CN114901636A - 从尿素精加工中去除氨 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于从尿素生产工厂的精加工区段的废气中去除氨的方法。还公开了一种相应的尿素工厂，以及相应地修改预先存在的尿素工厂的方法。在洗涤区段中，使废气与酸性洗涤液体接触，以便提供洗涤的废气和包含铵盐的已用洗涤液体。所述方法指定蒸发区段，所述蒸发区段是生产尿素熔体的尿素工厂的一部分，所述蒸发区段被分成第一级和第二级。第一级是尿素熔体生产工厂的一部分。关于除所述尿素产品流之外的液体的再循环，所述第二级与所述尿素熔体生产工厂分离。这通过将含有铵盐的已用洗涤液体送至第二级蒸发区段，并且将来自所述第二级蒸发区段的冷凝蒸气送至所述洗涤区段来实现。

Description

从尿素精加工中去除氨
技术领域
本发明处于从尿素生产工厂的精加工区段的废气中去除氨的领域。具体地讲，本发明涉及由此类氨去除引起的铵盐溶液的处理。
背景技术
尿素由氨和二氧化碳生产。目前尿素生产涉及相对清洁的过程，具体地讲尿素粉尘和氨的排放较低。然而，除了尿素的化学合成之外，商业规模的尿素生产要求尿素以合适的固体颗粒形式存在。为此，尿素生产涉及使尿素熔体成为期望的颗粒形式的精加工步骤，一般来讲这涉及造粒、制粒和粒化中的任一种。由于这些工艺，氨被释放，因此最后处于尿素精加工的废气流中。常规地，该空气在洗涤***中清洁之后被排放到大气中。
考虑到对尿素生产的需求增加，以及关于降低氨排放水平的法律和环境要求增加，期望防止或去除具体地在尿素精加工中排放的氨。这一般来讲不能通过仅用水洗涤来完成。此外，在这些精加工工艺的一些中，具体地讲制粒和造粒，将大量环境空气用作冷却剂。因此，此类排放空气流中的氨浓度较低，这使得氨去除甚至更具挑战性。例如，对于大型工厂而言(每天生产超过3500公吨)，典型的气流为750000Nm3/h的量级。其中氨的典型浓度为100mg/Nm3。本领域的现有技术通过酸洗涤去除氨。通常，这涉及用水洗涤下游的附加洗涤区段。由此，将酸如硫酸或硝酸用于洗去氨，从而导致形成铵盐溶液。这种溶液可以从界区清除，但优选地通过在尿素工艺中对其重新加工来处理。在后一种情况下，在去除水之后，将盐在尿素精加工区段中与原始尿素熔体一起重新处理。
然而，尿素工艺中铵盐的再加工并不简单。
背景参考文献为M Potthoff，Nitrogen+Syngas，[在线],2008年7月.8月，第39-41页。在图1中，示出了组合的粉尘和酸性洗涤器***。氨在酸性洗涤区段中吸收并转化为硫酸铵。将硫酸铵溶液添加到回到蒸发区段的再循环流中。其中，硫酸铵溶液与来自尿素合成区段的尿素熔体混合。将从蒸发区段获得的冷凝物送至所述组合的粉尘和酸性洗涤器***。
这种工艺具有若干缺点。这些缺点在WO 2010/060535中进行了解决，其尤其提醒了在上述公开内容中***中的水平衡是关键参数。如果被干扰，则尿素合成将被铵盐污染。或者，另选地，需要处理大量的废水。事实上，前述图1的工艺导致产生大量的被铵盐污染的冷凝物。这通常由待冷凝的蒸气内的盐夹带引起。如WO 2010/060535中所承认的，铵盐应在尿素工艺中避免，并且在现有的尿素设施中不能容易地处理。例如，认为在尿素熔体工厂的现有蒸发区段中浓缩铵盐溶液是不可行的。因为这将导致尿素工厂中的工艺流被盐污染，因此会出现腐蚀问题。此外，这些问题不限于工艺流，而且还可能影响尿素工厂的蒸汽回路中的设备。在尿素工厂中，通常存在水纯化区段。再加工的铵盐也将最终处于来自此类水纯化的经纯化工艺冷凝物中，其通常用作蒸汽生成锅炉的补充水。因此，与铵盐的存在有关的腐蚀问题可扩展到这些锅炉。
事实上，如WO 2010/060535中所解释的，常规的尿素生产设施仅具有有限的一组选项来减少来自制粒工厂的气态氨排放：将稀释的铵盐溶液排放到废水流中；将稀释的铵盐溶液浓缩至可由其他工厂利用的浓度，例如在肥料(NPK)中利用的浓度；生产具有高硫含量的UAS(尿素/硫酸铵)肥料；生产UAN(尿素/硝酸铵)溶液。
所有这些另选的替代方案都需要大量投资和操作条件的改变或需要改变产品组成和特性。所有上述选项都导致新产品，所述新产品需要附加的设施来运输和处理以及数量昂贵的能源设施。
上述Potthoff2008公开内容未提及如何处理在精加工区段中产生的必然大量的含有硫酸铵的水的解决方案。为了解决这个问题，WO 2010/060535提出了用于尿素工厂的精加工区段中的相对复杂的洗涤***，其包括单独的蒸发区段。实质上，洗涤***本身是完整的封闭***，并且因此完全与尿素合成分离。
其缺点在于尿素精加工区段或单独的尿素精加工工厂需要设置有附加设备，所述附加设备专用于蒸发铵盐溶液(一般来讲与尿素溶液一起蒸发)。
本发明涉及一种用于从尿素精加工中去除氨的方法，所述方法包括按照当前标准用酸中和氨。因此，本发明寻求提供一种允许避免安装附加的蒸发区段的方法，还寻求避免尿素生产设施中工艺流的污染。
发明内容
