CN114901612A - 混合涂料体系 - Google Patents
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Abstract
提供含有有机成膜聚丙烯酸酯聚合物和能够形成地质聚合物的颗粒两者的双组分混合涂料体系。当两种反应性组分组合时，提供含有成膜有机聚丙烯酸酯聚合物组分和地质聚合物组分的混合涂料组合物。
Description
背景技术
含有无机成膜组分如地质聚合物的涂料组合物在本领域中为已知的。地质聚合物具有无定形无机聚合物的网状结构，并且被认为具有良好的粘合特性。由于它们的高度致密性、优异的界面聚结性、不渗透性和抗冻融特性，地质聚合物被认为是与其它成膜材料组合以提供涂料组合物的良好候选者
一些当前含有地质聚合物的涂料通过顺序添加和混合单个成分形成地质聚合物，以便形成必须立即使用的活性涂料组合物。对于其它涂料，制备能够形成地质聚合物的材料的干混合物，可向其中添加水以形成活性涂料组合物。然而，向吸湿性碱粉末中添加水导致溶液释放出热能，这降低涂料组合物的可加工性/应用范围，对操作者/用户造成附加危害，并且对将其它聚合物颗粒分散在涂料组合物中以及在混合期间有效地溶解地质聚合物活化剂造成挑战。
因此，期望具有提供地质聚合物涂料组合物和有机胶乳涂料组合物的益处的涂料组合物。特别地，期望涂料组合物具有改善的抗划痕性。
发明内容
本发明提供一种混合有机/无机涂料体系。在一个实施例中，本发明的涂料体系包括具有两种单独组分的反应性涂料体系。第一组分为活化液体，其包括(1)包括聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体的粉末状聚合物的聚合物乳液、(2)碱性硅酸盐，和(3)溶剂。第二组分为包括铝硅酸盐的反应性固体。反应性固体还可包括两性金属氧化物。在一个实施例中，活化液体组分中的碱性硅酸盐可选自各种可商购的或预制的碱性硅酸盐。在一个实施例中，碱性硅酸盐包括(a)碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或它们的混合物与(b)胶态二氧化硅的反应产物。
在一个实施例中，本发明的反应性涂料体系包括20重量％至90重量％、或60重量％至85重量％、或70重量％至80重量％的活化液体组分和10重量％至80重量％、或15重量％至40重量％、或20至30重量％的反应性固体混合物。在这类实施例中，活化液体组分包括0.5重量％至35重量％、或2重量％至30重量％、或5重量％至25重量％的聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体的粉末状聚合物，5重量％至49重量％、或18重量％至45重量％、或30至40重量％的碱性硅酸盐，16重量％至94.5重量％、或25重量％至80重量％、或35重量％至65重量％的溶剂，并且还任选地包括0重量％至15重量％、或0.5重量％至10重量％的量的一种或多种其它添加剂。此外，在这类实施例中，反应性固体混合物包括70重量％至99.5重量％、或80重量％至99重量％、或85重量％至99重量％的铝硅酸盐和0.5重量％至30重量％、或1重量％至20重量％、或1重量％至15重量％的两性金属氧化物。
本发明的另一个实施例提供包括地质聚合物组分的涂料组合物，其中地质聚合物组分包括碱金属硅酸盐和铝硅酸盐、聚丙烯酸酯聚合物乳液和两性金属氧化物的反应产物。涂料组合物含有0.5至3.0、或1.5至2.5、或甚至1.75至2.25的Si/Al摩尔比。涂料组合物还可具有0.5至2.5、或甚至1.0至2.0的M/Al比。
在本发明中，两性金属氧化物包括含有第3族、第4族或第12族过渡金属物种或第13族元素的金属氧化物。举例来说，两性金属氧化物可包括氧化硼、氧化铝、氧化锆、氧化钪、氧化钇、氧化锌、氧化铈或它们的混合物。在一个实施例中，两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化锆，其可任选地为氧化钇稳定的。
下文将在以下具体实施方式中更详细地描述各种实施例。
具体实施方式
下文将通过非限制性说明的方式描述各个优选特征和实施例。
除非另外指示，否则所述每种化学组分的存在量是基于活性化学物质，不包括商业材料中通常可以存在的任何溶剂。然而，除非另外指示，否则本文提及的每种化学物质或组合物应被解释为商业级物质，其可含有异构体、副产物、衍生物以及通常被理解为存在于商业级中的其他此类物质。
在本文件中，化学名中使用(甲基)意指甲基取代基为任选存在的。因此，术语“(甲基)丙烯酸酯单体”包含丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、二丙烯酸酯和二甲基丙烯酸酯单体。
已知上文所描述的材料中的一些材料可以在最终配制物中相互作用，使得最终配制物的组分可以与最初添加的组分不同。例如，活化液体组分中的碱性硅酸盐组分与反应性固体中的铝硅酸盐反应以形成最终涂料组合物中的地质聚合物组分。由此形成的产物，包含在预期用途中使用本发明的组合物时形成的产物，可能不易于描述。尽管如此，所有此类调节和反应产物均包含在本发明的范围内；本发明涵盖通过掺合上述的组分而制备的组合物。
活化液体组分
本发明的活化液体组分含有聚丙烯酸酯聚合物乳液、碱性硅酸盐和溶剂。在本发明的一些实施例中，三种组分以提供不结晶的亚稳胶态溶液的方式组合，并且因此，活化液体组分为贮存稳定的。在一个实施例中，本发明的活化液体组分能够具有在其中含有的高浓度的碱性硅酸盐。
