CN114923604B - 一种金属芯压电压阻复合纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种压电压阻复合纤维及其制备方法，所述复合纤维从内到外依次为金属芯电极、压电层、中间电极、压阻层和外部电极；其中金属芯电极是铜聚酰亚胺漆包线；压电层包括PVDF薄膜压敏层和绝缘保护层；金属芯电极和中间电极充当两个电极；压阻层为PU‑MWCNT（聚氨酯‑多壁碳纳米管）复合压敏材料；中间电极和外部电极充当两个电极。所述压电压阻复合纤维由电浸润方法辅助制备，压电层和压阻层以同轴的形式先后用电浸润辅助方法附着在金属芯电极上，金属芯表面的聚酰亚胺作为电浸润的介电层。本发明的压电层和压阻层分别承担动态力和静态力的检测功能。本发明具有尺寸小、易于阵列化，柔性适于小尺寸复杂曲面装载，动/静态力敏感性兼具的优点。

Description

一种金属芯压电压阻复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种具有芯壳结构的金属芯复合纤维，特别涉及一种金属芯压电压阻复合纤维及其制备方法。
背景技术
金属芯压电纤维是一种可以用于仿生气流传感器、可穿戴智能织物和工程结构健康监测等领域的传感单元。金属芯压电纤维与无金属芯的一般压电纤维比较具有很多优点，比如可以集成在更加复杂的表面；比如每根纤维独立工作提高***鲁棒性；比如不要分布基底的电介性能；比如有快速自适应和动态响应的优点。
虽然金属芯压电纤维的具有很好的应用前景，但是其制备方法、动/静态力敏感性和抗拉强度上限制了它的广泛应用。对于制备金属芯压电纤维普遍采用的熔融模具压丝方法来说，本发明的电浸润辅助拉丝方法有设备简易、自极化、芯壳结合程度高和长尺寸拉丝的优势，加快了金属芯压电纤维的产业化进度；由于金属芯压电纤维的压电材料只能对动态力进行检测，所以限制了其在软体机器人和结构健康检测中需要检测静态力的场合（如：姿态和应变破坏）的应用。本发明复合压阻层可以对动静态力进行同时检测，弥补了静态力检测的缺失；金属芯压电纤维由于本身的材料属性，不具有很强的抗拉性能，影响了在实际应用场合中的使用，本发明中的派瑞林绝缘保护层具有优良的柔性和抗拉性，在不降低柔性的同时增加了纤维的抗拉性。因此，我们在金属芯压电纤维传感器的基础上开发了一种金属芯压电压阻复合纤维传感器。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种金属芯压电压阻复合纤维及其制备方法。
一种金属芯压电压阻复合纤维，其特征在于：
所述复合纤维具有芯壳结构，从内到外依次为金属芯电极、压电层、中间电极、压阻层和外部电极；所述的金属芯电极外层涂覆有一层聚酰亚胺漆；所述的压电层包括PVDF（聚偏氟乙烯）薄膜压敏层和PVDF（聚偏氟乙烯）薄膜压敏层外的由派瑞林（聚对二甲苯）薄膜构成的绝缘保护层；聚酰亚胺电介质薄膜一方面充当了电浸润过程中的必要部分，而另一方面也在一定程度上增加了金属芯与PVDF聚合物溶液的亲和程度。
作为优选，所述的中间电极由磁控溅射的铜膜构成。
作为优选，所述的压阻层由均匀分散多壁碳纳米管的聚氨酯弹性体所构成。
作为优选，所述的外部电极由磁控溅射的铜膜构成。
作为优选，所述绝缘保护层由化学气相沉积的派瑞林（聚对二甲苯）薄膜构成。
作为优选，所述金属芯电极为涂覆有一层聚酰亚胺漆的铜线。
一种金属芯压电压阻复合纤维的制备方法，其制备装置为电浸润装置，所述电浸润装置包括：电浸润辅助装置、铜针头、金属管电极、轴承轮、通丝孔、收集装置、缠线轮；
