CN114920943A - 一种基团修饰的大分子聚合物、其制备方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基团修饰的大分子聚合物，所述大分子聚合物为超支化聚合物或聚烯烃；所述超支化聚合物为超支化聚乙烯亚胺或超支化聚缩水甘油，所述聚烯烃为聚异丁烯丁二酸酐；用于修饰的基团包括：多元醇、聚醚多元醇、高级脂肪酸、化学脱氧剂、位阻酚类抗氧剂。本发明还公开了所述基团修饰的大分子聚合物的制备方法及用于在碳氢喷气燃料中提高燃料热氧化安定性及抑制热氧化结焦生成的多功能清净分散剂的用途。

Description

一种基团修饰的大分子聚合物、其制备方法及用途
技术领域
本发明涉及碳氢喷气燃料添加剂技术领域，具体涉及一种基团修饰的大分子聚合物、其制备方法及用途。
背景技术
随着高马赫数发动机及大推重比涡轮发动机自身热负荷的显著增加，机载煤油作为便捷高效的冷却介质被用来移除冷却空气与高温部件的热负荷。然而，当燃油温度超过150℃后，燃油中的溶解氧将与煤油中的烃类化合物发生热氧化反应直到溶解氧消耗殆尽(420-650K)，该过程形成热氧化沉积或结焦物。它们沉积在换热器壁面将显著增大换热器传热阻力、降低冷却效果。此外，结焦物还可能导致燃料控制阀粘滞、堵塞油滤、降低燃油喷嘴的使用寿命等一系列影响发动机工作可靠性的问题。
为了提高燃油的热氧化安定性，美国通过在JP-8燃料中加入抗氧剂、金属钝化剂及清洁分散剂形成了JP-8+100燃料，将JP-8燃油提高了55℃(100℉)的最高使用温度。在这个添加剂配方中，清净分散剂是其中的核心成分。清洁分散剂可以通过极性头部捕捉极性胶质及沉积团簇，并以油溶性的长链尾端分散在煤油中，来达到阻止沉积团簇聚集、聚合及黏附在壁面上。研制新型高效的清净分散剂能够快速而高效提升现有燃料的热氧化安定性。
以大分子聚合物为骨架，通过接枝多元醇、聚醚多元醇、除氧剂基团、抗氧剂基团及长链烷烃等形成一种油溶性多功能清净分散剂；使用多功能清净分散剂，在阻断液相氧化反应进程的同时清除燃油中原有的氢过氧化物，并将燃油中原有的大分子可溶胶质(SMORS)分散以防止它们聚集生长，最终实现对结焦形成途径从上游到下游的全面切断。
发明内容
本发明提供了一种基团修饰的大分子聚合物的多功能清净分散剂、及其制备方法，应用于碳氢喷气燃料如RP-3航空煤油中，能够提高其热氧化安定性并抑制热氧化结焦的生成。
本发明的技术方案如下：
本发明第一方面公开了一种基团修饰的大分子聚合物，所述大分子聚合物为超支化聚合物或聚烯烃；所述超支化聚合物为超支化聚乙烯亚胺或超支化聚缩水甘油，所述聚烯烃为聚异丁烯丁二酸酐；用于修饰的基团包括：多元醇、聚醚多元醇、高级脂肪酸、化学脱氧剂、位阻酚类抗氧剂。
优选地，所述基团修饰的大分子聚合物的分子量为5000～150000。
优选地，所述超支化聚乙烯亚胺分子量为1000～25000；所述超支化聚缩水甘油分子量为1000～18000，所述聚异丁烯丁二酸酐平均分子量分布为1000～30000。
优选地，所述多元醇为季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷或甘油中的一种；所述聚醚多元醇为聚甘油；高级脂肪酸为C10-C16的脂肪酸中的一种；所述化学脱氧剂为2-二苯基膦苯甲酸或4-二苯基膦苯甲酸中的一种；所述位阻酚类抗氧剂为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酸、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、4-叔丁基-2-羟基苯甲酸、3-叔丁基-4-羟基苯甲酸中的一种。
本发明第二方面公开了所述的基团修饰的大分子聚合物的制备方法，所述制备方法包括：基团修饰超支化聚乙烯亚胺的制备方法、基团修饰超支化聚缩水甘油的制备方法和基团修饰聚异丁烯丁二酸酐的制备方法。
优选地，所述基团修饰超支化聚乙烯亚胺的制备方法的步骤为：将超支化聚乙烯亚胺溶于溶剂中，加入酰化催化剂、修饰用基团、缩合剂和pH调节剂；室温下反应一段时间后，分离即得到所述基团修饰超支化聚乙烯亚胺；溶剂一般选择N,N-二甲基甲酰胺；酰化催化剂一般选择1-羟基苯并***，缩合剂一般选择1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺为，pH调节剂一般选择二异丙基乙胺。
优选地，所述基团修饰超支化聚缩水甘油的制备方法的步骤为：将超支化聚缩水甘油和修饰用基团溶于溶剂中，在150-200℃下反应，直到酸值不再下降时，降温除去水和所述溶剂，即得到所述的基团修饰超支化聚缩水甘油；溶剂一般选择二甲苯。
优选地，所述基团修饰聚异丁烯丁二酸酐的制备方法的步骤为：将聚异丁烯丁二酸酐和修饰用基团溶于溶剂中，在一定温度150-200℃下反应，直到酸值不再下降时，降温除去水和所述溶剂；将得到物质用有机溶剂萃取，然后除去有机溶剂，将得到的物质真空干燥，即得到所述基团修饰聚异丁烯丁二酸酐；溶剂一般选择二甲苯。
本发明第二方面公开了所述的基团修饰的大分子聚合物用于在碳氢喷气燃料中提高燃料热氧化安定性及抑制热氧化结焦生成的多功能清净分散剂的用途。
优选地，所述的碳氢喷气燃料为RP-3、JP-10及JP-7航空煤油中的一种；所述的基团修饰的大分子聚合物的添加量为20～500mg/kg碳氢喷气燃料。
