A3中所述第一次热处理的气氛为空气；所述第一次热处理的气氛流速为 100～200mL/min；所述第一次热处理的升温速率为1～5℃/min；所述第一次热处理的温度为550～600℃；所述第一次热处理的时间为4～6h。
优选地，步骤A3中所述第二次热处理的气氛为氢气、氩气、氢/氩混合气中的一种；所述第二次热处理的气氛流速为50～1000mL/min；所述第二次热处理的升温速率为1～20℃/min，所述第二次热处理的温度为100～1600℃，所述第二次热处理时间为0.5～24h。
如上所述，本发明的中空纤维电极批量热处理装置、制作方法及应用，具有以下有益效果：
本发明提供一种设计简单、操作简便且能够快速、高效地用于中空纤维电极批量热处理的装置，采用高熔点、质量密度低、强弯曲延展性、强耐腐蚀性和强抗氧化性的金属钛或钨作为装置的原材料，通过机械切割、弯曲焊接固定成型，并在内部设有不同结构形式的隔断层，来确保该装置在高温的氧化或还原条件下能够保持稳定，且不会对目标材料产生污染，并控制热处理过程中热辐射场和气体流场的均匀性，确保目标材料热处理的均一性和可重复性，能够快速、大批量的对目标材料进行热处理，大幅提高生产效率。
本发明中的批量热处理装置能够单次批量处理数百至数千根的中空纤维电极样品，有效简化中空纤维电极批量生产流程，提高生产效率，形成高效、稳定、低成本的制备过程放大方案，促进中空纤维电极的大规模生产、应用，可在各类中空纤维电极的生产过程中广泛应用，具有极高的应用前景。
附图说明
图1显示为本发明具体实施例5中中空纤维电极批量热处理装置的主视图。
图2显示为本发明具体实施例5中中空纤维电极批量热处理装置的左视图。
元件标号说明
10、箱体；20、隔断层。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1～2。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明提供一种设计简单、操作简便且能够快速、高效地用于中空纤维电极批量热处理的装置，采用高熔点、质量密度低、强弯曲延展性、强耐腐蚀性和强抗氧化性的金属钛或钨作为装置的原材料，通过机械切割、弯曲焊接固定成型，并在内部设有不同结构形式的隔断层，来确保该装置在高温的氧化或还原条件下能够保持稳定，且不会对目标材料产生污染，并控制热处理过程中热辐射场和气体流场的均匀性，确保目标材料热处理的均一性和可重复性，能够快速、大批量的对目标材料进行热处理，大幅提高生产效率；本发明中的批量热处理装置能够单次批量处理数百至数千根的中空纤维电极样品，有效简化中空纤维电极批量生产流程，提高生产效率，形成高效、稳定、低成本的制备过程放大方案，促进中空纤维电极的大规模生产、应用，可在各类中空纤维电极的生产过程中广泛应用，具有极高的应用前景。
本发明提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，该热处理装置的制作方法包括以下步骤：
S1、将原材料进行机械切割、弯曲成箱体10，并焊接成型；
S2、在箱体10的***进行固定；
S3、在箱体10的内部设置多个隔断层20，然后放置于管式炉中进行焙烧处理，制得热处理装置。
作为示例，步骤S1中原材料为钛板、钛网、钨板、钨网中的一种或组合。
具体的，金属钛或金属钨具有高熔点、强耐腐蚀性和强抗氧化性能，将其作为箱体10的原材料，能够使其进行中空纤维电极样品的热处理时，无论氧化还是还原，都不会影响电极材料；优选地，原材料为钛网，钛网的孔径大小为2×4mm。
作为示例，步骤S1中原材料的厚度为0.1～2.5mm，比如0.1mm、0.5mm、1.0mm、1.5mm、 2.0mm、2.5mm等。
优选地，原材料的厚度为1.0～1.5mm，比如1.0mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm等。
作为示例，步骤S1中原材料的长度为400～700mm，比如400mm、500mm、600mm、700mm等。
具体的，所采用的原材料的长度是根据实际所要处理的中空纤维电极生胚的长度而定的，在此不做过分限定，优选地，原材料的长度为500～650mm，比如500mm、550mm、600mm、 650mm等。
作为示例，步骤S1中箱体10的形状为长方体、圆柱体、半圆柱体、3/4圆柱体、2/3圆柱体中的一种。
优选地，箱体10的形状为3/4圆柱体，参阅图1和2所示。
作为示例，步骤S1中焊接的方法为焊条电弧焊、氩弧焊、激光焊中的一种或组合。
优选地，焊接的方法为氩弧焊。
作为示例，步骤S2中固定的方式为钛棒约束固定、钨棒约束固定、机械铸压固定中的一种。
具体的，钛棒约束固定或钨棒约束固定是将钛棒或钨棒在箱体10的四周绕设；优选地，固定的方式为钛棒约束固定；更优选地，约束固定所用的钛棒的形状为圆弧形。
作为示例，步骤S3中相邻两个隔断层20之间的距离为5～10mm，比如5mm、6mm、7mm、8mm、9mm、10mm等。
优选地，相邻两个隔断层20之间的距离为6～8mm，比如6mm、6.5mm、7mm、7.5mm、8mm等。
作为示例，步骤S3中隔断层20的形状为锯齿形、波纹形、蜂窝形的一种或组合。
优选地，隔断层20的形状为蜂窝形。
作为示例，步骤S3中隔断层20的设置方向为横向隔断、纵向隔断、斜向隔断中的一种或多种。
具体的，隔断层20的设置能够提高热处理过程中材料的受热均一性以及与气流接触的充分性，同时，隔断层20的设置可以将箱体10的内部空间分为多个独立空间，能够快速、大批量的进行热处理操作；优选地，隔断层20的设置方向为横向隔断。
作为示例，步骤S3中焙烧的气氛为氧气或空气气氛，焙烧的气氛流速为100～300mL/min，比如100mL/min、150mL/min、200mL/min、250mL/min、300mL/min等。
优选地，焙烧的气氛流速为100～200mL/min，比如100mL/min、120mL/min、140mL/min、 160mL/min、180mL/min、200mL/min等。
作为示例，步骤S3中焙烧的升温速率为1～20℃/min，比如1℃/min、2℃/min、5℃/min、 10℃/min、15℃/min、20℃/min等，焙烧温度为400～1000℃，比如400℃、500℃、600℃、 700℃、800℃、900℃、1000℃等，焙烧时间为4～12h，比如4h、6h、8h、10h、12h等。
具体的，经过高温焙烧使原材料的表面生成致密的氧化层；优选地，焙烧的升温速率为 1～10℃/min，比如1℃/min、3℃/min、5℃/min、7℃/min、9℃/min、10℃/min等，焙烧温度为600～800℃，比如600℃、650℃、700℃、750℃、800℃等，焙烧时间为6～8h，比如6h、6.5h、7h、7.5h、8h等。
本发明还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置是采用上述制作方法制作而成的，该热处理装置包括：箱体10和隔断层20，其中，箱体10呈长方体、圆柱体、半圆柱体、3/4圆柱体、2/3圆柱体形，且沿箱体10的长度方向固定有防变形结构；隔断层20设置有多个，多个隔断层20均匀的设置于箱体10内部，且隔断层20呈锯齿形、波纹形或蜂窝形。