为了更好地解决前述问题中的一个或多个问题，在一个方面，本发明提供了一种用于从尿素生产工厂的精加工区段的废气中去除氨的方法，其中所述精加工区段操作以将尿素熔体转化为固体尿素产品，从而产生含氨废气；所述尿素熔体通过在第一级蒸发区段中从尿素水溶液中蒸发水获得，以便形成浓缩的尿素溶液，并且在第二级蒸发区段中从所述浓缩的尿素溶液中进一步蒸发水以便形成所述尿素熔体；所述方法包括使所述废气经受与酸性洗涤液体接触，以便提供洗涤废气和包含铵盐的已用洗涤液体；其中所述方法包括将已用洗涤液体送至所述第二级蒸发区段，从而使其经受水连同所述浓缩的尿素溶液的蒸发。
在另一方面，本发明提供了一种用于生产固体尿素的方法，所述方法包括生产尿素水溶液，在第一级蒸发区段中从所述水溶液中蒸发水以便形成浓缩的尿素溶液，在第二级蒸发区段中从所述浓缩的尿素溶液进一步蒸发水成为尿素熔体，并且使所述尿素熔体经受精加工，以便将其转化为固体尿素产品，从而产生含氨废气；使所述废气经受与酸性洗涤液体接触，以便提供洗涤废气和包含铵盐的已用洗涤液体；所述方法包括将已用洗涤液体送至所述第二级蒸发区段，从而使其经受水连同所述浓缩的尿素溶液的蒸发。
在又另一方面，本发明是一种修改现有尿素工厂的方法，所述现有工厂包括尿素熔体的生产区段，其具有与精加工区段的液体尿素连接部，所述精加工区段用于将所述尿素熔体转化为固体尿素产品，由此所述生产区段包括蒸发区段，所述蒸发区段用于将生产的尿素水溶液转化为尿素熔体，以及在所述蒸发区段下游的水纯化区段，所述蒸发区段包括用于将冷凝蒸气送至水纯化区段的液体出口，其中所述方法包括：调整蒸发区段以便提供具有浓缩的尿素溶液的液体出口和通向第一级冷凝器的气体出口的第一级蒸发区段，以及在所述第一级蒸发区段下游的第二级蒸发区段，所述第二级蒸发区段包括具有通向相应的第二级冷凝器的气体出口的第二级蒸发器，所述第一级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述水纯化区段的液体出口，其中所述方法还包括提供第二级蒸发区段，所述第二级蒸发区段具有与来自所述精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体，具体地讲包含铵盐的已用洗涤液体的出口的连接部，并且提供相应的第二级冷凝器，所述相应的第二级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述精加工区段中的洗涤***的连接部。
在另一方面，本发明提供了一种用于生产固体尿素产品的工厂，所述工厂包括尿素熔体的生产区段，其具有与精加工区段的液体尿素连接部，所述精加工区段用于将所述尿素熔体转化为固体尿素产品，由此所述生产区段包括蒸发区段，所述蒸发区段用于将生产的尿素水溶液转化为尿素熔体，以及在所述蒸发区段下游的水纯化区段，所述蒸发区段包括第一级蒸发区段，所述第一级蒸发区段包括第一级蒸发器，所述第一级蒸发器具有浓缩的尿素溶液的液体出口和通向第一级冷凝器的气体出口，以及在第一级蒸发区段下游的第二级蒸发区段，所述第二级蒸发区段包括第二级蒸发器和第二级冷凝器，其中所述第一级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述水纯化区段的液体出口，由此所述第二级蒸发器具有与来自所述精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体的出口的连接部，并且其中所述第二级蒸发器具有通向第二级冷凝器的气体出口，其中所述第二级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述精加工区段中的洗涤***的液体连接部。
附图说明
图1示出了根据本发明的用于处理来自尿素精加工的铵盐溶液的方案。
图2示出了如图1所示的处理方案，在一个实施方案中，涉及将来自蒸发的冷凝蒸气再循环到尿素精加工废气处理区段。
具体实施方式
在广义上，本发明允许将来自尿素精加工的废气处理的铵盐溶液再循环回到尿素熔体生产工厂的现有蒸发区段，同时降低并优选地避免熔体工厂中的工艺流被盐污染的风险。
在下文中，本公开将最初参考本发明的方法。这一般涉及用于去除氨的上述方法，以及用于产生固体尿素的方法。除非另有说明，否则所述的实施方案适用于本文所公开的所有方法，以及本发明的工厂和修改工厂的方法。就这些实施方案在工艺步骤方面的程度而言，应理解这涉及适用于进行此类工艺步骤的工厂的相应特征。
在本说明书中，在说到“流体连通”时，这是指工厂的第一部分或区段与工厂的第二部分或区段之间的任何连接部，经由所述连接部，流体(包括液体和气体)可从工厂的第一部分流到工厂的第二部分。在液体的情况下，此类流体连通通常由管道***、软管或技术人员所熟知的用于输送流体的其他装置提供。在气体的情况下，此类流体连通通常由气体流动管线提供。如果需要在高于大气压或低于(真空)的压力下，则此类气体流动管线通常包括管道***、管道或技术人员所熟知的用于输送气体的其他装置。“液体入口”是适用于允许液体进入的入口。“液体出口”是适用于允许液体离开的出口。类似地，“气体入口”和“气体出口”分别允许气体的进入、离开。术语“气体”和“蒸气”可互换使用，由此“蒸气”一般用于指示水以气态存在。