可用于本发明的聚丙烯酸酯聚合物乳液可选自现在已知或以后开发的那些。如本文所用，术语“聚丙烯酸酯聚合物乳液”意指丙烯酸酯聚合物微粒在液体物质中的分散体。典型地，液体物质为水。在本发明的一些实施例中，聚丙烯酸酯聚合物乳液中的丙烯酸酯聚合物被干燥成粉末，随后分散或可分散在水中。可用于本发明的胶乳固体粉末为由单体这类丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、丙烯酸、甲基丙烯酸、(甲基)丙烯酸烷基酯、丙烯酸酯(例如乙基、正丁基等)、氯乙烯、偏二氯乙烯、乙酸乙烯酯、乙烯基三甲氧基硅烷、苯乙烯、丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺和二烯如丁二烯或它们的组合的残基制备并且含有所述残基的均聚物或共聚物。在一个实施例中，用于本发明的聚丙烯酸酯聚合物含有胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体的粉末状聚合物。在另一个实施例中，可将干燥的聚丙烯酸酯聚合物粉末直接混合到反应性涂料体系中。
本发明中使用的聚丙烯酸酯聚合物乳液的特征在于玻璃化转变温度低于150℃、或甚至低于100℃、或甚至低于75℃、或甚至低于40℃、或甚至低于30℃。独立地，玻璃化转变温度为至少-40℃、或甚至至少-20℃、或甚至至少-10℃、或甚至至少-5℃。聚丙烯酸酯聚合物乳液可包含各种添加剂，如表面活性剂、消泡剂、胶乳稳定剂以及它们的组合，如本领域中已知的。可用于本发明的聚丙烯酸酯聚合物乳液可具有约30重量％至60重量％或甚至40重量％至50重量％的聚合物固体含量。可商购的聚丙烯酸酯聚合物乳液包括购自路博润先进材料有限公司(Lubrizol Advanced Materials,Inc)的
和
聚合物乳液。
活化液体组分还含有碱性硅酸盐。可用的碱性硅酸盐由式M2nSiO2+n表示。，但也可被描述为(M2O)nSiO2或(M2O)nSiO2.xH2O或M2nSiO2+n.xH2O。在这些式中，M表示碱金属，例如钠、锂或钾或它们的混合物。在一些实施例中，碱性硅酸盐不含或基本上不含钙或镁，因为这类碱性硅酸盐将不在本发明的涂料组合物中提供期望的地质聚合物。在上式中，n可为0.33至1.33，例如0.63至1.25。在一些实施例中，碱金属硅酸盐将具有3.0至0.75、或甚至1.6至0.8的SiO2/M2O(其中M＝Li、Na、K或它们的混合物)的摩尔(或重量(wt))比。
可用于本发明的碱性硅酸盐可选自各种硅酸钠、硅酸锂和/或硅酸钾或它们的混合物。在一个实施例中，碱性硅酸盐包括以下或由以下组成：偏硅酸钠。可商购的碱性硅酸盐的实例购自各种供应商，包含美国的栢科公司(PQ Corporation(US))、西班牙的GroupoIQE(Groupo IQE(Spain))、英国的ICL(ICL(UK))和印度的Ankit(Ankit(India))。可用于本发明的碱性硅酸盐为可商购的并且本领域技术人员理解为不同的组合物。其中许多具有非整数化学计量。它们的行为很复杂，但在文献中有记载(例如Weldes和Lange.“《可溶性硅酸盐的特性(Properties of Soluble Silicates)》”,《工业和工程化学(Industrial andEngineering Chemistry)》,第61卷,第4期,1969年4月)。
在另一个实施例中，碱性硅酸盐包括胶态二氧化硅与碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或它们的混合物的反应产物。胶态二氧化硅为细无定形、无孔并且典型地为球形的二氧化硅颗粒在液相中的悬浮液。可商购的胶态二氧化硅含有约10重量％至约60重量％的SiO2。在一些实施例中，SiO2颗粒的尺寸为约1至100nm。在一些实施例中，胶态二氧化硅为通过添加例如Na2O、NaOH、NH4OH以低处理率如胶态二氧化硅配制物总重量的0.025％至1.5％来稳定的带负电荷的溶液。在其它实施例中，胶态二氧化硅为通过Al2O3、Al2O3和Cl的表面涂层以胶态二氧化硅配制物总重量的0.025％至2.5％的处理率来稳定的带正电荷的溶液。可商购的胶态二氧化硅的实例包含以下列商标销售的那些：
(特拉华州威尔明顿的杜邦公司(E.I.duPont de Nemours&Co.,Wilmington,Delaware))、
(伊利诺伊州芝加哥的纳尔科化学公司(Nalco Chemical Co.,Chicago,Illinois))、
(马萨诸塞州亚什兰的Nyacol有限公司(Nyacol,Inc.,Ashland,Massachusetts))、
(日本东京的日产化学工业株式会社(NissanChemical Industries,Ltd.,Tokyo,Japan))和
(英国伦敦和密苏里州圣路易斯的孟山都有限公司(Monsanto Ltd.,London,England and St.Louis,Missouri))。碱金属氧化物、氢氧化物、碳酸盐、碳酸氢盐在本领域中为众所周知的并且包含基于钠、锂或钾的那些。
在一个实施例中，碱性硅酸盐可通过在活化液体组分中将胶态二氧化硅与碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或它们的混合物组合来在活化液体组分中原位形成。在一些实施例中，原位制备碱性硅酸盐允许活化液体组分具有比在使用预制碱性硅酸盐时更高浓度的碱性硅酸盐。
