CN114891149B - 用于贴片式面膜基材的多孔结构材料、含其的贴片式面膜及制备方法 - Google Patents

用于贴片式面膜基材的多孔结构材料、含其的贴片式面膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于贴片式面膜基材的多孔结构材料、含其的贴片式面膜及制备方法，所述多孔结构材料由高内相乳液聚合而成，该面膜基材相比于传统基材如非织造布、蚕丝、果胶纤维类等天然纤维、水凝胶类等材料，具有更高的带液率和保液量、较好的透气性、与皮肤贴合性佳，且可以通过调控结构组成来达到很好的抑菌效果，相比于传统面膜基材，综合性能更佳。

Description

用于贴片式面膜基材的多孔结构材料、含其的贴片式面膜及 制备方法
技术领域
本发明涉及多孔材料和护肤品技术领域，具体地涉及一种用于贴片式面膜基材的多孔结构材料、含其的贴片式面膜及制备方法。
背景技术
目前，市场上常见的面膜主要分为用于涂抹的泥膏型、撕拉型、贴片式等几类，其中超过80％以上的面膜是贴片式。贴片式面膜的基材(基布)主要包括无纺布、水凝胶、生物纤维类等几种材料，其中无纺布材料最为常见，常用的无纺布面膜基材材料有纯棉纤维、黏胶纤维、蚕丝纤维、铜氨纤维、天丝纤维等，传统无纺布与皮肤的贴合度差，吸收量低，面膜精华液易滴落，保液量低，且透气性一般；而水凝胶类面膜与皮肤服帖度好，性质温和，但带液率低，透气性很差，较长时间敷贴有不适感，另外对可适配的面膜精华液有一定限制。不论是无纺布类还是水凝胶类面膜贴，为了保证使用期限内的性能效果，他们绝大多数都需要在面膜液中加入一定含量的防腐抑菌成分，如苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯、甲基异噻唑啉酮等，这些成分都对皮肤有一定的致敏和刺激作用。
为解决上述存在的问题，专利CN107349111B中公开了利用金属-有机框架材料和共价有机框架材料在清洁面膜、防过敏面膜和功能性面膜中的不同应用，该发明中多孔框架材料作为一种组成成分应用于涂抹式面膜，根据不同应用领域，调节多孔框架材料的结构与组成成分，与传统火山泥、高岭土或硅藻土相比具有对皮肤刺激性低、可根据不同应用灵活调节材料组成、安全性更高等优势。专利CN11534926B中公开了一种由牛奶蛋白纤维素复合纺丝制备的高孔隙率面膜基布及其制备方法，与传统无纺布面膜基材相比具有孔隙率高、透气性和吸湿性很好的优势，但制备繁琐，制备成本较高昂，收缩率大尺寸不稳定，且需要加入防腐抑菌成分。
目前公开的贴片式面膜基材材料的创新集中于非织造布类材料，但仍无法彻底解决前述现有技术存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，通过高内相乳液聚合得到一种特定结构的多孔结构材料，较现有技术公开的面膜基材，具有带液率和保液量高、与皮肤贴合性好、透气性较佳、对面膜精华液适配性广、可实现自带抗菌效果、工业化实现性强等优点。
本发明的另一目的在于利用这种多孔结构材料作为贴片式面膜的应用。
本发明的再一目的在于提供这种多孔结构材料作为基布的贴片式面膜的制备方法。
为实现以上发明目的，本发明采用如下的技术方案：
一种用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，所述多孔结构材料由油包水型高内相乳液聚合得到，所述多孔结构材料的数均泡孔孔径大小为1～100μm，孔隙率不低于60％，湿饱和后的厚度不高于1mm，所述多孔结构材料的横向与纵向抗弯刚度均不超过0.2gf*cm2/cm。
在一个具体的实施方案中，所述多孔结构材料的数均泡孔孔径大小为1～50μm，孔隙率为70％～90％，湿饱和后的厚度为0.05～1mm，所述多孔结构材料的横向与纵向抗弯刚度为0.001～0.2gf*cm2/cm。
在一个具体的实施方案中，所述多孔结构材料作为面膜基材时，对不同粘度的面膜液的带液率不低于1000％，优选为1000％～3000％。
在一个具体的实施方案中，所述多孔结构材料作为面膜基材时，对不同粘度的面膜液的保液率不低于80％，优选为80％～95％。
