CN114901086B - 烟草处理 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种处理烟草材料的方法,其包括:将烟草原料固定在密封反应器内,其防止任何气体或液体进入或离开;将烟草材料加热到大约60℃至大约200℃的温度持续大约6小时至大约120小时的时间;在固定在密封反应器内的同时,使烟草材料的温度冷却到大约室温;和从密封反应器中取出处理过的烟草材料。其还提供通过所述方法处理的烟草材料、来自所述烟草材料的提取物,和包括处理过的烟草材料或提取物的产品。
Description
领域
本发明涉及一种方法,特别是一种处理烟草的方法。其还涉及通过所述方法处理的烟草材料、来自所述烟草材料的提取物,和包含处理过的烟草材料或其提取物的产品。
背景
在收获后,可将烟草材料熟化(cured)以将烟叶为使用做准备。烟草材料可以进一步处理,例如通过醇化(aging)或发酵,以提升烟草的感官性质。但是,这些过程可能是冗长的,并且所得烟草材料的品质可能可变。在烟草加工的后期阶段为烟草材料提升或增加风味和香气的处理通常涉及将一种或多种添加剂添加到烟草中,并且可能需要额外的加工步骤和设备,这是昂贵和耗时的。
概述
根据本发明的第一个方面,提供一种处理烟草材料的方法,所述方法包括:将烟草原料固定在密封反应器内,其防止任何气体或液体进入或离开;将烟草材料加热到大约60℃至大约200℃的温度持续大约6小时至大约120小时的时间;在固定在密封反应器内的同时,使烟草材料的温度冷却到大约室温;和从密封反应器中取出处理过的烟草材料。
在一些实施方案中,将烟草材料加热到大约90℃至大约120℃的温度。
在一些实施方案中,将烟草加热12至72小时的时间。
在一些实施方案中,加热的烟草经过至少大约1小时至大约72小时的时间冷却至室温。
在一些实施方案中,所述冷却能使挥发性化合物被处理过的烟草材料再吸收。
在一些实施方案中,烟草原料具有大约5%至大约42%的含湿量。
在一些实施方案中,烟草原料包含选自绿烟叶(green tobacco)和干烟叶(driedtobacco)的一种或多种。
在一些实施方案中,烟草原料包含熟化烟草(cured tobacco)。在一些实施方案中,所述熟化烟草是选自烘干熟化的(flue cured)、风干熟化的(air cured)、深色风干熟化的(dark air cured)、深色烤干熟化的(dark fire cured)和日晒熟化的烟草(suncured tobacco)的一种或多种。
在一些实施方案中,烟草原料是选自烟丝(cut rag)、经击打的烟叶(thrashedleaf)和烟梗的一种或多种。
在一些实施方案中,烟草原料是再造烟草。
在一些实施方案中,烟草原料包含烟草和一种或多种添加剂。在一些实施方案中,所述一种或多种添加剂选自:糖、有机酸(如乳酸)、保润剂、表香香精(top flavours)和料液(casings)。
在一些实施方案中,与烟草原料中的含量相比,处理过的烟草材料中的选自总糖和氨的至少一种的含量降低。
在一些实施方案中,处理过的烟草材料具有改善的感官性质。
在一些实施方案中,处理过的烟草材料具有减少的不理想的感官属性。
在一些实施方案中,烟草材料在密封反应器内加热的同时被搅拌。或者,在另一些实施方案中,烟草材料在密封反应器内加热的同时没有被搅拌。
在一些实施方案中,通过加热密封反应器的外表面和/或内表面的热源加热烟草。
根据本发明的第二个方面,提供已根据第一个方面的方法处理的烟草材料。
根据本发明的第三个方面,提供一种烟草工业产品,其包含第二个方面的烟草材料。
根据本发明的第四个方面,提供第二个方面的烟草材料用于制造烟草工业产品的用途。
根据本发明的第五个方面,提供由第二个方面的烟草材料制成的烟草提取物。
根据本发明的第六个方面,提供一种尼古丁递送***,其包含根据第五个方面的提取物。
根据本发明的第七个方面,提供一种用于递送除尼古丁外的烟草生物碱的递送***,其包含根据第五个方面的提取物。
附图简述
仅出于示例目的,下面参考附图描述本发明的实施方案,其中:
图1显示用于实施所要求保护的方法的装置;
图2是包括根据所要求保护的方法处理的烟草的吸烟制品的示意图;
图3是比较对照样品和通过如本文公开的方法处理的样品的获自主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA)的评分曲线(A)和树状图(B)。
图4是在对照样品与通过如本文公开的方法处理的样品之间(A),以及在棕色化(browning)样品与通过如本文公开的方法处理的样品之间(B)的来自OPLS-DA模型的S-plot图;和
图5是在如本文公开的方法(A)和棕色化方法(B)中还原糖的主要降解途径的图示。
详述
本发明涉及一种处理烟草材料的方法。该处理可提升烟草材料、来自烟草材料的提取物和/或由烟草材料或提取物形成的气溶胶的感官性质。本文所用的术语“处理过的烟草”是指已经过处理过程的烟草,术语“未处理的烟草”是指尚未经过处理过程的(相同的)烟草。
烟草在消费者使用前经过多个步骤。烟草通常在收获后熟化以降低烟草的含湿量,通常从大约80%至大约20%或更低。烟草可以许多不同的方式熟化,包括风干熟化、烤干熟化、烘干熟化和日晒熟化。在熟化期间,烟草发生某些化学变化,并从绿色变成黄色、橙色或棕色。精心控制温度、相对湿度和堆积密度以设法防止烤房腐烂(houseburn)和腐败,这些是在熟化过程中遇到的常见问题。
在绿叶打叶(Green Leaf Threshing)(GLT)工厂,烟草通常经过以下步骤:再分级;绿叶共混(green-leaf blending);回潮(conditioning);通过去梗或打叶来去除烟梗(或在全叶的情况下省略);干燥;和包装。
除熟化外,烟草可进一步加工以提升其味道和香气。醇化和发酵是用于提升烟草的味道和香气的已知技术。这些方法可应用于烟草材料,如经过打叶的片烟(threshedlamina)、经过手剥的片烟(hand-stripped lamina)、经过去蒂的片烟(butted lamina)和/或全叶烟草。
醇化通常在烟草已经熟化、打叶(或去蒂或手剥)和包装后进行。经过醇化的烟草包括东方型烟草、烘干型烟草和风干型烟草。在醇化过程中,烟草可能通常在大约20℃至大约40℃的温度和相应的原产/醇化国家存在的相对湿度下或在受控的仓库条件下储存大约1至3年。
在常规加工中,重要的是在醇化过程中将烟草的含湿量保持在相对较低的水平,例如最多大约10-13%,因为在含湿量较高的烟草中会形成霉菌。
发酵是应用于特定烟草的工艺,包括深色风干熟化烟草、熟化的东方型烟草和雪茄烟草,以赋予烟草更均匀的颜色并改变香气和味道。发酵通常不应用于烘干熟化烟草和浅色风干熟化烟草。
发酵参数,如烟草的含湿量和环境条件,随正在进行发酵的烟草的类型而变。通常,发酵湿度(fermentation moisture)类似于从农户那里收到烟草时烟草的含湿量(大约16-20%),或将烟草回潮到略微更高的含湿量。必须小心避免产生不同的腐烂,这在太高的含湿量下发酵烟草时发生。发酵期的持续时间可变,从几周到几年。
通常,发酵涉及大量烟草的处理,并应用于全叶,随后在加工后去梗。烟草可设置成大堆,然后每隔一段时间翻转以将***的烟草转移到堆的中心。或者,将烟草放置在容积为数平方米的反应器中。处理如此大量的烟草可能是麻烦和/或耗时的。
值得注意的是,发酵依赖于微生物的活性以引起烟草材料中的变化,并选择发酵条件,包括烟草的温度和含湿量,以增强发酵过程中的微生物活性。在大多数(即使不是全部)情况下,烟草的发酵依赖于烟草材料中已存在的微生物。但是,有可能在发酵过程开始时将合适的微生物添加到烟草材料中。
在上述处理后,通常将烟草运输到其它地点以进一步加工,例如在将其并入含烟草的产品之前。在将烟草并入吸烟制品如香烟时,通常将烟草拆包、回潮、与其它烟草风格和/或类型和/或品种共混、切割、干燥、与其它烟草材料如干冰膨胀烟草共混,并移交至香烟制造部门。