为了更好的理解本发明中的中空纤维电极批量热处理装置和制作方法，本发明还提供一种中空纤维电极批量热处理装置的应用，中空纤维电极批量热处理装置应用于中空纤维电极的批量热处理，具体包括以下步骤：
A1、提供上述的中空纤维电极批量热处理装置；
A2、将预装填于衬管中的中空纤维电极生胚批量的依次放入热处理装置的隔断层20中；
A3、将装有中空纤维电极生胚的热处理装置放置于管式炉中，在空气气氛下进行第一次热处理，然后于气体氛围下进行第二次热处理，得到批量的中空纤维电极。
作为示例，步骤A2中中空纤维电极生胚的材质为银、铜、铁、钴、镍、钛、氧化铋、氧化锡中的一种；中空纤维电极生胚的长度为100～200mm，比如100mm、120mm、140mm、 160mm、180mm、200mm等；优选地，中空纤维电极生胚的长度为160mm、180mm。
具体的，中空纤维电极软体经拉直、干燥、静置，然后切割，得到切割好的中空纤维电极生胚，将中空纤维电极生胚装填入对应的衬管中，进行后续的热处理，在本发明中，将预装填于衬管中的中空纤维电极生胚放置于热处理装置中进行热处理。
作为示例，步骤A3中第一次热处理的气氛为空气；第一次热处理的气氛流速为100～200mL/min，比如100mL/min、120mL/min、140mL/min、160mL/min、180mL/min、 200mL/min等；第一次热处理的升温速率为1～5℃/min，比如1℃/min、2℃/min、3℃/min、 4℃/min、5℃/min等；第一次热处理的温度为550～600℃，比如550℃、560℃、570℃、580℃、 590℃、600℃等；所述第一次热处理的时间为4～6h，比如4h、4.5h、5h、5.5h、6h等。
具体的，第一次热处理是空气中的氧化过程，以便充分除去中空纤维电极生胚中的有机杂质，同时引起金属颗粒的烧结。
作为示例，步骤A3中第二次热处理的气氛为氢气、氩气、氢/氩混合气中的一种；第二次热处理的气氛流速为50～1000mL/min，比如50mL/min、100mL/min、300mL/min、500mL/min、 700mL/min、900mL/min、1000mL/min等；第二次热处理的升温速率为1～20℃/min，比如 1℃/min、3℃/min、5℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min等，第二次热处理的温度为100～1600℃，比如100℃、300℃、600℃、900℃、1200℃、1500℃、1600℃等，所述第二次热处理时间为0.5～24h，比如0.5h、1h、5h、10h、15h、20h、24h等。
其中，氢/氩混合气中包括体积分数为10％的氢气和90％的氩气；优选地，第二次热处理的气氛流速为100～200mL/min，比如100mL/min、120mL/min、140mL/min、160mL/min、180mL/min、200mL/min等；第二次热处理的升温速率为1～5℃/min，比如1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min等，第二次热处理的温度为600～800℃，比如600℃、650℃、 700℃、750℃、800℃等，第二次热处理时间为6～8h，比如6h、6.5h、7h、7.5h、8h等。
为了更好的理解本发明中中空纤维电极批量热处理装置、制作方法及应用，下面参考实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法具体包括以下步骤：
S1、选用厚度为1.0mm、长度为500mm的钛板作为原材料，通过机械切割、弯曲成长方体形状的箱体10，采用焊条电弧焊法焊接成型；
S2、为了防止变形，在箱体10的***使用机械铸压进行定型固定；
S3、在箱体10内部设置纵向分布的多个隔断层20，然后放置于管式炉进行焙烧处理，得到热处理装置；其中，每两个相邻的隔断层20之间的间距为6mm，且隔断层20呈锯齿形；焙烧处理是在200ml/min的空气流速下，以2℃/min的升温速率从20℃升温至600℃，恒温 6h，在箱体10的表面生产致密的二氧化钛氧化层。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：长方体形的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部纵向分布设置，且隔断层20为锯齿形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ag中空纤维电极的批量热处理，具体包括以下步骤：
A1、提供本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置；
A2、将预装填于衬管中的长度为160mm的Ag中空纤维电极生胚批量的依次放入热处理装置的隔断层20中；
A3、将装有中空纤维电极生胚的热处理装置放置于管式炉中，在空气流速为100mL/min 的气氛下以1℃/min的升温速率至600℃恒温6h进行第一次热处理，以便充分除去生胚中的有机杂质，同时引起银颗粒的烧结，然后于氢/氩混合气流速为100mL/min的气氛下以1℃/min 的升温速率至300℃恒温4h进行第二次热处理，得到批量的Ag中空纤维电极。
本实施例中，单批次处理的Ag中空纤维电极达265根，90％以上的Ag中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例2
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例1的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.5mm，长度为650mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S2中为了防止变形，在箱体10的***使用钛棒约束固定；步骤S3中在箱体10内部设置横向分布的多个隔断层20，且焙烧处理的恒温时间为8h；其他方法和步骤同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部横向分布设置，且隔断层20为锯齿形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ag中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例1中的区别在于：步骤A3中第一次热处理的升温速率为2℃/min，第二次热处理的恒温时间为6h，其他步骤和方法同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ag中空纤维电极达460根，92％以上的Ag中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例3