活化液体组分还包括一种或多种溶剂。在一个实施例中，溶剂包括以下或由以下组成：水。在另一个实施例中，溶剂包括水和与水混溶的一种或多种助溶剂。这类助溶剂可包含例如醇如C1-6脂肪醇如乙醇、异丙醇、双丙酮醇、二醇如C2-6亚烷基二醇、醇醚如甲氧基-、乙氧基-、丙氧基-和丁氧基乙醇、甲氧基-、乙氧基-、丙氧基-和丁氧基丙醇、二醇醚如二乙二醇和二丙二醇、二醇酯如乙酸2-乙氧基乙酯、乙酸2-乙氧基丙酯，或聚二醇如聚乙二醇，其中聚乙二醇的MW小于600。
活化液体组分将含有约0.5重量％至35重量％、或2重量％至30重量％、或5重量％至25重量％的聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体的粉末状聚合物，约5重量％至49重量％、或18重量％至45重量％、或30至40重量％的碱性硅酸盐，约16重量％至94.5重量％、或25重量％至80重量％、或35重量％至65重量％的溶剂。活化液体组分可任选地含有其它添加剂。如果包含，那么可包含至多约15重量％(例如0重量％至约15重量％，或0.5重量％至约10重量％)的量的其它添加剂。
反应性固体混合物
本发明的反应性固体混合物组分含有铝硅酸盐材料和两性金属氧化物。当与活化液体组分组合时，铝硅酸盐材料与碱性硅酸盐在几个小时或甚至几天的过程中在地质聚合反应中反应，以提供表现出特性优于仅由聚丙烯酸酯聚合物乳液或地质聚合物制成的涂层的特性的成品硬涂层。
可用于本发明的铝硅酸盐可来源于煅烧粘土、包括但不限于粉煤灰、稻壳灰、甘蔗叶灰、棕榈油灰、锅炉灰、废纸污泥灰、城市固体废料灰、底灰的焚烧灰、天然火山灰、火山灰、磨碎的粒状高炉矿渣(来自钢或铁)、包括但不限于磷、镍铁、铬铁镁铁、铜、镍、含钛的工业磨碎的矿渣、尾矿或废料(包括但不限于煤矸石、赤泥)沸石、长石以及它们的混合物。在一个实施例中，铝硅酸盐包括以下或由以下组成：偏高岭土。
可用于本发明的两性金属氧化物可选自含有第3族或第4族或第12族过渡金属物种或第13族元素的金属氧化物。举例来说，两性金属氧化物可选自氧化硼、氧化铝、氧化锆、氧化钪、氧化钇、氧化锌、氧化铪或它们的混合物。在一个示例性实施例中，两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化锆。在另一个示例性实施例中，两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化钇稳定的氧化锆，例如，氧化钇稳定的氧化锆。在氧化钇稳定的氧化锆中，通过添加氧化钇来使氧化锆的立方晶体结构在室温下稳定。
在本发明中，反应性固体混合物包括70重量％至99.5重量％、或80重量％至99重量％、或85重量％至99重量％的铝硅酸盐，和0.5％至30％、或1％至20％、或1％至15％的两性金属氧化物。
还预期在一些实施例中，可配制根据本发明的涂料组合物，使得两性金属氧化物可分散在涂料组合物的活化液体部分中并且产生与本文所述相同的优点。
在一些实施例中，本发明的涂料组合物可包含一种或多种附加添加剂。这些附加添加剂典型地作为反应性液体组合物的一部分包含在内，但还预期这些附加添加剂可为反应性固体混合物的一部分或在两种组分组合以形成涂料组合物之后添加。这些附加添加剂的实例如下所述。
在一些实施例中，涂料组合物可另外含有一个或多个附加聚合物。聚合物可作为固体或以溶液或分散体的形式包含在内。这些附加聚合物可在涂料组合物或最终涂料中发挥多种功能。然而，附加聚合物不是本公开的基本特征所需的组分。
含水涂料组合物还可包含一种或多种添加剂，包含颜料、填料、分散剂、聚结剂、pH调节剂、增塑剂、消泡剂、表面活性剂、流变改性剂或增稠剂、保湿剂、阻燃剂、表面活性剂、防腐剂、杀生物剂、腐蚀抑制剂、助溶剂以及它们的组合。组合物中添加剂的选择将受许多因素影响，包括但不限于涂料组合物的预期用途。
合适的颜料的实例包含金属氧化物，如二氧化钛、氧化锌、氧化铁或它们的组合。在某些实施例中，组合物包含二氧化钛颜料。商业二氧化钛颜料的实例为购自新泽西州克兰伯里的康诺斯全球有限公司(Kronos WorldWide,Inc.(Cranbury,NJ))的
2101、
2310，购自特拉华州威尔明顿的杜邦公司(DuPont(Wilmington,DE))的
R-900，或者可从美礼联无机化学公司(Millenium Inorganic Chemicals)商购获得的
AT1。二氧化钛也可以浓缩分散体形式获得。二氧化钛分散体的实例为也购自康诺斯全球有限公司的
4311。
合适的填料的实例包含碳酸钙、霞石正长岩(25％霞石、55％钠长石和20％钾长石)、长石(铝硅酸盐)、硅藻土、煅烧硅藻土、滑石(水合硅酸镁)、二氧化硅(silica/silicondioxide)、氧化铝(alumina/aluminum oxide)、粘土(水合硅酸铝)、高岭土(高岭石、水合硅酸铝)、云母(水合硅酸铝钾)、叶蜡石(氢氧化硅酸铝)、珍珠岩、重晶石(硫酸钡)、硅灰石(偏硅酸钙)以及它们的组合。在某些实施例中，组合物包括碳酸钙填料。在一些实施例中，填料将包含在涂料组合物的反应性固体混合物部分中。如果包含，那么填料的存在量可为反应性固体混合物的至多50重量％。在包含填料的情况下，将减少反应性固体混合物中铝硅酸盐的量以适应填料的存在。