烟草可附加地或替代性地用添加剂处理以改进或提升烟草的风味和香气。但是,这需要额外的加工步骤和装置,以致烟草制备过程更加冗长且通常更加昂贵。此外,期望提供具有消费者喜爱的味道和香气但并未向其施加任何添加剂来实现这一点的烟草材料。例如,对于喜欢也具有例如令人愉悦的风味和/或味道的天然烟草产品的消费者而言,情况正是如此。添加剂通常在生产吸烟制品的地点,例如卷烟厂施加,尽管施加添加剂的地点可改变。
本发明的烟草处理方法提供用于提升烟草原料的性质而不依赖于发酵的简单和有效的手段。与许多已知方法相比,该方法也相对较快,并涉及大致恒定的含湿量。在一些实施方案中,这种恒定的含湿量意味着所得处理过的烟草材料在使用前不需要显著干燥。在一些实施方案中,由于该处理过的烟草材料本身的味道特征得以改进,可以减少或完全避免向已根据本文公开的方法处理的烟草材料中加入香料。
处理烟草材料的方法包括:将烟草原料固定在密封反应器内,其防止任何气体或液体进入或离开;将烟草材料加热到大约60℃至大约200℃的温度持续大约6小时至大约120小时的时间;在固定在密封反应器内的同时,使烟草材料的温度冷却到大约室温;和从密封反应器中取出处理过的烟草材料。
据推测,在该方法的过程中发生特定的化学转变,如实施例中更详细论述,在这些反应中涉及各种烟草组分,尤其是更易挥发的那些。
这些反应和它们的产物取决于加工条件,并可根据所用条件而变,包括温度、加工时间、反应器和甚至密封反应器内的添加剂(其可能是气体、液体或固体形式)。
在密封环境中将烟草材料加热到大约60℃至大约200℃的温度持续大约6小时至大约120小时的时间对该材料具有许多影响,以造成物理和化学变化。在一些实施方案中,该处理方法为处理过的烟草材料提供有益的感官性质。例如,已经发现一些处理过的烟草在抽吸时表现出以下有利性质:口干效果减轻;显著减少的刺激性;令人愉悦的余味;丰富的烟草香调;口舌生津的感觉;减轻“煮熟”味道;减少异味;和减轻“刺痛”。在实施例中更详细地论述根据本文公开的方法处理的烟草的味道属性。
总体而言,与未经处理的相同烟草的属性相比,处理过的烟草材料的感官属性的品质极大地改进。这使得该处理过的烟草适用于各种烟草工业产品,包括香烟和烟草加热产品。
在一些实施方案中,如本文所述的处理烟草材料的方法在可能比更传统的技术,如发酵和醇化更短的时间内并且在没有添加香精或加香添加剂的情况下产生具有理想的感官性质的烟草材料。在一些实施方案中,本发明的方法不涉及发酵或基本不涉及发酵。这可通过在该方法结束时几乎或完全不存在烟草材料的微生物含量来证明。取而代之地,非酶美拉德反应对该烟草处理过程中发生的许多化学变化负责。
如实施例中证明,在根据本发明的方法的过程中在密封环境中发生的化学反应不同于在其它烟草处理方法的过程中观察到的那些,包括在国际公开No. WO 2015/063485、No. WO 2015/063486和No. WO 2015/063487中公开的方法(在本文中称为“棕色化”方法并在非密封环境中进行)。这些反应概括在图5中,其显示防止铵/氨(尽管它们是挥发性的)逸出的密封环境如何影响反应的平衡。重要的是指出,该图中的箭头大小指示化合物的量的变化幅度,而箭头方向指示化合物的量在化学反应中是增加还是减少。
如图5A中所示,在根据本文公开的方法在密封环境中加热烟草时,密封反应器留住铵/氨,以致发生的主要反应是在铵/氨和还原糖之间,以产生稳定的果糖嗪和脱氧果糖嗪。在热解时,这些产生吡嗪、吡咯和呋喃,它们与该处理过的烟草中的甜香调、奶油香调、焦糖香调和烘烤香调的增加有关。次要反应途径(在较低程度上)是氨基酸与还原糖反应以产生Amadori化合物。这些Amadori化合物在高温下不稳定,并生成多样化的降解化合物,被称为美拉德反应产物,它们对该处理过的烟草中的风味和香气具有重要贡献。
如图5B中所示,在根据棕色化方法在非密封环境中加热烟草时,铵/氨可挥发,并且一些在与存在的还原糖反应之前从反应器中逸出。因此,在棕色化方法中还原糖的主要降解途径是氨基酸与还原糖的反应以产生Amadori化合物,从而得到美拉德反应产物。次要降解途径涉及还原糖与铵/氨的反应以产生稳定的果糖嗪和脱氧果糖嗪。
在一些实施方案中,如本文所述的处理烟草材料的方法产生(与未经处理或仅使用常规熟化方法处理的烟草的风味属性相比)具有提升的风味属性或提升的感官性质的烟草。这意味着异味或刺激减少,同时保持如在常规熟化后所见的烟草的味道特征。本文所用的术语“提升”就风味或感官性质而言用于表示如专业吸烟者所确定,味道或味道品质有所改善或精化。这可能但不一定包括味道变强。
在一些实施方案中,如本文所述的处理烟草材料的方法产生其中已减轻至少一种不理想的味道或风味特征的烟草材料。
在一些实施方案中,本文所述的方法可用于提升具有不良感官(例如味道)性质的烟草原料的感官性质。已经发现,该加工对烟草材料的至少一个影响是去除或减少对烟草材料的整体感官性质具有负面影响的感官因素。在一些实施方案中,该方法还可能导致正面感官性质的增加。
在一些实施方案中,可调节该处理烟草材料的方法以产生具有特定的所选感官特性的处理过的材料。这可能例如涉及该方法的一个或多个参数的调节。
在一些实施方案中,在该处理方法的过程中烟草的温度为大约90℃至大约120℃、或大约100℃至大约120℃、或大约110℃至大约120℃、或大约110℃。在大约90℃下的加工导致烟草味道属性的小的、相对细微的变化,包括减少明快香调(bright notes)和干草香调,以及增加深沉(dark)、辛辣和咖啡香调。在110℃下和在120℃下的加工表现出深沉和辛辣香调的明显增加以及明快和干草香调的减少。
在一些实施方案中,该处理方法的时间为大约12小时至大约72小时、大约12小时至大约60小时、大约12小时至大约48小时、或大约24小时至大约48小时。加工期越长,烟草的风味属性的变化越大。在12小时内观察到明快和干草香调的巨大变化,尤其是在较高温度,如大约110℃和大约120℃下。在较低温度下,明快和干草香调在24小时内明显减少,并且效果随时间而增加。为了实现显著增加的深沉、辛辣和咖啡香调,加工期可能需要为至少24小时,甚至大约36至大约60小时,优选在较高温度,如大约110℃和大约120℃下。
在一些实施方案中,如本文所述的处理烟草材料的方法转变烟草的风味属性(与未经处理或仅使用常规熟化方法处理的烟草的风味属性相比)。这意味着在加工后烟草的感官性质发生显著变化,以致烟草的味道特征与相同烟草在常规熟化后的味道特征相比发生变化。本文所用的术语“转变”就风味或感官性质而言用于表示如专业吸烟者所确定,从一种整体味道或感官特征变成另一种。这可能包括味道或味道品质的改善和/或精化。
在一些实施方案,包括转变烟草原料的感官性质的那些实施方案中,该加工的效果在于不仅减少或去除具有负面影响的感官因素,而且引入或增加具有正面影响的感官因素。例如,在一些实施方案中,本文所述的方法导致美拉德反应产物增加,其中许多已知有助于理想的感官性质。
在本文中提到烟草材料的感官性质可能涉及烟草材料本身的感官性质,例如当消费者在口腔中使用时。附加地或替代性地,涉及通过燃烧烟草材料产生的烟雾或通过加热烟草材料产生的蒸气的感官性质。在一些实施方案中,该处理过的烟草材料为包括所述烟草材料的烟草产品提供在使用或消费所述产品时理想的感官性质。
在一些实施方案中,烟草材料的物理外观由于该处理过程而发生改变,其中处理过的烟草具有更深和更软的外观。
在一些实施方案中,烟草材料的化学性质由于该处理过程而发生改变。在一些实施方案中,与处理前的相同烟草材料相比,处理过的烟草表现出大约15%至大约90%的总糖含量的降低。在一些实施方案中,与处理前的相同烟草材料相比,处理过的烟草表现出大约20%至大约80%的氨含量的降低。