本发明的所述的超支化聚合物骨架为超支化聚乙烯亚胺或超支化聚缩水甘油，所述的聚烯烃长链骨架为聚异丁烯丁二酸酐；末端的修饰基团为多元醇、聚醚多元醇、长链烷烃、化学脱氧剂、位阻酚类抗氧剂等。
其中，基团修饰的大分子聚合物的分子量为5000～150000。
其中，作为骨架的超支化聚乙烯亚胺的平均分子量分布为1000～25000，超支化聚乙烯亚胺的末端为胺基，骨架中含有大量叔胺基、仲胺基等结构。超支化聚缩水甘油的平均分子量分布为1000～18000；超支化聚缩水甘油的末端为羟基，骨架中含有大量醚键。超支化聚乙烯亚胺(HPEI)的结构如式I所示，超支化聚缩水甘油的(HPG)的结构如式II所示，聚异丁烯丁二酸酐(HPG)的结构式如式Ⅲ所示。需要说明的是，由于超支化结构多变且复杂，如下所示结构仅为示例。
Figure BDA0003627958360000031
Figure BDA0003627958360000041
优选地，所述的超支化聚乙烯亚胺分子量为2000～5000，所述的超支化聚缩水甘油分子量为2000～5000。
同时，作为骨架的聚异丁烯丁二酸酐平均分子量分布为1000～30000。聚异丁烯丁二酸酐具有极好的亲油性，使用聚异丁烯为骨架合成的大分子分散剂能够快速溶解并分散在航空煤油中。
优选地，所述的聚异丁烯丁二酸酐分子量为2000～5000。
优选地，所述的多元醇为甘油，所述的聚醚多元醇为二聚甘油，所述的长链烷烃为棕榈酸，所述的化学脱氧剂为4-二苯基膦苯甲酸，所述的位阻酚类抗氧剂为3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酸。
所述基团修饰的大分子聚合物，以超支化聚乙烯亚胺为骨架的基团修饰的大分子聚合物多功能清净分散剂为HPEI-M1、HPEI-M2、HPEI-M3及HPEI-M4，其结构分别如结构式1-4所示；以超支化聚缩水甘油为骨架的基团修饰的大分子聚合物多功能清净分散剂为HPG-M1、HPG-M2、HPG-M3、HPG-M4，其结构分别如结构式5-8所示。以聚异丁烯丁二酸酐为骨架的基团修饰的大分子聚合物多功能清净分散剂为PIB-M1、PIB-M2，其结构分别如结构式9-10所示。
Figure BDA0003627958360000051
Figure BDA0003627958360000061
Figure BDA0003627958360000071
Figure BDA0003627958360000081
Figure BDA0003627958360000091
本发明的基团修饰的大分子聚合物用于在碳氢喷气燃料中提高燃料热氧化安定性及抑制热氧化结焦生成的多功能清净分散剂的用途；其中碳氢喷气燃料为RP-3、JP-10及JP-7航空煤油中的一种；所述的基团修饰的大分子聚合物的添加量为20～500mg/kg碳氢喷气燃料。添加量小于20mg/kg，抗氧化效果不佳。添加量大于500mg/kg，抗氧化效果提升不明显，节省经济成本。
本发明的有益效果：
1、本发明的基团修饰的大分子聚合物的底物也可以用作清净分散剂，但效果不如本发明的基团修饰的大分子聚合物的多功能复合型添加剂。本发明首次通过基团修饰大分子聚合物并用于在碳氢喷气燃料中提高燃料热氧化安定性及抑制热氧化结焦生成的多功能清净分散剂的用途，能够通过多种沉积抑制机理提高燃料的热氧化安定性并抑制热氧化结焦的形成。抗氧剂基团能够延缓燃料中溶解氧的消耗，抑制自由基链式反应进程；化学除氧剂基团能够清除残留溶解氧与氢过氧化物，进一步减少反应物；清净分散剂本身可以锚定并分散液相氧化产物，以防止极性物聚集生长形成沉积前驱体。如使用三苯基膦基团修饰，可以清除碳氢喷气燃料中部分溶解氧并消除热氧化反应生成的及燃料中自带的氢过氧化物，可以从源头上抑制热氧化结焦的生成。如使用三苯基膦基团与位阻酚基团修饰，三苯基膦基团与位阻酚基团之间具有协同作用，在减少热氧化反应中反应物的量的同时，能进一步阻断自由基链式反应的进行，从液相氧化反应源头，到中间体的进一步反应，再到沉积前体的形成过程，全方位抑制沉积的生成。此外，当添加剂在高温下发生热解时，接枝的抗氧剂活性基团以其较大的空间位阻能够承接清净分散剂中非极性长链的功能，继续锚定液相氧化产物，提高了添加剂在高温下的稳定性。
2、本发明的基团修饰的大分子聚合物的尾端的极性基团会吸附并分散热氧化反应生成的以及燃料中自带的大分子可溶胶质(SMORS)，阻止它们之间聚合生成最终形成结焦。
3、本发明使用基团修饰的大分子聚合物用于在碳氢喷气燃料中提高燃料热氧化安定性及抑制热氧化结焦生成的多功能清净分散剂的用途，能够实现对结焦形成途径从上游到下游的全面切断，深度抑制结焦生成。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或改进，均落入本发明的保护范围。
实施例1：4-二苯基膦苯甲酸改性超支化聚乙烯亚胺类的多功能清净分散剂(HPEI-M1)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL圆底烧瓶称取1.0g的HPEI，加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。然后在烧杯中加入2.35g的1-羟基苯并***，6g的4-二苯基膦苯甲酸，20mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌溶解后倒入圆底烧瓶中。然后向圆底烧瓶中加入3.0g的1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺和3.0mL的二异丙基乙胺。此时反应体系呈黄白色浑浊状。在室温下反应3小时。取悬浊液过滤去除固体杂质，取滤液投入甲醇中得到固体沉淀。水洗、干燥后得白色或黄色粉末HPEI-M1。
