CN114931233B - 一种烟草致香成分、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种烟草致香成分制备方法，包括如下步骤：A)对烟草原料进行提香预处理，得到高致香成分负载量的烟草；B)将预处理后的烟草进行干燥、破碎处理，得到破碎后的干燥烟草；C)将破碎后的干燥烟草在200～900℃的条件下进行热裂解处理，得到挥发份和固体半焦残渣；D)将挥发份进行多级冷凝富集，得到致香成分。本发明特定的高温热裂解为核心的方法，无需使用溶剂，可使烟草中的致香成分充分释放并结合特定冷凝富集，获得无任何外源性杂质的高产率、高品质的致香成分。
Description
技术领域
本发明涉及烟草技术领域，尤其是涉及一种烟草致香成分、其制备方法和应用。
背景技术
烟草致香成分是从烟草中提取到的含有烟草本香的物质，与烟草工业常用的香料相比，烟草致香成分与烟草本香极为接近。将烟草致香成分作为香味添加剂用于制备烟草产品，能够显著提升烟草产品的烟香，相对于其他添加剂对烟草评吸感受的提升效果最佳。因此，需要开发可有效获取烟草中致香成分的技术，以便利用烟草致香成分作为添加剂，制备品质更优的烟草产品。
现有的烟草致香成分提取主要通过水热提取、溶剂萃取等方法进行，以上方法由于工艺过程的限制，反应温度通常低于300℃，然而烟草中大量香味成分需要在更高的温度下才能裂解释放，因此水热提取、溶剂萃取等方法无法充分提取烟草中的致香成分。另一方面，水热提取、溶剂萃取等方法通常需要使用水或有机溶剂，因此反应后需要去除溶剂，此过程会导致致香成分损失，且降低其纯度，同时会混入外源性杂质，降低其品质。
因此，提出一种可充分提取高纯度烟草致香成分的方法是非常必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种烟草致香成分，本发明烟草致香成分纯度高。
本发明提供了一种烟草致香成分制备方法，包括如下步骤：
A)对烟草原料进行提香预处理，得到高致香成分负载量的烟草；
B)将预处理后的烟草进行干燥、破碎处理，得到破碎后的干燥烟草；
C)将破碎后的干燥烟草在200～900℃的条件下进行热裂解处理，得到挥发份和固体半焦残渣；
D)将挥发份进行多级冷凝富集，得到致香成分。
优选的，步骤A)所述提香预处理的温度为80～150℃，湿度为10～35％，处理时间为2～15h，所述预处理设备为恒温恒湿箱。
优选的，步骤A)所述提香预处理前还包括首先采用酸碱处理液对烟草原料进行处理4-48h；所述酸碱处理液的pH值为3～6或8～10；所述酸碱处理液中还可以添加铜离子或铁离子。
优选的，步骤B)所述干燥为80～100℃下处理0.5-4h，所述干燥设备为烘丝筒，所述干燥处理后烟草的水分质量含量为4％～12％；所述破碎处理为破碎至粒径小于0.25mm。
优选的，步骤C)所述热裂解反应分为两步进行，具体为：
i)破碎后的烟草在380～420℃、6～9％氧气浓度的条件下进行第一级裂解反应10～15分钟，得到一级挥发份和一级裂解半焦；
ii)一级裂解半焦在惰性气氛、500～700℃温度的条件下进行第二级裂解反应，生成二级挥发份和残渣；所述第二级裂解反应的反应时间为10-60分钟。
优选的，所述步骤C的热裂解反应过程中，样品的升温速率为10-200℃/s。
优选的，步骤D)所述冷凝温度为0～25℃，冷凝时间为30s以上。
优选的，所述步骤D)采用分级冷凝方式，具体为：
包括两种方式，具体为：
一级挥发份依次通入一级冷凝器和二级冷凝器冷凝，二级挥发份依次通入一级冷凝器和二级冷凝器冷凝，其中一级冷凝器和二级冷凝器冷凝依次串联布置；
或或一级挥发份通入一级冷凝器，二级挥发份通过二级冷凝器冷凝。
优选的，所述一级冷凝器的温度为20～30℃；所述二级冷凝器的温度为0～10℃。
本发明提供了一种烟草致香成分，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了一种烟草制品，包括上述技术方案所述的烟草致香成分。
与现有技术相比，本发明提供了一种烟草致香成分制备方法，包括如下步骤：A)对烟草原料进行提香预处理，得到高致香成分负载量的烟草；B)将预处理后的烟草进行干燥、破碎处理，得到破碎后的干燥烟草；C)将破碎后的干燥烟草在200～900℃的条件下进行热裂解处理，得到挥发份和固体半焦残渣；D)将挥发份进行冷凝富集，得到致香成分。本发明特定的高温热裂解为核心的方法，无需使用溶剂，可使烟草中的致香成分充分释放并结合特定冷凝富集，获得无任何外源性杂质的高产率、高品质的致香成分。
具体实施方式
本发明提供了一种烟草致香成分、其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种烟草致香成分制备方法，包括如下步骤：