如实施例中所示,烟草材料的处理可能导致美拉德和焦糖化反应产物的增加,其中许多已知有助于理想的感官性质。美拉德反应是在氨基酸和糖之间的化学反应,这些存在于烟草原料中,但在处理过的烟草材料中其量减少。其是通常在大约140至165℃的温度下发生的非酶反应。除美拉德反应产物对感官性质的令人愉悦的效果外,该反应也是造成材料的棕色化的原因。已经观察到,根据本发明的实施方案处理的烟草具有比烟草原料更深的棕色。
在一些实施方案中,处理过的烟草的总糖含量比烟草原料的糖含量小大约30%至大约80%。在一些实施方案中,处理过的烟草的总糖含量比烟草原料的总糖含量小大约50至大约85%。
在一些实施方案中,处理过的烟草的氨含量比烟草原料的氨含量小大约30%至大约70%。在一些实施方案中,处理过的烟草的氨含量比烟草原料的氨含量小大约60%至大约80%。
在一些实施方案中,烟草材料在例如大约5重量%至大约25重量%、大约10重量%至大约20重量%或大约15重量%的量的糖存在下处理。在一些实施方案中,该糖是转化糖。在糖存在下的加工产生奶油和干净的烟草香调,带有正面的酸/酸味香调(acid/sour note)。在转化糖存在下处理的烟草的木质和咖啡香调增加。这种加糖处理的烟草的感官性质有别于在未加糖的情况下处理的烟草材料的感官性质。
在一些实施方案中,烟草材料在例如大约5重量%至大约25重量%、大约10重量%至大约20重量%或大约15重量%的量的糖和例如大约5重量%至大约0.1重量%、大约3%至大约0.5%、或大约1重量%的量的乳酸存在下处理。添加转化糖和乳酸导致木质香调的大幅增加以及咖啡和辛辣香调的小幅增加,以及干草和面包香调的显著降低。
该处理烟草材料的方法涉及将原料固定在密封反应器或容器中,液体或气体无法从中排出。当加热反应器及其内容物时,存在的水也被加热。当其达到其沸点时,产生蒸汽。这种蒸汽困在反应器内,以致反应器内的压力增加。一般而言,化学反应的温度提高10℃使得反应速率加倍。因此,在密封反应器中进行本文公开的方法可使烟草材料内的反应比在大气压下明显更快地发生,因此显著缩短处理期。因此可在短至6小时的处理时间内观察到烟草材料的所需化学变化。
此外,在密封反应器中的加工意味着在施加热时更均匀地提高反应器内的烟草材料的温度。这也有助于减少加工时间,还能够处理更大批量的烟草而不损害产品的品质和转变的均匀性。
在一些实施方案中,将烟草材料加热大约12至72小时、或大约12至大约48小时的时间。该时间可对化学反应具有影响,因此可影响味道和风味属性在最终产品中的改变程度。
通过向反应器壁施加热源而加热固定在密封反应器中的烟草材料。在一些实施方案中,在加热室中通过施加(间接)热空气、蒸汽或任何其它加热源而加热该反应器。加热室优选地具有强制空气循环。在一些实施方案中,反应器由食品级不锈钢制成。在一些实施方案中,反应器能够支持高内部压力。
在一些实施方案中,反应器可具有容纳和加工大约300克至大约150千克,甚至高达大约500千克烟草载荷的容量。
在该方法的过程中,烟草材料在短时间内达到所需加工温度,并保持所需加工时间。例如,在一些实施方案中,烟草材料可在不多于大约4小时内,任选在不多于大约3小时、大约2小时或大约1小时内达到所需加工温度。烟草达到所需加工温度所需的时间取决于反应器的尺寸和在反应器中处理的烟草量。
在该处理方法的加热阶段后,在烟草保留在密封反应器内的同时允许烟草冷却。据信,这一步骤能使在烟草加热过程中挥发的挥发性化合物被处理过的烟草材料再吸收,由此使重要风味组分的损失最小化。在冷却阶段的过程中在密封反应器内,在加热过程中以气相挥发的化合物与水一起冷凝并通过被动转运被烟草材料再吸收。在一些实施方案中,经过不多于大约24小时的时间,任选在不多于12或6小时内发生烟草的冷却。
在一些实施方案中,通过移除用于加热该材料的热源而使加热的烟草材料缓慢冷却。任选地,可将加热的烟草材料主动冷却,例如通过使密封反应器暴露于较低温度。这可加速温度冷却到大约室温。在一些实施方案中,加热的烟草材料的主动冷却可导致其冷却到低于室温的温度。
本文所用的术语“烟草材料”包括烟草属的任何成员的任何部分和任何相关的副产品,例如叶或茎。用于本发明的烟草材料优选来自Nicotiana tabacum物种。
可以处理任何类型、风格和/或品种的烟草。可使用的烟草的实例包括但不限于维吉尼亚(Virginia)、白肋(Burley)、东方型(Oriental)、卡莫姆(Comum)、Amarelinho和马里兰(Maryland)烟草,以及任何这些类型的共混物。技术人员将意识到,不同类型、风格和/或品种的处理将产生具有不同感官性质的烟草。
烟草材料可根据已知做法预处理。
待处理的烟草材料可包含和/或由后熟化烟草(post-curing tobacco)组成。本文所用的术语“后熟化烟草”是指已经过熟化但尚未经过任何进一步处理过程以致改变烟草材料的味道和/或香气的烟草。后熟化烟草可能已经与其它风格、品种和/或类型共混。后熟化烟草不包含烟丝或不由烟丝组成。
在一些实施方案中,烟草原料包含熟化烟草。例如,熟化烟草可以是选自烘干熟化的、风干熟化的、深色风干熟化的、深色烤干熟化的和日晒熟化的烟草的一种或多种。
替代性地或附加地,待处理的烟草材料可包含和/或由已加工到在绿叶打叶(GLT)工厂进行的阶段的烟草组成。这可包含已再分级、绿叶共混、回潮、去梗或打叶(或在全叶的情况下省略)、干燥和包装的烟草。在一些实施方案中,该原料是绿烟叶或干烟叶。
在一些实施方案中,烟草原料是选自烟丝、经击打的烟叶和烟梗的一种或多种。
在一些实施方案中,烟草材料包含片烟(lamina tobacco)材料。烟草可包含大约70%至100%片烟材料。
烟草材料可包含最多50%、最多60%、最多70%、最多80%、最多90%或最多100%片烟材料。在一些实施方案中,烟草材料包含最多100%片烟材料。换言之,烟草材料可基本完全或完全包含片烟材料。
替代性地或附加地,烟草材料可包含至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%或至少95%片烟材料。
当烟草材料包含片烟材料时,该片烟可为全叶形式。在一些实施方案中,烟草材料包含熟化的全叶烟草。在一些实施方案中,烟草材料基本包含熟化的全叶烟草。在一些实施方案中,烟草材料基本由熟化的全叶烟草组成。在一些实施方案中,烟草材料不包含烟丝。
在一些实施方案中,烟草材料包含烟梗材料。该烟草可包含大约90%至100%烟梗材料。
烟草材料可包含最多50%、最多60%、最多70%、最多80%、最多90%或最多100%烟梗材料。在一些实施方案中,烟草材料包含最多100%烟梗材料。换言之,烟草材料可基本完全或完全包含烟梗材料。
替代性地或附加地,烟草材料可包含至少50%、至少60%、至少70%、至少80%、至少90%或至少95%烟梗材料。
在一些实施方案中,待处理的烟草材料可包含和/或由再造烟草材料组成。
在一些实施方案中,在处理之前和在处理过程中烟草材料的含湿量在大约5%至大约42%之间。
当提及“湿度(moisture)”时,重要的是理解在烟草工业中使用广为不同并有冲突的定义和术语。“湿度”或“含湿量”通常用于指材料的水含量,但关于烟草工业,必须区分作为水含量的“湿度”和作为烘箱挥发物(oven volatiles)的“湿度”。水含量被定义为固体物质的总质量中所含的水的百分比。挥发物被定义为固体物质的总质量中所含的挥发性组分的百分比。这包括水和所有其它挥发性化合物。烘干质量(oven dry mass)是在通过加热排除挥发性物质后剩余的质量。其表示为总质量的百分比。烘箱挥发物(OV)是排除的挥发性物质的质量。
可作为当样品在强制通风烘箱中在调节至110℃ ± 1℃的温度下干燥3小时±0.5分钟时的质量减少来测量含湿量(烘箱挥发物)。在干燥后,样品在干燥器中冷却至室温大约30分钟,以使样品冷却。除非另有说明,本文中提到的含湿量是指烘箱挥发物(OV)。