实施例2：4-二苯基膦苯甲酸和烷基化改性的超支化聚乙烯亚胺类多功能清净分散剂(HPEI-M2)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL圆底烧瓶称取1.0g的HPEI，加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。然后在烧杯中加入2.35g的1-羟基苯并***，3g的4-二苯基膦苯甲酸，2g棕榈酸，20mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌溶解后倒入圆底烧瓶中。然后向圆底烧瓶中加入3.0g的1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺和3.0mL的二异丙基乙胺。此时反应体系呈黄白色浑浊状。在室温下反应3小时。取悬浊液过滤去除固体杂质，取滤液投入甲醇中得到固体沉淀。水洗、干燥后得白色或黄色粉末HPEI-M2。
实施例3：4-二苯基膦苯甲酸和位阻酚改性的超支化聚乙烯亚胺类多功能清净分散剂(HPEI-M3)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL圆底烧瓶称取1.0g的HPEI，加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。然后在烧杯中加入2.35g的1-羟基苯并***，3g的4-二苯基膦苯甲酸，2.8g的3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸，20mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌溶解后倒入圆底烧瓶中。然后向圆底烧瓶中加入3.0g的1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺和3.0mL二异丙基乙胺。此时反应体系呈黄白色浑浊状。在室温下反应3小时。取悬浊液过滤去除固体杂质，取滤液投入甲醇中得到固体沉淀。水洗、干燥后得白色或黄色粉末HPEI-M3。
实施例4：4-二苯基膦苯甲酸、位阻酚和烷基化改性的超支化聚乙烯亚胺类多功能清净分散剂(HPEI-M4)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL圆底烧瓶称取1.0g的HPEI，加入20mL的N,N-二甲基甲酰胺搅拌溶解。然后在烧杯中加入2.35g的1-羟基苯并***，2g的4-二苯基膦苯甲酸，1.8g的3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸，0.8g棕榈酸，20mL的N,N-二甲基甲酰胺，搅拌溶解后倒入圆底烧瓶中。然后向圆底烧瓶中加入3.0g的1-乙基-3(3-二甲基丙胺)碳二亚胺和3.0mL的二异丙基乙胺。此时反应体系呈黄白色浑浊状。在室温下反应3小时。取悬浊液过滤去除固体杂质，取滤液投入甲醇中得到固体沉淀。水洗、干燥后得白色或黄色粉末HPEI-M4。
实施例5：4-二苯基膦苯甲酸改性超支化聚缩水甘油类多功能清净分散剂(HPG-M1)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL烧杯称取1.0g的HPG，加入6g的4-二苯基膦苯甲酸，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后转入四口烧瓶中。四口烧瓶上依次连接机械搅拌、温度计以及顶部接有冷凝器的油水分离器，另一出口用带有针孔的橡胶塞密封作为取样口。使用电加热套为四口烧瓶加热，待反应溶液温度达到设置温度150℃并稳定3分钟后开始计时。在反应过程中，每隔一定时间使用针筒取样器从取样口进行一次取样，并按照标准HG/T2708-1995进行酸值测试。当酸值不再出现下降时，反应结束，关闭加热。待溶液温度降至50℃时，将溶液转入旋转烧瓶中,使用旋转蒸发仪除去溶液中剩余的产物水分子以及溶剂二甲苯。即得到HPG-M1。
实施例6：4-二苯基膦苯甲酸和烷基化改性超支化聚缩水甘油类多功能清净分散剂(HPG-M2)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL烧杯称取1.0g的HPG，加入3g的4-二苯基膦苯甲酸，2g棕榈酸，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后转入四口烧瓶中。四口烧瓶上依次连接机械搅拌、温度计以及顶部接有冷凝器的油水分离器，另一出口用带有针孔的橡胶塞密封作为取样口。使用电加热套为四口烧瓶加热，待反应溶液温度达到设置温度170℃并稳定3分钟后开始计时。在反应过程中，每隔一定时间使用针筒取样器从取样口进行一次取样，并按照标准HG/T 2708-1995进行酸值测试。当酸值不再出现下降时，反应结束，关闭加热。待溶液温度降至50℃时，将溶液转入旋转烧瓶中,使用旋转蒸发仪除去溶液中剩余的产物水分子以及溶剂二甲苯。将旋转烧瓶中的粘稠液体与正辛烷充分混合后，置于分液漏斗。待溶液完全分层后，将上层溶液移至旋转烧瓶，再次进行旋转蒸发，除去正辛烷溶剂，得到的产物放入100℃真空干燥箱中干燥24h得到最终产物HPG-M2。