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例1的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为500mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S2中为了防止变形，在箱体10的***使用钛棒约束固定；步骤S3中在箱体10内部设置均匀分布的隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为8mm，且隔断层20呈蜂窝状，焙烧处理的恒温时间为8h；其他方法和步骤同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ag中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例1中的区别在于：步骤A3中第一次热处理为在空气流速为200mL/min的气氛下以2℃/min的升温速率至600℃恒温6h，第二次热处理是氢/氩混合气流速为200mL/min 的气氛下以1℃/min的升温速率至300℃恒温4h；其他步骤和方法同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ag中空纤维电极达340根，96％以上的Ag中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例4
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例1的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为500mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成长方体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S2中为了防止变形，在箱体10的***使用机械铸压进行定型固定；步骤S3中在箱体10内部设置斜向分布的隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为10mm，且隔断层20呈波纹形，焙烧处理的恒温时间为8h；其他方法和步骤同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：长方体形的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部斜向分布，且隔断层20为波纹形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ag中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例1中的区别在于：步骤A2中Ag中空纤维电极生胚的长度为140mm；步骤A3中第一次热处理的升温速率为5℃/min，第二次热处理的升温速率为2℃/min，恒温时间为6h，其他步骤和方法同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ag中空纤维电极260根，93％以上的Ag中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例5
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例1的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为650mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成3/4圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S2中为了防止变形，在箱体10的***使用钛棒约束固定；步骤S3中在箱体10内部设置纵向分布的隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为8mm，且隔断层20呈波纹形，焙烧处理的恒温时间为8h；其他方法和步骤同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：3/4圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部纵向分布，且隔断层20为波纹形。参阅图1 和图2所示。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ag中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例1中的区别在于：步骤A3中第一次热处理的升温速率为2℃/min，第二次热处理的升温温度为350℃，其他步骤和方法同实施例1中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ag中空纤维电极450根，95％以上的Ag中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例6
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法具体包括以下步骤：
S1、选用厚度为0.5mm、长度为600mm的钛板作为原材料，通过机械切割、弯曲成2/3圆柱体状的箱体10，采用激光焊法焊接成型；
S2、为了防止变形，在箱体10的***使用钛棒约束固定；
S3、在箱体10内部设置横向分布的多个隔断层20，然后放置于管式炉进行焙烧处理，得到热处理装置；其中，每两个相邻的隔断层20之间的间距为8mm，且隔断层20呈波纹形；焙烧处理是在200ml/min的空气流速下，以2℃/min的升温速率从20℃升温至600℃，恒温 8h，在箱体10的表面生产致密的二氧化钛氧化层。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：2/3圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部横向分布，且隔断层20为波纹形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ni中空纤维电极的批量热处理，具体包括以下步骤：
A1、提供本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置；
A2、将预装填于衬管中的长度为120mm的Ni中空纤维电极生胚批量的依次放入热处理装置的隔断层20中；
A3、将装有中空纤维电极生胚的热处理装置放置于管式炉中，在空气流速为200mL/min 的气氛下以2℃/min的升温速率至600℃恒温6h进行第一次热处理，以便充分除去生胚中的有机杂质，同时引起Ni颗粒的烧结，然后于氢/氩混合气流速为200mL/min的气氛下以 1℃/min的升温速率至600℃恒温6h进行第二次热处理，得到批量的Ni中空纤维电极。