所述金属芯压电压阻复合纤维的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、把涂覆有一层聚酰亚胺漆的金属芯安装在缠线轮上，绕过电浸润辅助装置内的轴承轮，穿过铜针头和金属管以及金属管电极，穿过通丝孔，用刀片把金属芯上的漆刮除一部分，使金属芯的一部分暴露并通过与收集装置的导体相连接地，通过预紧力调节装置把金属芯拉直，通过手动调节对中；
步骤二、将PVDF（聚偏氟乙烯）粉末加入丙酮与DMF（二甲基甲酰胺）混合的混合溶液中，丙酮和DMF（二甲基甲酰胺）的质量比为4：6，做好密封之后在加热条件下进行磁力搅拌，直到PVDF（聚偏氟乙烯）粉末完全溶解，制成质量浓度在20%的PVDF（聚偏氟乙烯）溶液，将冷却后的PVDF（聚偏氟乙烯）溶液转移到铜针头中，铜针头的电压设置为3kV，金属管的电压设置为2kV，拉丝过程在室温条件下进行；
步骤三、拉丝完成之后，把拉丝得到的压电纤维剪成所需要的长度，用去离子水清洗并烘干，烘干后在压电线表面涂覆偶联剂放入镀膜腔室中，在真空度2*10-2Torr的条件下进行化学气相沉积派瑞林（聚对二甲苯）涂层；
步骤四、清洗步骤三制备得到的样品并烘干，用磁控溅射方法在样品表面镀一层铜膜；
步骤五、称取一定量的MWCNT（多壁碳纳米管）以PVP（聚乙烯吡咯烷酮）作为分散剂分散在NMP（甲基吡咯烷酮）里，磁力搅拌后再进行超声分散，得到MWCNT（多壁碳纳米管）溶液；称取一定量的PU（聚氨酯）颗粒放入DMF（二甲基甲酰胺）中，磁力搅拌至PU（聚氨酯）完全溶解，得到PU（聚氨酯）溶液；将MWCNT（多壁碳纳米管）溶液和PU（聚氨酯）溶液混合搅拌得到PU-MWCNT（聚氨酯-多壁碳纳米管）混合溶液；
步骤六、把上一步溶液用针管转移到铜针头里，铜针头电压3KV，控制参数拉丝得到压阻层。电浸润辅助拉丝的原理在于，在使溶液带电的前提下，金属芯电极的铜芯接地，溶液在静电力的作用下既能增加与金属芯电极的亲和程度，还可以使表面形貌更平滑稳定；
步骤七、在上一步的基础上，再一次清洗样品并烘干，用磁控溅射方法在样品整段表面镀一层1μm的铜膜作为外部电极。完成后得到所述的金属芯压电压阻复合纤维。
本发明的有益效果如下：
1、制备过程使用电浸润辅助成丝，改善了以往熔融高聚物拉丝的高温条件，也可以对PVDF（聚偏氟乙烯）进行拉伸和极化，解决了以往聚合物和金属芯亲和力不高的问题，极大程度上简化了拉丝过程；
2、 金属芯纤维相比纯PVDF材料纤维具有很大优势：不要求阵列基底的介电性能；可以在更复杂的表面集成；每根复合纤维可以独立工作整个***鲁棒性更强；
3、首次将派瑞林（聚对二甲苯）薄膜应用在金属芯压电纤维的制备中，派瑞林（聚对二甲苯）涂层具有完全符形、厚度均匀、抗化学腐蚀和电性能优良的优势，并且解决了了金属芯压电纤维的抗拉强度和耐磨性不够的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1是本发明金属芯压电压阻复合纤维结构示意图；
图2是本发明金属芯电极局部放大图；
图3是本发明金属芯压电压阻复合纤维轴向图；
图4是本发明电浸润辅助装置局部放大图；
图5是本发明铜针头三维图；
图6是本发明铜针头***图；
图7是本发明单个金属管电极俯视放大图；
图8是本发明拉丝台三维图；
图9是本发明拉丝台正视图；
图10是本发明拉丝轨迹示意图；
图中：1、金属芯电极；2、压电层；3、中间电极；4、压阻层；5、外部电极；6、聚酰亚胺漆；7、铜线；8、PVDF薄膜压敏层；9、绝缘保护层；10、电浸润辅助装置；11、铜针头；11a、铜针头上部分；11b、铜针头下部分；12、金属管电极； 13、轴承轮；14、螺母；15、固定板；16、压簧；17、导电金属块；18、金属管；19、支撑架；20、通丝孔；21、收集装置；22、高压电源；23、线轮底座；24、缠线轮。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