实施例7：4-二苯基膦苯甲酸和位阻酚改性超支化聚缩水甘油类多功能清净分散剂(HPG-M3)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL烧杯称取1.0g的HPG，加入3g的4-二苯基膦苯甲酸，2.8g的3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后转入四口烧瓶中。四口烧瓶上依次连接机械搅拌、温度计以及顶部接有冷凝器的油水分离器，另一出口用带有针孔的橡胶塞密封作为取样口。使用电加热套为四口烧瓶加热，待反应溶液温度达到设置温度180℃并稳定3分钟后开始计时。在反应过程中，每隔一定时间使用针筒取样器从取样口进行一次取样，并按照标准HG/T 2708-1995进行酸值测试。当酸值不再出现下降时，反应结束，关闭加热。待溶液温度降至50℃时，将溶液转入旋转烧瓶中,使用旋转蒸发仪除去溶液中剩余的产物水分子以及溶剂二甲苯。即得到HPG-M3。
实施例8：4-二苯基膦苯甲酸、位阻酚和烷基化改性超支化聚缩水甘油类多功能清净分散剂(HPG-M4)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL烧杯称取1.0g的HPG，加入2g的4-二苯基膦苯甲酸，1.8g的3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸，0.8g棕榈酸，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后转入四口烧瓶中。四口烧瓶上依次连接机械搅拌、温度计以及顶部接有冷凝器的油水分离器，另一出口用带有针孔的橡胶塞密封作为取样口。使用电加热套为四口烧瓶加热，待反应溶液温度达到设置温度190℃并稳定3分钟后开始计时。在反应过程中，每隔一定时间使用针筒取样器从取样口进行一次取样，并按照标准HG/T 2708-1995进行酸值测试。当酸值不再出现下降时，反应结束，关闭加热。待溶液温度降至50℃时，将溶液转入旋转烧瓶中,使用旋转蒸发仪除去溶液中剩余的产物水分子以及溶剂二甲苯。将旋转烧瓶中的粘稠液体与正辛烷充分混合后，置于分液漏斗。待溶液完全分层后，将上层溶液移至旋转烧瓶，再次进行旋转蒸发，除去正辛烷溶剂，得到的产物放入100℃真空干燥箱中干燥24h得到最终产物HPG-M4。
实施例9：位阻酚、二聚甘油改性聚异丁烯类多功能清净分散剂(PIB-M1)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL烧杯称取1.0g聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)，加入6g二聚甘油，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后转入四口烧瓶中。四口烧瓶上依次连接机械搅拌、温度计以及顶部接有冷凝器的油水分离器，另一出口用带有针孔的橡胶塞密封作为取样口。使用电加热套为四口烧瓶加热，待反应溶液温度达到设置温度175℃并稳定3分钟后开始计时。在反应过程中，每隔一定时间使用针筒取样器从取样口进行一次取样，并按照标准HG/T 2708-1995进行酸值测试。当酸值不再出现下降时，反应结束，关闭加热。然后，加入2.8g的3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后，升温至175℃，反应8-10h降温。待溶液温度降至50℃时，将溶液转入旋转烧瓶中，使用旋转蒸发仪除去溶液中剩余的产物水分子以及溶剂二甲苯。将旋转烧瓶中的粘稠液体与正辛烷充分混合后，置于分液漏斗。待溶液完全分层后，将上层溶液移至旋转烧瓶，再次进行旋转蒸发，除去正辛烷溶剂，得到的产物放入100℃真空干燥箱中干燥24h得到最终产物PIB-M1。
实施例10：4-二苯基膦苯甲酸、位阻酚、二聚甘油改性聚异丁烯类多功能清净分散剂(PIB-M2)的制备，步骤如下：
取洁净的100mL烧杯称取1.0g聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)，加入6g二聚甘油，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后转入四口烧瓶中。四口烧瓶上依次连接机械搅拌、温度计以及顶部接有冷凝器的油水分离器，另一出口用带有针孔的橡胶塞密封作为取样口。使用电加热套为四口烧瓶加热，待反应溶液温度达到设置温度180℃并稳定3分钟后开始计时。在反应过程中，每隔一定时间使用针筒取样器从取样口进行一次取样，并按照标准HG/T 2708-1995进行酸值测试。当酸值不再出现下降时，反应结束，关闭加热。然后，加入2g的4-二苯基膦苯甲酸，1.8g的3-(3,5-二叔丁基-4羟基苯基)丙酸，加入20ml的二甲苯作为溶剂和带水剂，充分搅拌，待原料充分溶解后，升温至180℃，反应8-10h降温。待溶液温度降至50℃时，将溶液转入旋转烧瓶中,使用旋转蒸发仪除去溶液中剩余的产物水分子以及溶剂二甲苯。将旋转烧瓶中的粘稠液体与正辛烷充分混合后，置于分液漏斗。待溶液完全分层后，将上层溶液移至旋转烧瓶，再次进行旋转蒸发，除去正辛烷溶剂，得到的产物放入100℃真空干燥箱中干燥24h得到最终产物PIB-M2。