在一些实施方案中,该原料的含湿量为大约10%至大约20%、大约10%至大约18%、大约11%至大约16%、或大约13%至大约18%。
尽管该加工在不允许液体或气体排出的密封反应器中进行,但处理过的烟草的含湿量可能不同于原材料的含湿量。在一些实施方案中,处理过的烟草材料的含湿量比烟草原料的含湿量小0%至大约25%。在一些实施方案中,处理过的烟草的含湿量比烟草原料的含湿量小0%至大约20%、大约15%或大约10%。
图1显示适用于实施本文公开的方法的装置。装置10包括圆柱形罐11,其具有弧形底部12和铰接的弧形盖13,经其可将待处理的烟草材料添加到罐内的反应器中。该罐支撑在支架14上。热源(未显示)用于加热反应器内的烟草材料。这种装置仅指示适用于实施本文公开的方法的装置。
根据本发明处理的烟草可用于烟草工业产品。烟草工业产品是指在烟草工业中制造或由烟草工业销售的任何物品,通常包括a) 香烟、小雪茄、雪茄、烟斗用烟草或自制卷烟用的烟草(无论基于烟草、烟草衍生物、膨胀烟草、再造烟草还是烟草替代品);b) 包含烟草、烟草衍生物、膨胀烟草、再造烟草或烟草替代品的非吸烟产品,如鼻烟(snuff)、***烟(snus)、硬质烟草和加热不燃烧(HnB)产品;和c) 其它尼古丁递送***,如吸入器、包括电子烟的气溶胶发生装置、锭剂(lozenges)和口香糖(gum)。这一名单无意排他,而是仅举例说明在烟草工业中制造和销售的一系列产品。
该处理过的烟草材料可并入吸烟制品中。本文所用的术语“吸烟制品”包括可抽吸产品,如香烟、雪茄和小雪茄,无论基于烟草、烟草衍生物、膨胀烟草、再造烟草还是烟草替代品,还包括加热不燃烧产品。
该处理过的烟草材料可用于自制卷烟烟草和/或烟斗烟草。
该处理过的烟草材料可并入无烟烟草产品中。“无烟烟草产品”在本文中用于表示不打算燃烧的任何烟草产品。这包括设计成在使用者的口腔中放置有限时间(在此期间在使用者的唾液与产品之间发生接触)的任何无烟烟草产品。
该处理过的烟草材料可在并入吸烟制品或无烟烟草产品中或用于自制卷烟或烟斗烟草之前与一种或多种烟草材料共混。
参考图2,为了举例说明而非限制,根据本发明的一个示例性实施方案的吸烟制品1包括过滤嘴2和与过滤嘴2对齐的可抽吸材料(例如根据本文所述的发明处理的烟草)的圆柱棒3,以使可抽吸材料棒3的一端邻接过滤嘴2的末端。过滤嘴2包裹在滤棒成型纸(未显示)中,可抽吸材料棒3以常规方式通过水松纸(未显示)连接到过滤嘴2。
实施例1
使用最终共混的烟丝和再造烟草作为烟草原料进行根据本发明的方法。将烟草原料的样品固定在密封反应器中。然后通过施加热源将反应器中的烟草材料加热到90℃、110℃和120℃的温度12、24、36、48、60或72小时的时间。在这一处理期之后,移除热源,并允许处理过的烟草材料在仍固定在密封反应器内的同时冷却到大约室温。然后从密封反应器中取出经过处理和冷却的烟草。
观察到所得处理过的烟草具有更深和更软的物理外观。处理过的样品的化学分析显示糖和氨含量降低。
当该烟草燃烧时,发现烟气具有改善的感官属性。该烟气具有极低的干燥度和显著减少的刺激性。其还具有丰富的烟草香调和令人愉悦的余味,以及口舌生津的感觉。
实施例2
目标是通过先前在国际专利公开No. WO 2018/007789中建立和公开的UPLC-HRMSE使用无目标方法鉴定本发明的处理方法的化学标记物。
样品描述
评价10个对照样品(P53)和10个根据本文公开的方法,即所谓的“SAT方法”(P54)处理的烟草样品。为了比较,还评价3个根据WO 2015/063485中公开的所谓“棕色化”处理方法制造的比较样品,称为Maltdorado烟草。
对照样品是在位于巴西的工业工厂制造的商业Lucky Strike共混组合物。
使用与对照样品相同的商业Lucky Strike共混组合物、使用根据本文公开的本发明的加工参数制备SAT处理样品。
使用与对照样品相同的商业Lucky Strike共混组合物制备棕色化样品。棕色化方法包括加工200千克包裹在聚乙烯衬里(Polyliner®)中的共混组合物,并暴露于60℃的环境加工条件30天的时间。
样品分析
通过球磨研磨干燥的样品,并经过0.5 mm筛目的筛子筛分。将粉末样品的等分试样(200 ± 5 mg)转移至15毫升离心管中,并用5毫升甲醇:水溶液(1:1 v/v;水相)加5毫升氯仿(有机相)在声处理下提取15分钟,随后在250 rpm下摇动15分钟。接着,将样品在2,500rpm下离心5分钟。2毫升有机相(下层)和水相(上层)的独立等分试样经过0.22 μm过滤器(PTFE,Millipore®,USA)过滤,适当(property)稀释(20倍)并转移至管瓶以用于UPLC-HRMSE分析。
设备和方法
三种独立的UPLC方法用于无目标分析,即非极性、半极性和极性方法。在极性和半极性方法中都在两种电喷雾电离***(ESI+和ESI-)中分析水相,而有机相仅在非极性方法中使用ESI+分析。所有分析都使用与高分辨率质谱法(HRMS)SYNAPT G2-Si®(Waters®,USA)结合的ACQUITY I-CLASS UPLC®(Waters®,USA)模块进行。在每个分析批次前进行合适的***检查(检测器设置、质量校准)。在MSE分辨率模式下进行数据采集。MSE模式能够在没有辨别或离子预选的情况下从同一个运行中获得低能谱(MS谱)和高能谱(类似于MS/MS谱)。氮气用作喷雾器气体(nebulizer gas)、锥体气体(cone gas)和脱溶剂气体(desolvation gas),而氩气用作碰撞气体(collision gas)。在所有分析中,亮氨酸脑啡肽溶液(1µg/ml)用于锁定质量校正。
推定的化学标记物鉴定
为了鉴定与本文要求保护的处理方法相关的化合物的化学性质,使用ProgenesisQI MetaScope将所得化学标记物的精确单一同位素质量和同位素模式与高分辨率质量库(获自Rodgman等人, The Chemical Components of Tobacco and Tobacco Smoke, 第2版, CRC Press, 2013的FooDB v 1.0, Lipidmaps, Chemspider, v 1.0内部烟草库(in- house tobacco library))进行比较。将相对于理论单一同位素质量的10 ppm误差和相对于同位素模式的85%相似性的阈值设定为搜索参数。此外,对于各片段使用相对于理论单一同位素质量的15 ppm误差的阈值将实验裂解规律(fragmentation pattern)(高能质谱)与in-silico MS/MS裂解规律进行比较。通过相对于标准化合物(如果可得)比较保留时间和裂解规律(高能质谱)来确认化学结构。
结果
由初步探索性分析可确定两种主成分解释总变异性的大于93%。对总变异性的74%负责的第一成分在化学组成方面表现出SAT样品和棕色化样品之间的趋同性。相反,对总变异性的19%负责的第二成分表现出SAT样品和棕色化样品之间的趋异性。因此,通过这些方法生成的产品在其化学组成中表现出显著差异,以导致在不同产品之间表现出的感官知觉的差异。
图3显示获自主成分分析(PCA)和层次聚类分析(HCA)的评分曲线(A)和树状图(B)。
为了从SAT方法的产物中鉴定主要化学标记物,我们在对照物(P53)与SAT (P54)之间以及在棕色化与SAT (P54)之间通过正交偏最小二乘法(OPLS-DA)进行独立判别分析。结果显示在图4中,其显示来自OPLS-DA模型的S-plot图。由对照物(P53)与SAT (P54)之间的比较,鉴定出在SAT方法后表现出显著变化的555个化学标记物(见图4A)。此外,鉴定出178个对SAT与棕色化法之间的差异负责的化学标记物(见图4B)。可推定鉴定这些化学标记物中的多于90个,结果提供在表1中。
