CN114892099A - 一种高强度耐高温腐蚀含硅ods钢及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢及其制备方法和应用，属于新型结构材料技术领域。所述高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢组分按质量百分数计，包括：Cr11.0‑13.0％，W1.0‑2.0％，V0.1‑0.2％，Y0.3‑0.4％，O0.8‑1.2％，Si3.5‑4.5％，C≤0.0016％，其余为Fe和不可避免的杂质。本发明通过对合金组分进行合理设计，使制备的含硅ODS钢具有高温耐辐照损伤、高温耐腐蚀、高强度等优越性能，满足核工业领域对先进***核反应堆燃料包壳材料的性能要求，具有广阔的发展和应用前景。

Description

一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及新型结构材料技术领域，特别涉及一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢及其制备方法和应用。
背景技术
自发起发展先进***核反应堆的提议后，核工业领域对核反应堆的燃料包壳材料的服役性能提出了更高的要求，其中包括高温耐辐照损伤性能、高温耐腐蚀性能、高强度等性能要求。
传统的核反应堆燃料包壳材料为锆合金材料。锆合金材料具有高温耐辐照损伤、耐腐蚀等优越性能，但是其与水蒸气接触极易发生反应并引发氢爆的特性大大降低了核反应堆的事故容错率，带来极大隐患。氢爆也正是福岛核事故造成大范围影响的主要原因之一。因此，核工业领域将对事故容错率较高的氧化物颗粒弥散(ODS)钢的开发提上日程。ODS钢通过在制备过程中添加合金元素，在钢基体中形成了大量纳米尺寸的弥散颗粒。这些弥散颗粒与基体之间的界面具有捕捉辐照缺陷的功能，从而大大提高了ODS钢的高温耐辐照损伤性能。与此同时，不同种类合金元素的添加也为ODS钢带来了不同的优越性能。因此，如何对合金元素进行设计，以得到一种同时具备高温耐辐照损伤、高温耐腐蚀、高强度等优越性能的ODS钢，是本领域技术人员的迫切需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢及其制备方法和应用。通过对合金组分进行合理设计，使制备的含硅ODS钢具有高温耐辐照损伤、高温耐腐蚀、高强度等优越性能，满足核工业领域对先进***核反应堆燃料包壳材料的性能要求，具有广阔的发展和应用前景。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明技术方案之一：提供一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢，组分按质量百分数计，包括：Cr 11.0-13.0％，W 1.0-2.0％，V 0.1-0.2％，Y 0.3-0.4％，O 0.8-1.2％，Si3.5-4.5％，C≤0.0016％，其余为Fe和不可避免的杂质。
本发明技术方案之二：提供一种上述高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢的制备方法，包括以下步骤：
将按照合金成分配比取Cr、W、V和Fe制成预合金粉末，预氧化Si粉末、Y粉末和Y2O3粉末混合，依次经球磨，烧结，锻造，得到高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢。
优选地，所述预氧化Si粉末的含氧量为0.1-0.16％。
更优选地，所述预氧化Si粉末的具体制备步骤为：将Si粉在稀释的氢氟酸中浸泡3s，去除表面氧化层；在广口瓶中预先通入10min干燥的氧气，然后将用丙酮清洗后的Si粉迅速放入广口瓶中，持续通入干燥氧气；装有Si粉的广口瓶始终置于天平上，直至Si粉增重至目标含氧量，停止氧气输入，将Si粉放入真空密封容器中保存。
称重时天平读数需精准至小数点后四位。
优选地，所述预合金粉末的粒径为5-20μm；所述预氧化Si粉末的粒径为1-5μm；所述Y粉末的粒径为1-5μm；所述Y2O3粉末的粒径为1-5μm。
优选地，所述球磨的转速为200-300rpm，球粉比为10:1，时间为60h。
优选地，在球磨过程中持续通入95vol.％氦气和5vol.％氢气的混合气体，且研磨球选用玛瑙球。保持气氛清洁并且避免C元素的引入，使合金材料的C含量控制在较低水平。
优选地，所述烧结采用热等静压烧结工艺。
优选地，所述锻造用热锻+温锻两步法，热锻在1150℃保温1h后自由锻造，采用正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后自然冷却，温锻在800℃保温3-5h后锻造，采用模锻正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后埋沙冷却。