另一方面，一种贴片式面膜，由包含前述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料制成。
再一方面，一种前述的贴片式面膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备包含以下油相的油包水乳液，将油相在剪切分散作用下成均一油相，油相温度维持在20-90℃；其中，以所述油相的总重量计，油相包含：
a)80％至99％重量百分比的基本不溶于水的单体组分；
b)1％-20％重量百分比的能溶于油相并能形成稳定的油包水乳液的乳化剂组分；
2)以所述水相的总重量计，水相包含0.5％-15％重量百分比的水溶性无机盐，水相的温度维持在20-90℃；优选还包括以所述油相的单体总重量计，占所述单体总重量1％-10％的水溶性或油溶性引发剂；
3)在剪切作用下将水相逐渐加入到油相中乳化成稳定的HIPPE乳液；优选在50rpm～5000rpm的剪切速度下；
4)将所述油包水乳液固化后形成多孔结构材料；优选地，将乳化好的HIPPE乳液以0.05～1mm的厚度涂膜，然后在烘箱或水浴或UV箱中固化，优选固化温度为45℃～120℃，固化时间为5s～30min；
5)将固化后的多孔材料经洗涤、挤压脱水后无需烘干直接浸入预先配制好的面膜精华液中浸泡至饱和吸收，得到所述的面膜。
在一个具体的实施方案中，所述步骤3)中HIPPE乳液中水相体积与油相的质量比值不低于20mL：1g，优选为20mL～40mL：1g。
在一个具体的实施方案中，所述步骤1)中单体组分选自含有一个或多个碳碳双键的丙烯酸烷基酯类单体或烷基苯乙烯类单体；优选地，所述油相a)中还包含占油相总重量0～3％优选0.05％～3％的疏水改性纳米氧化锌。
在一个具体的实施方案中，所述的油相a)中还包含纤维素纳米颗粒，所述纤维素纳米颗粒的加入量占油相总重量的0％～2％；优选地，所述纤维素纳米颗粒选自纤维素纳米晶体、微晶纤维素、纤维素纳米纤维、纳米晶纤维素、纳米纤维素中的任一种。
在一个具体的实施方案中，所述步骤5)固化后的多孔结构材料干燥后的玻璃化温度在-30℃～25℃范围内。
与现有技术相比，本发明的多孔结构材料面膜基材具有以下有益效果：
本发明创造性地利用高内相乳液聚合制备出适用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，相比于现有传统的非织造布类基材、水凝胶类基材、各类纤维素类材料基材，对低粘和高粘的面膜精华液都有很好的吸收性，防止取用过程中面膜液的滴落，提高了面膜精华液的利用率和适用范围；另外，其作为面膜基材的透气性佳、与皮肤贴合度好，当优选包含疏水改性纳米氧化锌时还可具备良好的抗菌效果，无需加入防腐剂，对皮肤更安全。本发明的这种多孔结构材料的各方面性能比较均衡，综合性能较好，在贴片式面膜基材中有更好的应用前景，更是首创性地利用高内相乳液制备出适用于面膜基材的多孔结构材料。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的适用于贴片式面膜基材的多孔结构材料的SEM谱图(放大1000倍)。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面的实施例将对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明不限于所列出的实施例，还应包括在本发明的权利要求范围内其他任何公知的改变。
一种利用高内相乳液(HIPE)制备用于贴片式面膜基材的多孔结构材料的方法，包括以下步骤：
1)制备包含以下油相的油包水乳液，其中，以所述油相的总重量计，油相包含：
a)80％至99％重量百分比的基本不溶于水的单体组分，基本不溶于水是指在20℃时单体在水中微溶、难溶或不溶于水；
b)1％-20％重量百分比的能溶于油相并能形成稳定的油包水乳液的乳化剂组分；
2)将油相在超声波振荡器中超声至均一油相，油相温度维持在20-90℃；
3)以所述水相的总重量计，水相包含0.5％-15％重量百分比的水溶性无机盐，水相的温度维持在20-90℃；在剪切作用下将水相逐渐加入到油相中乳化成稳定的HIPPE乳液；