本实施例中，单批次处理的Ni中空纤维电极420根，91％以上的Ni中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例7
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例6的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.5mm，长度为650mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成圆柱体状的箱体10，采用激光焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10内部均匀分布蜂窝状的隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为6mm；其他方法和步骤同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10均匀分布，且隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ni中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例6中的区别在于：步骤A2中Ni中空纤维电极生胚的长度为100mm；步骤A3 中第一次热处理的升温速率为5℃/min，第二次热处理的升温速率为2℃/min；其他步骤和方法同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ni中空纤维电极690根，97％以上的Ni中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例8
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例6的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为600mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10内部均匀分布蜂窝状的隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为6mm；其他方法和步骤同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10均匀分布，且隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ni中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例6中的区别在于：步骤A2中Ni中空纤维电极生胚的长度为180mm；步骤A3 中第一次热处理的升温速率为5℃/min，第二次热处理的升温速率为2℃/min；其他步骤和方法同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ni中空纤维电极320根，93％以上的Ni中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例9
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例6的不同在于：步骤S1中选用厚度为0.5mm，长度为500mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成长方体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S2中为了防止变形，使用机械铸压进行定型固定；步骤S3中在箱体10内部纵向分布的隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为6mm；其他方法和步骤同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：长方体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内纵向分布，且隔断层20为锯齿形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ni中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例6中的区别在于：步骤A2中Ni中空纤维电极生胚的长度为160mm；步骤A3 中第一次热处理的空气流速为100mL/min，第二次热处理的氢/氩混合气流速为100mL/min，升温速率为2℃/min；其他步骤和方法同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ni中空纤维电极255根，93％以上的Ni中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例10
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例6的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为600mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成3/4圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体 10内部斜向分布锯齿状的隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为6mm；其他方法和步骤同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：3/4圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部斜向分布，且隔断层20为锯齿状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Ni中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例6中的区别在于：步骤A3中第一次热处理的升温速率为5℃/min，第二次热处理的氢/氩混合气流速为100mL/min，升温速率为2℃/min至600℃恒温4h；其他步骤和方法同实施例6中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Ni中空纤维电极500根，90％以上的Ni中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例11