本发明技术方案之三：提供一种上述高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在核反应堆燃料包壳材料、航空发动机结构材料和发电厂蒸汽运输管道结构材料中的应用。
本发明的有益技术效果如下：
本发明制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢晶粒尺寸较小，可以达到纳米级；晶界多，为铬元素向外扩散提供了通道，在氧元素内扩散之前已经在ODS钢表面形成致密的Cr2O3保护层，能带来优异的高温耐腐蚀性能。
本发明制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢碳含量极低，避免了传统含硅熔炼钢在高温服役环境中因碳化物析出导致的脆化问题，本发明中高含量硅元素的添加大大提高了所制得高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢的高温强度。同时，添加的硅元素还可以在高温环境中促进铬元素沿晶界向外扩散，进一步提高所制得材料的高温耐腐蚀性能。
本发明制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢中引入适量氧，为氧化物颗粒的形成提供有利环境。大量氧化物弥散颗粒的析出通过弥散强化的方式进一步提高了高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢的力学性能。
附图说明
图1为实施例1制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢晶粒分布电子背散射衍射图。
图2为实施例2制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在750摄氏度、3.5MPa的干燥二氧化碳气体环境中腐蚀1000h后的截面透射电子高角环形暗场图。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值，以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明实施例及对比例中Si粉末预氧化的具体操作步骤为：将Si粉在稀释的氢氟酸中浸泡3s，去除表面氧化层；在广口瓶中预先通入10min干燥的氧气，然后将用丙酮清洗后的Si粉迅速放入广口瓶中，持续通入干燥氧气；装有Si粉的广口瓶始终置于天平上，天平读数需精准至小数点后四位，直至Si粉增重至目标含氧量，停止氧气输入，将Si粉放入真空密封容器中保存。
实施例1
本实施例按照Cr 12.0％，W 1.5％，V 0.15％，Y 0.35％，O 0.8％，Si 3.5％，C≤0.0016％，其余为Fe的质量百分比设计高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢。
具体制备步骤如下：
(1)采用气雾化粉技术制备Cr、W、V和Fe粉末，按质量配比称取，混合，作为预合金粉末，粉末粒径为20μm；
(2)将预合金粉末与预氧化处理的ODS钢总质量3.5％的Si粉(氧含量为0.65wt.％，粒径3μm)、ODS钢总质量为0.08％的Y粉(粒径3μm)和ODS钢总质量0.35％的Y2O3粉(粒径4μm)混合均匀，放入大型球磨机中球磨，转速设置为200rpm，球粉比为10:1，球磨60h，球磨过程中持续通入95vol.％氦气和5vol.％氢气的混合气体，研磨球选用玛瑙球；
(3)将步骤(2)球磨后的粉末装罐密封，放入热等静压炉烧结固化，烧结参数为1150℃，150MPa下保温2h；
(4)将固化后的钢块采用热锻+温锻两步法锻造为饼状钢坯，得到高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢，热锻在1150℃保温1h后自由锻造，采用正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后自然冷却，温锻在800℃保温4h后锻造，采用模锻正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后埋沙冷却。
实施例1制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢晶粒分布电子背散射衍射图见图1，从图1中可以看出该ODS钢晶粒细小，晶界多，有利于Cr元素向外扩散形成具有保护性的连续氧化层Cr2O3。
经测定，实施例1制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在室温下的屈服强度YS为750MPa，抗拉强度UTS为900MPa；在973K下的屈服强度YS为140MPa，抗拉强度UTS为260MPa；经1000h高温二氧化碳气体腐蚀后，腐蚀深度D为100-200nm。
实施例2
本实施例按照Cr 12.0％，W 2.0％，V 0.2％，Y 0.4％，O 1.0％，Si 4.0％，C≤0.0016％，其余为Fe的质量百分比设计高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢。