合适的分散剂的实例为多元酸分散剂和疏水性共聚物分散剂。多元酸分散剂典型地为多羧酸，如聚丙烯酸或聚甲基丙烯酸，其部分或完全为其铵、碱金属、碱土金属、铵或低级烷基季铵盐的形式。其它有用的分散剂包含完全或部分聚乙氧基化或聚丙氧基化的多元酸酯，也称为聚羧酸酯醚，其部分或完全为其铵、碱金属、碱土金属、铵或低级烷基季铵盐的形式。疏水性共聚物分散剂包含丙烯酸、甲基丙烯酸或马来酸与疏水性单体的共聚物。在某些实施例中，组合物包含聚丙烯酸型分散剂，如可从巴斯夫股份公司(BASF SE)商购获得的Pigment Disperser N。
在干燥期间有助于成膜的合适的聚结剂包含乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单***乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单***乙酸酯、二丙二醇单甲醚、2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇单异丁酸酯、以及它们的组合。
合适的流变改性剂或增稠剂的实例包含疏水改性的环氧乙烷氨基甲酸酯(HEUR)聚合物、疏水改性的碱溶性乳液(HASE)聚合物、疏水改性的羟乙基纤维素(HMHEC)、疏水改性的聚丙烯酰胺以及它们的组合。HEUR聚合物为二异氰酸酯与用疏水性烃基封端的聚环氧乙烷的线性反应产物。HASE聚合物为(甲基)丙烯酸的均聚物，或(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸酯或用疏水性乙烯基单体改性的马来酸的共聚物。HMHEC包含用疏水性烷基链改性的羟乙基纤维素。疏水改性的聚丙烯酰胺包含丙烯酰胺与用疏水性烷基链改性的丙烯酰胺(N-烷基丙烯酰胺)的共聚物。在某些实施例中，涂料组合物包含疏水改性的羟乙基纤维素增稠剂。
消泡剂用于在涂料组合物的混合和/或施涂期间使起泡最小化。合适的消泡剂包含硅油消泡剂，例如聚硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚醚改性的聚硅氧烷、以及它们的组合。示例性的基于有机硅的消泡剂包含购自康涅狄格州沃林福德的美国毕克有限公司(BYK USAInc.(Wallingford,CT))的
-035、购自弗吉尼亚州霍普韦尔的赢创工业(EvonikIndustries(Hopewell,VA))的
系列消泡剂和购自肯塔基州科文顿的亚什兰有限公司(Ashland Inc.(Covington,KY))的
系列消泡剂。其它合适的消泡剂包含非有机硅消泡剂或无有机硅消泡剂，如油基或油乳液。示例性的非有机硅消泡剂包含购自巴斯夫股份公司的EfkaTM2526、EfkaTM 2788、购自康涅狄格州沃林福德的美国毕克有限公司的BYKTM 011。
可掺入合适的杀生物剂以抑制储存期间涂料组合物中细菌和其他微生物的生长。示例性的杀生物剂包含2-[(羟甲基)氨基]乙醇、2-[(羟甲基)氨基]2-甲基-1-丙醇、邻苯基苯酚钠盐、1,2-苯并异噻唑啉-3-酮、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)、5-氯2-甲基和-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)、2-辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OTT)、4,5-二氯-2-正辛基-3-异噻唑酮、以及它们可接受的盐和组合。合适的杀生物剂还包含抑制霉菌或其孢子在涂层中生长的防霉剂。防霉剂的示例包含2-(硫氰基甲硫基)苯并噻唑、3-碘-2-丙炔基氨基甲酸丁酯、2,4,5,6-四氯间苯二甲腈、2-(4-噻唑基)苯并咪唑、2-N-辛基4-异噻唑啉-3-酮、二碘甲基对甲苯基砜、以及它们可接受的盐和组合。在某些实施例中，涂料组合物含有1,2-苯并异噻唑啉-3-酮或其盐。这种类型的杀生物剂包含可从佐治亚州亚特兰大的奥麒化工有限公司(ArchChemicals,Inc(Atlanta,GA))商购获得的
BD20。
示例性的助溶剂和增塑剂包含乙二醇、丙二醇、二乙二醇、以及它们的组合。
当本文所述的涂料体系的两种组分组合时，它们形成包括由以下形成的地质聚合物组分的涂料组合物：在活化液体组分中含有的碱金属硅酸盐和在反应性固体组分中含有的铝硅酸盐的反应产物。涂料组合物还含有聚丙烯酸酯聚合物和两性金属氧化物。完全配制的组合涂料组合物典型地包括0.5至3.0、或1.5至2.5、或1.75至2.25的Si/Al摩尔比范围。涂料组合物还可包括0.5至2.5或1.0至2.0的M/Al比。
涂料组合物可通过任何合适的涂覆技术包含喷涂、辊涂、刷涂或铺展施涂到表面上。根据需要，涂料组合物可以单一涂层或以多个连续涂层(例如，以两个涂层或以三个涂层)施涂。通常，使涂料组合物在环境条件下干燥。然而，在某些实施例中，可例如通过加热和/或通过使空气在涂料上循环来干燥涂料组合物。
涂层厚度可根据涂层的应用而变化。举例来说，对于弹性体涂料，尤其是在涂料需要弥合基材中的裂纹的地方，涂层可具有至少一或10密耳(例如，至少15密耳、至少20密耳、至少25密耳、至少30密耳或至少40密耳)的干燥厚度。在此类弹性体的情况下，涂层具有小于100密耳(例如，小于90密耳、小于80密耳、小于75密耳、小于60密耳、小于50密耳、小于40密耳、小于35密耳或小于30密耳)的干燥厚度。在一些弹性体实施例中，涂层具有10密耳至100密耳的干燥厚度。在某些实施例中，涂层具有10密耳至40密耳的干燥厚度。对于弹性体较少的涂料如金属涂料，并且其中Tg可为15℃或25℃至80℃，涂层厚度可能倾向于更薄，如一至10或一至五密耳的干燥厚度。