应用例1-1
称取HPEI-M1，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPEI-M1分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为4.47mg、3.10mg、4.68mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为71.67％、80.34％、70.33％。
应用例2-1
称取HPEI-M2，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPEI-M2分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为3.89mg、1.71mg、4.40mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为75.35％、89.16％、72.11％。
应用例3-1
称取HPEI-M3，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPEI-M3分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为3.35mg、0.73mg、3.06mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为78.73％、95.35％、80.56％。
应用例4-1
称取HPEI-M4，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPEI-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为2.66mg、0.41mg、3.25mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为83.11％、97.39％、79.37％。
应用例1-2
称取HPEI-M1，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPEI-M1分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为3、2、3，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例2-2
称取HPEI-M2，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPEI-M2分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为3、2、3，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例3-2
称取HPEI-M3，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPEI-M3分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为2、1、2，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例4-2
称取HPEI-M4，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPEI-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为2、1、2，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例5-1
称取HPG-M1，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPG-M1分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为4.19mg、2.66mg、4.03mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为73.46％、83.15％、74.46％。
应用例6-1
称取HPG-M2，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPG-M2分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为2.27mg、1.38mg、3.91mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为85.63％、91.23％、75.23％。
应用例7-1
称取HPG-M3，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPG-M3分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为1.99mg、0.65mg、2.94mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为87.33％、95.89％、81.35％。
应用例8-1
称取HPG-M4，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPG-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为1.68mg、0.29mg、2.66mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为89.33％、98.15％、83.13％。
应用例5-2
称取HPG-M1，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPG-M1分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为3、2、3，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例6-2
称取HPG-M2，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPG-M2分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为2、1、2，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例7-2
称取HPG-M3，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPG-M3分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为<2、<1、2，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例8-2
称取HPG-M4，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPG-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为1、<1、<2，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例9-1
称取PIB-M1，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPG-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为2.12mg、0.56mg、1.53mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为86.58％、96.45％、90.32％。
应用例10-1
称取PIB-M2，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：HPG-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为2.81mg、0.89mg、2.09mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为82.18％、94.32％、86.73％。
应用例9-2
称取PIB-M1，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPG-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为1、<1、<2，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
应用例10-2
称取PIB-M2，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。结果表明：HPG-M4分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为1、<1、<2，最大压差为0kPa、0kPa、0kPa，测试结果均为通过。
对比例1
使用航空煤油RP-3在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：反应管路中壁面沉积物的生成量为15.77mg。
对比例2
称取购入的T154分散剂产品，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后在电加热单管碳氢喷气燃料热氧化安定性评价实验平台进行结焦实验。反应条件如下：反应管材质为321不锈钢管，反应管长度为1.9m，燃料流量为1g/s，反应管入口油温为300K，反应管出口油温为710K，反应管进口压力为3MPa，反应时长为5h。结果表明：T154分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的实验中反应管路中壁面沉积物的生成量分别为9.83mg、13.44mg、28.97mg，与对比例1相比，沉积抑制率分别为37.6％、14.7％、-83.7％。
