CN114918036B - 一种定向富集云母及高效分离锂云母与白云母的选别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种定向富集云母及高效分离锂云母与白云母的选别方法。该选别方法包括原矿磨矿、云母浮选、再磨和高梯度磁选等步骤。本发明提供的选矿方法工艺流程简单、技术指标高、易于工业化，可实现云母单矿物Li2O品位低于2％的碱性长石花岗岩型矿床中锂云母的有效回收。
Description
技术领域
本发明涉及选矿技术领域，更具体地，涉及一种定向富集云母及高效分离锂云母与白云母的选别方法。
技术背景
碱性长石花岗岩型矿床伴生的锂矿物通常为锂云母和白云母等，其中白云母Li2O理论品位为0-0.2％，而锂云母Li2O理论品位为5.9％，是提炼金属锂的重要原材料。目前锂云母的选矿方法主要为手选法、浮选法和风选法，对于品位低、细粒嵌布、粒度小于1.17mm的锂云母矿石主要采用浮选法，捕收剂以阳离子捕收剂最好，用烷基胺盐酸盐，在酸性和中性介质都能很好的浮选锂云母，但由于白云母、锂白云母等云母类矿物的浮选性能与锂云母非常相似，浮选时将共同富集至精矿中，形成云母精矿。对于碱性长石花岗岩型矿床中云母(包括锂云母和白云母)单矿物Li2O品位低于2％的矿石，最终获得的浮选精矿Li2O品位也必然低于2％，不能成为合格精矿，无法满足销售要求，造成此类资源未能得到开发利用。迄今为止，如何实现伴生锂矿物的碱性长石花岗岩型矿床中云母矿物的定向富集以及锂云母与白云母的高效分离，是目前该类矿石面临的主要问题。
目前已有专利公开了一种基于超导磁选的锂云母精矿除杂提纯方法，该方法的具体过程为：首先使用超导磁选机，对锂云母精矿进行超导磁粗选，得到粗选磁性矿物和粗选非磁性矿物；之后对粗选磁性矿物进行超导磁精选，得到精选磁性矿物尾矿和精选非磁性矿物；其后，对粗选非磁性矿物进行超导磁扫选一，得到扫选一磁性矿物和扫选一非磁性矿物；最后对扫选一非磁性矿物进行超导磁扫选二，得到扫选二磁性矿物和提纯的锂云母精矿。该方法主要是去除锂云母精矿中的磁性矿物，简单的说主要是降低精矿中铁含量，而对于除杂后提高的精矿品位以及锂云母与白云母的分离问题均未做明确的阐述。
专利公开了一种锂云母浮选方法，该方法是将原矿破碎后，进行湿式球磨，得到矿浆；以十二胺聚氧乙烯醚溶液为捕收剂，硫酸为调整剂，对所述矿浆进行浮选分离，得到高品质锂云母精矿。该方法具有工艺简单，药剂消耗量低，生产成本低，对矿泥适应性较好的特点，实现锂云母精矿回收率相对于原矿中Li2O达到66.38％，锂云母精矿品位Li2O含量达到3.17％，富集比达到4.80，显著提高了锂云母资源的综合利用价值，且环境友好，具有可持续发展的长远和现实意义。该工艺采用改性十二胺捕收剂，提高了选择性，但磨矿后需进行脱泥，造成最终云母矿物回收率太低，流程结构复杂。
据此，针对云母单矿物Li2O品位低于2％的碱性长石花岗岩型矿床，开发一套定向富集云母矿物、高效分离锂云母与白云母，且最终能获得Li2O品位＞2％的锂云母精矿的选别工艺，对开发伴生锂矿物的碱性长石花岗岩型矿床，提高锂矿石资源利用率具有重要的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服伴生锂矿物的碱性长石花岗岩型矿床中云母矿物难以定向富集以及锂云母与白云母难以高效分离的问题，提供一种定向富集云母及高效分离锂云母与白云母的选别方法。本发明的选矿方法工艺流程简单、技术指标高、易于工业化，可实现云母单矿物Li2O品位低于2％的碱性长石花岗岩型矿床中锂云母的有效回收。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种定向富集云母及高效分离锂云母与白云母的选别方法，包括如下步骤：
S1、原矿磨矿：原矿加入调整剂后，调节矿浆浓度为60～65％磨矿至磨矿产品的-0.074mm粒级占50～55％；