涂料组合物可施涂到各种表面上，包括但不限于金属、沥青、混凝土、石材、陶瓷、木材、塑料、聚合物、聚氨酯泡沫、玻璃、以及它们的组合。涂料组合物可施涂到内表面或外表面上。在某些实施例中，表面为建筑表面，如屋顶、墙壁、地板、或它们的组合。
实例
以下实例提供本发明的说明。这些实例为非穷尽性的并且不旨在限制本发明的范围。
在以下实例中，通过两种不同的方法来制备全部涂料组合物，但具体而言是活化液体组分。整个涂料组合物的两种方法因此被确定为制备方法A和制备方法B。
制备方法A：阶段I：配制物在250mL宽颈玻璃罐中制备，所述罐带有改进的螺旋盖，其使得能够通过盖子中的端口添加并且使用顶置式搅拌器(锯齿搅拌器)来搅拌，而无需移除盖子。在氮气流下向此罐中添加水。以100-500rpm开始搅拌，并且缓慢添加聚合物乳液(典型地历经5分钟)。在此添加之后，添加固体偏硅酸钠。在添加时段期间的搅拌速度为1000-1500rpm，偶尔降低至300rpm，同时打开盖子添加端口以避免溅出容器。在添加碱性硅酸盐期间观察到放热。在此阶段继续搅拌1小时。此制备的产物得到制备方法A的活化液体。阶段II：单独地，偏高岭土与8％氧化钇稳定的氧化锆在合适的玻璃罐中组合，然后将此罐密封，并且在实验室辊式混合器上混合干燥粉末直至均匀。此制备的产物得到制备方法A的反应性固体。阶段III：制备方法A的全部涂料组合物通过将制备的反应性固体添加到250mL宽颈玻璃罐中制备的活化液体中来制备，所述罐带有改进的螺旋盖，其使得能够通过盖子中的端口添加并且用顶置式搅拌器(锯齿搅拌器)来搅拌，而无需移除盖子。历经5分钟分小份添加反应性固体，在以300-1000rpm之间的搅拌器速度混合期间使固体润湿。在将反应性固体完全添加到活化液体中之后，将全部涂料组合物混合不超过另外10分钟，然后施涂湿涂膜。然后用施涂棒将全部涂料组合物施涂到预清洁的不锈钢Q面板上。在30℃下的受控温度烘箱中干燥之前。在测试和分析面板之前允许7天的最小固化时间。包含的实例的面板样品在同一天制备，并且随后在同一天固化测试后，所有样品面板在测试前都在相同的条件下固化。
制备方法B：阶段I：向适当的罐/容器(或反应容器)中添加50％氢氧化钠水溶液。施加氮气层以避免碱溶液的碳酸化。将其轻轻搅拌直至发生最大溶解。然后将其在搅拌下用逐滴添加的附加水稀释(放热-混合物的温度被冷却使得过程温度不超过60℃)。在此添加和完全混合10-15分钟后，逐滴添加胶态二氧化硅LUDOXTM-50。添加完成后，搅拌混合物直至溶液均匀并且所有固体溶解。阶段II：将一部分制备的碱性硅酸盐溶液放置在合适的容器中，准备好与乳液聚合物混合。将混合物冷却至15-20℃。然后使用高剪切混合方案，其中将聚合物预混物部分直接添加到容器的高剪切混合区域中。使用大于1000rpm的高搅拌器速度。将聚合物预混物逐滴(缓慢)添加到碱性硅酸盐溶液中，历经10-15分钟进行高剪切混合。然后再继续混合30分钟以另外分解附聚物。在完成后，取出小的样品(10g)并且放置到28mL的小玻璃瓶中用于稳定性研究，然后将剩余部分用于阶段IV。此制备阶段的产物为制备方法B的活化液体并且可在使用前储存在全部涂料组合物中。阶段III：单独地，偏高岭土与8％氧化钇稳定的氧化锆在合适的玻璃罐中组合，然后将此罐密封，并且在实验室辊式混合器上混合干燥粉末直至均匀。此制备的产物提供制备方法B的反应性固体并且可在使用前储存在全部涂料组合物中。阶段IV：然后向期望量的活化液体中添加反应性固体，使用抹刀手动混合以润湿固体，并且然后使用温和/缓慢搅拌5-10分钟以充分混合，同时避免夹带空气。然后用施涂棒将全部涂料组合物施涂到预清洁的不锈钢Q面板上。在30℃下的受控温度烘箱中干燥之前。在测试和分析面板之前允许7天的最小固化时间。
制备方法B2：阶段I：向适当的罐/容器(或反应容器，典型地为150mL玻璃罐)中添加50％氢氧化钠水溶液、附加氢氧化钠固体(根据需要，并非在所有实例中)和氢氧化锂固体(根据需要，并非在所有实例中)。施加氮气层以避免碱溶液的碳酸化。将其轻轻搅拌直至发生最大溶解。然后将其在搅拌下用逐滴添加的附加水稀释(放热-混合物的温度被冷却使得过程温度不超过60℃)。在此添加和完全混合10-15分钟后，逐滴添加胶态二氧化硅LUDOXTM-50。添加完成后，搅拌混合物直至溶液均匀并且所有固体溶解。阶段IIa：单独地，通过将表面活性剂DOWFAXTM 2A1添加到乳液聚合物
7160RC中，缓慢混合直至均匀来形成聚合物/表面活性剂预混物。阶段IIb：将一部分制备的碱性硅酸盐溶液放置在合适的容器中，准备好与聚合物/表面活性剂预混物混合。将混合物冷却至15-20℃。然后使用高剪切混合方案，其中将聚合物预混物部分直接添加到容器的高剪切混合区域中。使用大于900rpm的高搅拌器速度。将聚合物预混物逐滴(缓慢)添加到碱性硅酸盐溶液中，历经10-15分钟进行高剪切混合。然后再继续混合30分钟以另外分解附聚物。在完成后，取出小的样品(5g)并且放置到28mL的小玻璃瓶中用于稳定性研究，然后将剩余部分用于阶段IV。此制备阶段的产物为制备方法B的活化液体并且可在使用前储存在全部涂料组合物中。阶段III：单独地，偏高岭土与8％氧化钇稳定的氧化锆在合适的玻璃罐中组合，然后将此罐密封，并且在实验室辊式混合器上混合干燥粉末直至均匀。此制备的产物提供制备方法B的反应性固体并且可在使用前储存在全部涂料组合物中。阶段IV：然后向期望量的活化液体中添加反应性固体，使用抹刀手动混合以润湿固体，并且然后使用温和/缓慢搅拌5-10分钟以充分混合，同时避免夹带空气。然后用施涂棒将全部涂料组合物施涂到预清洁的不锈钢Q面板上。在30℃下的受控温度烘箱中干燥之前。在测试和分析面板之前允许7天的最小固化时间。