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法具体包括以下步骤：
S1、选用厚度为1.0mm、长度为650mm的钛板作为原材料，通过机械切割、弯曲成圆柱体状的箱体10，采用激光焊法焊接成型；
S2、为了防止变形，在箱体10的***使用钛棒约束固定；
S3、在箱体10内部设置纵向分布的多个隔断层20，然后放置于管式炉进行焙烧处理，得到热处理装置；其中，每两个相邻的隔断层20之间的间距为10mm，且隔断层20呈波纹形；焙烧处理是在200ml/min的空气流速下，以2℃/min的升温速率从20℃升温至600℃，恒温8h，在箱体10的表面生产致密的二氧化钛氧化层。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部纵向分布，且隔断层20为波纹形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Cu中空纤维电极的批量热处理，具体包括以下步骤：
A1、提供本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置；
A2、将预装填于衬管中的长度为160mm的Cu中空纤维电极生胚批量的依次放入热处理装置的隔断层20中；
A3、将装有中空纤维电极生胚的热处理装置放置于管式炉中，在空气流速为200mL/min 的气氛下以5℃/min的升温速率至550℃恒温4h进行第一次热处理，以便充分除去生胚中的有机杂质，同时引起Cu颗粒的烧结，然后于氢/氩混合气流速为200mL/min的气氛下以 1℃/min的升温速率至600℃恒温6h进行第二次热处理，得到批量的Cu中空纤维电极。
本实施例中，单批次处理的Cu中空纤维电极450根，90％以上的Cu中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例12
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例11的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为650mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成2/3圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10内部均匀分布间距为8mm的蜂窝状隔断层20；其他方法和步骤同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：2/3圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内均匀分布，且隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Cu中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例11中的区别在于：步骤A2中Cu中空纤维电极生胚的长度为140mm；步骤 A3中第一次热处理的升温速率为2℃/min，恒温6h；其他步骤和方法同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Cu中空纤维电极340根，97％以上的Cu中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例13
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例11的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为550mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成长方体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S2中为了防止变形，使用机械铸压进行定型固定；步骤S3中在箱体10内部均匀分布间距为8mm的蜂窝状隔断层20；其他方法和步骤同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：长方体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内均匀分布，且隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Cu中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例11中的区别在于：步骤A2中Cu中空纤维电极生胚的长度为120mm；步骤 A3中第一次热处理在空气流速为200mL/min的气氛下以2℃/min的升温速率至600℃恒温 6h，第二次热处理是恒温8h；其他步骤和方法同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Cu中空纤维电极300根，98％以上的Cu中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例14
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例11的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为500mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10内部横向均匀分布间距为6mm的锯齿形隔断层20；其他方法和步骤同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内横向均匀分布，且隔断层20为锯齿形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Cu中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例11中的区别在于：步骤A2中Cu中空纤维电极生胚的长度为180mm；步骤 A3中第一次热处理在空气流速为200mL/min的气氛下以2℃/min的升温速率至600℃恒温 6h；其他步骤和方法同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Cu中空纤维电极275根，90％以上的Cu中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例15