通常，将允许固体尿素产品含有至多5重量％的污染物和/或除尿素之外的固体组分，并且这阻碍铵盐的掺入，除非有意地生产组合的产物，如UAS。
应当理解，本发明的方法确实导致铵盐掺入尿素生产工厂的尿素产品流中。然而，明智地，这是在尿素产品流呈浓缩尿素水溶液形式的阶段下进行的，即在经受蒸发之前，水溶液具有比尿素合成中生产的尿素水溶液高的尿素浓度。结果，掺入尿素产品流中的盐的量相对于此类流中的尿素形成相对较低的量。本发明的固体尿素产品包含例如至少46重量％N并且包含例如0.10重量％至5重量％铵盐。固体尿素产品可包含例如至多5.0重量％除尿素之外的固体组分，诸如包含微量营养物质。在一些实施方案中，固体尿素产品可被描述为UAS肥料(尿素硫酸铵肥料)。
这是基于以下明智的见解，即不将铵盐再循环至全蒸发区段的上游，而是再循环至其中的下游蒸发器。因此，如上所述，本发明的方法包括将已用洗涤液体送至第二级蒸发区段。应当理解，将已用洗涤液体送至第二级蒸发区段意指将该液体送至所述第二级蒸发区段而不经过第一级蒸发区段。事实上，按照定义，第二级蒸发区段由将铵盐溶液送至其中的蒸发器以及其下游的任何蒸发器形成。已用洗涤液体包含尿素和硫酸铵。
该方法包括通过将所述已用洗涤液体添加到浓缩的尿素溶液中来将至少一部分并且优选地所有已用涤液体送至第二级蒸发区段，所述浓缩的尿素溶液具有例如90-98重量％的在第一级蒸发区段中形成的尿素，其中第一级蒸发区段优选地在小于1.0巴(绝对巴)的压力下操作。该方法包括优选地通过流动管线将浓缩的尿素溶液从第一级蒸发区段送至所述第二级蒸发区段，并且将所述已用洗涤液体添加到浓缩的尿素溶液中，例如在第一级蒸发区段与第二级蒸发区段之间的所述流动管线内部。该方法优选地包括通过由蒸发去除水浓缩例如来自高压汽提器的尿素溶液，以使水含量减少至少10％百分点，以获得浓缩的尿素溶液，并且将至少一部分并且优选地所有含有铵盐的已用洗涤液体添加到其他蒸发步骤上游的所述浓缩的尿素溶液，以甚至进一步浓缩的尿素溶液，其中所述其他蒸发步骤在低压，如低于20kPa或低于10kPa下进行。
为了从本发明获益，不需要如所述的使所有含有铵盐的已用洗涤液体进行再循环。可以想到，所述已用洗涤液体的部分在其他地方收集，例如，送至界区。通常，将来自酸性洗涤的至少25％的已用洗涤液体送至第二级蒸发区段，如至少50重量％，优选地至少75重量％，如95重量％至100重量％。更优选地，将基本上所有的所述已用洗涤液体送至第二级蒸发区段。
优选地，该方法包括将已用洗涤液体添加到从第一级蒸发器获得的浓缩的尿素溶液中。在另一优选中，将已用洗涤液体添加到从第一级蒸发器到第二级蒸发器的浓缩的尿素溶液的流动管线中。
对于此类蒸发区段而言常规的是包括至少两个串联放置的蒸发器，并且这必然适用于其中操作本发明方法的工厂。在具有两个此类蒸发器的尿素生产工厂中进行本发明方法时，第一上游蒸发器将用作第一级蒸发区段。在这种情况下，第二下游蒸发器将用作第二级蒸发区段。应注意，根据本发明的第一级蒸发区段和第二级蒸发区段将优选地包括真空蒸发器。在尿素工厂中，回收区段，更通常地低压回收区段可包括蒸发器，通常是预蒸发器。预蒸发器例如在80℃至100℃下操作和/或产生浓缩的尿素溶液，其具有例如70重量％至85重量％的尿素，例如75-85重量％的尿素(包括缩二脲)。应当理解，此类蒸发器不用作蒸发区段的一部分。包括本发明的第一级蒸发区段和第二级蒸发区段的蒸发区段一般置于尿素合成(生产尿素水溶液)的下游，用于生产尿素熔体，并且定位在尿素精加工(固化尿素熔体)的上游。
在任一阶段或两个阶段中，根据本发明的蒸发区段任选地包括多于两个串联放置的蒸发器。然后可通过将铵盐溶液送至第一蒸发器下游的任一个蒸发器来施用本发明的方法。这导致一个或多个蒸发器在将铵盐溶液送至其中的蒸发器的上游。这一个或多个上游蒸发器相应地形成第一级蒸发区段。按照定义，第二级蒸发区段由将铵盐溶液送至其中的蒸发器以及其下游的任何蒸发器形成。
通常，使尿素熔体工厂的蒸发区段中蒸发的水经受冷凝。冷凝蒸气一般再循环到水纯化区段。如所提及的，尿素生产过程中铵盐的存在会导致影响尿素工厂的蒸汽回路的风险。由于将铵盐溶液送至第二级蒸发区段，在第一级蒸发区段中去除的水可以以常规方式再循环而不呈现此类风险。
由此需注意的是，液体中的(无机)铵盐(如硫酸铵或硝酸铵)的存在可由于夹带而导致铵盐处于冷凝蒸气中。以这种方式，如果不处理，铵盐可最终处于废水处理***中。本发明基于以下明智的见解，即第二级蒸发区段中去除的水量显著低于第一级蒸发区段中去除的水量。通过将来自精加工区段的洗涤液体添加到第二蒸阶段，发明人发现水平衡起作用，并且可避免尿素工艺被铵盐污染。
实质上，第二级蒸发区段成为精加工区段的整体部分，同时仍然也是尿素合成工厂(即，尿素熔体工厂)的一部分。第二级蒸发区段和精加工区段相对于含铵盐的流形成闭环。
由此，本发明对尿素生产具有附加的优点，具体地讲在肥料领域中。通常将附加的营养物质添加到尿素肥料中。由于本见解，现在可将这些营养物质添加到尿素熔体，然后将其送至精加工区段。在常规尿素工厂中，这无法进行。本发明使得其可能在此添加容易溶于水的任何营养物质。实际上，可有利地添加任何精加工工艺增强剂，而不影响尿素合成工艺。
