CN114918413B - 一种高通量制备块体的装置、***和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烧结技术领域，特别涉及一种高通量制备块体的装置、***和方法。一种高通量制备块体的装置，包括多个层间压板和多个层内挡片；所述层间压板的制备材料包括耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种；所述层内挡片的制备材料包括耐高温塑性合金和金属钛中的至少一种；所述层间压板为板状，所述层内挡片为片状，所述层内挡片设置于两个所述层间压板之间并与层间压板配合形成多个封闭空间，所述封闭空间用于装填粉末。本发明实施例提供了一种高通量制备块体的装置、***和方法，能够通过一次烧结处理得到多个块体，且块体尺寸控制较为良好，表面质量好，而且即使在边角处的样品也不存在明显的缺陷，样品之间易于拆开。
Description
技术领域
本发明涉及烧结技术领域，特别涉及一种高通量制备块体的装置、***和方法。
背景技术
烧结工艺是利用高温高压将金属粉末或金属复合粉末制成块体的一种常用的成型工艺。
相关技术中，一次烧结处理只能制成一个块体，制备效率低，制备成本高。
因此，针对以上不足，急需一种高通量制备块体的装置、***和方法。
发明内容
本发明实施例提供了一种高通量制备块体的装置、***和方法，能够通过一次烧结处理得到多个块体，且块体尺寸控制较为良好，表面质量好，而且即使在边角处的样品也不存在明显的缺陷，样品之间易于拆开。
第一方面，本发明实施例提供了一种高通量制备块体的装置，包括多个层间压板和多个层内挡片；
所述层间压板的制备材料包括耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种；
所述层内挡片的制备材料包括耐高温塑性合金和金属钛中的至少一种；
所述层间压板为板状，所述层内挡片为片状，所述层内挡片设置于两个所述层间压板之间并与层间压板配合形成多个封闭空间，所述封闭空间用于装填粉末。
在一种可能的设计中，所述层间压板的厚度为10～40mm，所述层内挡片的厚度为0.1～1mm。
在一种可能的设计中，多个所述层间压板沿厚度方向互相平行。
在一种可能的设计中，所述层内挡片垂直于所述层间压板。
在一种可能的设计中，所述层内挡片交错设置于所述层间压板之间。
在一种可能的设计中，所述层内挡片设置有垂直于所述层间压板方向的线状缺口，所述线状缺口的长度为所述层内挡片宽度的一半；
所述层内挡片通过所述线状缺口咬合交错设置于所述层间压板上。
在一种可能的设计中，所述线状缺口的宽度为所述层内挡片的厚度。
在一种可能的设计中，所述层内挡片沿两个互相垂直的方向沿伸交错，与其两侧的所述层间压板形成多个长方体空间。
第二方面，本发明实施例提供了一种高通量制备块体的***，该***包括：
炉体，所述炉体内包括高通量制备块体的装置、第一压头、第二压头、侧壁和加热体；其中，所述装置为第一方面中任一项所述的装置；
所述第一压头和所述第二压头分别设置于所述装置两侧，用于提供垂直于所述层间压板的压力；
所述侧壁设置于所述装置四周并与其相贴；
所述加热体用于加热所述装置；
所述炉体设置有气阀，用于抽出所述装置内的空气以使所述装置处于真空环境。
第三方面，本发明实施例提供了一种高通量制备块体的方法，基于第二方面所述的***，所述方法包括：
100、将所述层间压板置于所述第一压头上；
102、将所述层内挡片置于所述层间压板上；
104、将粉末装入所述层间压板和所述层内挡片形成的空间中；
106、将所述层间压板置于所述层内挡片上；
108、重复步骤102～106，直至层间压板之间的层数达到预设层数；
110、将所述第二压头置于最顶层的所述层间压板上并对所述***进行烧结处理，得到所述预设层数的层状体；
112、将所述层状体用细线沿所述层内挡片处切割，得到多个块体。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
在本实施例中，层间压板采用耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种制备，上述材料均能承受烧结处理的高温，并且具备优异的硬度，能够将层间压板之间的粉末压制成表面平整的板状体；层内挡片采用耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种制备，上述材料均能承受烧结处理的高温，并且具有优异的成形性，在烧结的过程中，既能够在巨大压力的作用收缩，又能保持基本形状，即仅在受力方向上发生一定收缩，其他方向上无形变，如此，既能保证制得的块体形状完好，又不会因为压力过大导致层内挡片破裂进而污染材料。在完成烧结后，将装置取出，去除层间压板，能够得到表面平整的板状体，板状体的表面分布有层间挡片，层间挡片硬度低，仅凭借细线即可沿着层间挡片分割板状体，进而得到多个块体。此外，层内挡片的制备材料为金属合金或金属单质，在制备块体时不会产生污染。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种高通量制备块体的装置及***的示意图；