具体制备步骤如下：
(1)采用气雾化粉技术制备Cr、W、V和Fe粉末，按质量配比称取，混合，作为预合金粉末，粉末粒径为20μm；
(2)将预合金粉末与预氧化处理的ODS钢总质量4.0％的Si粉(氧含量为0.88wt.％，粒径3μm)、ODS钢总质量为0.08％的Y粉(粒径3μm)和ODS钢总质量0.35％的Y2O3粉(粒径4μm)混合均匀，放入大型球磨机中球磨，转速设置为200rpm，球粉比为10:1，球磨60h，球磨过程中持续通入95vol.％氦气和5vol.％氢气的混合气体，研磨球选用玛瑙球；
(3)将步骤(2)球磨后的粉末装罐密封，放入热等静压炉烧结固化，烧结参数为1150℃，150MPa下保温2h；
(4)将固化后的钢块采用热锻+温锻两步法锻造为饼状钢坯，得到高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢，热锻在1150℃保温1h后自由锻造，采用正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后自然冷却，温锻在800℃保温3h后锻造，采用模锻正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后埋沙冷却。
实施例2制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在750℃、3.5MPa的干燥二氧化碳气体环境中腐蚀1000h后的截面透射电子高角环形暗场图见图2，从图2中可以看出实施例2制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢腐蚀性能优异，氧化层很薄。
经测定，实施例2制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在室温下的屈服强度YS为941MPa，抗拉强度UTS为808MPa；在973K下的屈服强度YS为300MPa，抗拉强度UTS为201MPa；经1000h高温二氧化碳气体腐蚀后，腐蚀深度D为100-150nm。
实施例3
本实施例按照Cr 13.0％，W 1.5％，V 0.15％，Y 0.35％，O 1.2％，Si 4.5％，C≤0.0016％，其余为Fe的质量百分比设计高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢。
具体制备步骤如下：
(1)采用气雾化粉技术制备Cr、W、V和Fe粉末，按质量配比称取，混合，作为预合金粉末，粉末粒径为20μm；
(2)将预合金粉末与预氧化处理的ODS钢总质量4.5％的Si粉(氧含量为0.92wt.％，粒径4μm)、ODS钢总质量为0.08％的Y粉(粒径3μm)和ODS钢总质量0.35％的Y2O3粉(粒径4μm)混合均匀，放入大型球磨机中球磨，转速设置为300rpm，球粉比为10:1，球磨60h，球磨过程中持续通入95vol.％氦气和5vol.％氢气的混合气体，研磨球选用玛瑙球；
(3)将步骤(2)球磨后的粉末装罐密封，放入热等静压炉烧结固化，烧结参数为1150℃，150MPa下保温2h；
(4)将固化后的钢块采用热锻+温锻两步法锻造为饼状钢坯，得到高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢，热锻在1150℃保温1h后自由锻造，采用正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后自然冷却，温锻在800℃保温5h后锻造，采用模锻正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后埋沙冷却。
经测定，实施例3制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在室温下的屈服强度YS为1340MPa，抗拉强度UTS为1470MPa；在973K下的屈服强度YS为398MPa，抗拉强度UTS为471MPa；经1000h高温二氧化碳气体腐蚀后，腐蚀深度D为50-120nm。
对比例1
一种不含硅ODS钢的制备：
本实施例按照Cr 12.0％，W 1.5％，V 0.15％，Y 0.35％，O 0.15％，C≤0.0016％，其余为Fe的质量百分比设计不含硅ODS钢。
具体制备步骤如下：
(1)采用气雾化粉技术制备Cr、W、V和Fe粉末，按质量配比称取，混合，作为预合金粉末，粉末粒径为20μm，粉末粒径为20μm；
(2)将预合金粉末与ODS钢总质量为0.08％的Y粉(粒径3μm)和ODS钢总质量0.35％的Y2O3粉(粒径4μm)混合均匀，放入大型球磨机中球磨，转速设置为200rpm，球粉比为10:1，球磨60h，球磨过程中持续通入95vol.％氦气和5vol.％氢气的混合气体，研磨球选用玛瑙球；