4)将所述油包水乳液固化后形成多孔结构材料；优选采用放入UV箱或烘箱或水浴或蒸汽中进行固化；
5)将固化后的多孔材料经洗涤、挤压脱水后无需烘干直接浸入事先配制好的面膜精华液中浸泡至饱和吸收。
其中，所述油包水乳液的水相，包含：
a)以所述水相的重量计，0.5％-15％重量百分比的水溶性电解质，所述电解质为水溶性无机盐；优选地，所述水溶性无机盐选自碱金属和碱性金属的卤化盐或硫酸盐的单价、二价无机盐；
b)以所述油相的单体总重量计，占所述单体总重量1％-10％的水溶性或油溶性引发剂；优选地，所述引发剂选自光引发剂，如二苯基酮类、α-羟基苯乙酮类、苄基缩酮、α-氨基烷基苯酮或酰基膦氧化物类中的至少任一种；也可以选择过硫酸盐类、偶氮二异丁咪盐酸盐类或氧化还原引发体系，如过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基咪二盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，或过硫酸盐-亚硫酸氢钠、过硫酸盐-抗坏血酸、过硫酸盐-硫代硫酸钠等中的至少任一种。
其中，所述油包水乳液的水相体积与油相的重量比不低于20mL：1g，例如为25mL：1g、30mL：1g、35mL：1g、40mL：1g、50mL：1g、60mL：1g，优选为20mL～40mL：1g。
其中，所述油相的a)中所述单体组分包含：
i)以油相中所含单体的总重量计，60％至95％重量百分比的至少一种基本上不溶于水的单官能共聚单体；优选地，所述单官能共聚单体选自苯乙烯、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯及其混合物；更优选地，70％至90％重量百分比的选自以下物质的单体组分：丙烯酸C4-C18烷基酯、甲基丙烯酸C4-C18烷基酯酯、苯乙烯、烷基苯乙烯及其混合物；
ii)以油相中所含单体的总重量计，5％至40％重量百分比的至少一种基本上不溶于水的多官能交联剂；优选地，所述多官能团交联剂选自二乙烯基芳香类、烷基丙烯酰胺类、多元醇的二丙烯酸酯或二甲基丙烯酸酯及其混合物；更优选地，10％至30％重量百分比的多官能团交联剂，所述多官能团交联剂选自二乙烯基苯、三乙烯基苯、二乙烯基甲苯、二乙烯基二甲苯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯，1，6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三异丁烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯、1，12-十二烷基二甲基丙烯酸酯、1，14-十四烷基二醇二甲基丙烯酸酯等中的任意一种或任几种组分的混合物。
所述油相的b)中所述油溶性乳化剂优选为能溶于油相并能够形成稳定的油包水乳液，所述油溶性乳化剂选自支链或直链的C16-C24脂肪酸甘油酯、支链或直链的C16-C24脂肪酸脱水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酚乙氧基化合物中或这些组分的混合物。
当需要制备抑菌型多孔结构面膜基材时，在一个优选的方案中，所述油相a)中可以包含0-3％重量百分比的疏水改性纳米氧化锌粒子，优选地，所述疏水改性纳米氧化锌的粒径大小为1-100nm，可以选自长链脂肪酸改性纳米氧化锌、有机硅改性纳米氧化锌、表面活性剂改性纳米氧化锌、聚乙二醇改性纳米氧化锌、多种无机粒子杂化纳米氧化锌或其他任意方式改性达到改变其表面亲疏水性目的的氧化锌颗粒；优选地，疏水改性纳米氧化锌选择C9-C24长链饱和或不饱和脂肪酸改性纳米氧化锌、有机硅改性纳米氧化锌、硅烷偶联剂改性纳米氧化锌、钛酸酯偶联剂改性纳米氧化锌、表面活性剂改性纳米氧化锌、聚乙二醇改性纳米氧化锌或其他以任意方式改性从而达到改变其表面亲疏水性为目的的改性氧化锌颗粒；更优选地，选择月桂酸改性纳米氧化锌、硬脂酸改性纳米氧化锌、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂改性纳米氧化锌、表面活性剂改性纳米氧化锌、壳聚糖改性纳米氧化锌、聚乙二醇改性纳米氧化锌、钛酸酯偶联剂改性纳米氧化锌中的任意一种或多种混合物。