表1：用于制备配制物的活化液体部分的以克为单位的原料。
1乳液聚合物A为来自路博润先进材料有限公司的
26951，其聚合物固体含量为49.5重量％并且Tg为-11℃。
2乳液聚合物B为来自路博润先进材料有限公司的
7160RC，其聚合物固体含量为44重量％并且Tg为18℃。
3DOWFAXTM 2A1溶液表面活性剂来自陶氏有限公司(Dow,Inc.)。
表2：用于制备配制物的反应性固体部分的原料。
| 实例 | 偏高岭土(g) | 氧化锆(8％氧化钇稳定的)(g) |
| 1 | 39.6 | 0.0 |
| 2 | 39.6 | 0.0 |
| 3 | 39.6 | 5.8 |
| 4 | 39.6 | 5.8 |
| 5 | 65.0 | 0.0 |
| 6 | 65.0 | 4.4 |
| 7 | 70.0 | 0.0 |
| 8 | 70.0 | 0.0 |
| 9 | 50.0 | 0.0 |
| 10 | 50.0 | 0.0 |
| 11 | 29.0 | 1.9 |
| 12 | 28.8 | 1.6 |
| 13 | 25.6 | 1.6 |
| 14 | 25.8 | 1.6 |
| 15 | 25.8 | 1.6 |
| 16 | 29.1 | 1.7 |
| 17 | 22.8 | 1.5 |
| 18 | 39.6 | 0.0 |
| 19 | 38.3 | 0.0 |
| 20 | 0.0 | 0.0 |
| 21 | 65.0 | 0.0 |
表3：全部涂料组合物的总重量百分比
表4：实例1-4的硬度测量。
表5：最大Si-O-Si拉伸的渐进划痕和改变
1在来自布鲁克(Bruker)的UMT-Tribolab上运行的通过定量单点划痕测试测定陶瓷涂层的粘附强度和机械失效模式的标准测试方法。
2在涂料混合物下降和干燥1天后，并且然后在2个月后进行涂层表面的ATR FTIR测量。在两个时间点选取由于Si-O-Si拉伸而产生的峰值吸光度，并且确定其位置的改变以给出此测量。
除了在实例中或以其他方式明确指示的地方以外，本说明书中指定材料量、反应条件、分子量、碳原子数等的所有数值都应理解为由单词“约”修饰。应当理解，本文阐述的上限量和下限量、范围和比率限制可独立地组合。类似地，本发明的每个要素的范围和量可与任何其他要素的范围或量一起使用。
如本文所用，与“包含”、“含有”或“特征在于”同义的过渡型术语“包括”为包含性的或开放式的，并且不排除附加的未列举的要素或方法步骤。然而，在本文中对“包括”的每个陈述中，意图是该术语还涵盖作为替代性实施例的短语“基本上由……组成”和“由……组成”，其中“由……组成”排除未指定的任何要素或步骤并且“基本上由……组成”允许包含附加的未列举的不会实质上影响所考虑的组合物或方法的基本和新颖特征的要素或步骤。
虽然已出于说明本发明的目的示出某些代表性实施例和细节，但显而易见的是，本领域技术人员可在不脱离本发明的范围的情况下对其作出各种改变和修改。在此方面，本发明的范围仅由以下权利要求书限定。
Claims (49)
1.一种反应性涂料体系，所述反应性涂料体系包括：
(A)活化液体，所述活化液体包括
(1)聚合物乳液，所述聚合物乳液包括聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体的粉末状聚合物；
(2)碱性硅酸盐；
(3)溶剂；和
(B)反应性固体混合物，所述反应性固体混合物包括
(1)铝硅酸盐。
2.根据权利要求1所述的反应性涂料体系，其中所述反应性固体混合物还包括(2)两性金属氧化物。
3.根据权利要求2所述的反应性涂料组合物，其中所述两性金属氧化物为含有第3族或第4族过渡金属物种或第13族元素或它们的混合物的金属氧化物。
4.根据权利要求3所述的反应性涂料组合物，其中所述两性金属氧化物选自氧化硼、氧化铝、氧化锆、氧化钪、氧化钇、氧化锌、氧化铪或它们的混合物。
5.根据权利要求2所述的反应性涂料组合物，其中所述两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化锆。
6.根据权利要求2所述的反应性涂料组合物，其中所述两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化钇稳定的氧化锆。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述碱性硅酸盐由式M2nSiO2+n表示。
8.根据权利要求7所述的反应性涂料体系，其中M表示钠、锂或钾或它们的混合物。
9.根据权利要求7或8所述的反应性涂料体系，其中n为0.33至1.33或0.63至1.25。
10.根据权利要求1至9所述的反应性涂料体系，其中所述碱性硅酸盐包括以下或由以下组成：偏硅酸钠。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述碱性硅酸盐包括(a)碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或它们的混合物与(b)胶态二氧化硅的反应产物。