又一个优点涉及如本领域中常规的，甲醛作为制粒添加剂的用途。在传统的熔体/制粒工厂设置中，尿素溶液从制粒再循环到尿素合成工厂(尿素熔体工厂)。由于在制粒中使用甲醛，该溶液不可避免地含有少量脲醛(UF)。在蒸发器上处理这种尿素溶液之后，少量UF也将随后最终处于尿素熔体工厂的水纯化区段中。其中UF的一部分在水解器上解离，从而产生甲酸。甲酸与氨反应产生甲酸铵。水纯化区段中甲酸铵的存在导致对最低铵浓度的限制，这可在纯化的工艺冷凝物中实现。本发明还解决了这个问题，其中来自制粒的尿素溶液(含有铵盐但还有少量UF)再循环回到第二级蒸发区段。
鉴于上述情况，优选的是避免从第二级蒸发区段，即，从铵盐溶液被送至其中的蒸发区段获得的冷凝蒸气再循环至水纯化区段。为此，本发明的方法优选地包括将从第二级蒸发区段获得的蒸气冷凝物送至精加工区段的洗涤***，优选地送至废气与酸性洗涤液体接触的洗涤器中。
如所提及的，第二级蒸发区段任选地包括多于一个串联的蒸发器。在该实施方案中，优选地至少第二级蒸发区段的最后一个下游蒸发器的蒸气冷凝物将被送至精加工区段的洗涤***。优选地，将来自第二级蒸发区段的多个且优选地所有蒸发器的蒸气冷凝物送至精加工区段的洗涤***。这具有确保铵盐残余物完全不易于最终处于尿素生产工厂的水和蒸汽回路中的优点。
应当理解，本发明的方法需要在其中进行该方法的设备的相应布置。因此，第二级蒸发区段或至少一个第二级蒸发器具有来自精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体的入口，或者具有与所述已用洗涤液体，具体地讲来自酸性洗涤的已用洗涤液体的出口的连接部。考虑到将第二级蒸发区段的蒸气冷凝物送至精加工区段中的洗涤***的实施方案，第二级蒸发区段具有用于将冷凝蒸气送至精加工区段中的洗涤***的液体连接部。更具体地讲，在此类实施方案中，至少一个第二级蒸发器具有通向第二级冷凝器的气体出口，并且所述第二级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至精加工区段中的洗涤***的液体连接部。
本发明还涉及一种用于生产如上文所述的固体尿素的方法。针对用于从尿素生产工厂的精加工区段的废气中去除氨的方法描述的实施方案也适用于生产固体尿素的方法，诸如造粒、制粒或粒化。固体尿素优选地呈颗粒或颗粒剂的形式。在用于去除氨的方法中，精加工区段是例如造粒机，并且优选地是造粒塔或制粒机，诸如喷射床制粒机或优选地流化床制粒机。
在尿素造粒中，尿素熔体在造粒塔的顶部供应，并且以液滴形式分布。尿素熔体液滴随着它们下降而在抵靠大量向上移动的空气进行冷却时固化。从底部排出尿素颗粒。新鲜冷却空气进入造粒塔的底部。包含尿素和氨的废气在顶部附近离开造粒塔。
排放可以例如为0.5kg至2.5kg尿素粉尘/吨尿素颗粒(35mg/Nm3至125mg/Nm3)和约0.5kg至2.7kg NH3/吨(35-245mg/Nm3)。用于尿素造粒塔的示例性指示气流是500000Nm3/hr。较大的尿素造粒塔可以例如具有900000Nm3/hr的废气，其中尿素容量为75-100mt/hr(公吨/小时)。
在一个感兴趣的实施方案中，精加工区段包括造粒塔，并且下游第二级冷凝器是冷却冷凝器或冷却冷凝区段。
冷却冷凝器或冷凝区段优选地使用除水以外的冷却介质(冷却流体)，或者使用例如冷却水作为冷却介质。通常，冷却冷凝器包括热交换器，所述热交换器具有由至少热交换壁以及任选的用于热传递流体的另一隔室隔开的第一侧和第二侧。在一个实施方案中，待冷凝的蒸气设置在第一侧上，并且冷却的冷却介质接收在第二侧上。除了由所述壁隔开之外，第一侧和第二侧还可通过用于热传递流体(如水)的另一隔室隔开。冷却的冷却介质通常从冷却器在所述第二侧处被供应至冷凝器的入口。在冷却器中，冷却介质被冷却例如至少5℃或至少10℃和/或至低于25℃的温度。冷却的冷凝器入口处的冷却的冷却介质通常具有比尿素工厂和尿素生产工艺中的其他地方使用的冷却水更低的温度，例如低至少5℃或低至少10℃。冷却水例如用于第一冷凝器中，所述第一冷凝器与布置在第一蒸发器上游的第二蒸发器连接。冷却的冷凝器入口处的冷却的冷却介质通常具有比环境温度更低的温度，例如低至少5℃或低至少10℃。
如本文所用，术语“冷却介质”通常是指冷却流体。
在一些实施方案中，冷却介质的温度例如高于0℃以避免水在冷凝器的过程侧中冷冻，并且优选地冷却介质的温度为至少5℃，例如5℃至10℃，例如处于约5℃。
该冷却器是例如蒸气压缩制冷***，其包括通过冷却介质的环路连接的压缩机、冷凝器、膨胀阀和蒸发器。在一个优选的实施方案中，冷却介质在冷却器中的冷却涉及使从冷却冷凝器的冷却流体侧以汽相形式接收的冷却介质经受压缩至较高压力，在所述较高压力下冷凝并排热，并且膨胀至较低压力以得到冷却的液体冷却介质。
有利地，冷却冷凝器可用于将蒸气从下游第二级蒸发器有效地输送至第二级冷凝器，而不使用助力喷射器并且不会将蒸汽添加到第二蒸气中。以这种方式，即使第二级蒸发器在低压(如低于10kPa)下操作，从下游第二冷凝器获得的液体量也有利地保持较少。