S2、云母浮选：将磨矿产品调浆至矿浆浓度为30～35％，加入150～200g/t捕收剂，浮选获得云母粗精矿和粗选尾矿；对云母粗精矿进行精选，获得云母精矿和精选尾矿；对粗选尾矿添加30～40g/t捕收剂，浮选，获得扫选精矿以及尾矿；
S3、再磨：调节云母浮选精矿的矿浆浓度为50～55％，然后再磨至磨矿产品的-0.043mm粒级占90～95％；
S4、高梯度磁选：对S3得到的磨矿产品进行高梯度磁选，所得磁选精矿即为锂云母精矿，磁选尾矿为云母精矿；高梯度磁选的背景磁场强度为0.5～0.7T。
现有的选矿方法得到的云母精矿中含有锂云母和白云母，这两者性质接近，且一般被认为是非磁物质，目前无法高效分离。本发明的发明人研究发现，锂云母和白云母在背景磁场强度为0.5～0.7T的条件下存在明显的磁性差异，可以被高效分离。
本发明首先通过浮选云母精矿，实现了云母矿物的定向富集；然后进行再磨处理，实现锂云母矿物的深度解离，为后续磁选分离创造条件；再利用特定背景磁场强度的高梯度磁选得到锂云母精矿和云母精矿，实现锂云母和白云母的高效分离，获得了Li2O品位＞2％，回收率＞45％的合格锂云母精矿。
本发明的选矿方法工艺流程简单、技术指标高、易于工业化，实现了对云母单矿物Li2O品位低于2％的碱性长石花岗岩型矿床中锂云母的有效回收。当然，除了碱性长石花岗岩型矿的选别，本发明的方法同样适用高品位的锂矿物的选别。
优选地，S1中所述调整剂为硫酸锌或硫酸亚铁中的一种或两种；S2中所述捕收剂为十二胺或烷基丙基醚胺中的一种或几种。
由于胺类捕收剂对矿泥比较敏感，通常原矿都要脱泥后进行选别，造成云母矿物量损失，影响后续云母精矿的分离，脱泥作业使流程更加复杂。本发明通过添加两种无机调整剂其中一种，可有效提高胺类捕收剂的选择性，主要原因是两种无机调整剂在浮选过程中可释放出阳离子，并吸附在云母表面；同时该阳离子与后续特定的十二胺或烷基丙基醚胺形成络合物附着在云母表面，增加其疏水性，进一步提高了云母可浮性，最终浮选获得纯度更高的云母精矿，实现了不脱泥云母矿物的有效定向富集。
优选地，S2中浮选3～5min，获得云母粗精矿和粗选尾矿。
优选地，S2中浮选2～3min，获得扫选精矿以及尾矿。
优选地，S2中所述精选的过程为：对云母粗精矿进行一段精选，浮选3～5min，获得一段精选精矿和一段精选尾矿；对云母一段精选精矿进行二段精选，浮选3～5min，获得云母精矿和二段精选尾矿。
更为优选地，S2还包括将一段精选尾矿和扫选精矿合并返回云母浮选粗选作业的步骤。
更为优选地，S2还包括将二段精选尾矿返回一段精选作业的步骤。
优选地，S3中所述再磨为利用艾砂磨再磨。艾砂磨独特的选择性磨矿和陶瓷磨矿介质，可在减少锂云母过粉碎和防止表明被铁质等金属污染的基础上，更好地实现锂云母矿物的深度解离。
优选地，S4中所述高梯度磁选选用的介质为钢棒，直径为1.5～2.5mm。
优选地，S4中所述高梯度磁选的脉动频率为40～60Hz。
优选地，S1中所述原矿为碱性长石花岗岩型矿。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明首先通过浮选云母精矿，实现了云母矿物的定向富集；然后进行再磨处理，实现锂云母矿物的深度解离，为后续磁选分离创造条件；再利用特定背景磁场强度的高梯度磁选得到锂云母精矿和云母精矿，实现锂云母和白云母的高效分离，获得了Li2O品位＞2％，回收率＞45％的合格锂云母精矿。
(2)本发明的选矿方法工艺流程简单、技术指标高、易于工业化，实现了对云母单矿物Li2O品位低于2％的碱性长石花岗岩型矿床中锂云母的有效回收。
附图说明
图1为实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
原矿为来自江西宜春的低品位锂云母矿，原矿Li2O品位为0.25％。锂矿物以白云母为主，其次为锂云母。锂云母和白云母矿物含量分别为1.83％和13.27％，两者比例约为1:7.25。云母单矿物分析：平均含Li2O 1.66％。