12.根据权利要求1至11中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体的所述粉末状聚合物的玻璃化转变温度低于150℃、或低于100℃、或低于75℃、或低于40℃、或低于30℃。
13.根据权利要求1至13中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯胶乳聚合物固体的所述粉末状聚合物的玻璃化转变温度为至少-40℃、或至少-20℃、或至少-10℃、或至少-5℃。
14.根据权利要求1至13中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述溶剂包括水。
15.根据权利要求14所述的反应性涂料体系，其中所述溶剂还包括与水混溶的选自以下的一种或多种助溶剂：C1-6脂肪醇、C2-6亚烷基二醇、醇醚、二醇醚、二醇酯和MW小于600的聚二醇。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的反应性涂料体系，所述反应性涂料体系还包括选自以下的一种或多种添加剂：保湿剂、表面活性剂、流变改性剂/增稠剂、防泡剂、消泡剂、防腐剂、杀生物剂、流平剂、有机颜料、无机颜料、填料、阻燃剂以及它们的混合物。
17.根据权利要求1至165中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述铝硅酸盐包括来源于煅烧粘土、焚烧灰、天然火山灰、火山灰、磨碎的粒状高炉矿渣、工业磨碎的矿渣、尾矿或废料、沸石、长石、骨架铝硅酸盐、合成玻璃状前体(硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐)以及它们的混合物。
18.根据权利要求1至16中任一项所述的反应性涂料组合物，其中所述铝硅酸盐包括以下或由以下组成：偏高岭土。
19.根据权利要求2至18中任一项所述的反应性涂料体系，其中：
(A)20重量％至90重量％、或60重量％至85重量％、或70重量％至80重量％的所述活化液体，其中所述活化液体包括
(1)0.5重量％至35重量％、或2重量％至30重量％、或5重量％至25重量％的聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体的所述粉末状聚合物；
(2)5重量％至49重量％、或18重量％至45重量％、或30重量％至40重量％的碱性硅酸盐；
(3)16重量％至94.5重量％、或25重量％至80重量％、或35重量％至65重量％的溶剂；和
(4)0重量％至15重量％、或0重量％至10重量％或一种或多种添加剂；
(B)10重量％至80重量％、或5重量％至40重量％、或20重量％至30重量％的所述反应性固体混合物，其中所述反应性固体混合物包括
(1)70重量％至99.5重量％、或80重量％至99重量％、或85重量％至99重量％的铝硅酸盐；和
(2)0.5％至30％、或1％至20％、或1％至15％的两性金属氧化物。
20.一种反应性涂料组合物，所述反应性涂料组合物包括：
(A)活化液体，所述活化液体包括
(1)聚丙烯酸酯乳液聚合物或来源于所述聚丙烯酸酯乳液聚合物的粉末状聚合物；和
(2)碱性硅酸盐水溶液，其中所述碱性硅酸盐水溶液包括(a)选自以下的反应性碱金属组分：碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或它们的混合物，(b)胶态二氧化硅和(c)水；
和
(B)反应性固体混合物，所述反应性固体混合物包括
(1)铝硅酸盐。
21.根据权利要求19所述的反应性涂料组合物，其中所述反应性固体混合物还包括(2)两性金属氧化物。
22.根据权利要求21所述的反应性涂料组合物，其中所述两性金属氧化物选自氧化硼、氧化铝、氧化锆、氧化钪、氧化钇、氧化锌、氧化铪或它们的混合物。
23.根据权利要求21所述的反应性涂料组合物，其中所述两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化锆。
24.根据权利要求21所述的反应性涂料组合物，其中所述两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化钇稳定的氧化锆。
25.根据权利要求20至24中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述碱性硅酸盐由式M2nSiO2+n表示。
26.根据权利要求25所述的反应性涂料体系，其中M表示钠、锂或钾或它们的混合物。
27.根据权利要求25或26所述的反应性涂料体系，其中n为0.33至1.33或0.63至1.25。
28.根据权利要求19至27中任一项所述的反应性涂料组合物，其中所述碱性硅酸盐水溶液包括以下或由以下组成：(a)氢氧化钠、(b)胶态二氧化硅和(c)水。
29.根据权利要求19至28中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述胶态二氧化硅包括5重量％至60重量％或45重量％至60重量％的SiO2颗粒。
