CN114892007B - 一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，具体包括以下步骤：(1)氯化浸出；(2)沉金铂钯；(3)二氧化硫解吸和深度置换；(4)分段蒸馏；(5)过滤；(6)洗涤。本发明方法采用了蒸发浓缩分段蒸馏，产出冷凝水和10％‑30％的盐酸，该盐酸返回氯化法分金；蒸馏产出的结晶物为硫酸铜、硫酸铋和少量氯氧铋、砷酸盐、锑酸盐等，该结晶物通过水溶解分铜，过滤分离铜和铋、锡；冷凝酸中富集了部分锡，经过二次蒸馏后可进一步回收氯化锡。本发明方法实现了盐酸的循环利用，降低了水溶液氯化法盐酸的消耗成本及废水处理的成本。

Description

一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法
技术领域
本发明涉及贵金属湿法冶炼及废酸处理技术领域，更具体的说是涉及一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法。
背景技术
在各个金属的冶炼过程中，阳极泥既是电解过程的渣，也是有价金属的提取原料。
铜阳极泥和铅阳极泥等含贵金属的原料中，除含金、银、铂和钯等贵金属外，还半生有铜、铋、锡、铅、砷和锑等元素。贵金属物料湿法提金过程中，氯化分金液中金经过还原提取金、铂和钯后的废酸中，含有盐酸、硫酸及铜、铋、硒、碲和锑等有价金属，同时也含有害元素砷。
传统的工艺方法中，往往加入氢氧化钠和氢氧化钙等中和剂进行中和处理，最终产生含氯盐和硫酸盐的废水。这种废水中含有氯离子、钠离子及一些有害元素，不能进入铜冶炼和铅冶炼***废水进行合并处理，而是需要单独进行废水处理以达到环保达标排放
但是，这种废水处理过程中需要消耗大量的试剂，运行成本高；而且盐酸不能循环使用，排废也比较高。
因此，如何提供一种可靠、低成本、可实现盐酸循环利用、零排废的氯化提金方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，以解决现有技术中的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，具体包括以下步骤：
(1)氯化浸出
向复杂铜阳极泥蒸硒渣中加入硫酸和盐酸作为溶剂，升温后通入氯气或加入高氯酸或氯酸钠作为氧化剂进行氧化反应，再次升温，过滤分离，得到分金液和分金渣；
(2)沉金铂钯
向分金液中通入二氧化硫进行还原控电位沉金铂钯，得到粗金粉Ⅰ和还原后液；
(3)二氧化硫解吸和深度置换
终点还原电位后，停止向还原后液中通入二氧化硫，搅拌升温，过滤分离，得到硒碲渣、粗金粉Ⅱ和沉金后液；
(4)分段蒸馏
将沉金后液进行分段蒸馏；其中，
一段采用低温蒸馏，冷凝后产出的冷凝水返回步骤(1)氯化浸出或另作他用；
二段采用高温蒸馏，冷凝后产出的冷凝液再进行二次蒸馏，得到含氯化锡的浓浆，冷凝后产出的冷凝酸返回步骤(1)氯化浸出；
(5)过滤
将含氯化锡的浓浆过滤，得到结晶物，结晶后的溶液返回步骤(1)氯化浸出；
(6)洗涤
将结晶物采用蒸发冷凝水洗涤，得到硫酸铜溶液和铋精矿，硫酸铜水溶液返回铜电解***，铋砷锑渣开路处理。
进一步，上述步骤(1)中，复杂铜阳极泥蒸硒渣的成分为：金>80g/t、铜>3％、锑>0.5％、铋>1％、硒0.01％-2％和锡>1％。
进一步，上述步骤(1)中，硫酸的浓度为30-100g/L，盐酸的浓度为55-110g/L；升温至70-95℃；氧化反应的氧化电位大于1200mV，时间为4-5h；再次升温至90-100℃并保持1h。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过氯化浸出，使贵金属物料中的金、铂、钯氯化氧化浸出进入酸性水溶液中。