表1. 由对照物(P53)与SAT (P54)之间以及棕色化与SAT (P54)之间的比较推定鉴定的化学标记物
推定鉴定 | 化学类别 | SAT/对照物比率 | SAT/棕色化比率 | |
1 | 2'-脱氧-5-(1,3-噻唑-2-基)胞苷 | Amadori化合物 | 0.20 | 1.12 |
2 | D-果糖,1-[(3-氨基-1-羧基-3-氧代丙基)氨基]-1-脱氧-,(S)- | Amadori化合物 | 0.15 | 1.54 |
3 | N-(1-脱氧-1-果糖基)苯丙氨酸 | Amadori化合物 | 0.20 | 1.08 |
4 | N-{[4-(4-甲脒基苯基)-3-甲基-2-氧代-1,3-噁嗪烷-6-基]乙酰基}-β-丙氨酸 | Amadori化合物 | 0.27 | 8.89 |
5 | D-1-[(3-羧丙基)氨基]-1-脱氧果糖 | Amadori化合物 | 0.10 | 2.75 |
6 | N-(1-脱氧-1-果糖基)脯氨酸 | Amadori化合物 | 0.10 | 1.56 |
7 | N2-[(4,4-二甲基-2,6-二氧代环己叉基)甲基]谷氨酰胺 | Amadori化合物 | 0.29 | 2.66 |
8 | O-(3,4-二羟基苯甲酰基)-L-别苏氨酸 | Amadori化合物 | 0.57 | 1.03 |
9 | N-[(苄氧基)羰基]-3-{[(1-{3-[(4,5-二氢-1H-咪唑-2-基氨基)氧基]丙酰基}-4-哌啶基)羰基]氨基}-L-丙氨酸 | Amadori化合物 | 0.30 | 1.88 |
10 | (3aR,4R,5R,6R,7aS)-4,5-二羟基-6-(羟甲基)六氢-1,3-苯并噁唑-2(3H)-酮 | 美拉德反应产物 | 1.55 | 0.88 |
11 | 1,2,3,4,5,6-六氢-5-(1-羟基乙叉基)-7H-环戊[b]吡啶-7-酮 | 美拉德反应产物 | 4.28 | 0.26 |
12 | 1,2,3,4,5,6-六氢-7H-环戊二烯[b]吡啶-7-酮 | 美拉德反应产物 | 1.51 | 0.63 |
13 | 2,3,4,5,6,7-六氢环戊二烯[b]氮杂环庚三烯-8(1H)-酮 | 美拉德反应产物 | 1.79 | 0.53 |
14 | 4-(2-呋喃基亚甲基)-3,4-二氢-2H-吡咯 | 美拉德反应产物 | 1.80 | 0.67 |
15 | 5-(2-呋喃基)-1,2,3,4,5,6-六氢-7H-环戊二烯[b]吡啶-7-酮 | 美拉德反应产物 | 1.72 | 0.86 |
16 | 缬氨酸 | 氨基酸 | 0.76 | 2.45 |
17 | 苯丙氨酸 | 氨基酸 | 0.44 | 1.69 |
18 | 脯氨酸 | 氨基酸 | 0.49 | 1.30 |
19 | 色氨酸 | 氨基酸 | 0.18 | 0.71 |
20 | N-乙酰色氨酸 | 氨基酸 | 0.30 | 2.73 |
21 | 3-氨基-4,7-二羟基香豆素 | 香豆素 | 0.11 | 3.38 |
22 | 毛樱桃苷 | 香豆素 | 0.45 | 0.83 |
23 | 二氢咖啡酸3-O-葡糖苷酸 | 多酚 | 0.54 | 0.75 |
24 | 咖啡酸 | 多酚 | 0.56 | 0.49 |
25 | 绿原酸 | 多酚 | 0.66 | 0.48 |
26 | 表儿茶素-(4β->8)-表没食子儿茶素3-O-没食子酸酯 | 多酚 | 0.65 | 0.69 |
27 | 山柰酚-3-葡萄糖苷-3''-鼠李糖苷 | 多酚 | 0.35 | 1.10 |
28 | 芸香苷 | 多酚 | 0.36 | 0.95 |
29 | 1-O-咖啡酰葡萄糖 | 多酚 | 0.26 | 0.63 |
30 | 5-羟基-2-(4-羟苯基)-4-氧代-4H-色烯-7-基6-O-(3,4-二-O-乙酰基-6-脱氧-L-吡喃甘露糖基)-D-吡喃阿洛糖苷 | 多酚 | 0.60 | 0.64 |
31 | 5-羟基-2-(4-甲氧基苯基)-4-氧代-4H-色烯-7-基2-O-乙酰基-β-D-吡喃阿洛糖苷 | 多酚 | 0.63 | 0.42 |
32 | 山柰酚3-新橙皮糖苷 | 多酚 | 0.33 | 1.11 |
33 | Maysin | 多酚 | 0.24 | 0.62 |
34 | 槲皮素3-O-葡糖基-芸香糖苷 | 多酚 | 0.63 | 0.60 |
35 | 野黄芩素6-木糖苷 | 多酚 | 0.71 | 0.69 |
36 | (5-羟基-6-甲基-3-吡啶基)甲基α-D-吡喃葡萄糖苷 | 糖 | 0.65 | 21.30 |
37 | [5-羟基-4-(羟甲基)-6-甲基-3-吡啶基]甲基β-D-吡喃葡萄糖苷 | 糖 | 0.40 | 10.33 |
38 | 6-(α-D-葡萄糖胺基)-1D-肌醇 | 糖 | 0.23 | 2.19 |
39 | 6-O-(4-氨基丁酰基)-D- 吡喃葡萄糖 | 糖 | 0.15 | 1.41 |
40 | D-***呋喃糖 | 糖 | 0.68 | 0.69 |
41 | 棉子糖 | 糖 | 0.20 | 1.82 |
42 | 三糖样棉子糖异构体1 | 糖 | 0.35 | 0.77 |
43 | 三糖样棉子糖异构体2 | 糖 | 0.30 | 1.59 |
44 | 三糖样棉子糖异构体3 | 糖 | 0.61 | 0.67 |
45 | 蔗糖 | 糖 | 0.44 | 3.67 |
46 | 2-脱氧-2-[(2-羟苄基)氨基]-D-吡喃葡萄糖 | 果糖嗪 & 脱氧果糖嗪 | 1.89 | 4.17 |
47 | 2-脱氧-2-{[(2S)-2-({[(2-甲基-2-丙烷基)氧基]羰基}氨基)丙酰基]氨基}-D-吡喃葡萄糖 | 果糖嗪 & 脱氧果糖嗪 | 2.06 | 5.60 |
48 | D-果糖嗪 | 果糖嗪 & 脱氧果糖嗪 | 1.73 | 4.87 |
49 | (1R,2S,3R)-1-(2-甲基-4-嘧啶基)-1,2,3,4-丁四醇 | 果糖嗪 & 脱氧果糖嗪 | 3.18 | 5.53 |
50 | 2,5-脱氧果糖嗪 | 果糖嗪 & 脱氧果糖嗪 | 3.22 | 5.26 |
51 | 2,6-脱氧果糖嗪 | 果糖嗪 & 脱氧果糖嗪 | 2.27 | 4.57 |
52 | 4-(3-甲基-2-吡嗪基)-1,2,3-丁三醇 | 果糖嗪 & 脱氧果糖嗪 | 3.09 | 2.32 |
53 | (3R,5R)-3-氨基-5-[(1R,2R)-1,2-二羟丙基]二氢-2(3H)-呋喃酮 | 呋喃衍生物 | 2.99 | 3.90 |
54 | (4S,5R)-4-氨基-5-乙氧基二氢-2(3H)-呋喃酮 | 呋喃衍生物 | 3.27 | 1.24 |
55 | 1-{2-[(2R,4S)-2-甲基-5-氧代-4-丙基四氢-2-呋喃基]-2-氧代乙基}四氢-3,6-哒嗪二酮 | 呋喃衍生物 | 3.62 | 0.27 |
56 | 2-(2-呋喃基甲基)丁酸 | 呋喃衍生物 | 4.08 | 0.27 |
57 | 3-[(2R)-4-乙基-2-甲基-5-氧代-2,5-二氢-2-呋喃基]丙酰胺 | 呋喃衍生物 | 3.49 | 0.57 |
58 | {[6-乙基-2-(2-呋喃基)-4-氧代-4H-色烯-3-基]氧基}乙酸 | 呋喃衍生物 | 1.85 | 0.39 |
59 | 7-(2-C-甲基-3-O-辛酰基-β-D-呋喃核糖基)-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-4-胺 | 呋喃衍生物 | 1.43 | 0.49 |
60 | (3R,4S,5S)-3,4-二羟基-5-[(1R,2S)-1,2,3-三羟丙基]二氢-2(3H)-呋喃酮 | 呋喃衍生物 | 4.08 | 0.28 |