本发明所提到的方向和位置用语，例如「上」、「下」、「前」、「后」、「左」、「右」、「内」、「外」、「顶部」、「底部」、「侧面」等，仅是参考附图的方向或位置。因此，使用的方向和位置用语是用以说明及理解本发明，而非对本发明保护范围的限制。
一种金属芯压电压阻复合纤维，其特征在于：
所述复合纤维具有芯壳结构，从内到外依次为金属芯电极1、压电层2、中间电极3、压阻层4和外部电极5；所述的金属芯电极1外层涂覆有一层聚酰亚胺漆6；所述的压电层2包括PVDF（聚偏氟乙烯）薄膜压敏层8和PVDF（聚偏氟乙烯）薄膜压敏层8外的由派瑞林薄膜构成的绝缘保护层9。
所述的中间电极3由磁控溅射的铜膜构成。
所述的压阻层4由均匀分散多壁碳纳米管的聚氨酯弹性体所构成。
所述的外部电极由磁控溅射的铜膜构成。
所述绝缘保护层9由化学气相沉积的派瑞林薄膜构成。
所述金属芯电极1为涂覆有一层聚酰亚胺漆的铜线。
一种金属芯压电压阻复合纤维的制备方法，其制备装置为电浸润装置，所述电浸润装置包括：电浸润辅助装置10、铜针头11、金属管电极12、轴承轮13、通丝孔20、收集装置21、缠线轮24。
所述金属芯压电压阻复合纤维的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、把涂覆有一层聚酰亚胺漆的金属芯安装在缠线轮24上，绕过电浸润辅助装置10内的轴承轮13，穿过铜针头11和金属管电极12，穿过通丝孔20，用刀片把金属芯上的漆刮除一部分，使金属芯的一部分暴露并通过与收集装置21的导体相连接地，通过预紧力调节装置把金属芯拉直，通过手动调节对中；
步骤二、将PVDF（聚偏氟乙烯）粉末加入丙酮与DMF（二甲基甲酰胺）混合的混合溶液中，丙酮和DMF（二甲基甲酰胺）的质量比为4：6，做好密封之后在加热条件下进行磁力搅拌，直到PVDF（聚偏氟乙烯）粉末完全溶解，制成质量浓度在20%的PVDF（聚偏氟乙烯）溶液，将冷却后的PVDF（聚偏氟乙烯）溶液转移到铜针头中，铜针头11的电压设置为3kV，金属管电极12的电压设置为2kV。拉丝过程在室温条件下进行；
步骤三、拉丝完成之后，把拉丝得到的压电纤维剪成所需要的长度，用去离子水清洗并烘干，烘干后在压电线表面涂覆偶联剂放入镀膜腔室中，在真空度2*10-2Torr的条件下进行化学气相沉积派瑞林涂层；
步骤四、清洗步骤三制备得到的样品并烘干，用磁控溅射方法在样品表面镀一层铜膜；
步骤五、称取一定量的MWCNT（多壁碳纳米管）以PVP（聚乙烯吡咯烷酮）作为分散剂分散在NMP（甲基吡咯烷酮）里，磁力搅拌后再进行超声分散，得到MWCNT（多壁碳纳米管）溶液；称取一定量的PU（聚氨酯）颗粒放入DMF（二甲基甲酰胺）中，磁力搅拌至PU（聚氨酯）完全溶解，得到PU（聚氨酯）溶液；将MWCNT（多壁碳纳米管）溶液和PU（聚氨酯）溶液混合搅拌得到PU-MWCNT（聚氨酯-多壁碳纳米管）混合溶液；
步骤六、把上一步溶液用针管转移到铜针头11里，铜针头11电压3KV，控制参数拉丝得到压阻层4。电浸润辅助拉丝的原理在于，在使溶液带电的前提下，金属芯电极1的铜芯接地，溶液在静电力的作用下既能增加与金属芯电极1的亲和程度，还可以使表面形貌更平滑稳定；
步骤七、在上一步的基础上，再一次清洗样品并烘干，用磁控溅射方法在样品整段表面镀一层1μm的铜膜作为外部电极。完成后得到所述的金属芯压电压阻复合纤维。
如附图1所示，是本发明实施例的结构示意图，金属芯压电压阻复合纤维具有芯壳结构，该具有芯壳结构的金属芯压电压阻复合纤维从里到外依次由金属芯电极1、压电层2、中间电极3、压阻层4和外部电极5组成；金属芯电极1局部放大结构如附图2所示，一层聚酰亚胺漆6涂覆在铜线7，聚酰亚胺漆厚度为15μm，铜线的直径为0.14mm，型号为QYN-2B/240。