具体地，所述疏水改性纳米氧化锌的改性方法例如取一定质量的氧化锌纳米颗粒加入到乙醇溶液中，再加入一定量的C12-C22长链脂肪酸例如月桂酸，脂肪酸含量可在1％以上，在持续搅拌合适时间后进行离心分离，干燥后即得到表面疏水的脂肪酸改性纳米氧化锌颗粒；例如硅烷偶联剂改性纳米氧化锌的制备，可将一定质量的硅烷偶联剂加入无水乙醇中，用盐酸调节pH值至5～6左右，在80℃左右加入纳米氧化锌后进行超声处理，最后离心干燥后得到硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌颗粒；例如阳离子表面活性剂改性的氧化锌颗粒的制备，将一定量的纳米氧化锌颗粒在一定浓度的十六烷基三甲基溴化铵溶液中进行高速搅拌2小时，离心后进行冷冻干燥得到十六烷基三甲基溴化铵改性的纳米氧化锌颗粒；制备方法不限于本发明中的举例，任何可达到疏水改性目的制备方法得到的上述疏水改性纳米氧化锌都应该在本发明的保护范围之内，也可以直接购买市售的疏水改性的纳米氧化锌。
在一个优选的方案中，所述油相a)中还可以包含述纤维素纳米颗粒，优选地，纤维素纳米颗粒选自纤维素纳米晶体、微晶纤维素、纤维素纳米纤维、纳米晶纤维素、纳米纤维素、纳米纤维化纤维素或细菌纳米纤维素中的任一种；所述纤维素纳米颗粒的加入量可以占油相总重量的0％～2％，优选为0.5％～2％，纤维素颗粒的加入可以提高材料的亲水性与柔韧性。
其中，所述步骤3)中制备油包水乳液的油相与水相混合乳化温度为20℃～90℃，在50rpm～5000rpm的混合剪切速度下形成稳定油包水乳液。
所述步骤4)中油包水乳液的固化温度为45℃～120℃，固化时间不高于0.5小时，固化后的材料的残余单体含量低于聚合物重量的100ppm。
所述步骤4)制得的多孔结构材料，其数均泡孔直径在1μm～100μm，优选地，所述多孔材料的数均泡孔直径为1μm～50μm；孔隙率不低于60％，优选70％～90％；所述多孔材料吸收面膜精华液饱和后的厚度不高于1mm，优选0.05～1mm；所述多孔材料对50cp～2000cp粘度范围内的面膜精华液的带液率不低于1000％，优选为1000％～3000％，保液率不低于80％，优选为80％～95％；所述多孔材料在吸收面膜精华液后其横向和纵向抗弯刚度不超过0.2gf*cm2/cm，优选为0.001～0.2gf*cm2/cm。
所述多孔结构材料作为面膜基材时，安全性与传统面膜基材相当，或优于传统面膜基材，其中所述传统面膜基材为非织造布、蚕丝、天丝、铜氨丝、竹纤维、天然棉、生物纤维、壳聚糖、复合纤维和水凝胶类基材等。
所述多孔材料在乳液固化前或固化中可以复合木浆纤维或非织造纤维或其他黏胶纤维等，或者涂布在热塑性纤维网上，由此制备的面膜基材强度较高。
当油相包含0.05％～3％疏水改性纳米氧化锌颗粒时，制备的多孔材料对金黄色葡萄球菌的抗菌率在抗菌测试中1小时后的抗菌率能达到70％以上。
一个优选的方案，一种有很好透气性、高带液率、与皮肤贴合度好、适配面膜精华液广且具有抑菌效果的多孔结构面膜的制备方法，具体制备步骤为：
(1)在20-50℃时，将含有疏水改性纳米氧化锌、聚合单体、交联剂和乳化剂的油相在超声作用下形成稳定均一油相；
(2)在40℃到90℃，优选40℃到80℃温度条件下，混合作为连续相的油相与含有电解质的作为分散相的水相，以形成稳定的HIPPE油包水乳液；
(3)将所形成的HIPPE乳液置于烘箱或水浴或者UV光照条件下固化30s-30分钟；
(4)将固化后的多孔材料进行洗涤、挤压脱水，放入事先调配好的面膜精华液中吸收至饱和。
所述的步骤(1)中，油相中所含疏水改性的纳米氧化锌占油相总量的0.05％-3％，例如包括但不限于所含改性氧化锌占油相总重量的0.05％、0.1％、0.2％、0.5％、1.0％、1.5％、2.0％、2.5％、3.0％，优选地，疏水改性的纳米氧化锌占油相总量的0.2％-3％，更优选地，疏水改性的纳米氧化锌占油相总量的0.2％-1％；所述疏水改性的纳米氧化锌选自脂肪酸改性纳米氧化锌、有机硅改性纳米氧化锌、表面活性剂改性纳米氧化锌、壳聚糖改性纳米氧化锌、聚乙二醇改性纳米氧化锌、钛酸酯偶联剂改性纳米氧化锌、多种粒子复合杂化纳米氧化锌等，优选地，选自脂肪酸改性纳米氧化锌、有机硅改性纳米氧化锌、表面活性剂改性纳米氧化锌。