A)对烟草原料进行提香预处理，得到高致香成分负载量的烟草；
B)将预处理后的烟草进行干燥、破碎处理，得到破碎后的干燥烟草；
C)将破碎后的干燥烟草在200～900℃的条件下进行热裂解处理，得到挥发份和固体半焦残渣；
D)将挥发份进行多级冷凝富集，得到致香成分。
由于烟草吸食过程释放的有效组分来源于烟草分解释放的挥发份，因此烟草挥发份是天然且最佳的有效组分。
本方法利用以热裂解为核心的烟草致香成分提取工艺，实现将烟草热裂解产生的挥发份中有效组分进行冷凝富集，获得有效烟草成分。将有效烟草成分作为添加剂进一步负载到烟草中，制备烟草产品，则有望显著提升烟草制品的有效组分负载量及品吸体验，且与天然烟草的品吸感受相同，安全性高，易获得消费者的认可。
本发明提供的一种烟草致香成分制备方法，首先对烟草原料进行提香预处理，得到高致香成分负载量的烟草。
本发明对于所述烟草原料不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明利用酸碱处理液，并在上述温度和湿度范围内对烟草原料进行提香预处理，提升烟草中含有的致香成分及在热裂解过程中可释放的致香成分含量。
本发明所述提香预处理的酸碱处理为利用pH值为3～6或8～10的溶液对烟草浸渍处理4-48h，更优选为酸碱处理液中含有浓度大于1wt％的铜离子或铁离子。本发明人发现，将烟草原料处理到此pH范围内，添加铜离子或铁离子有利于烟草原料的香味物质的生成，并减少焦油产生。
本发明所述提香预处理的温度优选为80～150℃，更优选为90～140℃，最优选为100～130℃；湿度为10～35％，处理时间优选为2～15h，更优选为3～14h，最优选为5～13h。
本发明上述提香预处理可以使烟草中自身的还原糖类和含氮化合物之间发生美德拉反应，生成额外的香味物质，提高烟草中致香成分含量，有助于增加最终产品的产率和质量。本步骤所述的上述特定的处理条件可最大化促进美拉德反应发生。在卷烟加热过程中，铜离子或铁离子可促进烟草裂解释放香味物质，并促进焦油分子裂解。
将提香预处理后的烟草进行干燥，得到干燥后的烟草。
本发明所述干燥为80～100℃下处理0.5～4h，所述干燥设备为烘丝筒或类似的干燥设备，所述干燥处理后烟草的水分质量含量为4％～12％。
上述干燥可以充分去除原料中的水分，获得低水分含量的烟草原料。本步骤有益之处在于，可充分降低产品中的水分，在后续热裂解阶段所需能耗更低，产生的挥发份中水分含量低，富集时冷凝***负荷低，得到的产品中有效香味成分浓度高。
将干燥后的烟草原料进行破碎处理，使其粒径在小于0.25mm，获得烟草粉末。本步骤有益之处在于，小粒径的烟草粉末在热裂解处理过程中受热更均匀、升温速率更快，有利于控制反应过程并可释放出更多的致香成分。另一方面，小粒径的原料更易于进料，避免烟草中的长纤维结构卡死进料装置。
破碎应在干燥之后，因为水分高的烟草料不易于破碎，会显著降低破碎效果并大大提升能耗。
将破碎后的干燥烟草在200～900℃的条件下进行热裂解处理，得到挥发份和固体半焦残渣。
按照本发明，步骤C)所述热裂解反应可分为两步进行，具体为：
i)破碎后的烟草在380～420℃、6～9％氧气浓度的条件下进行第一级裂解反应10～15分钟，得到一级挥发份和一级裂解半焦。此时，破碎后的烟草的升温速率为10-200℃/s。
优选具体为：破碎后的烟草在390～410℃、7～9％氧气浓度的条件下进行第一级裂解反应11～15分钟，得到一级挥发份和一级裂解半焦。
一级挥发份进入冷凝***富集，一级裂解半焦进行下一步热处理。此条件下处理烟草，可促使烟草中的尼古丁充分释放，且避免释放的尼古丁在高温下裂解损失，有利于得到更高浓度尼古丁的产品。
ii)一级裂解半焦在惰性气氛、500～700℃温度的条件下进行第二级裂解反应10-60分钟，生成二级挥发份和残渣。此时，一级裂解半焦的升温速率为10-200℃/s。
优选具体为：一级裂解半焦在惰性气氛、550～700℃温度的条件下进行第二级裂解反应20-50分钟，生成二级挥发份和残渣。
此条件下烟草中剩余致香成分释放率最高，且可避免更高温度下产生焦油副产物。
优选的，热裂解过程产生的挥发份在30秒之内进入冷凝器，在5秒之内离开高温反应区。
将挥发份进行冷凝富集，得到致香成分。
本发明所述冷凝温度为0～25℃，冷凝时间为30s以上。
优选的，
采用分级冷凝方式，包括两种方式，具体为：
一级挥发份依次通入一级冷凝器和二级冷凝器冷凝，二级挥发份依次通入一级冷凝器和二级冷凝器冷凝，其中一级冷凝器和二级冷凝器冷凝依次串联布置；
或一级挥发份通入一级冷凝器，二级挥发份通过二级冷凝器冷凝。
