CN114920658A - 一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，包括静态法和/或动态法：(1)静态法：在洁净的容器内，加入氢氧化胆碱和活化后的离子交换树脂，在恒温振荡器上振荡，反应结束后静置；(2)动态法：在洁净的离子交换柱中加入活化后的离子交换树脂，通过蠕动泵使25℃～55℃的氢氧化胆碱在流动的条件下通过离子交换树脂。本发明提供纯化氢氧化胆碱的方法，能够使氢氧化胆碱中的铜、镁、锌、铁、钙五种金属离子含量达到10ppb以下，且离子交换树脂可循环使用5‑7次，再生性好。本发明提供的纯化氢氧化胆碱的方法操作简单、绿色环保，因此本发明具有较大的应用价值和社会经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及氢氧化胆碱的纯化及相关化学技术领域，本发明提供一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法。
背景技术
超净高纯试剂是大规模集成电路及高档半导体器件制造过程的专用化学品，主要用于硅单晶片的清洗、光刻、腐蚀工序中，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能、可靠性都有着重要的影响。氢氧化胆碱是使用量最大的高纯溶剂之一，氢氧化胆碱可作为清洗液和脱脂剂、脱漆配方的原料原料、化学缓蚀剂、碱性的溶液；同时可在气体中脱除硫化氢，也可和其他酸进行某些胆碱盐的制备，可用于滋养品、婴幼儿食物等，氯化胆碱也可作为动物饲养中的生长发育促进剂。高纯氢氧化胆碱可用于硅片清洗、蚀刻步骤中，还可用于微电子工业的清洗去油剂，高纯氢氧化胆碱在微电子行业中有着广泛的应用，随着微电子行业工艺的发展，对氢氧化胆碱纯度的要求越来越高。因此，开发投资成本低、操作简单、绿色环保的制备高纯氢氧化胆碱的纯化技术势在必行。
发明内容
本发明的目的在于，针对目前对高纯试剂的需求，提出一种用离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的技术，该技术能够使氢氧化胆碱中的铜、镁、锌、铁、钙五种金属离子含量达到10ppb以下，且离子交换树脂可循环使用5-7次，再生性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，包括静态法和/或动态法：
(1)静态法：在洁净的容器内，加入氢氧化胆碱，同时加入活化后的离子交换树脂，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为10～100：0.01～1.0(mL：g)，在恒温振荡器上振荡，反应结束后静置，氢氧化胆碱溶液中金属离子含量达到10ppb以下，且离子交换树脂可循环使用5-7次，再生性好；
(2)动态法：在洁净的离子交换柱中加入活化后的离子交换树脂，通过蠕动泵使25℃～55℃的氢氧化胆碱在流动的条件下通过离子交换树脂，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为10～100：0.01～1.0(mL：g)，氢氧化胆碱溶液中金属离子含量达到10ppb以下，且离子交换树脂可循环使用5-7次，再生性好。
进一步地，所述金属离子包括但不限于铜、镁、锌、铁和钙中的一种或多种。
进一步地，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为50～80：0.01～1.0(mL：g)。
进一步地，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为50～80：0.05～0.80(mL：g)。
进一步地，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为50～80：0.05～0.80(mL：g)。
进一步地，所述恒温振荡器的温度是25℃～55℃，优选30～40℃。
进一步地，所述恒温振荡器的振荡速度是90～360r/min，优选120～210r/min。
进一步地，所述恒温振荡器的振荡时间为15分钟～7天。
进一步地，反应结束后静置时间是30min～24h，优选1h～6h。
进一步地，所述蠕动泵驱动氢氧化胆碱的流速是0.1～10mL/min，优选0.5～5mL/min。
进一步地，所述离子交换树脂选自001×7、NKA-9、D401、002×7、Amberlyst A21、D113、D001、D201、Lewatit MonoPlus TP26、Amberlite IRC747、Amberlyst 15WET和201×7中的一种或混合。
进一步地，所述离子交换树脂优选001×7、D113、D401、Amberlite IRC747、Lewatit MonoPlus TP260和Amberlyst 15WET中的一种或混合。
进一步地，所述离子交换树脂可循环使用5-7次，再生性好。
本发明离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，与现有技术相比较具有以下优点：
(1)离子交换树脂在常温条件下会使氢氧化胆碱溶液中的金属离子含量降低，其中铜、镁、锌、铁、钙的含量可以达到10ppb以下。常温操作不会破坏氢氧化胆碱的结构，同时对溶液中氢氧化胆碱的含量影响不大。
2)本发明选用的离子交换树脂的结构稳定，在操作条件下可以快速的实现金属离子交换，并可再生重复使用。该方法是一种绿色环保、低能耗、低成本、高收益的纯化技术。
附图说明
图1为实施例1 001*7离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前的红外图；
图2为实施例1 001*7离子交换树脂纯化氢氧化胆碱7次后的红外图；
图3为实施例1 001*7离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前的扫描电镜图；
图4为实施例1 001*7离子交换树脂纯化氢氧化胆碱7次后的扫描电镜图；
图5为实施例2Lewatit MonoPlus TP260离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前的红外图；
图6为实施例2Lewatit MonoPlus TP260离子交换树脂纯化氢氧化胆碱6次后的红外图；
图7为实施例2Amberlite IRC747离子交换树脂纯化氢氧化胆碱后的红外图；
图8为实施例2Amberlite IRC747离子交换树脂纯化氢氧化胆碱6次后的红外图；
图9为实施例2Lewatit MonoPlus TP260离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前的扫描电镜图；
图10为实施例2Lewatit MonoPlus TP260离子交换树脂纯化氢氧化胆碱6次后扫描电镜图；
图11为实施例2Amberlite IRC747离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前的扫描电镜图；
图12为实施例2Amberlite IRC747离子交换树脂纯化氢氧化胆碱6次后的扫描电镜图。
图13为实施例3Amberlyst 15WET离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前的红外图；