所述的步骤(1)中，油相中所含基本不溶于水的单体组分占油相总重量的80％至99％，例如包括但不限于所含单体占油相总重量的80％、81％、82％、83％、84％、85％、86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％、95％、96％、97％、98％、99％，优选90％至95％。
其中，所述单体组分包含：i)以油相中所含单体的总重量计，60％至95％重量百分比的至少一种基本上不溶于水的单官能团共聚单体；优选地，所述单官能共聚单体选自苯乙烯、丙烯酸烷基酯、甲基丙烯酸烷基酯、丙烯酸芳基酯及其混合物；更优选地，70％至90％重量百分比的选自以下物质的单体组分：丙烯酸C4-C18烷基酯、甲基丙烯酸C4-C18烷基酯、苯乙烯、烷基苯乙烯及其混合物。例如丙烯酸丁酯，丙烯酸异辛酯，丙烯酸正辛酯，丙烯酸正己酯，丙烯酸壬酯，丙烯酸癸酯，丙烯酸异癸酯，丙烯酸十二烷基酯，丙烯酸十四烷基酯，甲基丙烯酸己酯，甲基丙烯酸异辛酯，甲基丙烯酸癸酯，甲基丙烯酸异癸酯，甲基丙烯酸十二烷基酯，甲基丙烯酸十四烷基酯或甲基丙烯酸十八烷基酯；单体组分也可以包含氯乙烯，异戊二烯或氯丁二烯等水不溶性共聚单体。
ii)以油相中所含单体的总重量计，5％至40％重量百分比的至少一种基本上不溶于水的多官能团交联剂；例如包括但不限于占单体总重的5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％的至少一种基本上不溶于水的多官能交联剂，所述多官能交联剂选自二乙烯基芳香类、多元醇的二丙烯酸酯或二甲基丙烯酸酯及其混合物；更优选地，10％至30％重量百分比的多官能交联剂，所述多官能交联剂选自二乙烯基苯、三乙烯基苯、二乙烯基甲苯、二乙烯基二甲苯、1，4-乙二醇二甲基丙烯酸酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、己二醇二甲基丙烯酸酯等中的任意一种或这些组分的混合物，交联剂组分能够提供材料所需要的弹性和强度。
所述的步骤(1)中，油相包含1％-20％占油相总重量百分比的能溶于油相并能形成稳定的油包水乳液的乳化剂组分，例如包括但不限于占油相总重量百分比的1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％、15％、16％、17％、18％、19％、20％的能溶于油相并能形成稳定的油包水乳液的乳化剂组分，具体地，所述油溶性乳化剂选自支链或直链的C16-C24脂肪酸甘油酯、支链或直链的C16-C24脂肪酸脱水山梨醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、烷基酚乙氧基化合物中或这些组分的混合物，例如脱水山梨醇单油酸酯、脱水山梨醇月桂酸酯、双(聚)甘油硬脂酸酯、双(聚)甘油单油酸酯、聚甘油琥珀酸酯、蔗糖硬脂酸酯等。
所述的步骤(1)中，油相中还可以包含各类纤维，例如纤维素纤维、微晶纤维素、纤维素纳米纤维、棉纤维、木浆纤维、各种人造纤维、黏胶纤维等，实验发现此类纤维类材料可以提高多孔结构材料的强度和柔韧性，材料可以厚度很薄的同时强度较高，增强较薄面膜基材的使用强度。
所述的步骤(2)中，油相与水相的混合剪切速度为50rpm～5000rpm，例如包括但不限于50rpm、100rpm、300rpm、500rpm、700rpm、900rpm、1100rpm、1300rpm、1500rpm、1700rpm、1900rpm、2000rpm，3000rpm、4000rpm、5000rpm，更优选地，混合剪切速度为200～1500rpm；水相体积与油相的质量比在20mL～40mL：1g，例如包括但不限于10mL：1g、15mL：1g、20mL：1g、25mL：1g、30mL：1g、35mL：1g、40mL：1g；更优选地，水相体积与油相的质量比在20mL：1g～30mL：1g。
