CN114891461A - 一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶及其制备方法和应用，由如下质量百分比的组分制成：聚乙烯醇10％‑20％、硼酸0.5％‑1％、氢氧化钾0.4％‑0.9％、含多官能度邻苯二酚基团分子A 1％‑5％、含多官能度邻苯二酚基团分子B 0.2％‑0.8％，去离子水补满100％。本发明中由于硼酸酯结构的pH敏感性会在酸性条件下破坏暴露出邻苯二酚基团、在碱性条件下重新生成硼酸酯键，利用该原理将本发明与导电金属网组成“三明治型”结构，通过电极面的电解水反应实现制成的贴片的水下可逆粘附性。

Description

一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于功能聚合物领域，特别涉及一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
水介质存在条件下的粘合过程相较于空气介质中要困难的多，一般来说，水会在大多数材料表面包裹形成一层水化层，阻碍胶粘剂和基体之间形成牢固的界面作用力。同时水对胶粘剂和基体的扩散作用可能会导致粘结界面的膨胀和胶黏剂自身的水解，最终体现为潮湿环境下的粘附强度差、粘附持续时间低等缺点。
水凝胶作为水下粘合剂研究的重要部分，其三维网状结构可以锁住大量的水分子，使整个材料呈现为柔性良好的“半固体”状态，在与基体接触的过程中水凝胶可以通过形变实现更大的粘合面积。其次，水凝胶自身具备有一定的机械强度，可以在水下条件下保持自身形状，达到延长粘附持续时间的效果。
水凝胶的粘附原理多种多样，按机理可分为两大类：分子相互作用型粘附和物理吸力型粘附。前者通过形成界面相互作用将水凝胶粘在基体上，后者通过微观结构设计实现界面处的排水和水凝胶的吸附。物理型粘附通常是具有高重复性的，而分子间相互作用力的可逆控制是具有挑战的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶(UA水凝胶)。
本发明的另一目的在于提供上述潮湿环境下电致可控粘附水凝胶的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述潮湿环境下电致可控粘附水凝胶的应用。
本发明的技术方案如下：
一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶，由如下质量百分比的组分制成
Figure BDA0003652396090000011
Figure BDA0003652396090000021
该含多官能度邻苯二酚基团分子A为芸香苷水合物、迷迭香酸和单宁酸中的至少一种，该含多官能度邻苯二酚基团分子B为5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺双茚满、2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物和3，3′，4，4′，5，5′-六羟基联苯和1，2，4，5-四羟基苯中的至少一种。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚乙烯醇的醇解度为98％-99％。
上述潮湿环境下电致可控粘附水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇与去离子水室温下搅拌混合0.5-2h，获得聚乙烯醇溶胀液，将该聚乙烯醇溶胀液于80℃-100℃搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，获得聚乙烯醇溶液；
(2)将硼酸和部分氢氧化钾溶解于去离子水中，获得碱性硼酸溶液；
(3)将含多官能度邻苯二酚基团分子A溶解于去离子水中，获得溶液A；
(4)将含多官能度邻苯二酚基团分子B、剩余的氢氧化钾溶解于去离子水中，获得溶液B；
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，于30℃-90℃搅拌1h-3h，获得交联剂溶液；
(6)将上述聚乙烯醇溶液与上述交联剂溶液混合，于70℃-90℃搅拌0.5h-1h，接着冷却至室温脱模，得到所述潮湿环境下电致可控粘附水凝胶。
在本发明的一个优选实施方案中，所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇和去离子水的比例为2g-6g；12mL-18mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述碱性硼酸溶液中，硼酸、氢氧化钾和水的比例为0.123-0.184g；0.067-0.14g；2mL-3mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述溶液A中，含多官能度邻苯二酚基团分子A和水的比例为0.304g-0.61g；1mL-2mL。