所述一级冷凝器的温度为20～30℃；所述二级冷凝器的温度为0～10℃。
一级冷凝器可富集得到尼古丁浓度高的致香成分。
本发明提供了一种烟草致香成分，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明对于上述具体的制备方法已经有了清楚的描述，在此不在限定。
本发明提供了一种烟草制品，包括上述技术方案所述的烟草致香成分。
本发明对于上述烟草致香成分已经有了清楚的描述，在此不在限定。
本发明所述烟草制品包括但不限于再造烟叶、加热卷烟、传统卷烟、雪茄烟、电子烟油。
本发明所述烟草致香成分的具体添加量不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
本发明提供了一种烟草致香成分制备方法，包括如下步骤：A)对烟草原料进行提香预处理，得到高致香成分负载量的烟草；B)将预处理后的烟草进行干燥、破碎处理，得到破碎后的干燥烟草；C)将破碎后的干燥烟草在200～900℃的条件下进行热裂解处理，得到挥发份和固体半焦残渣；D)将挥发份进行多级冷凝富集，得到致香成分。本发明特定的高温热裂解为核心的方法，无需使用溶剂，可使烟草中的致香成分充分释放并结合特定冷凝富集，获得无任何外源性杂质的高产率、高品质的致香成分。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种烟草致香成分、其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1
利用Fe3+浓度为1wt％、pH值为3的氯化铁水溶液对烤烟烟叶进行浸渍处理24小时，过滤后在100℃，湿度为10-35％的条件下，对烤烟烟叶处理10小时。进一步将样品在80℃条件下干燥4小时。将干燥后的样品破碎，筛选粒径为0.10-0.25mm的烟草粉末。将烟草粉末首先在400℃、8％氧浓度的条件下热裂解15分钟，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到一级致香成分；产生的半焦继续在700℃、氮气气氛下热裂解，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到二级致香成分。
一级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味醇厚，劲头大，香气浓郁且充足，烟气顺畅，成团性好，回甜生津，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净；二级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味较醇厚，劲头较大，香气谐调纯正，烟气柔和细腻，成团性较好，杂气掩盖作用明显，余味舒适干净。专业评吸人员按国标(感官技术要求)GB5606.4-2005进行感官质量评分，结果如表1所示。
表1
将本发明实施例1制备得到的烟草致香成分进行测定，结果如表2。折光指数通过YC/T 145.3—2012标准测定，挥发性成分总量通过YC/T 145.9—2012标准测定，总糖和还原糖通过YC/T 159—2002标准测定，总植物碱通过YC/T 160—2002标准测定，氯通过YC/T162—2011标准测定，氮通过YC/T 161—2002标准测定，尼古丁通过YC/T 246—2008标准测定。
表2
实施例2
利用Fe3+浓度为1wt％、pH值为3的氯化铁水溶液对烤烟烟叶进行浸渍处理24小时，过滤后在100℃，湿度为10-35％的条件下，对烤烟烟叶处理10小时。进一步将样品在80℃条件下干燥4小时。将干燥后的样品破碎，筛选粒径为0.10-0.25mm的烟草粉末。将烟草粉末在380℃、8％氧浓度的条件下热裂解15分钟，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到一级致香成分；产生的半焦继续在750℃、氮气气氛下热裂解，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到二级致香成分。
一级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味醇厚，劲头大，香气浓郁充足，烟气顺畅，成团性好，回甜生津，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净；二级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味较醇厚，劲头较大，香气谐调纯正，烟气柔和细腻，成团性较好，回甜生津，杂气掩盖作用明显，余味舒适干净。专业评吸人员按国标(感官技术要求)GB5606.4-2005进行感官质量评分，结果如表3所示。