所述的步骤(2)中，水相包含0.5％-15％重量百分比的水溶性电解质，例如包括但不限于0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％重量百分比的水溶性电解质，所述电解质为无机水溶性盐，选自氯化钙、氯化镁、或硫酸镁、硫酸钙。水溶性电解质可以使单体、交联剂在水中的溶解度降到最低，可以通过调节电解质的加入量来控制材料泡孔的大小和数量。
所述的步骤(2)中，水相中包含占单体总重量1％-10％的水溶性或油溶性引发剂，例如包括但不限于占单体总重量1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％的水溶性或油溶性引发剂，所述引发剂选自光引发剂或热引发剂或氧化还原配对引发剂，可选择的光引发剂选自二苯甲酮、α-羟烷基丙酮(商品名1173)、苄基缩酮、α-氨基烷基苯酮和酰基膦氧化物类等；或者热引发剂比如过硫酸盐或偶氮二异丁咪盐酸盐类，如过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、偶氮二异丁基咪二盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐等，也可以选自氧化还原引发体系，如过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮二异丁基咪二盐酸盐、偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐，或过硫酸盐-亚硫酸氢钠、过硫酸盐-抗坏血酸、过硫酸盐-硫代硫酸钠等中的至少任一种；优选地，选自光引发剂，包括：可以溶于油相的二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮(商品名184)、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2-异丙基硫杂蒽酮、α-羟烷基丙酮(商品名1173)、苄基缩酮、α-氨基烷基苯酮和酰基膦氧化物(如TPO)等；或者也可以是溶于水相的2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮、2，2-偶氮二[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐或硫酸盐、硫杂蒽酮衍生物(如商品名TX)等；在本发明中优选地引发剂是过硫酸盐类引发剂。
其中，所述的步骤(3)中，由步骤(2)制备的乳化好的高内相乳液以0.05～1mm的厚度涂布在聚甲基丙烯酸甲酯或聚乙烯或聚丙烯或聚四氟乙烯材质容器中，随后在烘箱或水浴或UV箱中固化，优选固化温度为45℃到120℃，固化时间5s～30min，优选30秒到10分钟，固化完成后，油相中单体转化率(根据未反应的残留单体占总单体的质量百分比来计算)不低于85％。
其中，所述的步骤(3)中，也可以将步骤(2)制备的高内相乳液也可以将直接涂布在各类材质的无纺布纤维网/布上，可以得到一种强度和韧性提高的多孔结构材料。
其中，所述的步骤(4)中，固化后的多孔结构材料用去离子水进行洗涤，再用压辊进行挤压脱水，洗涤和挤压脱水过程可重复几次来完成，例如1次、2次、3次、4次、5次或5次以上，挤压脱水后的多孔结构材料其含水量不高于多孔结构材料重量的20％。
所述的步骤(4)中，经过一次或多次洗涤挤压脱水后的多孔结构材料，可直接浸入50cp～10000cp粘度范围的面膜精华液中吸收至饱和，吸收饱和后的面膜厚度为0.05～1mm。
本发明公开了一种用于贴片式面膜基材的、由高内相乳液制备的多孔结构材料的制备方法及其作为面膜基材的应用，该多孔材料具有很好的吸收性能和高孔隙率，能够作为面膜基材时具有突出的带液率、保液量和良好的透气性，对较广粘度范围内的面膜精华液都有很好的吸收性能，相比于传统无纺布、纯棉纤维、水凝胶、蚕丝、天丝等面膜基材，吸收性能、与皮肤贴合性、透气性等各方面性能较平衡，综合性能更好。当加入疏水改性纳米氧化锌制备高内相Pickering乳液(HIPPE)，其固化后得到多孔结构材料在改性氧化锌的作用下，具有很好的抗菌抑菌效果，可以免除或极大地降低防腐剂的加入量，从而降低了对皮肤的刺激性和致敏性，相比于传统基材综合优势更明显。