图2是本发明实施例提供的一种层内挡片结构实拍图；
图3是本发明实施例提供的一种高通量制备块体的装置装填粉末实拍图；
图4是本发明实施例提供的另一种高通量制备块体的装置装填粉末实拍图；
图5是本发明实施例提供的一次烧结处理得到的一个板状体实拍图；
图6是本发明实施例提供的一次烧结处理得到的另一个板状体实拍图；
图7是本发明实施例提供的一种高通量制备块体的流程图。
图中：
1-层间压板；
2-层内挡片；
3-炉体；
31-气阀；
4-第一压头；
5-第二压头；
6-侧壁；
7-加热体。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本说明书的描述中，需要理解的是，本发明实施例所描述的“上”、“下”等方位词是以附图所示的角度来进行描述的，不应理解为对本发明实施例的限定。此外，在上下文中，还需要理解的是，当提到一个元件连接在另一个元件“上”或者“下”时，其不仅能够直接连接在另一个元件“上”或者“下”，也可以通过中间元件间接连接在另一个元件“上”或者“下”。
如图1-6所示，本发明实施例提供了一种高通量制备块体的装置，包括多个层间压板1和多个层内挡片2；
层间压板1的制备材料包括耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种；
层内挡片2的制备材料包括耐高温塑性合金和金属钛中的至少一种；
层间压板1为板状，层内挡片2为片状，层内挡片2设置于两个层间压板1之间并与层间压板1配合形成多个封闭空间，封闭空间用于装填粉末。
在本实施例中，层间压板1采用耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种制备，上述材料均能承受烧结处理的高温，并且具备优异的硬度，能够将层间压板1之间的粉末压制成表面平整的板状体；层内挡片2采用耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种制备，上述材料均能承受烧结处理的高温，并且具有优异的成形性，在烧结的过程中，既能够在巨大压力的作用收缩，又能保持基本形状，即仅在受力方向上发生一定收缩，其他方向上无形变，如此，既能保证制得的块体形状完好，又不会因为压力过大导致层内挡片2破裂进而污染材料。在完成烧结后，将装置取出，去除层间压板1，能够得到表面平整的板状体，板状体的表面分布有层间挡片，层间挡片硬度低，仅凭借细线即可沿着层间挡片分割板状体，进而得到多个块体。此外，层内挡片2的制备材料为金属合金或金属单质，在制备块体时不会产生污染。
需要说明的是，板状的层间压板1较为厚实坚硬，便于对粉末进行施压，片状的层内挡片2既能将层间压板1之间的粉末分隔，又不会因厚度过大而占据过多空间。
可以理解的是，将不同成分、增强相以及增强相含量的粉末装入层间压板1和层内挡片2形成的多个封闭空间中，能够得到多个不同成分、增强相以及增强相含量的块体。
此外，通过调整层内挡片2的宽度和分布及沿伸方向，能够得到不同形状、尺寸的块体。
在本发明的一种实施例中，层间压板1的厚度为10～40mm，层内挡片2的厚度为0.1～1mm。
在本实施例中，层间压板1的厚度为10～40mm，既能保证施压效果，又能保证其在施压过程中不会变形，还能在一定程度上节省空间；层内挡片2的厚度为0.1～1mm，既能保证其强度和成形性进而得到质量好、形状完整的块体，又不会因为过厚而压缩放置粉末的空间。
在本发明的一种实施例中，多个层间压板1沿厚度方向互相平行。
在本实施例中，多个层间压板1沿厚度方向互相平行能够使各层间压板1之间的粉末受力均匀，不会因为角度倾斜而改变压力方向进而破坏装置的结构或得到表面倾斜的块体。
在本发明的一种实施例中，层内挡片2垂直于层间压板1。
在本实施例中，层内挡片2垂直于层间压板1能够使层内挡片2受到的压力沿其宽度方向，进而能够最大限度的保证制得的块体形状完整。当然，层内挡片2也可以不垂直于层间压板1，如此，制得的块体的形状将不规则，可能导致制得块体侧面倾斜度大，也可能导致制得块体的侧面向外凸起或向内凹陷。
在本发明的一种实施例中，层内挡片2交错设置于层间压板1之间。
在本实施例中，交错的层内挡片2交错能够形成更多的空间，也就能够得到更多的块体；此外，还能够更加灵活的设置块体的尺寸和形状，例如，可以由两组层内挡片2交错得到多个四边形的块体，也可以是由三组层内挡片2交错得到多个五边形或三角形块体。
在本发明的一种实施例中，层内挡片2设置有垂直于层间压板1方向的线状缺口，线状缺口的长度为层内挡片2宽度的一半；