压电层2由PVDF薄膜压敏层8和绝缘保护层9组成，压电层2是用溶液法制作的30μm厚的PVDF薄膜，绝缘保护层9是化学气相沉积的15μm的派瑞林薄膜；中间电极3是通过磁控溅射镀制在绝缘保护层9外面的一层200nm的铜膜；压阻层4由多壁碳纳米管作为导电填料填充在作为弹性体的聚氨酯中制作而成，厚度为30μm。
如附图4示，电浸润辅助装置本体结构10是由铜针头11、轴承轮13、和金属管电极12组成，铜针头上部分11a和金属管电极12均是由金属切削加工而成，其他均为PP（聚丙烯）材料。
如附图5、6示，铜针头11是由铜针头上部分11a和铜针头下部分11b组成，铜针头下部分11b是通过3D打印非金属树脂材料制成，下面的通孔直径为1mm，可以通过更换铜针头下部分11b来调节金属芯压电纤维的粗细。
如附图7示，金属管电极12由螺母14、固定板15、压簧16、导电金属块17、金属管18组成，是用来对丝施加外加电场的装置。该部分是由压簧16产生的弹力对中间的金属管18进行加紧，由七个内径减缩的金属管电极12组成。
如附图8、9示，拉丝台是由电浸润辅助装置10、支撑架19、收集装置21、高压电源21和线轮底座23组成。电浸润辅助装置10和支撑架19之间有一个通丝孔20。拉丝台整体做成立式是为了可以调节单根拉丝的最短长度，制作压电丝时为提高效率需要较长的长度，在附着压阻层4时为方便镀中间电极3和二次拉丝需要尽可能缩短单根长度。
如附图10示，金属芯电极1的运动轨迹是：缠线轮24→电浸润辅助装置10→通丝孔20→收集装置21；
金属芯压电压阻复合纤维传感器工作原理如下：当纤维本体表面受到外力压迫时，首先压阻层4受到压力，绝缘保护层9充当压力传导介质，压电层2受到外力时，使得PVDF薄膜压敏层8上下表面产生电荷，绝缘保护层9作为电介质作用，使得绝缘保护层8表面的中间电极3和金属芯分别与外部电极5引线相连，通过检测电荷量来反解复合纤维表面受到的的动态力。压阻层4在纤维弯曲变形或者直接受到压力时，其内部电阻率发生变化，中间电极3和外部电极5分别与引线相连，通过检测电阻值的变化来检测表面所受到的静态力，从而实现对动、静态力的复合测量功能。
本实施例还公开了一种金属芯压电压阻复合纤维的制备方法，包括有以下步骤：
步骤S1、把涂覆有一层聚酰亚胺漆的金属芯安装在缠线轮24上，绕过电浸润辅助装置10内的轴承轮13，穿过铜针头11和金属管18以及金属管电极12，穿过通丝孔20，用刀片把金属芯上的漆刮除一部分，使金属芯的一部分暴露并通过与收集装置21的导体相连接地，通过预紧力调节装置把金属芯拉直，通过手动调节对中；
步骤S2、称取一定量的PVDF粉末加入丙酮与DMF（二甲基甲酰胺）混合溶液中，丙酮和DMF的质量比为4：6，做好密封之后在40℃的加热条件下，磁力搅拌2h，直到PVDF粉末完全溶解，制成质量浓度在20%的PVDF溶液。将冷却后的PVDF溶液用针管抽出转移到铜针头11中，铜针头11的电压设置为3kV，金属管11的电压设置为2kV。拉丝过程在室温条件下进行。
步骤S3、拉丝完成之后，把金属芯压电纤维剪成1m长度，用去离子水清洗10min并在60℃的条件下烘干半小时，表面涂覆偶联剂放入镀膜腔室中，在真空度2*10-2Torr的条件下进行10h的室温进行化学气相沉积派瑞林薄膜，完成后得到厚度为20μm膜。
步骤S4、在上一步的基础上，再一次清洗样品并烘干，用磁控溅射方法在样品整段表面镀一层1μm的铜膜。
步骤S5、称取一定量的MCWNT（多壁碳纳米管）以PVP（聚乙烯吡咯烷酮）作为分散剂分散在NMP（甲基吡咯烷酮）里，先磁力搅拌1h，再用超声分散1h。称取一定量的PU（聚氨酯）颗粒放入DMF中，在40℃条件下磁力搅拌直至PU完全溶解。将以上两种溶液混合搅拌1h得到PU-MWCNT混合溶液。