61 | N-(四氢-2-呋喃基羰基)-β-D-葡萄吡喃糖醛糖基胺(glucopyranuronosylamine) | 呋喃衍生物 | 2.59 | 1.01 |
62 | (5S)-5-[(1R,4E,8E)-11-(3-呋喃基)-1,6-二羟基-4,8-二甲基-4,8-十一碳二烯-1-基]-5-甲基二氢-2(3H)-呋喃酮 | 呋喃衍生物 | 1.63 | 1.24 |
63 | Levantenolide | 呋喃衍生物 | 2.35 | 1.42 |
64 | 1-[1-(5-甲基-2-吡啶基)乙基]脯氨酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 1.92 | 0.94 |
65 | 2-(2,4-环戊二烯-1-叉基甲基)-1H-吡咯 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.63 | 1.06 |
66 | 2-{[3-异丁基-4-(L-脯氨酰基)-2-吡啶基]氧基}乙酰胺 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 3.23 | 0.30 |
67 | 2-甲氧基-5-[(E)-2-(1-甲基-1,4,5,6-四氢-2-嘧啶基)乙烯基]苯酚 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 6.39 | 0.89 |
68 | (2-羟基-1,4,6-三甲基-1,2-二氢-2-嘧啶基)乙酸乙酯 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 2.74 | 0.82 |
69 | (2S,3R,4R)-4-羟基-2-(3-羟丙基)-5-氧代-3-吡咯烷甲酸乙酯 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.20 | 0.99 |
70 | L-α-氨基-1H-吡咯-1-己酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.39 | 0.52 |
71 | (2R,3R,4S,5R)-2-(羟甲基)-6-[(3-羟丙基)氨基]-2,3,4,5-四氢-3,4,5-吡啶三醇 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 2.13 | 1.35 |
72 | (10R)-10-甲基-3,4,9,10,11,12-六氢[1]苯并噻吩并[2',3':4,5]嘧啶并[6,1-c] [1,2,4]噻二嗪2,2-二氧化物 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 2.36 | 2.10 |
73 | (环己基甲基)吡嗪 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 1.47 | 0.50 |
74 | 2-氨基-1-[(2S)-2-吡咯烷基羰基]环戊烷甲酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 2.62 | 0.48 |
75 | 6-({[(2R,3R)-3-甲基-3,4-二氢-2H-吡咯-2-基]羰基}氧基)-L-正亮氨酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 2.09 | 0.51 |
76 | [4-(2-嘧啶基)苯氧基]乙酸甲酯 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.40 | 1.49 |
77 | (2E)-2-[3-(乙氧基羰基)-6-氧代吡唑并[1,5-a]吡啶并[3,4-e]嘧啶-7(6H)-基]-2-丁烯酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.13 | 0.61 |
78 | 2-氨基-5-(2,5-二甲基-1H-吡咯-1-基)-4-羟基苯甲酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.32 | 2.42 |
79 | 2'-脱氧-N-[(二甲基氨基)亚甲基]腺苷 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 3.85 | 2.65 |
80 | (2S)-{[(2R,3R)-2-氨基-3-羟基-4-(4-羟苯基)丁酰基] 氨基}[(3S,4R,5R)-5-(2,4-二氧代-3,4-二氢-1(2H)-嘧啶基)-3,4-二羟基四氢-2-呋喃基]乙酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.46 | 1.00 |
81 | (7R,8aS)-7-(羟甲基)四氢[1,3]噁唑并[3,4-a]吡啶-3,8(5H)-二酮 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.60 | 1.01 |
82 | 2,6-双(羟甲基)-3-羟基吡啶 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 2.47 | 1.04 |
83 | 4-[2-羟基-3-甲氧基-2-(甲氧基羰基)-5-氧代-2,5-二氢-1H-吡咯-1-基]丁酸 | 吡啶、吡咯 & 吡嗪 | 0.55 | 1.07 |
84 | (2Z,6Z,10Z,14Z,18Z,22Z,26E,30E)-3,7,11,15,19,23,27,31,35-九甲基-1-(4-吗啉基)-2,6,10,14,18,22,26,30,34-三十六碳九烯-1-酮 | 类胡萝卜素 & 叶绿素 | 0.42 | 0.81 |
85 | 1'-羟基-4-酮基-γ-胡萝卜素葡糖苷/ 1'-OH-4-酮基-γ-胡萝卜素葡糖苷/(类胡萝卜素K-G) | 类胡萝卜素 & 叶绿素 | 0.51 | 0.66 |
86 | 2,4,6,8-壬四烯-1-醇,3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-,(all-E)-{视黄醇} | 类胡萝卜素 & 叶绿素 | 0.32 | 1.57 |
87 | 脱镁叶绿素a | 类胡萝卜素 & 叶绿素 | 0.34 | 0.81 |
88 | 叶黄素 | 类胡萝卜素 & 叶绿素 | 0.55 | 0.80 |
89 | 2-环己烯-1-酮,4-(2-丁烯叉基)-3,5,5-三甲基-,(E,E)-{巨豆三烯酮} - 异构体1 | 类胡萝卜素降解产物 | 2.83 | 0.65 |
90 | 2-环己烯-1-酮,4-(2-丁烯叉基)-3,5,5-三甲基-,(E,E)-{巨豆三烯酮} - 异构体2 | 类胡萝卜素降解产物 | 3.14 | 0.53 |
91 | β-西柏-2,7,11-三烯-4,6-二醇 | 西柏烷类(Cembranoids) | 0.40 | 1.61 |
92 | α-西柏-2,7,11-三烯-4,6-二醇 | 西柏烷类(Cembranoids) | 0.07 | 1.86 |