层内挡片2通过线状缺口咬合交错设置于层间压板1上。
在本实施例中，层内挡片2设置有线状缺口，不同层内挡片2之间通过线性缺口互相咬合实现交错设置；线性缺口的长度为层内挡片2宽度的一半，如此设置，层内挡片2互相咬合之后其总宽度不变，进而保证制得的块体厚度一致。
在本发明的一种实施例中，线状缺口的宽度为层内挡片2的厚度。
在本实施例中，线状缺口的宽度为层内挡片2的厚度，如此设置，层内挡片2互相咬合之后，咬合处无缝隙，因此，在烧结处理的过程中，不同成分的粉末不会互相泄露。
在本发明的一种实施例中，层内挡片2沿两个互相垂直的方向沿伸交错，与其两侧的层间压板1形成多个长方体空间。
在本实施例中，层内挡片2沿两个互相垂直的方向沿伸交错，与其两侧的层间压板1形成多个长方体空间，当然，层内挡片2也可以沿两个不互相垂直的方向沿伸交错，如此，得到的块体的水平截面为四边形。
如图1所示，本发明实施例还提供了一种高通量制备块体的***，包括：
炉体3，炉体3内包括高通量制备块体的装置、第一压头4、第二压头5、侧壁6和加热体7；其中，装置为上述中任一项所述的装置；
第一压头4和第二压头5分别设置于装置两侧，用于提供垂直于层间压板1的压力；
侧壁6设置于装置四周并与其相贴；
加热体7用于加热装置；
炉体3设置有气阀31，用于抽出装置内的空气以使装置处于真空环境。
在本实施例中，炉体3为密封空腔，层间压板1的尺寸与侧壁6围成的四方柱的尺寸相同，将高通量制备块体的装置放于该***中，该装置四周为侧壁6围成的四方壁，上下分别为与层间压板1尺寸相同的第一压头4和第二压头5，用于对上述装置施加压力；炉体3内还设置有用于加热的加热体7；此外，炉体3上还设置有用于抽出装置内的空气以使装置处于真空环境的气阀31。
需要说明的是，该实施例提供的高通量制备块体的***与上述实施例提供的高通量制备块体的装置是基于同一发明构思，因此二者具有相同的有益效果，在此不进行赘述。
如图7所示，本发明实施例还提供了一种高通量制备块体的方法，基于第二方面的***，该方法包括：
100、将层间压板置于第一压头上；
102、将层内挡片置于层间压板上；
104、将粉末装入层间压板和层内挡片形成的空间中；
106、将层间压板置于层内挡片上；
108、重复步骤102～106，直至层间压板之间的层数达到预设层数；
110、将第二压头置于最顶层的层间压板上并对***进行烧结处理，得到预设层数的层状体；
112、将层状体用细线沿层内挡片处切割，得到多个块体。
在本实施例中，采用雾化制粉、球磨混粉等方式制备具有不同基体、不同增强相及其含量的金属基复合粉末。由于本发明采用粉末冶金方式，应保证同炉装填粉末基体相近，如均为钛合金或铝合金等。粉末准备完毕后根据后续表征需要称量粉末质量。粉末质量m可采用如下公式进行计算(h为硬隔断间隔，s为软隔断单元格面积，ρ松装为粉末松装密度)：
m＝h×s×ρ松装；
在进行烧结处理之前，还需要进行预压处理，预压处理的压力为5～200Mpa；
预压处理后，打开气阀进行真空抽气，抽气至真空度降至10-3Pa以下；
在本实施例中，根据材料特性可选择热压烧结或无压烧结。热压烧结时，通过加热体进行加热，加热速率在5～15℃/min。加热至粉末软化温度后通过第一压头和第二压头施加压力，压力大小与层内挡片组成的阵列式单元格总面积有关，面积越大压力越大，加压范围20～50Mpa；保持压力稳定保温1～3h，随后降温，无压烧结时在加热过程中不施加压力，其余相同；
烧结处理后，装置降温至100℃以下可以脱模。
需要说明的是，该实施例提供的高通量制备块体的方法与上述实施例提供的高通量制备块体的装置是基于同一发明构思，因此二者具有相同的有益效果，在此不进行赘述。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种高通量制备块体的装置、***和方法进行详细说明。
实施例1
本实施方式高通量制备不同基体、不同增强相与不同增强相含量的200件钛基复合材料试样块。
(1)粉末准备：
采用低能球磨混粉和旋转电极制粉的方式制备基体分别为纯Ti、TC4、TA15、Ti60、Ti55、TC18、TC11，增强相分别为TiB、TiC、(TiB+TiC)且增强相含量从1vol.％～10vol.％分布的混合粉末200种。称取每种粉末75g。
(2)层内挡片制备：
裁剪钛箔成40mm×200mm长条状，长度方向每隔20mm便沿宽度方向裁出20mm的开口。将裁剪好的钛箔相互咬合交错制成2个10×10阵列式单元格。
(3)装料：
将石墨模具侧壁及第一压头装配，放入层间压板(石墨垫片)，放入1个10×10阵列式单元格，并在每个格子内倒入不同种类的粉末。随后再次放入层间压板(石墨垫片)，再次放入1个10×10阵列式单元格，再次重复装料过程。装料结束后，在阵列式单元格上方盖上石墨垫片，放入第二压头。