优选地用于冷却的冷凝区段中的除水之外的冷却介质为例如NH3或卤代烃。
一般来讲，作为优选，在通过造粒塔进行尿素精加工的情况下，蒸发区段包括两个阶段的蒸发，由此第二蒸发器在高真空(小于20kPa)下操作。这有助于产生有利地含有少于2.5重量％水的尿素熔体。根据本公开，第二蒸发器可形成或被包括在第二级蒸发区段中。由于已用洗涤液体再循环至所述第二级蒸发区段，前述第二蒸发器将接收更多的水。因此，产生相对较大量的极低压力蒸气。为了将该蒸气冷凝，优选地，使用冷却的冷凝器。另选的方案将是使用增压喷射器，但是这将导致从第二冷凝器流出的水量进一步增加。期望限制这种量的水(来自第二级蒸发的冷凝蒸气)，具体地讲考虑行使此类水用作废气洗涤器中的洗涤液体水的可能性。
在流化床制粒机中，通过经由流化板供应流化气体(通常为空气)将颗粒的流化床维持在一个或多个制粒隔室中。该板布置在所述隔室的底部并且具有多个用于流化气体的开口。在设备的操作中，使用流化板中的喷嘴将制粒液体(例如尿素熔体，诸如具有大于90重量％或大于95重量％的尿素)供应到流化床中。喷嘴还使用辅助气体(通常为空气)，该气体例如在喷嘴中用于将制粒液体雾化成喷雾或用于将颗粒输送通过制粒液体的膜，该膜由成膜喷嘴形成。在每个制粒机隔室中，喷嘴通常以阵列形式设置在流化板中。在操作中，流化气体上升通过流化板中的开口，以确保颗粒在制粒隔室中的流化并带走结晶热。
本发明的前述方面基于提供尿素水溶液进行。优选地，本发明的方法由此包括在尿素合成工厂中生产尿素水溶液。此类尿素合成工厂可以是用于生产此类尿素，或基于尿素的产品如硝酸铵或尿素硫酸铵的工厂的一部分。
尿素一般由氨和二氧化碳生产。其可通过在介于12MPa和40MPa之间的压力以及介于150℃与250℃之间的温度下将过量氨连同二氧化碳一起引入到尿素合成区段中来制备。典型的尿素生产工厂还包括回收区段和精加工区段。在回收区段中，回收未转化的氨和二氧化碳并将其再循环至合成区段。蒸发区段通常跟随在回收区段的下游。其中，尿素浓度通过蒸发水进一步增加，从而产生高浓度的溶液，其一般被称为尿素熔体。一般来讲，尿素熔体将具有超过90重量％的尿素，更典型地超过95重量％的尿素的浓度。在蒸发前由尿素工厂产生的水溶液中的浓度一般来讲为60重量％至90重量％尿素，如65重量％至85重量％尿素。
在精加工区段中，通常，使尿素熔体成为期望的固体颗粒形式，一般来讲涉及诸如造粒、制粒或粒化的技术。待在精加工区段中处理的熔体一般来讲将具有低于5重量％的水含量。例如，制粒机通常需要尿素熔体具有至少97.5重量％的尿素含量。在精加工涉及造粒的情况下，这通常将需要尿素熔体具有小于1.0重量％或小于0.50重量％的水含量。
在蒸发区段中，除去了仍然相当大量的CO2，特别是NH3。通过处理来自洗涤器中的蒸发区段的非冷凝蒸气，去除氨。冷凝蒸气进入废水处理单元(本文也称为水纯化区段)，这是非常昂贵且能量密集的操作。在该区段中，尿素(在冷凝蒸气中夹带的)最终水解成氨和CO2(通常在180-230℃的温度下)，之后进行解吸氨和二氧化碳。
因此，本质上，尿素工厂常规地包括CO2和NH3被转化为尿素的尿素合成区段，残余的CO2和NH3被回收并再循环至合成区段的氨基甲酸盐回收区段，以及在蒸发区段下游的水纯化区段。一般来讲，本发明将在这种类型的工厂中实施。
尿素生产工艺(例如，合成区段和回收区段设计)没有特别限制，例如，可使用具有高压汽提器的工艺，其中高压汽提器使用例如CO2或NH3作为汽提气，或进行自汽提。也可使用不具有高压汽提器的总再循环设计或部分再循环设计，或甚至一次通过设计。此类设计在本领域中是众所周知的，并且例如在Ullmann《工业化学百科全书》尿素章节(Ullmann'sEncyclopedia of Industrial Chemistry，chapter Urea)(2010)中进行了描述。
优选地，尿素生产工厂是所谓的CO2汽提工厂。其中合成区段包括尿素合成回路，所述尿素合成回路包括反应器、反应器下游的CO2汽提器和用于从汽提器冷凝气体的氨基甲酸盐冷凝器，其中反应器在冷凝器的下游。
在本发明中，将容易含有夹带的尿素和夹带的铵盐的第二级蒸发区段的工艺冷凝物优选地送至精加工区段的洗涤***，而不是送至尿素生产工厂的水纯化区段。这提供了将所得量的尿素(含有铵盐)直接掺入最终产物流中的机会，而不是常规地首先在水纯化区段中使用水解器解离所述尿素，并且将所得氨和二氧化碳再循环到熔体工厂的合成区段(即，获得尿素熔体的尿素生产工厂)。