因此,在SAT方法后,可以看出还原糖、氨基酸、Amadori化合物、多酚、类胡萝卜素和叶绿素的含量显著降低。另一方面,类胡萝卜素降解产物、吡啶、吡咯和吡嗪、呋喃衍生物、果糖嗪/脱氧果糖嗪和美拉德反应产物的含量显著增加。由此可以推断,氨基酸、还原糖和铵/氨似乎在SAT方法中发生的化学反应中起到核心作用。铵/氨和氨基酸都可在加热下与还原糖反应,以通过非酶美拉德反应分别生成果糖嗪/脱氧果糖嗪和Amadori化合物(Leffingwell, Basic chemical constituents of tobacco leaf and differences among tobacco type, Tobacco: Production, Chemistry, and Technology, BlackwellScience Ltd, 1999)。尽管果糖嗪/脱氧果糖嗪在它们生成后在共混物中保持稳定,但Amadori化合物在高温下不稳定并可通过***或还原生成多样化的降解化合物(Nursten, The Maillard Reaction: Chemistry, Biochemistry and Implications. Royal Society of Chemistry, 2005),被称为美拉德反应产物,它们对共混物中的风味和香气具有重要贡献(Leffingwell, 1999)。此外,果糖嗪/脱氧果糖嗪在热解时可在烟气中生成呋喃、吡咯和少数简单吡嗪(2,5-& 2,6-二甲基吡嗪、三甲基吡嗪和四甲基吡嗪)(Leffingwell, 1999)。共混物中的美拉德反应产物和果糖嗪/脱氧果糖嗪热解产物都与用SAT方法处理后证实的甜香调、奶油香调、焦糖香调和烘烤香调的增加有关。
在通过所谓的棕色化方法和SAT方法处理的烟草之间核实的主要差异是果糖嗪/脱氧果糖嗪和美拉德反应产物的含量。由于密封气氛可留住铵/氨(尽管其是挥发性的),果糖嗪/脱氧果糖嗪含量在SAT处理的烟草中比在棕色化处理的烟草中更高。由于棕色化方法不在密封环境中进行,铵/氨在其与还原糖反应之前可挥发。因此,在棕色化方法中还原糖的主要降解途径包括它们与氨基酸的反应,而在SAT方法中包含它们与铵/氨的反应(见图5,其是在SAT方法(A)和棕色化方法(B)中还原糖的主要降解途径的图示)。
铵/氨含量的减少还可降低共混物和烟气的pH。因此,SAT方法后的共混物和烟气的pH低于对照物的pH。这种pH变化可改变游离碱尼古丁和它们的盐络合物之间的平衡。因此,随着在SAT方法后更酸性的pH,游离碱尼古丁和它们的盐络合物的比率降低,这可能与刺激/冲击性降低的感官和生理知觉相关联(Leffingwell, 1999)。由烟气的感官属性的化学感受评价(WO 2018/007789)证实,SAT方法与刺激/冲击性的降低相关联。此外,味道属性在SAT方法后也改变,深沉(dark)香调以及辛辣和木质香调增加。表2显示对照样品和SAT样品的分析结果。
表2. 来自共混物分析的含湿量、氨、铵、pH和总糖含量的平均结果
共混物分析 | 对照物(P53) | SAT (P54) |
含湿量(%) | 14.46 | 13.60 |
氨(µg/g) | 1117 | 306 |
铵(µg/g) | 1183 | 325 |
pH | 5.48 | 4.97 |
总糖含量(%) | 9.05 | 4.07 |
下面显示在SAT方法中由还原糖和铵/氨的反应生成果糖嗪/脱氧果糖嗪可如何向介质中释放水(Tshuchida等人, Formation of Deoxyfructosazine and Its 6-Isomer by the Browning Reaction between Fructose and Ammonium Formate, Agriculturaland Biological Chemistry, v. 40, 第921-925页, 1976)。
在SAT方法中每生成一个果糖嗪/脱氧果糖嗪,向介质中释放4分子的水(化学计量比1:4)。密封气氛防止水蒸发,因此可以解释尽管共混物中的含湿量保持在大约14%(w/w),但通过SAT方法生成液体。
在SAT方法后证实的其它重要方面是共混物颜色的变化。共混物的变暗可与两个因素有关。首先,多酚的非酶促氧化和类胡萝卜素的降解,因为这些化合物对共混物中的黄色和橙色作出重要贡献。其次,生成类黑素,这些是通过非酶美拉德反应产生的棕色含氮聚合物或共聚物(Nursten, 2005;Echavarría, A. P.等人, Melanoidins Formed by Maillard Reaction in Food and Their Biological Activity, Food EngineeringReviews, v.4, 第203-223页, 2012)。
因此,可以得出结论,SAT方法可广泛地改变烟草共混物的化学特征(chemicalprofile)。非酶美拉德反应已表明在SAT化学特征变化中起到重要作用,且美拉德反应产物看起来与SAT方法后烟草的甜香调、奶油香调、焦糖香调和烘烤香调的增加有关。此外,由于密封气氛,SAT方法能使铵/氨和还原糖的反应最大化,而棕色化方法(其未密封)使氨基酸与还原糖的反应最大化。铵/氨的减少可降低共混物/烟气的pH,因此在SAT方法后降低冲击/刺激性的感官和生理知觉。此外,SAT方法生成的水看起来是化学反应的结果,主要来自铵/氨和还原糖。最后,共混物的深色度的增加可能与多酚和类胡萝卜素的降解以及通过非酶美拉德反应生成类黑素有关。
实施例3
进行这一研究以通过使用高通量筛选方法-流动注射分析-高分辨率质谱检测***(HTS-FIA-HRMS)和多变量分析评估在SAT方法后的味道属性的变化。
样品描述
使用19个再造烟草样品(在本文中称为RECON),以及2个商业可燃品牌的共混物样品(在本文中称为Lucky Strike – Brazil)。样品处理的细节可见于表3。
表3. 在不同条件(时间和温度)下经受SAT方法的样品
样品类型 | 时间(小时) | 温度(℃) | 添加剂 |
RECON | 对照物* | 对照物* | |
RECON | 48 | 110 | |
RECON | 36 | 110 | |
RECON | 60 | 120 | |
RECON | 24 | 90 | |
RECON | 60 | 90 | |
RECON | 48 | 90 | |
RECON | 12 | 120 | |
RECON | 24 | 120 | |
RECON | 60 | 110 | |
RECON | 36 | 120 | |
RECON | 48 | 120 | |
RECON | 12 | 90 | |
RECON | 24 | 110 | |
RECON | 12 | 110 | |
RECON | 36 | 90 | |
RECON | 36 | 110 | 15% (w/w)转化糖 |
RECON | 12 | 110 | 15% (w/w)转化糖和1% (w/w)乳酸 |
RECON | 12 | 110 | 15% (w/w)转化糖 |
Lucky Strike - 共混物 | 对照物* | 对照物* | |
Lucky Strike - 共混物 | 24 | 90 | |
Lucky Strike - 共混物 | 48 | 90 | |
Lucky Strike - 共混物 | 72 | 90 | |
Lucky Strike - 共混物 | 24 | 120 | |
Lucky Strike - 共混物 | 48 | 120 | |
Lucky Strike - 共混物 | 72 | 120 |
*未经受SAT方法的样品。
样品分析
在处理后,样品通过球磨研磨,并经过0.5 mm筛目的筛子筛分。将磨碎烟草的200毫克部分用于提取,随后根据国际专利公开No. WO 2018/007789中公开的方法进行HTS-FIA-HRMS。
所有分析都使用与SYNAPT G2-Si®(Waters®,USA)质谱仪结合的ACQUITY I-CLASS UPLC®(Waters®,USA)模块使用HTS-FIA-HRMS方法进行。各样品在三个独立重复试验中分析。
结果