实施例3
利用Fe3+浓度为1wt％、pH值为3的氯化铁水溶液对烤烟烟叶进行浸渍处理24小时，过滤后在100℃，湿度为10-35％的条件下，对烤烟烟叶处理10小时。进一步将样品在80℃条件下干燥4小时。将干燥后的样品破碎，筛选粒径为0.10-0.25mm的烟草粉末。将烟草粉末在420℃、6％氧浓度的条件下热裂解15分钟，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到一级致香成分；产生的半焦继续在800℃、氮气气氛下热裂解，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到二级致香成分。
一级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味醇厚，略有焦糊味，劲头大，香气充足，烟气顺畅，成团性好，回甜生津，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净；二级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味较醇厚，略有焦糊味，劲头较大，香气较谐调纯正，烟气柔和细腻，成团性较好，回甜生津，杂气掩盖作用明显，余味舒适干净。专业评吸人员按国标(感官技术要求)GB5606.4-2005进行感官质量评分，结果如表3所示。
实施例4
在100℃，湿度为10-35％的条件下，对烤烟烟叶处理10小时。进一步将样品在80℃条件下干燥4小时。将干燥后的样品破碎，筛选粒径为0.10-0.25mm的烟草粉末。将烟草粉末在380℃、6％氧浓度的条件下热裂解15分钟，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到一级致香成分；产生的半焦继续在900℃、氮气气氛下热裂解，产生的挥发份在0℃条件下冷凝富集，得到二级致香成分。
一级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味浓，焦糊味较明显，劲头大，香气浓，烟气顺畅，成团性好，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净；二级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味浓，焦糊味较明显，劲头较大，香气较谐调，烟气柔和细腻，成团性较好，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净。专业评吸人员按国标(感官技术要求)GB5606.4-2005进行感官质量评分，结果如表3所示。
表3
将本发明实施例2、实施例3、实施例4制备得到的烟草致香成分进行测定，结果如表4所示。
表4
对比例1
在100℃，湿度为10-35％的条件下，对烤烟烟叶处理10小时。进一步将样品在80℃条件下干燥4小时。将干燥后的样品破碎，筛选粒径为0.10-0.25mm的烟草粉末。将烤烟烟叶在1000℃、10％氧浓度的条件下热裂解15分钟，产生的挥发份通过两级冷凝器富集，冷凝温度分别为25℃和0℃。一级冷凝器中得到产品为一级致香成分，二级冷凝器中得到产品为二级致香成分。
一级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，焦糊味明显，劲头大，香气浓，烟气顺畅，成团性好，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净；二级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，焦糊味明显，劲头较大，香气较谐调，烟气柔和细腻，成团性较好，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净。专业评吸人员按国标(感官技术要求)GB5606.4-2005进行感官质量评分，结果如表5所示。
对比例2
利用Fe3+浓度为1wt％、pH值为3的氯化铁水溶液对烤烟烟叶进行浸渍处理24小时，过滤后在100℃，湿度为10-35％的条件下，对烤烟烟叶处理10小时。进一步将样品在80℃条件下干燥4小时。将干燥后的样品破碎，筛选粒径为0.10-0.25mm的烟草粉末。将烤烟烟叶在400℃、8％氧浓度的条件下热裂解15分钟，产生的挥发份通过两级冷凝器富集，冷凝温度分别为60℃和30℃。一级冷凝器中得到产品为一级致香成分，二级冷凝器中得到产品为二级致香成分。