将来自第二级蒸发区段的蒸气冷凝物送至精加工区段，而不是将其再循环至尿素生产工厂，这带来附加的和意料不到的有益效果。有效地，与常规尿素生产工厂和工艺相比，来自蒸发的相对较低量的水将最终处于尿素生产工厂的水纯化区段中。因此，后一区段基本上被卸载。因此，如果本发明的方法在建造新工厂时(即，所谓的基层情况)实施，则水纯化区段可被设计成比常规的水纯化区段更小。从空间和成本的角度来看，这具有明显的优点。在修改现有的尿素生产工厂的情况下(即，所谓的改造情况)，这具有以下优点：在工厂中其他地方获得更大容量和/或更高效率，不需要伴随对水纯化区段的容量的相应扩大。由于水纯化区段是昂贵的并且形成工厂的大部分并且可用于扩展的空间一般来讲是有限的，因此这是本发明方法的相当大的优点。作为另外的优点，洗涤***中利用的补充水量显著减少。补充水用于克服由于再循环洗涤溶液在与来自精加工区段的热不饱和排气/废气接触时蒸发而引起的水损失。通常，将纯化的工艺冷凝物用作补充水。纯化的工艺冷凝物还可以例如用作锅炉给水。
上述来自蒸发区段的蒸气冷凝输出的分离具有另外的优点。如上所述，相对较低量的尿素将需要在水纯化区段(即，废水处理区段)中解离(水解)。这基本上是指最初在合成区段中产生，然后在水纯化区段中解离，并且此后，在合成区段中由再循环的氨和二氧化碳再次有效形成的尿素的量。在该实施方案中，根据本公开的工厂因此比在本公开之前的工厂更有效地利用尿素起始物质。
在一个优选的实施方案中，该工厂在进行从尿素精加工区段中去除氨的上述方法时运行。为此，该精加工区段的洗涤***通常包括至少两个串联的洗涤器，其中上游洗涤器是粉尘洗涤器，并且下游洗涤器是酸性洗涤器。在本文中，上游和下游是指废气流的方向。应当理解，洗涤***，优选地酸性洗涤器，则将具有与在第二级蒸发区段中提供的已用洗涤液体的入口的液体连接部。已用洗涤液体含有例如从粉尘洗涤器中的废气捕获的尿素和来自酸性洗涤器的铵盐。铵盐通过在酸性洗涤器中酸与NH3的反应形成。在酸性洗涤器中，从废气中洗涤NH3。已用洗涤液体包含例如至少10重量％或至少30重量％尿素，例如至多60重量％尿素。已用洗涤液体例如由洗涤***清洗，其中例如洗涤液体在洗涤***中再循环。
粉尘洗涤***的众所周知的供应商是
Figure BDA0003722932640000131
Hamon、Waterleau等。这些洗涤器***的工作是本领域任何技术人员众所周知的。通常在这些洗涤***中，用相对低浓度的循环尿素溶液洗涤废气(空气)。由此，通常控制45重量％的尿素溶液，然后将其清洗到尿素工厂中。在洗涤***内，可能存在尿素溶液的多于一个循环。将所得尿素溶液进行部分清洗，并且由此通常与来自熔体工厂的新鲜尿素溶液合并。通常，这是在蒸发区段的上游进行的，并且一般来讲将由其产生的冷凝蒸气(经由吸收器)送至尿素生产工厂的水纯化区段。
应当理解，根据本发明，从洗涤***获得的尿素溶液被送至第二级蒸发区段，如上文所解释的。这种布置的另外的有益效果在于可避免在精加工区段中安装附加的专用蒸发区段。
应当理解，根据期望的氨去除，在精加工区段中的粉尘洗涤***设置有用于洗出氨的附加区段。为了有效地洗涤氨，优选地施用无机酸，如硫酸或硝酸。其他合适的酸包括，例如磷酸、柠檬酸、乙酸。酸与氨反应以在水中形成铵盐。所得铵盐溶液仍可被部分清洗。优选地，所有铵盐溶液均经由如上文所述的第二级蒸发区段处理。
这些粉尘和氨洗涤阶段可以在两个或更多个串联的洗涤器中进行。优选地，两个洗涤阶段在单个设备中进行。由此，涉及的两种洗涤液体的循环可保持分离。如果在单个单元中实施，上部(酸)洗涤液体将溢出底部(粉尘)洗涤区段。
本发明本身有利地适用于修改现有尿素工厂。一般来讲，此类现有工厂包括尿素熔体的生产区段。该生产区段具有与将该尿素熔体转化为固体尿素产品的精加工区段的液体尿素连接部。由此，生产区段包括用于将生产的尿素水溶液转化为尿素熔体的蒸发区段，以及蒸发区段下游的水纯化区段。现有工厂中的蒸发区段通常将包括至少两个串联的蒸发器，每个蒸发器具有通向相应冷凝器的气体出口。所述冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至水纯化区段的液体入口的液体出口。
本发明的修改方法包括提供至少一个第二级蒸发器，其具有与来自精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体的出口的连接部，并且将相应第二级冷凝器的液体出口从与水纯化区段的连接部改变为用于将冷凝蒸气送至精加工区段中的洗涤***的连接部。这种修改使得其可在修改的工厂、前述从该精加工区段的废气中去除氨的方法以及相应的固体尿素生产中进行。
前述方法也可在新建造的工厂中进行。该工厂通常将具有与修改工厂相同的特征。因此，该工厂包括尿素熔体的生产区段，其具有与用于将该尿素熔体转化为固体尿素产品的精加工区段的液体尿素连接部。由此，生产区段包括用于将生产的尿素水溶液转化为尿素熔体的蒸发区段，以及蒸发区段下游的水纯化区段。蒸发区段包括第一级蒸发器，其具有浓缩的尿素溶液的液体出口和通向第一级冷凝器的气体出口，以及在第一蒸发器下游的至少一个第二级蒸发器，其中第一级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至水纯化区段的液体出口，由此至少一个第二级蒸发器具有来自精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体的入口，或者与所述已用洗涤液体的出口的连接部，并且其中所述第二级蒸发器具有通向第二级冷凝器的气体出口，其中所述第二级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至精加工区段中的洗涤***的液体连接部。