如图1，本实施例的选别方法为：
(1)原矿磨矿：在65％浓度下进行磨矿，在磨机中添加2000g/t硫酸锌，磨矿产品细度控制为-0.074mm粒级占60％。
(2)云母浮选：将磨矿产品调浆至32％浓度，随后加入200g/t十二胺，浮选4min，获得云母粗精矿和粗选尾矿；对云母粗精矿进行一段精选，浮选4min，获得一段精选精矿和一段精选尾矿；对云母一段精选精矿进行二段精选，浮选4min，获得云母精矿和二段精选尾矿；对粗选尾矿添加40g/t十二胺，浮选2.5min，获得扫选精矿，以及尾矿；将一段精选尾矿和扫选精矿合并返回云母浮选粗选作业，将二段精选尾矿返回一段精选作业。所获的云母精矿产率为13.73％，Li2O品位为1.56％，Li2O回收率为85.70％。XRD分析表明：云母矿物量为98.6％，钾长石矿物量为1.4％。
(3)艾砂磨再磨：使用艾砂磨机对云母浮选精矿进行再磨，磨矿浓度控制在53％，磨矿产品细度控制为-0.043mm粒级占92％。
(4)采用磁力分析仪对浮选云母精矿进行磁性分析，确定最佳磁场强度0.5T。
表1云母浮选精矿磁性分析结果
| 场强/T | 产率/％ | Li2O品位/％ |
| 0.5 | 24.95 | 2.48 |
| 0.88 | 56.07 | 1.52 |
| 1.06 | 5.1 | 1.18 |
| 非磁 | 13.88 | 0.21 |
| 合计 | 100 | 1.56 |
(5)高梯度磁选：对艾砂磨产品进行高梯度磁选，磁选用介质尺寸为2.0mm，背景磁场强度控制在0.5T，脉动频率控制在50Hz。所得磁选精矿即为锂云母精矿，磁选尾矿为云母精矿。
所得锂云母精矿的产率为5.00％，Li2O品位为2.22％，回收率为45.55％。
实施例2
原矿为来自陕西商南的低品位锂云母矿，原矿Li2O品位为0.33％。锂矿物以白云母为主，其次为锂云母。锂云母和白云母矿物含量分别为2.77％和15.09％，两者比例约为1:5.5。云母单矿物分析：平均含Li2O 1.87％。
本实施例的选别方法为：
(1)原矿磨矿：在60％浓度下进行磨矿，在磨机中添加1500g/t硫酸亚铁，磨矿产品细度控制为-0.074mm粒级占55％。
(2)云母浮选：将磨矿产品调浆至35％浓度，随后加入150g/t烷基丙基醚胺，浮选3min，获得云母粗精矿和粗选尾矿；对云母粗精矿进行一段精选，浮选3min，获得一段精选精矿和一段精选尾矿；对云母一段精选精矿进行二段精选，浮选3min，获得云母精矿和二段精选尾矿；对粗选尾矿添加30g/t烷基丙基醚胺，浮选2min，获得扫选精矿，以及；将一段精选尾矿尾矿和扫选精矿合并返回云母浮选粗选作业，将二段精选尾矿返回一段精选作业。所获的云母精矿产率为17.55％，Li2O品位为1.62％，Li2O回收率为86.13％。XRD分析表明:云母矿物量为98.3％，钾长石矿物量为1.7％。
(3)艾砂磨再磨：使用艾砂磨机对云母浮选精矿进行再磨，磨矿浓度控制在55％，磨矿产品细度控制为-0.043mm粒级占90％。
(4)采用磁力分析仪对浮选云母精矿进行磁性分析，确定最佳磁场强度0.6T。
(5)高梯度磁选：对艾砂磨产品进行高梯度磁选，磁选用介质尺寸为1.5mm，背景磁场强度控制在0.6T，脉动频率控制在40Hz。所得磁选精矿即为锂云母精矿，磁选尾矿为云母精矿。
所得锂云母精矿的产率为6.95％，Li2O品位为2.27％，精矿Li2O回收率为47.80％。
实施例3
原矿为来自内蒙古赤峰的低品位锂云母矿，原矿Li2O品位为0.40％。锂矿物以白云母为主，其次为锂云母。锂云母和白云母矿物含量分别为3.62％和17.24％，两者比例约为1:4.76。云母单矿物分析：平均含Li2O 1.95％。
本实施例的选别方法为：
(1)原矿磨矿：在62％浓度下进行磨矿，在磨机中添加1800g/t混合调整剂，混合调整剂由质量比为1:2的硫酸锌和硫酸亚铁混合制成，磨矿产品细度控制为-0.074mm粒级占55％。