一级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味醇厚，劲头大，香气浓郁且充足，烟气顺畅，成团性好，回甜生津，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净；二级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味较醇厚，劲头较大，香气谐调纯正，烟气柔和细腻，成团性较好，杂气掩盖作用明显，余味舒适干净。专业评吸人员按国标(感官技术要求)GB5606.4-2005进行感官质量评分，结果如表5所示。
对比例3
在100℃，湿度为10-35％的条件下，对烤烟烟叶处理10小时。进一步将样品在80℃条件下干燥4小时。将干燥后的样品破碎，筛选粒径为0.10-0.25mm的烟草粉末。将烟草粉末在400℃、8％氧浓度的条件下热裂解5分钟，产生的挥发份通过两级冷凝器富集，冷凝温度分别为25℃和0℃。一级冷凝器中得到产品为一级致香成分，二级冷凝器中得到产品为二级致香成分。
一级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味醇厚，劲头大，香气浓郁且充足，烟气顺畅，成团性好，回甜生津，杂气掩盖作用明显，余味较舒适干净；二级致香成分按本领域技术人员熟知的比例添加至传统卷烟中，表现为，烟味较醇厚，劲头较大，香气谐调纯正，烟气柔和细腻，成团性较好，杂气掩盖作用明显，余味舒适干净。专业评吸人员按国标(感官技术要求)GB5606.4-2005进行感官质量评分，结果如表5所示。
表5
将本发明对比例1、对比例2、对比例3制备得到的烟草致香成分进行测定，结果如表6所示。
表6
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种烟草致香成分制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A)对烟草原料进行提香预处理，得到高致香成分负载量的烟草；
B)将预处理后的烟草进行干燥、破碎处理，得到破碎后的干燥烟草；
C)将破碎后的干燥烟草在200～900℃的条件下进行热裂解处理，得到挥发份和固体半焦残渣；所述热裂解反应分为两步进行，具体为：
i)破碎后的烟草在380～420℃、6～9％氧气浓度的条件下进行第一级裂解反应10～15分钟，得到一级挥发份和一级裂解半焦；
ii)一级裂解半焦在惰性气氛、500～700℃温度的条件下进行第二级裂解反应，生成二级挥发份和残渣；所述第二级裂解反应的反应时间为10-60分钟；
D)将挥发份进行多级冷凝富集，得到致香成分。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述提香预处理的温度为80～150℃，湿度为10～35％，处理时间为2～15h，所述预处理设备为恒温恒湿箱；步骤B)所述干燥设备为烘丝筒，所述干燥处理后烟草的水分质量含量为4％～12％。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤A)所述提香预处理前还包括采用酸碱处理液对烟草原料进行处理4～48h；所述酸碱处理液的pH值为3～6或8～10；所述酸碱处理液中添加铜离子或铁离子。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)所述干燥为80～100℃下处理0.5-4h，所述干燥设备为烘丝筒，所述干燥处理后烟草的水分质量含量为4％～12％；所述破碎处理为破碎至粒径小于0.25mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤D)所述冷凝温度为0～25℃，冷凝时间为30s以上。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤D)采用分级冷凝方式，包括两种方式，具体为：
一级挥发份依次通入一级冷凝器和二级冷凝器冷凝，二级挥发份依次通入一级冷凝器和二级冷凝器冷凝，其中一级冷凝器和二级冷凝器冷凝依次串联布置；
或一级挥发份通入一级冷凝器，二级挥发份通过二级冷凝器冷凝。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述一级冷凝器的温度为20～30℃；所述二级冷凝器的温度为0～10℃。
8.一种烟草致香成分，其特征在于，由权利要求1～7任意一项所述的制备方法制备得到。
9.一种烟草制品，其特征在于，包括权利要求8所述的烟草致香成分。
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