本发明将在下文参考附图进一步说明。
图1示出了根据本发明的示例性实施方案用于处理来自尿素精加工的铵盐溶液的方案。
将例如70重量％尿素浓度的尿素水溶液(U1)送至第一级蒸发区段(EV1)，如单个蒸发器。该蒸发器产生浓缩的尿素溶液(U2)，例如，具有90-98重量％的尿素浓度。蒸发区段具有由于蒸发而必然获得的蒸气的出口(V1)(在图中指示为“水”)。
将浓缩的尿素溶液进料到第二级蒸发区段(EV2)，如单个蒸发器。其中，在通过蒸发去除水(蒸发区段具有如图所示的水(蒸气)出口(V2))的情况下，尿素熔体(UM)的尿素浓度为至少95重量％并且通常高于95重量％，如95重量％至99.7重量％。将来自第二级蒸发区段的尿素熔体送至精加工区段(F)。其中形成固体尿素产品(US)，由此通常由于用空气流冷却，产生含氨废气流(G1)。此流在洗涤区段(AS)中经受酸性洗涤，从而以铵盐形式去除氨。洗涤区段产生洗涤废气(G2)，以及含有铵盐的已用洗涤液体(SL)。根据本发明，将所述已用洗涤液体送至第二级蒸发区段的液体入口。在所述第二级蒸发区段中或如图所示，在其入口的上游，已用洗涤液体与从第一级蒸发区段获得的浓缩的尿素溶液混合。
图2示出了如图1所示的处理方案，另外涉及将来自蒸发的冷凝蒸气再循环到尿素精加工废气处理区段。为此，示出了来自蒸发的蒸气的处理。第一级蒸发区段(EV1)具有用于将来自蒸发的所述蒸气(V1)送至第一级冷凝区段(C1)(通常是单个壳管冷凝器)的气体出口。如常规进行的，将由此获得的水(冷凝蒸气或过程冷凝物)(PC1)送至水纯化区段(也称为废水处理区段，WWT)。
第二级蒸发区段(EV2)具有通向第二级冷凝区段(C2)(通常也是壳管冷凝器)的气体出口(V2)。根据本发明，从第二级冷凝区段获得的水(冷凝蒸气或过程冷凝物，PC2)与常规实践存在偏差，不被送至水纯化区段(WWT)。相反，这些冷凝蒸气被送至尿素精加工区段中的洗涤***(AS)的液体入口。应当理解，其中这些冷凝蒸气(水)与用于所述洗涤区段的洗涤液体混合。
另外，还注意以下内容。在冷凝器中，不是所有蒸气都可被冷凝。作为一般优选，整体上适用于本公开，还将非冷凝蒸气送至洗涤***。这通常将从冷凝器的气体出口到洗涤***的气体入口。
总之，公开了用于从尿素生产工厂的精加工区段的废气中去除氨的方法。还公开了一种相应的尿素工厂，以及相应地修改预先存在的尿素工厂的方法。在洗涤区段中，使废气与酸性洗涤液体接触，以便提供洗涤的废气和包含铵盐的已用洗涤液体。所述方法指定蒸发区段，所述蒸发区段是生产尿素熔体的尿素工厂的一部分，所述蒸发区段被分成第一级和第二级。第一级是尿素熔体生产工厂的一部分。关于除所述尿素产品流之外的液体的再循环，所述第二级与所述尿素熔体生产工厂分离。这通过将含有铵盐的已用洗涤液体送至第二级蒸发区段，并且通过将来自所述第二级蒸发区段的冷凝蒸气送至所述洗涤区段来实现。
参考下面的表1，进一步解释本发明。在本文中，基于模型计算，示出各种类型的尿素工厂中的图2实施方案的效果。
表1
Figure BDA0003722932640000161
从表1中，清楚的是，在实施本发明之后，水纯化区段(WWT)的负载显著减少。显然，较少的待纯化的水在尿素熔体工厂中的吸收器上循环。
尽管在所述吸收器上循环较低量的水，但是在实施本发明之后，来自熔体工厂的氨排放不受影响，因为这种水量有利地仍然足以确保低NH3排放。
如由反应器出口处的合成操作参数所指示的，将较低量的水再循环以进行合成。H/C(基于起始混合物的水与碳的摩尔比)和H/U(基于实际混合物的水与尿素摩尔比)两者在实施本发明后均降低。因此，在实施本发明之后反应器朝向尿素的收率略微增加。

Claims (13)

1.一种用于从尿素生产工厂的精加工区段的废气中去除氨的方法，其中所述精加工区段操作以将尿素熔体转化为固体尿素产品，从而产生含氨废气；所述尿素熔体通过在第一级蒸发区段中从尿素水溶液中蒸发水而获得，以便形成浓缩的尿素溶液，并且在至少一个第二级蒸发区段中从所述浓缩的尿素溶液中进一步蒸发水以便形成所述尿素熔体；所述方法包括使所述废气经受与酸性洗涤液体接触，以便提供洗涤废气和包含铵盐的已用洗涤液体；其中所述方法包括将已用洗涤液体送至第二级蒸发区段，从而使其经受水连同所述浓缩的尿素溶液的蒸发。
2.一种用于生产固体尿素产品的方法，所述方法包括生产尿素水溶液，在第一级蒸发区段中从所述水溶液中蒸发水以便形成浓缩的尿素溶液，在第二级蒸发区段中从所述浓缩的尿素溶液进一步蒸发水成为尿素熔体，并且使所述尿素熔体经受精加工，以便将其转化为固体尿素产品，从而产生含氨废气；使所述废气经受与酸性洗涤液体接触，以便提供洗涤废气和包含铵盐的已用洗涤液体；所述方法包括将已用洗涤液体送至所述第二级蒸发区段，从而使其经受水连同所述浓缩的尿素溶液的蒸发。