对比例3
使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)对航空煤油RP-3中进行评价。其中，JFTOT设定温度为355℃，燃料流量为3.0ml/min，测试时长为150min。结果表明：JFTOT试验管颜色评级为>4，最大压差为0kPa，测试结果为不通过。
对比例4
称取购入的T154分散剂产品，以20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的浓度搅拌溶解于航空煤油RP-3中，然后使用喷气燃料热氧化安定性测试法(JFTOT法)进行评价。其中，JFTOT设定温度为355℃，燃料流量为3.0ml/min，测试时长为150min。结果表明：T154分散剂加入量为20mg/kg，100mg/kg，500mg/kg的JFTOT试验管颜色评级分别为4、>4、>4，最大压差为100kPa、300kPa、300kPa，测试结果均为不通过。
将本发明的基团修饰的大分子聚合物用于JP-10或JP-7航空煤油，燃料热氧化安定性的提高及热氧化结焦生成的抑制的情况与航空煤油RP-3的情况类似。
由上述应用例与对比例可知，本发明的基团修饰的大分子聚合物多功能清净分散剂优于商品T154分散剂产品，可以提高碳氢喷气燃料热氧化安定性的效果，最高能够抑制95％以上的热氧化结焦量。
以上所述仅是本发明的优选实施方案，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基团修饰的大分子聚合物，其特征在于，所述大分子聚合物为超支化聚合物或聚烯烃；所述超支化聚合物为超支化聚乙烯亚胺或超支化聚缩水甘油，所述聚烯烃为聚异丁烯丁二酸酐；用于修饰的基团包括：多元醇、聚醚多元醇、高级脂肪酸、化学脱氧剂、位阻酚类抗氧剂。
2.根据权利要求1所述的大分子聚合物，其特征在于，所述基团修饰的大分子聚合物的分子量为5000～150000。
3.根据权利要求1所述的大分子聚合物，其特征在于，所述超支化聚乙烯亚胺分子量为1000～25000；所述超支化聚缩水甘油分子量为1000～18000，所述聚异丁烯丁二酸酐平均分子量分布为1000～30000。
4.根据权利要求1所述的大分子聚合物，其特征在于，所述多元醇为季戊四醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、新戊二醇、二缩二乙二醇、一缩二丙二醇、三羟甲基丙烷或甘油中的一种；所述聚醚多元醇为聚甘油；高级脂肪酸为C10-C16的脂肪酸中的一种；所述化学脱氧剂为2-二苯基膦苯甲酸或4-二苯基膦苯甲酸中的一种；所述位阻酚类抗氧剂为3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、3,5-二叔丁基-4-羟基苯乙酸、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸、4-叔丁基-2-羟基苯甲酸、3-叔丁基-4-羟基苯甲酸中的一种。
5.根据权利要求1-4任一所述的基团修饰的大分子聚合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：基团修饰超支化聚乙烯亚胺的制备方法、基团修饰超支化聚缩水甘油的制备方法、或基团修饰聚异丁烯丁二酸酐的制备方法。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述基团修饰超支化聚乙烯亚胺的制备方法的步骤为：将超支化聚乙烯亚胺溶于溶剂中，加入酰化催化剂、修饰用基团、缩合剂和pH调节剂；室温下反应一段时间后，分离即得到所述基团修饰超支化聚乙烯亚胺。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述基团修饰超支化聚缩水甘油的制备方法的步骤为：将超支化聚缩水甘油和修饰用基团溶于溶剂中，在一定温度下反应，直到酸值不再下降时，降温除去水和所述溶剂，即得到所述的基团修饰超支化聚缩水甘油。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述基团修饰聚异丁烯丁二酸酐的制备方法的步骤为：将聚异丁烯丁二酸酐和修饰用基团溶于溶剂中，在一定温度下反应，直到酸值不再下降时，降温除去水和所述溶剂；将得到物质用有机溶剂萃取，然后除去有机溶剂，将得到的物质真空干燥，即得到所述基团修饰聚异丁烯丁二酸酐。
9.根据权利要求1-4任一所述的基团修饰的大分子聚合物用于在碳氢喷气燃料中提高燃料热氧化安定性及抑制热氧化结焦生成的多功能清净分散剂的用途。
10.根据权利要求9所述的用途，其特征在于，所述的碳氢喷气燃料为RP-3、JP-10及JP-7航空煤油中的一种；所述的基团修饰的大分子聚合物的添加量为20～500mg/kg碳氢喷气燃料。
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