进一步，上述步骤(2)中，二氧化硫来自铜冶炼烟气制酸风机出口，浓度为10％-12％，终端压力为0.1-0.2MPa；还原控电位沉金铂钯的温度为45-70℃，还原终点电位为450-550mV。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过沉金铂钯，使金铂钯同时还原沉淀为粗金粉。
进一步，上述步骤(3)中，搅拌升温至80-90℃，并控制终点电位≤420mV。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，通过搅拌升温，使溶解在溶液中的二氧化硫解脱，同时使粗金粉中被还原的单质硒碲与还原后液中残留的金铂钯进一步置换进入粗金粉中，实现粗金粉的净化和杂质脱除。
更进一步，上述步骤(3)中，还包括：将粗金粉Ⅱ进一步氯化浸出，沉金铂钯。
采用上述进一步技术方案的有益效果在于，实现金铂钯的综合回收。
进一步，上述步骤(4)中，低温蒸馏的温度为65-80℃，蒸发至冷凝水产出量为沉金后液量的40％-60％，残留液比重为1.2-1.25g/cm3；
高温蒸馏前控制温度为75-85℃，通入氯气或加入高氯酸或氯酸钠作为氧化剂，控制终点电位为420-470mV，确保溶液中的锡以氯化锡的形式存在；高温蒸馏的温度为80-130℃，蒸发至残留液比重为1.25-1.33g/cm3或控制氯离子终点浓度<10g/L；冷凝液含氯离子浓度为10％-30％；
二次蒸馏的温度为70-85℃，蒸发至残液比重为1.10-1.25g/cm3；含氯化锡的浓浆含锡浓度为5-15g/L；冷凝酸含盐酸浓度为20％-30％，锡离子浓度为0.1-8.84g/L。
进一步，上述步骤(5)中，结晶物为铜、铋、砷、锑的硫酸盐、砷酸盐或锑酸盐。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明方法采用了蒸发浓缩分段蒸馏，产出冷凝水和10％-30％的盐酸，该盐酸返回氯化法分金；蒸馏产出的结晶物为硫酸铜、硫酸铋和少量氯氧铋、砷酸盐、锑酸盐等，该结晶物通过水溶解分铜，过滤分离铜和铋、锡；冷凝酸中富集了部分锡，经过二次蒸馏后可进一步回收氯化锡。
2、本发明方法实现了盐酸的循环利用，降低了水溶液氯化法盐酸的消耗成本及废水处理的成本。
附图说明
图1为本发明复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法的流程图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，具体包括以下步骤：
(1)氯化浸出
向复杂铜阳极泥蒸硒渣中加入硫酸和盐酸作为溶剂，控制硫酸的浓度为100g/L，盐酸的浓度为110g/L，温度为90℃；通入氯气作为氧化剂进行氧化反应，控制氧化电位大于1200mV，时间为4h；再次升温至95℃并保持1h，过滤分离，得到分金液和分金渣；
其中，复杂铜阳极泥蒸硒渣的成分为：金956g/t、铜11.2％、锑3.66％、铋7.27％、硒0.16％和锡5.6％；
(2)沉金铂钯
控制温度为50℃，还原终点电位为453mV，终端压力为0.1MPa，向分金液中通入来自铜冶炼烟气制酸风机出口且浓度为10％的二氧化硫进行还原控电位沉金铂钯，得到粗金粉Ⅰ和还原后液；