3.根据权利要求1或2所述的方法，所述方法包括将从所述第二级蒸发区段获得的蒸气冷凝物送至所述精加工区段的洗涤***。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，所述方法包括在尿素生产工厂中生产所述尿素水溶液，所述尿素生产工厂包括其中CO2和NH3被转化为尿素的尿素合成区段，其中残余的CO2和NH3被回收并再循环到所述合成区段的氨基甲酸盐回收区段，在所述合成区段下游的蒸发区段以及从所述蒸发区段下游进行蒸气冷凝的水纯化区段。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中将所述尿素熔体转化为固体尿素产品包括使所述熔体经受造粒或制粒，优选地经受流化床或喷射床制粒。
6.一种修改现有尿素工厂的方法，所述现有工厂包括尿素熔体的生产区段，其具有与精加工区段的液体尿素连接部，所述精加工区段用于将所述尿素熔体转化为固体尿素产品，由此所述生产区段包括蒸发区段，所述蒸发区段用于将生产的尿素水溶液转化为尿素熔体，以及在所述蒸发区段下游的水纯化区段，所述蒸发区段包括用于将冷凝蒸气送至所述水纯化区段的液体出口，其中所述方法包括：调整所述蒸发区段以便提供具有浓缩的尿素溶液的液体出口和通向第一级冷凝器的气体出口的第一级蒸发区段，以及在所述第一级蒸发区段下游的第二级蒸发区段，所述第二级蒸发区段包括具有通向相应的第二级冷凝器的气体出口的第二级蒸发器，所述第一级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述水纯化区段的液体出口，其中所述方法还包括提供所述第二级蒸发区段，所述第二级蒸发区段具有与来自所述精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体，具体地讲包含铵盐的已用洗涤液体的出口的连接部，并且提供所述相应的第二级冷凝器，所述相应的第二级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述精加工区段中的洗涤***的连接部。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述现有工厂包括至少两个串联的蒸发器，所述蒸发器各自具有通向相应冷凝器的气体出口，所述冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述水纯化区段的液体入口的液体出口，其中所述方法包括将所述蒸发区段分成第一级上游蒸发区段和第二级下游蒸发区段，从而在所述第一级蒸发区段中保留所述相应冷凝器的液体出口与所述水纯化区段的液体入口的连接部，所述方法包括提供所述第二级蒸发区段，所述第二级蒸发区段具有与来自所述精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体的出口的连接部，并且将所述相应的第二级冷凝器的液体出口从与所述水纯化区段的连接部改变成用于将冷凝蒸气送至所述精加工区段中的洗涤***的连接部。
8.一种用于生产固体尿素产品的工厂，所述工厂包括尿素熔体的生产区段，其具有与精加工区段的液体尿素连接部，所述精加工区段用于将所述尿素熔体转化为固体尿素产品，由此所述生产区段包括蒸发区段，所述蒸发区段用于将生产的尿素水溶液转化为尿素熔体，以及在所述蒸发区段下游的水纯化区段，所述蒸发区段包括第一级蒸发区段，所述第一级蒸发区段包括第一级蒸发器，所述第一级蒸发器具有浓缩的尿素溶液的液体出口和通向第一级冷凝器的气体出口，以及在所述第一级蒸发区段下游的第二级蒸发区段，所述第二级蒸发区段包括第二级蒸发器和第二级冷凝器，其中所述第一级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述水纯化区段的液体出口，由此所述第二级蒸发器具有与来自所述精加工区段的洗涤***的已用洗涤液体的出口的连接部，并且其中所述第二级蒸发器具有通向第二级冷凝器的气体出口，其中所述第二级冷凝器具有用于将冷凝蒸气送至所述精加工区段中的洗涤***的液体连接部。
9.根据权利要求8所述的工厂，其中所述生产区段包括用于将CO2和NH3转化为尿素的尿素合成区段，用于回收和再循环残余的CO2和NH3的氨基甲酸盐回收区段。
10.根据权利要求9所述的工厂，其中所述合成区段包括尿素合成回路，所述尿素合成回路包括反应器、CO2汽提器和氨基甲酸盐冷凝器，其中所述CO2汽提器具有连接到所述反应器的液体出口的入口，其中所述冷凝器具有连接到所述汽提器的气体出口的入口，并且其中所述反应器具有连接到所述冷凝器的液体出口的入口。
11.根据权利要求9或10所述的工厂，其中所述精加工区段的所述洗涤***包括至少两个串联的洗涤器，其中上游洗涤器是粉尘洗涤器，并且下游洗涤器是酸性洗涤器。
12.根据权利要求8至11中任一项所述的工厂，其中所述精加工区段包括造粒塔或制粒机，优选地流化床或喷射床制粒机。
13.根据权利要求12所述的工厂，其中所述精加工区段包括造粒塔，并且其中所述第二级冷凝器是冷却的冷凝器。
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