(2)云母浮选：将磨矿产品调浆至30％浓度，随后加入160g/t混合捕收剂，混合捕收剂由质量比为1:3的十二胺和烷基丙基醚胺混合制成，浮选4.5min，获得云母粗精矿和粗选尾矿；对云母粗精矿进行一段精选，浮选4.5min，获得一段精选精矿和一段精选尾矿；对云母一段精选精矿进行二段精选，浮选4.5min，获得云母精矿和二段精选尾矿；对粗选尾矿添加32g/t捕收剂，浮选3min，获得扫选精矿，以及尾矿；将一段精选尾矿和扫选精矿合并返回云母浮选粗选作业，将二段精选尾矿返回一段精选作业。所获的云母精矿产率为20.04％，Li2O品位为1.73％，Li2O回收率为86.68％。XRD分析表明:云母矿物量为98.9％，钾长石矿物量为1.1％。
(3)艾砂磨再磨：使用艾砂磨机对云母浮选精矿进行再磨，磨矿浓度控制在50％，磨矿产品细度控制为-0.043mm粒级占95％。
(4)采用磁力分析仪对浮选云母精矿进行磁性分析，确定最佳磁场强度0.7T。
(5)高梯度磁选：对艾砂磨产品进行高梯度磁选，磁选用介质尺寸为3mm，背景磁场强度控制在0.7T，脉动频率控制在60Hz。所得磁选精矿即为锂云母精矿，磁选尾矿为云母精矿。
所得锂云母精矿的产率为8.73％，Li2O品位为2.34％，精矿Li2O回收率为51.10％。
由上述可知，本发明的选矿方法工艺流程简单、技术指标高、易于工业化，可实现云母单矿物Li2O品位低于2％的碱性长石花岗岩型矿床中锂云母的有效回收。
以上所述是本发明的特定示例实施方式，对于本领域的技术人员，在不脱离本发明的原理下，还可以做出若干的改进与修辞。事实上，本发明的范围由所附的权利要求及其等效限定。
Claims (8)
1.一种定向富集云母及高效分离锂云母与白云母的选别方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、原矿磨矿：原矿加入调整剂后，调节矿浆浓度为60~65 %磨矿至磨矿产品的-0.074mm粒级占50~55 %；
S2、云母浮选：将磨矿产品调浆至矿浆浓度为30~35 %，加入150~200 g/t捕收剂，浮选获得云母粗精矿和粗选尾矿；对云母粗精矿进行精选，获得云母精矿和精选尾矿；对粗选尾矿添加30~40 g/t捕收剂，浮选，获得扫选精矿以及尾矿；
S3、再磨：调节云母浮选精矿的矿浆浓度为50~55%，然后再磨至磨矿产品的-0.043 mm粒级占90~95 %；
S4、高梯度磁选：对S3得到的磨矿产品进行高梯度磁选，所得磁选精矿即为锂云母精矿，磁选尾矿为云母精矿；高梯度磁选的背景磁场强度为0.5~0.7 T；
S1中所述调整剂为硫酸锌或硫酸亚铁中的一种或两种；S2中所述捕收剂为十二胺或烷基丙基醚胺中的一种或两种；S1中所述原矿为云母单矿物 Li2O品位低于 2%的碱性长石花岗岩型矿。
2. 根据权利要求1所述选别方法，其特征在于，S2中浮选3~5 min，获得云母粗精矿和粗选尾矿；S2中浮选2~3 min，获得扫选精矿以及尾矿。
3. 根据权利要求1所述选别方法，其特征在于，S2中所述精选的过程为：对云母粗精矿进行一段精选，浮选3~5 min，获得一段精选精矿和一段精选尾矿；对云母一段精选精矿进行二段精选，浮选3~5 min，获得云母精矿和二段精选尾矿。
4.根据权利要求3所述选别方法，其特征在于，S2还包括将一段精选尾矿和扫选精矿合并返回云母浮选粗选作业的步骤。
5.根据权利要求3所述选别方法，其特征在于，S2还包括将二段精选尾矿返回一段精选作业的步骤。
6.根据权利要求1所述选别方法，其特征在于，S3中所述再磨为利用艾砂磨再磨。
7. 根据权利要求1所述选别方法，其特征在于，S4中所述高梯度磁选选用的介质为钢棒，直径为1.5~2.5 mm。
8. 根据权利要求1所述选别方法，其特征在于，S4中所述高梯度磁选的脉动频率为40~60 Hz。
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