步骤S6、把上一步溶液用针管转移到铜针头11里，铜针头11电压3KV，控制参数拉丝得到压阻层4。电浸润辅助拉丝的原理在于，在使溶液带电的前提下，金属芯电极1的铜芯接地，溶液在静电力的作用下既能增加与金属芯电极的亲和程度，还可以使表面形貌更平滑稳定。
步骤S7、在上一步的基础上，再一次清洗样品并烘干，用磁控溅射方法在样品整段表面镀一层1μm的铜膜作为外部电极5。完成后得到所述的金属芯压电压阻复合纤维。
按照以上步骤，制造出来的金属芯压电压阻复合纤维具有优良的动静态力同时检测性能，有利于贴合在复杂曲面，可以任意形变并且可以反馈物理结构的曲率和振动信息。
本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例方法中的全部或部分步骤是可以通过程序来指令相关的硬件来完成，所述的程序可以存储于一计算机可读取存储介质中，所述的存储介质，如ROM/RAM、磁盘、光盘等。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (3)

1.一种金属芯压电压阻复合纤维，其特征在于：
所述复合纤维具有芯壳结构，从内到外依次为金属芯电极（1）、压电层（2）、中间电极（3）、压阻层（4）和外部电极（5）；
所述的金属芯电极（1）外层涂覆有一层聚酰亚胺漆（6）；所述压电层（2）包括PVDF薄膜压敏层（8）和位于PVDF薄膜压敏层（8）外的由派瑞林薄膜构成的绝缘保护层（9）；
上述金属芯压电压阻复合纤维的制备方法为：其制备装置为电浸润装置，所述电浸润装置包括：电浸润辅助装置（10）、铜针头（11）、金属管电极（12）、轴承轮（13）、通丝孔（20）、收集装置（21）、缠线轮（24）；
所述金属芯压电压阻复合纤维的制备工艺包括以下步骤：
步骤一、把涂覆有一层聚酰亚胺漆的金属芯安装在缠线轮（24）上，绕过电浸润辅助装置（10）内的轴承轮（13），穿过铜针头（11）以及金属管电极（12），穿过通丝孔（20），用刀片把金属芯上的漆刮除一部分，使金属芯的一部分暴露并通过与收集装置（21）的导体相连接地，通过预紧力调节装置把金属芯拉直，通过手动调节对中；
步骤二、将PVDF粉末加入丙酮与DMF混合的混合溶液中，丙酮和DMF的质量比为4：6，搅拌直至PVDF粉末完全溶解，制成PVDF溶液，将冷却后的PVDF溶液转移到铜针头中，铜针头的电压设置为3kV，金属管电极的电压设置为2kV，拉丝过程在室温条件下进行；
步骤三、拉丝完成之后，把拉丝得到的压电纤维用去离子水清洗并烘干，烘干后在压电纤维表面涂覆偶联剂放入镀膜腔室中，在真空度2*10-2Torr的条件下进行化学气相沉积派瑞林涂层；
步骤四、清洗步骤三制备得到的样品并烘干，用磁控溅射方法在样品表面镀一层铜膜作为中间电极；
步骤五、称取一定量的MWCNT以PVP作为分散剂分散在NMP里，磁力搅拌后再进行超声分散，得到MWCNT溶液；称取一定量的PU颗粒放入DMF中，磁力搅拌至PU完全溶解，得到PU溶液；将MWCNT溶液和PU溶液混合搅拌得到PU-MWCNT混合溶液；
步骤六、把步骤五得到的PU-MWCNT混合溶液转移到铜针头内，铜针头电压3KV，金属管电极电压2KV，控制参数拉丝得到压阻层；
步骤七、清洗步骤六得到的样品并烘干，用磁控溅射方法在样品整段表面镀一层铜膜作为外部电极，得到所述的金属芯压电压阻复合纤维。
2.根据权利要求1所述的一种金属芯压电压阻复合纤维，其特征在于：所述金属芯电极（1）为涂覆有一层聚酰亚胺漆的铜线。
3.一种传感器，其特征在于，其包含如权利要求1-2任一项所述的金属芯压电压阻复合纤维。
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