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例11的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为600mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成3/4圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10内部均匀分布间距为8mm的蜂窝状隔断层20，每两个相邻的隔断层20之间的间距为6mm；其他方法和步骤同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：3/4圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内均匀分布，且隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Cu中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例11中的区别在于：步骤A2中Cu中空纤维电极生胚的长度为140mm；步骤 A3中第一次热处理恒温6h；其他步骤和方法同实施例11中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Cu中空纤维电极365根，96％以上的Cu中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例16
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法具体包括以下步骤：
S1、选用厚度为1.0mm、长度为600mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成3/4圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；
S2、为了防止变形，在箱体10的***使用钛棒约束固定；
S3、在箱体10内部设置均匀分布的多个隔断层20，然后放置于管式炉进行焙烧处理，得到热处理装置；其中，每两个相邻的隔断层20之间的间距为8mm，且隔断层20呈蜂窝状；焙烧处理是在200ml/min的空气流速下，以2℃/min的升温速率从20℃升温至600℃，恒温 8h，在箱体10的表面生产致密的二氧化钛氧化层。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：3/4圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内部均匀分布，且隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Fe中空纤维电极的批量热处理，具体包括以下步骤：
A1、提供本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置；
A2、将预装填于衬管中的长度为140mm的Fe中空纤维电极生胚批量的依次放入热处理装置的隔断层20中；
A3、将装有中空纤维电极生胚的热处理装置放置于管式炉中，在空气流速为200mL/min 的气氛下以5℃/min的升温速率至600℃恒温6h进行第一次热处理，以便充分除去生胚中的有机杂质，同时引起Fe颗粒的烧结，然后于氢/氩混合气流速为200mL/min的气氛下以2℃/min 的升温速率至600℃恒温6h进行第二次热处理，得到批量的Fe中空纤维电极。
本实施例中，单批次处理的Fe中空纤维电极365根，98％以上的Fe中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例17
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例16的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为550mm的钛板作为原材料，通过机械切割、弯曲成长方体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S2中为了防止变形，使用机械铸压进行定型固定；步骤S3中在箱体10内部横向分布间距为8mm的波纹形隔断层20；其他方法和步骤同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：长方体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内横向分布，且隔断层20为波纹形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Fe中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例16中的区别在于：步骤A2中Fe中空纤维电极生胚的长度为120mm；步骤A3 中第一次热处理的升温速率为2℃/min，第二次热处理的升温速率为1℃/min；其他步骤和方法同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Fe中空纤维电极310根，92％以上的Fe中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例18
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例16的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.0mm，长度为500mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10内部斜向分布间距为8mm的锯齿形隔断层20；其他方法和步骤同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内斜向分布，且隔断层20为锯齿形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Fe中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例16中的区别在于：步骤A2中Fe中空纤维电极生胚的长度为160mm；步骤A3 中第一次热处理恒温4h，第二次热处理升温至800℃；其他步骤和方法同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Fe中空纤维电极335根，94％以上的Fe中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例19