(4)装炉与真空保护
将模具整体置入炉体中，施加5MPa预载，吊打开气阀进行真空抽气，抽气至真空度降至10-3Pa以下。
(5)加热加压成形
开始加热，加热速度10℃/min。加热至1000℃后通过第二压头以1t/min的速率加压至35t，当温度达到1300℃时保温保压2h，随后降温，并在700℃泄压。
(6)脱模
降温至100℃以下脱模。将模具吊装出炉体外后按照装配顺序脱模。
(7)细线切块
利用细线沿钛箔将脱模后得到的板状体切割成块体。
实施例2
实施例2与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，增强相选择Si粉，含量由0.5～5wt.％。
实施例3
实施例3与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(2)中，裁剪钛箔成20mm×100mm长条状，长度方向每隔25mm便沿宽度方向裁出10mm的开口，将裁剪好的钛箔相互交叉制成4×4阵列式单元格。
实施例4
实施例4与实施例1基本相同，不同之处在于：在步骤(1)中，采用低能球磨混粉制备基体分别为纯Al、2024、2124和6061铝合金，增强相为SiC，含量从1vol.％-20vol.％。层间压板垫片采用钢板，模具为钢模。
在步骤(4)中，预载150MPa。
在步骤(5)中，采用无压烧结，加热至600℃后保温2h，随后降温。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高通量制备块体的装置，其特征在于，包括多个层间压板（1）和多个层内挡片（2）；
所述层间压板（1）的制备材料包括耐高温硬质合金、石墨和碳/碳复合材料中的至少一种；
所述层内挡片（2）的制备材料包括金属钛；
所述层间压板（1）为板状，所述层内挡片（2）为片状，所述层内挡片（2）设置于两个所述层间压板（1）之间并与层间压板（1）配合形成多个封闭空间，所述封闭空间用于装填钛基复合粉末，所述层内挡片（2）的厚度为0.1~1mm。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述层间压板（1）的厚度为10~40mm。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，多个所述层间压板（1）沿厚度方向互相平行。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述层内挡片（2）垂直于所述层间压板（1）。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述层内挡片（2）交错设置于所述层间压板（1）之间。
6.根据权利要求4或5所述的装置，其特征在于，所述层内挡片（2）设置有垂直于所述层间压板（1）方向的线状缺口，所述线状缺口的长度为所述层内挡片（2）宽度的一半；
所述层内挡片（2）通过所述线状缺口咬合交错设置于所述层间压板（1）上。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述线状缺口的宽度为所述层内挡片（2）的厚度。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述层内挡片（2）沿两个互相垂直的方向沿伸交错，与其两侧的所述层间压板（1）形成多个长方体空间。
9.一种高通量制备块体的***，其特征在于，包括：
炉体（3），所述炉体（3）内包括高通量制备块体的装置、第一压头（4）、第二压头（5）、侧壁（6）和加热体（7）；其中，所述装置为权利要求1-8中任一项所述的装置；
所述第一压头（4）和所述第二压头（5）分别设置于所述装置两侧，用于提供垂直于所述层间压板（1）的压力；
所述侧壁（6）设置于所述装置四周并与其相贴；
所述加热体（7）用于加热所述装置；
所述炉体（3）设置有气阀（31），用于抽出所述装置内的空气以使所述装置处于真空环境。
10.一种高通量制备块体的方法，其特征在于，基于权利要求9所述的***，所述方法包括：
100、将所述层间压板（1）置于所述第一压头（4）上；
102、将所述层内挡片（2）置于所述层间压板（1）上；
104、将粉末装入所述层间压板（1）和所述层内挡片（2）形成的空间中；
106、将所述层间压板（1）置于所述层内挡片（2）上；
108、重复步骤102~106，直至层间压板（1）之间的层数达到预设层数；
110、将所述第二压头（5）置于最顶层的所述层间压板（1）上并对所述***进行烧结处理，得到所述预设层数的层状体；
112、将所述层状体用细线沿所述层内挡片（2）处切割，得到多个块体。
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