图14为实施例3Amberlyst 15WET离子交换树脂纯化氢氧化胆碱7次后的红外图；
图15为实施例3Amberlyst 15WET离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前的扫描电镜图；
图16为实施例3Amberlyst 15WET离子交换树脂纯化氢氧化胆碱7次后的扫描电镜图；
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进一步说明：
实施例1
本实施例公开了一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，该方法中离子交换树脂可循环使用，具体操作步骤：
在洁净的容器内，加入10mL氢氧化胆碱，同时加入0.01活化后的001*7离子交换树脂，在25℃、振荡速度90r/min的恒温振荡器上振荡1h，反应结束后静置0.5h，可实现氢氧化胆碱中的铜的含量由210ppb降到3ppb，镁含量由8618ppb降到9ppb，锌含量由437ppb降到5ppb，铁含量由6120ppb降到7ppb，钙含量由1878ppb降到7ppb。同时对001*7离子交换树脂进行回收再生，离子交换树脂可重复使用7次。
通过红外光谱图(图1-2)，可以观察到，001*7离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前后，官能团没有变化，说明结构在该操作条件下，001*7离子交换树脂的结构稳定；通过扫描电镜图(图3-4)，可以观察到，001*7离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前后，001*7离子交换树脂的形貌没有被破坏。
实施例2
本实施例公开了一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，该方法中离子交换树脂可循环使用，具体操作步骤：在洁净的容器内，加入50mL氢氧化胆碱，同时加入0.3g活化后的Lewatit MonoPlus TP260和0.3g Amberlite IRC747离子交换树脂，在30℃、振荡速度120r/min的恒温振荡器上振荡4h，反应结束后静置1h，可实现氢氧化胆碱中的铜的含量由210ppb降到2ppb，镁含量由8618ppb降到6ppb，锌含量由437ppb降到5ppb，铁含量由6120ppb降到5ppb，钙含量由1878ppb降到4ppb。同时对离子交换树脂进行回收再生，离子交换树脂可重复使用6次。
通过红外光谱图(图5-8)，可以观察到，Lewatit MonoPlus TP260和AmberliteIRC747离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前后，官能团没有变化，说明结构在该操作条件下，离子交换树脂的结构稳定；通过扫描电镜图(图9-12)，可以观察到，Lewatit MonoPlus TP260和Amberlite IRC747离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前后，离子交换树脂的表面只有稍微磨痕。
实施例3
本实施例公开了一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，该方法中离子交换树脂可循环使用，具体操作步骤：
在洁净的离子交换柱中加入0.5g活化后的Amberlyst 15WET离子交换树脂，通过蠕动泵使25℃的20mL氢氧化胆碱在流速1mL/min的条件下通过离子交换树脂，可使溶液中铜的含量由210ppb降到6ppb，镁含量由8618ppb降到8ppb，锌含量由437ppb降到6ppb，铁含量由6120ppb降到8ppb，钙含量由1878ppb降到5ppb。同时对Amberlyst 15WET离子交换树脂进行回收再生，离子交换树脂可重复使用7次。
通过红外光谱图(图13-14)，可以观察到，Amberlyst 15WET离子交换树脂纯化氢氧化胆碱前后，官能团没有变化，说明结构在该操作条件下，离子交换树脂的结构稳定；通过扫描电镜图(图15-16)，可以观察到，Amberlyst15WET离子交换树脂多次纯化氢氧化胆碱后，离子交换树脂的表面出现裂痕。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，包括静态法和/或动态法：
(1)静态法：在洁净的容器内，加入氢氧化胆碱，同时加入活化后的离子交换树脂，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为10～100：0.01～1.0(mL：g)，在恒温振荡器上振荡，反应结束后静置，氢氧化胆碱溶液中金属离子含量达到10ppb以下，且离子交换树脂可循环使用多次；
(2)动态法：在洁净的离子交换柱中加入活化后的离子交换树脂，通过蠕动泵使25℃～55℃的氢氧化胆碱在流动的条件下通过离子交换树脂，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为10～100：0.01～1.0(mL：g)，氢氧化胆碱溶液中金属离子含量达到10ppb以下，且离子交换树脂可循环使用多次。
2.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述金属离子为铜、镁、锌、铁和钙中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述氢氧化胆碱与活化后的离子交换树脂的用量比为50～80：0.05～0.80(mL：g)。
4.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述恒温振荡器的温度是25℃～55℃。
5.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述恒温振荡器的振荡速度是90～360r/min。
6.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述恒温振荡器的振荡时间为15分钟～7天。
7.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，反应结束后静置时间是30min～24h。
8.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述蠕动泵驱动氢氧化胆碱的流速是0.1～10mL/min。
9.根据权利要求1所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述离子交换树脂选自001×7、NKA-9、D401、002×7、Amberlyst A21、D113、D001、D201、LewatitMonoPlus TP26、Amberlite IRC747、Amberlyst 15WET和201×7中的一种或混合。
10.根据权利要求1-9任意一项所述离子交换树脂纯化氢氧化胆碱的方法，其特征在于，所述离子交换树脂可循环使用5-7次。
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