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例16的不同在于：步骤S1中选用厚度为1.5mm，长度为650mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成2/3圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10内部纵向分布间距为8mm的波纹形隔断层20，焙烧处理恒温10h；其他方法和步骤同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：2/3圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内纵向分布，且隔断层20为波纹形。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Fe中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例16中的区别在于：步骤A2中Fe中空纤维电极生胚的长度为100mm；步骤A3 中第一次热处理的升温速率为2℃/min；其他步骤和方法同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Fe中空纤维电极520根，96％以上的Fe中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
实施例20
本实施例提供一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，制作方法与实施例16的不同在于：步骤S1中选用厚度为0.5mm，长度为600mm，孔径为2×4mm的钛网作为原材料，通过机械切割、弯曲成半圆柱体状的箱体10，采用氩弧焊法焊接成型；步骤S3中在箱体10 内部均匀分布间距为6mm的蜂窝状隔断层20；其他方法和步骤同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例还提供一种中空纤维电极批量热处理装置，该热处理装置包括：半圆柱体状的箱体10和隔断层20，隔断层20在箱体10内均匀分布，且隔断层20为蜂窝状。
本实施例中的中空纤维电极批量热处理装置应用于Fe中空纤维电极的批量热处理，具体步骤同实施例16中的区别在于：步骤A2中Fe中空纤维电极生胚的长度为120mm；步骤A3 中第一次热处理的升温速率为2℃/min，第二次热处理升温至800℃恒温8h；其他步骤和方法同实施例16中的相同，在此不再赘述。
本实施例中，单批次处理的Fe中空纤维电极380根，94％以上的Fe中空纤维电极的导电性和强度均满足要求。
综上所述，本发明提供一种设计简单、操作简便且能够快速、高效地用于中空纤维电极批量热处理的装置，采用高熔点、质量密度低、强弯曲延展性、强耐腐蚀性和强抗氧化性的金属钛或钨作为装置的原材料，通过机械切割、弯曲焊接固定成型，并在内部设有不同结构形式的隔断层，来确保该装置在高温的氧化或还原条件下能够保持稳定，且不会对目标材料产生污染，并控制热处理过程中热辐射场和气体流场的均匀性，确保目标材料热处理的均一性和可重复性，能够快速、大批量的对目标材料进行热处理，大幅提高生产效率；本发明中的批量热处理装置能够单次批量处理数百至数千根的中空纤维电极样品，有效简化中空纤维电极批量生产流程，提高生产效率，形成高效、稳定、低成本的制备过程放大方案，促进中空纤维电极的大规模生产、应用，可在各类中空纤维电极的生产过程中广泛应用，具有极高的应用前景。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，其特征在于，所述热处理装置的制作方法包括以下步骤：
S1、将原材料进行机械切割、弯曲成箱体，并焊接成型；
S2、在所述箱体的***进行固定；
S3、在所述箱体的内部设置多个隔断层，然后放置于管式炉中进行焙烧处理，制得热处理装置。
2.根据权利要求1所述的中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，其特征在于：步骤S1中包括以下条件中的一种或组合：
所述原材料为钛板、钛网、钨板、钨网中的一种或组合；
所述原材料的厚度为0.1～2.5mm；
所述箱体的形状为长方体、圆柱体、半圆柱体、3/4圆柱体、2/3圆柱体中的一种；
所述焊接的方法为焊条电弧焊、氩弧焊、激光焊中的一种或组合。
3.根据权利要求1所述的中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，其特征在于：步骤S2中所述固定的方式为钛棒约束固定、钨棒约束固定、机械铸压固定中的一种。
4.根据权利要求1所述的中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，其特征在于：步骤S3中包括以下条件中的一种或组合：
相邻两个所述隔断层之间的距离为5～10mm；
所述隔断层的形状为锯齿形、波纹形、蜂窝形的一种或组合；
所述隔断层的设置方向为横向隔断、纵向隔断、斜向隔断中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的中空纤维电极批量热处理装置的制作方法，其特征在于：步骤S3中包括以下条件中的一种或组合：
所述焙烧的气氛为氧气或空气气氛，所述焙烧的气氛流速为100～300mL/min；
所述焙烧的升温速率为1～20℃/min，所述焙烧温度为400～1000℃，所述焙烧时间为4～12h。
6.一种采用权利要求1～5任一所述的中空纤维电极批量热处理装置的制作方法所制作而成的中空纤维电极批量热处理装置，其特征在于：所述热处理装置包括：
箱体，所述箱体呈长方体、圆柱体、半圆柱体、3/4圆柱体、2/3圆柱体形，且沿所述箱体的长度方向固定有防变形结构；
隔断层，所述隔断层设置有多个，多个所述隔断层均匀的设置于所述箱体内部，且所述隔断层呈锯齿形、波纹形或蜂窝形。
7.一种中空纤维电极批量热处理装置的应用，其特征在于，所述中空纤维电极批量热处理装置应用于所述中空纤维电极的批量热处理，具体包括以下步骤：
A1、提供权利要求6中所述的中空纤维电极批量热处理装置；
A2、将预装填于衬管中的中空纤维电极生胚批量的依次放入所述热处理装置的所述隔断层中；
A3、将装有中空纤维电极生胚的所述热处理装置放置于管式炉中，在空气气氛下进行第一次热处理，然后于气体氛围下进行第二次热处理，得到批量的中空纤维电极。
8.根据权利要求7所述的中空纤维电极批量热处理装置的应用，其特征在于：步骤A2中所述中空纤维电极生胚的材质为银、铜、铁、钴、镍、钛、氧化铋、氧化锡中的一种；
所述中空纤维电极生胚的长度为100～200mm。
9.根据权利要求7所述的中空纤维电极批量热处理装置的应用，其特征在于：步骤A3中所述第一次热处理的气氛为空气；所述第一次热处理的气氛流速为100～200mL/min；所述第一次热处理的升温速率为1～5℃/min；所述第一次热处理的温度为550～600℃；所述第一次热处理的时间为4～6h。
10.根据权利要求7所述的中空纤维电极批量热处理装置的应用，其特征在于：步骤A3中所述第二次热处理的气氛为氢气、氩气、氢/氩混合气中的一种；所述第二次热处理的气氛流速为50～1000mL/min；所述第二次热处理的升温速率为1～20℃/min，所述第二次热处理的温度为100～1600℃，所述第二次热处理时间为0.5～24h。
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