在本发明的一个优选实施方案中，所述溶液B中，含多官能度邻苯二酚基团分子B、氢氧化钾和水的比例为0.023-0.213g；0.047g-0.056g；1mL-2mL。
一种可控电致粘附贴片，包括直流电源、二导电金属网以及权利要求1或2所述的潮湿环境下电致可控粘附水凝胶，该二导电金属网分别与电源的正极和负极电连接，该潮湿环境下电致可控粘附水凝胶夹设于该二导电金属网之间并与该二导电金属网相接触。
该可控电致粘附贴片的可程控水下电粘附具体表现为：未通电时，该可控电致粘附贴片无粘性；通电后与电源正极相接触的水凝胶面产生粘性、与电源负极相接触的水凝胶面不产生粘性；通过红外接受器改变电源的电流方向，水凝胶的粘性面发生转换。
在本发明的一个优选实施方案中，所述导电金属网为紫铜网、304不锈钢网或银网中的至少一种，金属网的目数为20目-50目。
在本发明的一个优选实施方案中，所述直流电电源的通电电压为10V-15V，通电时间为30s-1min，转换电流方向前需先断开电路。
进一步优选的，所述可控电致粘附贴片的高度为1cm-2cm，形状为圆形或四边形。
本发明的有益效果是：
1、本发明中聚乙烯醇的交联剂有多种，硼酸、水溶性好的含多官能度邻苯二酚基团分子A和水溶性差的含多官能度邻苯二酚基团分子B以及三者形成的硼酸酯低聚物均可交联聚乙烯醇，由于硼酸酯结构的pH敏感性会在酸性条件下破坏暴露出邻苯二酚基团、在碱性条件下重新生成硼酸酯键，利用该原理将本发明与导电金属网组成“三明治型”结构，通过电极面的电解水反应实现制成的贴片的水下可逆粘附性。
2、本发明通过改变投料种类、投料比、反应温度和反应时间、可以调控水凝胶的机械强度、水环境下的溶胀能力和电刺激响应能力。
3、本发明通过改变电压大小、电刺激时间可以实现水凝胶粘性大小的可控能力。含多官能度邻苯二酚基团分子B赋予水凝胶在潮湿环境下维持其稳定结构的能力，含多官能度邻苯二酚基团分子A提供了优秀的粘附强度。电刺激下动态硼酸酯键的转换使得水凝胶的粘性得以按需控制。
4、本发明的可控电致粘附贴片由简单的电子器件控制即可实现粘性转换，形状大小无明确限制，可按需组装为器件。水凝胶的合成条件温和，易于放大和推广。
附图说明
图1为本发明实施例3中UA水凝胶的合成路线图。
图2为本发明实施例1中UA水凝胶的场发射扫描电镜(SEM)照片。
图3为本发明实施例1中UA水凝胶的红外光谱图。
图4为本发明实施例1、实施例2、实施例3中的UA水凝胶的应力-应变曲线对比图，实验过程中将UA水凝胶制成10mm×3mm×30mm的长方形样条，在万能试验机上以50mm/min的速度进行拉伸实验，说明所制备的UA水凝胶具有优秀的机械性能。
图5为本发明实施例6中UA水凝胶的粘附应力-应变曲线图，说明所制备的UA水凝胶的电刺激粘性控制性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将4g聚乙烯醇投入16mL去离子水中，室温搅拌1h获得聚乙烯醇溶胀液后升温至90℃搅拌1h，获得聚乙烯醇溶液。
(2)将0.154g硼酸、0.093g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得碱性硼酸溶液。
(3)将0.509g芸香苷水合物溶于1mL去离子水中，获得溶液A。
(4)将0.054g 2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物、0.047g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得溶液B。
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，在40℃下搅拌2h，得到交联剂溶液。
(6)将上述交联剂溶液与上述聚乙烯醇溶液混合，在90℃下搅拌0.5h，冷却至室温脱模得到如图2至4所示的UA水凝胶。
实施例2
(1)将4g聚乙烯醇投入16mL去离子水中，室温搅拌1h获得聚乙烯醇溶胀液后升温至90℃搅拌1h，获得聚乙烯醇溶液。
(2)将0.154g硼酸、0.093g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得碱性硼酸溶液。
(3)将0.142g单宁酸溶于1mL去离子水中，获得溶液A。
(4)将0.054g 2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物、0.047g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得溶液B。