(3)将步骤(2)球磨后的粉末装罐密封，放入热等静压炉烧结固化，烧结参数为1150℃，150MPa下保温2h；
(4)将固化后的钢块采用热锻+温锻两步法锻造为饼状钢坯，得到不含硅ODS钢，热锻在1150℃保温1h后自由锻造，采用正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后自然冷却，温锻在800℃保温4h后锻造，采用模锻正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后埋沙冷却。
经测定，对比例1制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在室温下的屈服强度YS为621MPa，抗拉强度UTS为688MPa；在973K下的屈服强度YS为198MPa，抗拉强度UTS为210MPa；经1000h高温二氧化碳气体腐蚀后，腐蚀深度D为320-510nm。
对比例2
一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢的制备：
与实施例1相比，区别在于省略步骤(2)中Si粉的预氧化，其他操作与实施例1相同。
经测定，对比例2制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在室温下的屈服强度YS为637MPa，抗拉强度UTS为691MPa；在973K下的屈服强度YS为253MPa，抗拉强度UTS为310MPa；经1000h高温二氧化碳气体腐蚀后，腐蚀深度D为120-200nm。
对比例3
一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢的制备：
与实施例1相比，区别在于省略步骤(4)，其他操作与实施例1相同。
经测定，对比例3制备的高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在室温下的屈服强度YS为721MPa，抗拉强度UTS为874MPa；在973K下的屈服强度YS为118MPa，抗拉强度UTS为198MPa；经1000h高温二氧化碳气体腐蚀后，腐蚀深度D为100-150nm。
以上所述的实施例仅是对本发明的优选方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢，其特征在于，组分按质量百分数计，包括：Cr11.0-13.0％，W 1.0-2.0％，V 0.1-0.2％，Y 0.3-0.4％，O 0.8-1.2％，Si 3.5-4.5％，C≤0.0016％，其余为Fe和不可避免的杂质。
2.一种权利要求1所述高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将按照合金成分配比取Cr、W、V和Fe制成预合金粉末，再与预氧化Si粉末、Y粉末和Y2O3粉末混合，依次经球磨，烧结，锻造，得到高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预氧化Si粉末的含氧量为0.1-0.16％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述预氧化Si粉末的具体制备步骤为：将Si粉在稀释的氢氟酸中浸泡3s，去除表面氧化层；在广口瓶中预先通入10min干燥的氧气，然后将用丙酮清洗后的Si粉迅速放入广口瓶中，持续通入干燥氧气；装有Si粉的广口瓶始终置于天平上，直至Si粉增重至目标含氧量，停止氧气输入，将Si粉放入真空密封容器中保存。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述预合金粉末的粒径为5-20μm；所述预氧化Si粉末的粒径为1-5μm；所述Y粉末的粒径为1-5μm；所述Y2O3粉末的粒径为1-5μm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的转速为200-300rpm，球粉比为10:1，时间为60h，球磨过程中持续通入95vol.％氦气和5vol.％氢气的混合气体，研磨球选用玛瑙球。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结采用热等静压烧结工艺。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述锻造采用热锻+温锻两步法，热锻在1150℃保温1h后自由锻造，采用正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后自然冷却，温锻在800℃保温3-5h后锻造，采用模锻正交锻造的方法，锻造比为2:1，锻造后埋沙冷却。
9.权利要求1所述高强度耐高温腐蚀含硅ODS钢在制备核反应堆燃料包壳材料、航空发动机结构材料和发电厂蒸汽运输管道结构材料中的应用。
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