其中，粗金粉Ⅰ的成分为：金42.3％、钯2.91％、铂0.04％、硒26.3％和碲21.4％，经过氯化分金中和至pH＝2后加入草酸还原可得到99.99％的金粉；
(3)二氧化硫解吸和深度置换
终点还原电位后，停止向还原后液中通入二氧化硫，搅拌升温至88℃，并控制终点电位≤420mV，过滤分离，得到硒碲渣、粗金粉Ⅱ和沉金后液，将粗金粉Ⅱ进一步氯化浸出，沉金铂钯；
其中，硒碲渣的成分为：硒27.4％、碲56.3％、金157g/t、钯85g/t和铑76g/t；
(4)分段蒸馏
将沉金后液进行分段蒸馏；其中，
一段采用低温蒸馏，温度为70℃，蒸发至冷凝水产出量为沉金后液量的40％，冷凝后产出的冷凝水中的盐酸浓度为0.21g/L，返回步骤(1)氯化浸出；
二段控制温度为75℃，通入氯气作为氧化剂，控制终点电位为420mV，采用高温蒸馏，温度为100℃，蒸发至残留液比重为1.25g/cm3，冷凝后产出的冷凝液含盐酸22.5％，占总体积的46％，再进行二次蒸馏，温度为76℃，蒸发至残液比重为1.18g/cm3，得到浓度为8％的氯化锡浓浆，冷凝后产出含盐酸浓度为28％、锡离子浓度为8.84g/L的冷凝酸返回步骤(1)氯化浸出；
(5)过滤
将含氯化锡的浓浆过滤，得到结晶物，结晶后的溶液返回步骤(1)氯化浸出；
(6)洗涤
将结晶物采用蒸发冷凝水洗涤，得到硫酸铜溶液和铋精矿，硫酸铜水溶液返回铜电解***，铋砷锑渣开路处理；
其中，硫酸铜溶液中含铜46.3g/L，经过冷却结晶后得到五水硫酸铜；铋精矿的成分为：铋36.3％、砷9.6％、锑8.2％和碲1.3％。
该工艺回收率：金＞99％、钯＞90％、碲＞86％、锡＞66.4％，盐酸＞85％。
实施例2
复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，具体包括以下步骤：
(1)氯化浸出
向复杂铜阳极泥蒸硒渣中加入硫酸和盐酸作为溶剂，控制硫酸的浓度为100g/L，盐酸的浓度为110g/L，温度为95℃；通入氯气或加入高氯酸或氯酸钠作为氧化剂进行氧化反应，控制氧化电位大于1200mV，时间为5h；再次升温至100℃并保持1h，过滤分离，得到分金液和分金渣；
其中，分金液的成分为：金1.2g/L、钯0.1g/L、铜14.5g/L、锡8.3g/L、铋46.5g/L、砷5.6g/L、锑7.8g/L和碲10.3g/L；
(2)沉金铂钯
控制温度为70℃，还原终点电位为550mV，终端压力为0.2MPa，向分金液中通入来自铜冶炼烟气制酸风机出口且浓度为12％的二氧化硫进行还原控电位沉金铂钯，得到粗金粉Ⅰ和还原后液；
(3)二氧化硫解吸和深度置换
终点还原电位后，停止向还原后液中通入二氧化硫，搅拌升温至90℃，并控制终点电位≤420mV，过滤分离，得到硒碲渣、粗金粉Ⅱ和沉金后液，将粗金粉Ⅱ进一步氯化浸出，沉金铂钯；
(4)分段蒸馏
将沉金后液进行分段蒸馏；其中，
一段采用低温蒸馏，温度为75℃，蒸发至冷凝水产出量为沉金后液量的50％，冷凝后产出的冷凝水中的盐酸浓度为0.28g/L，返回步骤(1)氯化浸出；
二段控制温度为85℃，通入氯气或加入高氯酸或氯酸钠作为氧化剂，控制终点电位为470mV，采用高温蒸馏，温度为98℃，蒸发至残留液比重为1.33g/cm3，冷凝后产出的冷凝液含盐酸18.6％，占总体积的47％，再进行二次蒸馏，温度为84℃，蒸发至残液比重为1.2g/cm3，得到浓度为5％的氯化锡浓浆，冷凝后产出含盐酸浓度为28％、锡离子浓度为25.42g/L的冷凝酸返回步骤(1)氯化浸出；
(5)过滤
将含氯化锡的浓浆过滤，得到结晶物，结晶后的溶液返回步骤(1)氯化浸出；