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，在40℃下搅拌2h，得到交联剂溶液。
(6)将上述交联剂溶液与上述聚乙烯醇溶液混合，在90℃下搅拌0.5h，冷却至室温脱模得到如图4所示的UA水凝胶。
实施例3
本实施例的合成路线如图1所示，具体步骤如下：
(1)将4g聚乙烯醇投入16mL去离子水中，室温搅拌1h获得聚乙烯醇溶胀液后升温至90℃搅拌1h，获得聚乙烯醇溶液。
(2)将0.154g硼酸、0.093g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得碱性硼酸溶液。
(3)将0.301g迷迭香酸溶于1mL去离子水中，获得溶液A。
(4)将0.054g 2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物、0.047g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得溶液B。
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，在40℃下搅拌2h，得到交联剂溶液。
(6)将上述交联剂溶液与上述聚乙烯醇溶液混合，在90℃下搅拌0.5h，冷却至室温脱模得到如图4所示的UA水凝胶。
实施例4
(1)将4g聚乙烯醇投入16mL去离子水中，室温搅拌1h获得聚乙烯醇溶胀液后升温至90℃搅拌1h，获得聚乙烯醇溶液。
(2)将0.154g硼酸、0.093g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得碱性硼酸溶液。
(3)将0.509g芸香苷水合物溶于1mL去离子水中，获得溶液A。
(4)将0.042g 3，3′，4，4′，5，5′-六羟基联苯、0.047g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得溶液B。
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，在50℃下搅拌2h，得到交联剂溶液。
(6)将上述交联剂溶液与上述聚乙烯醇溶液混合，在90℃下搅拌0.5h，冷却至室温脱模得到UA水凝胶。
实施例5
(1)将4g聚乙烯醇投入16mL去离子水中，室温搅拌1h获得聚乙烯醇溶胀液后升温至90℃搅拌1h，获得聚乙烯醇溶液。
(2)将0.154g硼酸、0.093g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得碱性硼酸溶液。
(3)将0.509g芸香苷水合物溶于1mL去离子水中，获得溶液A。
(4)将0.024g 1，2，4，5-四羟基苯、0.047g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得溶液B。
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，在40℃下搅拌2h，得到交联剂溶液。
(6)将上述交联剂溶液与上述聚乙烯醇溶液混合，在90℃下搅拌0.5h，冷却至室温脱模得到UA水凝胶。
实施例6
(1)将3g聚乙烯醇投入17mL去离子水中，室温搅拌0.5h获得聚乙烯醇溶胀液后升温至85℃搅拌1h，获得聚乙烯醇溶液。
(2)将0.154g硼酸、0.093g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得碱性硼酸溶液。
(3)将0.509g芸香苷水合物溶于1mL去离子水中，获得溶液A。
(4)将0.054g 2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物、0.047g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得溶液B。
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，在40℃下搅拌2h，得到交联剂溶液。
(6)将上述交联剂溶液与上述聚乙烯醇溶液混合，在90℃下搅拌0.5h，冷却至室温脱模得到如图5所示的UA水凝胶。具体来说，将本实施例制得的UA水凝胶制成10mm×3mm×30mm的长方形样条，水凝胶下端与置于万能试验机下夹具的导电基体(不锈钢片、铜片、银片)接触并将导电基体作为电极，水凝胶上端与对电极(不锈钢网、铜网、银网)接触，样片固定在万能试验机的夹具上后两电极接通直流电电源，对电极下边缘与基体之间的距离为10mm，通电结束后以50mm/min的速度进行拉伸实验。
实施例7
(1)将4g聚乙烯醇投入16mL去离子水中，室温搅拌1h获得聚乙烯醇溶胀液后升温至90℃搅拌1h，获得聚乙烯醇溶液。