处理过的再造烟草(RECON)的第一味道属性显示,在SAT方法后,深沉香调(darknotes)的显著增加和明快香调(bright notes)的减少。第二味道属性显示,在SAT方法后,辛辣、咖啡和木质香调的显著增加和干草香调的减少。
SAT方法的温度和时间看起来以不同方式影响味道属性。概括而言,在高于110℃的温度下,在12小时的SAT方法处理后观察到深沉和辛辣香调的更大增加。在低于110℃的温度下,甚至例如在90℃下的SAT方法处理24小时后,也仅观察到微小变化。
与对照样品和没有使用添加剂的其它样品相比,15%转化糖的加入增加木质和咖啡香调。
也评估既加入转化糖(15%)又加入乳酸(1%)的效果,并且显示这些添加剂导致木质香调的大幅增加以及咖啡和辛辣香调的小幅增加。此外,与对照物相比,在Lucky Strike烟草共混物的SAT方法处理后,观察到干草和面包香调的显著降低。
正如处理过的再造烟草,与对照物相比在SAT方法后鉴定Lucky Strike烟草共混物中的若干变化。Lucky Strike味道属性主要是明快的,带有轻微的泥土和芳香调。在SAT方法中,这种共混物的味道属性变得明快(bright)和深沉(dark)。此外,Lucky Strike共混物在SAT方法后表现出增加的辛辣和木质香调。与此相比,树脂和咖啡香调保留在SAT方法后的共混物中。
实施例4
进行这一进一步研究以通过使用高通量筛选方法-流动注射分析-高分辨率质谱检测***(HTS-FIA-HRMS)和多变量分析评估在用SAT方法处理烟草共混物样品后的味道属性的变化。
样品描述
分析14个商业香烟烟草共混物(Lucky Strike共混物)样品。4个重复对照样品收集自反应器内的不同位置,1个复合对照样品通过混合来自这些不同位置的样品形成。8个通过SAT方法处理过的重复样品收集自反应器内的不同位置,1个复合样品通过混合来自这些不同位置的样品形成。复合样品用相同量的在通过球磨研磨后的各样品或对照物制备以获得代表性样品。
样品分析
样品通过球磨研磨,并经过0.5 mm筛目的筛子筛分。将磨碎烟草的200毫克部分用于提取,随后根据国际专利公开No. WO 2018/007789中公开的方法进行HTS-FIA-HRMS。
所有分析都使用与SYNAPT G2-Si®(Waters®,USA)质谱仪结合的ACQUITY I-CLASS UPLC®(Waters®,USA)模块使用HTS-FIA-HRMS方法进行。各样品在三个独立重复试验中分析。
结果
SAT处理过的Lucky Strike共混物的第一味道属性显示深沉香调(dark notes)的显著增加和泥土香调的减少。第二味道属性显示,在SAT方法后,辛辣和木质香调的显著增加和面包香调的减少。
此外,复合样品的味道属性表现出非常相似的变化。相对标准偏差(RSD)小于14.4%,这表明在反应器的不同位置收集的样品的均匀味道属性。这表明该方法可通过使用反应器扩大规模,同时仍实现味道属性的上述变化。
数据表明,烟草材料在整个加工过程中发生了显著变化。此外,烟草中的化学变化明显不同于使用已知的棕色化烟草处理工艺实现的化学变化。
已经表明,这些变化转化为加工后的材料的感官性质的变化,这在处理过的烟草例如在香烟中燃烧时生成的烟雾中可分辨。专业吸烟者以非常正面的方式描述这种烟气的感官性质,表明该烟草处理导致产生具有有益和理想性质的处理过的材料。这既涉及一些不理想的烟草成分的减少,又涉及感官性质的改善。
为了解决各种问题和推进本领域,本公开的全文通过举例说明展示了各种实施方案,其中可实施所要求保护的发明并提供优越的方法、装置和处理过的烟草材料和来自其的提取物。本公开的优点和特征仅是实施方案的代表性样本,并非穷举的和/或排他的。它们只是为了帮助理解和教导所要求保护的特征。应该理解的是,本公开的优点、实施方案、实例、功能、特征、结构和/或其它方面不应被视为对如权利要求界定的本公开的限制或对权利要求的等同物的限制,并且可能利用其它实施方案和可能作出修改而不背离本公开的范围和/或精神。各种实施方案可适当地包含、由或基本由所公开的要素、组分、特征、部分、步骤、装置等的各种组合组成。此外,本公开包括当前未要求保护但在将来可能要求保护的其它发明。
Claims (24)
1.一种提升烟草材料的感官属性的方法,其包括:
将烟草原料固定在密封反应器内,其防止任何气体或液体进入或离开;
将烟草材料加热到60℃至200℃的温度持续6小时至120小时的时间;
在固定在密封反应器内的同时,使烟草材料的温度冷却到室温;和
从密封反应器中取出处理过的烟草材料,
其中加热的烟草经过1小时至72小时的时间冷却到室温。
2.如权利要求1中所述的方法,其中将烟草材料加热到90℃至120℃的温度。
3.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中将烟草加热12至72小时的时间。
4.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述冷却能使挥发性化合物被处理过的烟草材料再吸收。
5.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述烟草原料具有5%至42%的含湿量。
6.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述烟草原料包含选自绿烟叶和干烟叶的一种或多种。
7.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述烟草原料包含熟化烟草。
8.如权利要求7中所述的方法,其中所述熟化烟草是选自烘干熟化的、风干熟化的、深色风干熟化的、深色烤干熟化的和日晒熟化的烟草的一种或多种。
9.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述烟草原料是选自烟丝、经击打的烟叶和烟梗的一种或多种。
10.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述烟草原料是再造烟草。
11.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述烟草原料包含烟草和一种或多种添加剂。
12.如权利要求11中所述的方法,其中所述一种或多种添加剂选自:糖、有机酸、保润剂、表香香精和料液。
13.如权利要求12中所述的方法,其中所述有机酸是乳酸。
14.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中与烟草原料中的含量相比,处理过的烟草材料中的选自总糖和氨的至少一种的含量降低。
15.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中所述处理过的烟草材料具有减少的不理想的感官属性。
16.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中烟草材料在密封反应器内加热的同时被搅拌。
17.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中烟草材料在密封反应器内加热的同时没有被搅拌。
18.如权利要求1或权利要求2中所述的方法,其中通过加热密封反应器的外表面和/或内表面的热源加热烟草。
19.根据前述权利要求任一项的方法处理的烟草材料。
20.一种烟草工业产品,其包含权利要求19的烟草材料。
21.权利要求19的烟草材料用于制造烟草工业产品的用途。
22.由权利要求19的烟草材料制成的烟草提取物。
23.一种尼古丁递送***,其包含根据权利要求22的提取物。
24.一种用于递送除尼古丁外的烟草生物碱的递送***,其包含根据权利要求22的提取物。
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