30.根据权利要求20至29中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述聚丙烯酸酯乳液聚合物的玻璃化转变温度低于150℃、或低于100℃、或低于75℃、或低于40℃、或低于30℃。
31.根据权利要求1至13中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述聚丙烯酸酯乳液聚合物的玻璃化转变温度为至少-40℃、或至少-20℃、或至少-10℃、或至少-5℃。
32.根据权利要求20至31中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述活化液体还包括选自以下的一种或多种添加剂：保湿剂、表面活性剂、流变改性剂/增稠剂、防泡剂、消泡剂、防腐剂、杀生物剂、流平剂、有机颜料、无机颜料、填料、阻燃剂以及它们的混合物。
33.根据权利要求20至32中任一项所述的反应性涂料体系，其中所述铝硅酸盐为其中所述铝硅酸盐优选地为偏高岭土或另一种煅烧粘土，但也能够选自以下固体前体、粉煤灰、焚烧灰(包括但不限于稻壳、甘蔗叶灰、棕榈油、锅炉灰、废纸污泥灰、城市固体废料灰、底灰)、天然火山灰、火山灰、磨碎的粒状高炉矿渣(来自钢或铁)、其它工业磨碎的矿渣(包括但不限于磷、镍铁、铬铁镁铁、铜、镍、含钛)、尾矿或废料(包括但不限于煤矸石、赤泥)、沸石、长石、骨架铝硅酸盐、合成玻璃状前体(硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐)以及它们的混合物。
34.根据权利要求20至33中任一项所述的反应性涂料组合物，其中所述铝硅酸盐包括以下或由以下组成：偏高岭土。
35.根据权利要求20至34中任一项所述的反应性涂料组合物，其中所述涂料组合物包括：
(A)20重量％至90重量％、或60重量％至85重量％、或70重量％至80重量％的所述活化液体，其中所述活化液体包括
(1)0.5重量％至35重量％、或2重量％至30重量％、或5重量％至25重量％的聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体或来源于所述聚丙烯酸酯乳液聚合物的胶乳聚合物固体的所述粉末状聚合物；
(2)5重量％至49重量％、或18重量％至47重量％、或30重量％至45重量％的碱性硅酸盐；
(3)16重量％至94.5重量％、或23重量％至80重量％、或30重量％至55重量％的溶剂；和
(4)0重量％至15重量％、或0.5重量％至10重量％或一种或多种添加剂；
(B)10重量％至80重量％、或15重量％至40重量％、或20重量％至30重量％的所述反应性固体混合物，其中所述反应性固体混合物包括
(1)90重量％至99.5重量％、或93重量％至99重量％、或95重量％至99重量％的铝硅酸盐；和
(2)0.5％至10％、或1％至7％、或1％至5％的两性金属氧化物。
36.一种涂料组合物，所述涂料组合物包括：
(a)地质聚合物组分，其中所述地质聚合物组分包括碱金属硅酸盐和铝硅酸盐的反应产物；
(b)聚丙烯酸酯聚合物乳液；和
(c)两性金属氧化物。
37.根据权利要求36所述的涂料组合物，其中所述碱性硅酸盐由式M2nSiO2+n表示。
38.根据权利要求37所述的涂料组合物，其中M表示钠、锂或钾或它们的混合物。
39.根据权利要求36或37所述的涂料组合物，其中n为0.33至1.33或0.63至1.25。
40.根据权利要求36至39中任一项所述的涂料组合物，其中所述地质聚合物组分具有1至4或1.5至3的Si/Al摩尔比。
41.根据权利要求36至40中任一项所述的涂料组合物，其中所述碱性硅酸盐包括(a)碱金属氧化物、碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱金属碳酸氢盐或它们的混合物与(b)胶态二氧化硅的反应产物。
42.根据权利要求36至41中任一项所述的涂料组合物，其中所述聚丙烯酸酯聚合物乳液还包括选自以下的添加剂：表面活性剂、消泡剂、胶乳稳定剂以及它们的组合。
43.根据权利要求36至42中任一项所述的涂料组合物，其中所述铝硅酸盐选自粉煤灰、焚烧灰(包括但不限于稻壳、甘蔗叶灰、棕榈油、锅炉灰、废纸污泥灰、城市固体废料灰、底灰)、天然火山灰、火山灰、磨碎的粒状高炉矿渣(来自钢或铁)、其它工业磨碎的矿渣(包括但不限于磷、镍铁、铬铁镁铁、铜、镍、含钛)、尾矿或废料(包括但不限于煤矸石、赤泥)、沸石、长石、骨架铝硅酸盐、合成玻璃状前体(硅酸盐、铝酸盐、铝硅酸盐)以及它们的混合物。
44.根据权利要求36至43中任一项所述的涂料组合物，其中所述铝硅酸盐包括以下或由以下组成：偏高岭土。
45.根据权利要求36至44中任一项所述的涂料组合物，其中所述两性金属氧化物选自氧化硼、氧化铝、氧化锆、氧化钪、氧化钇、氧化锌、氧化铪或它们的混合物。
46.根据权利要求45中任一项所述的涂料组合物，其中所述两性金属氧化物包括以下或由以下组成：氧化锆。
47.根据权利要求36至46中任一项所述的涂料组合物，其中所述碱金属硅酸盐为硅酸钠。
48.根据权利要求36至47中任一项所述的涂料组合物，其中所述涂料组合物具有0.5至3.0或1.5至2.5的Si/Al比。
49.根据权利要求36至48中任一项所述的涂料组合物，其中所述涂料组合物具有0.5至2.5或1.0至2.0的M/Al比。
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