(2)将0.123g硼酸、0.074g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得碱性硼酸溶液。
(3)将0.509g芸香苷水合物溶于1mL去离子水中，获得溶液A。
(4)将0.054g 2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物、0.047g氢氧化钾溶于2mL去离子水中，获得溶液B。
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，在40℃下搅拌2h，得到交联剂溶液。
(6)将上述交联剂溶液与上述聚乙烯醇溶液混合，在90℃下搅拌0.5h，冷却至室温脱模得到UA水凝胶。
表1实施例种各组分用量
Figure BDA0003652396090000071
Figure BDA0003652396090000081
实施例8
将30目紫铜网裁剪成长宽为20mm·40mm的片状，将实施例1中的UA水凝胶裁成20mm×40mm×10mm的长方体，将裁剪好的UA水凝胶夹在两片紫铜网中间，按压使紫铜网嵌入水凝胶中，将上层紫铜网接在15V直流电源的正极、下层紫铜网接在电源的负极。通电30s后水凝胶上表面产生粘性，下表面无粘性。转换电流方向为上层紫铜网接在电源的负极、下层紫铜网接在电源的正极。通电30s后水凝胶下表面产生粘性，上表面无粘性，完成一次粘性转换。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶，其特征在于：由如下质量百分比的组分制成
Figure FDA0003652396080000011
该含多官能度邻苯二酚基团分子A为芸香苷水合物、迷迭香酸和单宁酸中的至少一种，该含多官能度邻苯二酚基团分子B为5，5′，6，6′-四羟基-3，3，3′，3′-四甲基-1，1′-螺双茚满、2，3，6，7，10，11-六羟基三亚苯水合物和3，3′，4，4′，5，5′-六羟基联苯和1，2，4，5-四羟基苯中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶，其特征在于：所述聚乙烯醇的醇解度为98％-99％。
3.权利要求1或2所述的一种潮湿环境下电致可控粘附水凝胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将聚乙烯醇与去离子水室温下搅拌混合0.5-2h，获得聚乙烯醇溶胀液，将该聚乙烯醇溶胀液于80℃-100℃搅拌直至聚乙烯醇完全溶解，获得聚乙烯醇溶液；
(2)将硼酸和部分氢氧化钾溶解于去离子水中，获得碱性硼酸溶液；
(3)将含多官能度邻苯二酚基团分子A溶解于去离子水中，获得溶液A；
(4)将含多官能度邻苯二酚基团分子B、剩余的氢氧化钾溶解于去离子水中，获得溶液B；
(5)将上述溶液A与溶液B混合，于室温下搅拌均匀后，与上述碱性硼酸溶液混合，于30℃-90℃搅拌1h-3h，获得交联剂溶液；
(6)将上述聚乙烯醇溶液与上述交联剂溶液混合，于70℃-90℃搅拌0.5h-1h，接着冷却至室温脱模，得到所述潮湿环境下电致可控粘附水凝胶。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯醇溶液中，聚乙烯醇和去离子水的比例为2g-6g；12mL-18mL。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述碱性硼酸溶液中，硼酸、氢氧化钾和去离子水的比例为0.123-0.184g；0.067-0.14g；2mL-3mL。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述溶液A中，含多官能度邻苯二酚基团分子A和去离子水的比例为0.304g-0.61g；1mL-2mL。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：含多官能度邻苯二酚基团分子B、氢氧化钾和去离子水的比例为0.023-0.213g；0.047g-0.056g；1mL-2mL。
8.一种可控电致粘附贴片，其特征在于：包括直流电源、二导电金属网以及权利要求1或2所述的潮湿环境下电致可控粘附水凝胶，该二导电金属网分别与电源的正极和负极电连接，该潮湿环境下电致可控粘附水凝胶夹设于该二导电金属网之间并与该二导电金属网相接触。
9.如权利要求8所述的一种可控电致粘附贴片，其特征在于：所述导电金属网为紫铜网、304不锈钢网或银网。
10.如权利要求8所述的一种可控电致粘附贴片，其特征在于：所述直流电源的通电电压为10-15V。
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