(6)洗涤
将结晶物采用蒸发冷凝水洗涤，得到硫酸铜溶液和铋精矿，硫酸铜水溶液返回铜电解***，铋砷锑渣开路处理；
其中，硫酸铜溶液中含铜46.3g/L，经过冷却结晶后得到五水硫酸铜；铋精矿的成分为：铋37.5％、砷8.1％、锑13.2％和碲15.3％。
该工艺回收率：金＞99％、钯＞99％、碲＞99％、锡＞81.4％，盐酸＞96％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)氯化浸出
向复杂铜阳极泥蒸硒渣中加入硫酸和盐酸作为溶剂，升温后通入氯气或加入高氯酸或氯酸钠作为氧化剂进行氧化反应，再次升温，过滤分离，得到分金液和分金渣；
所述硫酸的浓度为30-100g/L，所述盐酸的浓度为55-110g/L；所述升温至70-95℃；所述氧化反应的氧化电位大于1200mV，时间为4-5h；所述再次升温至90-100℃并保持1h；
(2)沉金铂钯
向分金液中通入二氧化硫进行还原控电位沉金铂钯，得到粗金粉Ⅰ和还原后液；
所述二氧化硫来自铜冶炼烟气制酸风机出口，浓度为10%-12%，终端压力为0.1-0.2MPa；所述还原控电位沉金铂钯的温度为45-70℃，还原终点电位为450-550mV；
(3)二氧化硫解吸和深度置换
终点还原电位后，停止向还原后液中通入二氧化硫，搅拌升温，过滤分离，得到硒碲渣、粗金粉Ⅱ和沉金后液；
所述搅拌升温至80-90℃，并控制终点电位≤420mV；
(4)分段蒸馏
将沉金后液进行分段蒸馏；其中，
一段采用低温蒸馏，冷凝后产出的冷凝水返回步骤(1)氯化浸出或另作他用；
二段采用高温蒸馏，冷凝后产出的冷凝液再进行二次蒸馏，得到含氯化锡的浓浆，冷凝后产出的冷凝酸返回步骤(1)氯化浸出；
所述低温蒸馏的温度为65-80℃，蒸发至冷凝水产出量为沉金后液量的40%-60%，残留液比重为1.2-1.25g/cm3；
所述高温蒸馏前控制温度为75-85℃，通入氯气或加入高氯酸或氯酸钠作为氧化剂，控制终点电位为420-470mV；所述高温蒸馏的温度为80-130℃，蒸发至残留液比重为1.25-1.33g/cm3或控制氯离子终点浓度<10g/L；所述冷凝液含氯离子浓度为10%-30%；
所述二次蒸馏的温度为70-85℃，蒸发至残液比重为1.10-1.25g/cm3；所述含氯化锡的浓浆含锡浓度为5-15g/L；所述冷凝酸含盐酸浓度为20%-30%，锡离子浓度为0.1-8.84g/L；
(5)过滤
将含氯化锡的浓浆过滤，得到结晶物，结晶后的溶液返回步骤(1)氯化浸出；
(6)洗涤
将结晶物采用蒸发冷凝水洗涤，得到硫酸铜溶液和铋精矿，硫酸铜水溶液返回铜电解***，铋砷锑渣开路处理。
2.根据权利要求1所述的一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述复杂铜阳极泥蒸硒渣的成分为：金>80g/t、铜>3%、锑>0.5%、铋>1%、硒0.01%-2%和锡>1%。
3.根据权利要求1所述的一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(3)中，还包括：将粗金粉Ⅱ进一步氯化浸出，沉金铂钯。
4.根据权利要求1所述的一种复杂铜阳极泥蒸硒渣中回收有价金属的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述结晶物为铜、铋、砷、锑的硫酸盐、砷酸盐或锑酸盐。
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