本发明所有原料没有特别的说明，均可从市面上采购得到。
在本发明中制备的多孔材料及由其制备的面膜的性能，采用以下所述的方法来测试和表征：
A)材料厚度的测定
将吸收1#面膜液饱和后的材料样品采用海绵材料厚度测量仪来测量，取不同位置测量3次，取平均值。
B)数均泡孔直径的测定
多孔材料的泡孔大小采用扫描电子显微镜(SEM)来测量，将多孔材料在彻底干燥后进行电镜测试，在合适的视野范围内，至少量取50个以上的泡孔直径，再取其平均值即样品的数均泡孔直径。
C)孔隙率的测定
多孔材料样品的孔隙率采用下述方法测试：
将挤压脱水后的样品(未吸收面膜精华液)用卡尺量取5cm*5cm长宽的样品3个，每个样品的厚度用A)中方法得到，称重每个样品的重量，在室温下将样品放入盛有2-丙醇的密闭容器中，浸泡0.5小时后取出，待样品不再滴落液体时称重，孔隙率＝(吸收2-丙醇后的样品质量-吸收前的样品质量)/(2-丙醇的密度*样品体积)*100％。
无纺布、天丝或其他纤维类等非织造材料的孔隙率采用质量密度法测试，即先利用材料面密度与纤维密度的的比值得到纤维的真实体积，进而求出孔隙率：
孔隙率＝1-m/(ρδ)
m为材料的面密度，g/m2；
ρ为纤维密度，g/cm3；
δ为材料厚度，mm。
D)带液率的测定
面膜基材的带液率表征了基材吸收面膜精华液的持液能力，如果面膜持液能力低，那么吸收的精华液量少，在使用时会发生精华液很多残留在包装袋内，取用易滴落，精华液利用率低。带液率的测定参考GB/T 24218.6-2010测试，每个样品切割成10cm*10cm大小，称量每个样品的初始重量M0，将其完全浸没在面膜精华液中60秒后取出，垂直悬挂120s，然后称重M1。带液率＝(M1-M0)/M0*100％，每个样品测三次，结果取平均值。
E)保液率的测试
将样品切割成6.5*6.5cm大小的样品并进行称重M0，先将样品浸没在面膜液中2min，取出后垂直悬挂1min后进行称重M1，立即放入37℃、65％RH的宁波大禾仪器有限公司的YG601H透湿仪中放置20min后，取出称重M2，每个样品测试三次取平均值。保液率＝(M2-M0)/(M1-M0)*100％。
F)透气性的测试
参考标准GB/T 24218.15-2018中的透气性测定方法，利用莱州电子仪器厂的YG461型全自动透气性测试仪，在20℃、湿度65％环境下测试试样的透气率大小，设置测试压差参数为50Pa，测试面积为20cm2。每个试样随机选择5个位置，保持试样的测试部位尽量平整且没有受到力的拉扯，测试结果取平均值。
G)抑菌率的测定
参考GBT 20944.3-2008中提供的振荡法测试样品的抗菌实验，在振荡接触18h后，比较对照样与抗菌织物试样烧瓶内的活菌浓度计算抑菌率。将样品切割成5.0mmх5.0mm规格进行测试，试验菌选择金黄色葡萄球菌作为测试试验菌。试验重复3次，分别计算抑菌率，取其平均值。
抑菌率＝(空白对照回收活菌数-样品回收活菌数)/空白对照样回收活菌数*100％。
H)抗弯刚度的测定
参考GB/T 18318.1-2009、使用日本Kato Tech Co.型号为KES-FB2-A弯曲测试仪用斜面法来测试材料吸收1#面膜液(参考表1)的横向与纵向的抗弯刚度，将吸收面膜样品切割成200mm*200mm的试样进行测试，测试结果精确到0.01gf*cm2/cm，每个样品横向与纵向各测试三次，结果取平均值。
I)玻璃化温度Tg的测定
玻璃化转变温度表征了聚合物的力学性能，本发明中HIPE泡沫的TG采用热机械分析(TMA)测试，使用METTLER TMA/SDTA仪器(压缩模式)，将泡沫样品裁剪成10mm×5mm×3mm的长方体样片，确保上下表面平整。将样品放于仪器内支架上，在样品上表面放一石英垫片，降下探头，开始测试。
以下结合具体实施例来进一步说明本发明的技术方案，但不构成任何的限制。
本发明实验中采用的面膜精华液包含以下成分：
表1面膜精华液基础配方
实施例1
A)制备HIPPE乳液
将硬脂酸改性纳米氧化锌(购自达西浓纳米科技有限公司，50nm，0.1克)与丙烯酸异辛酯(15.5克)、苯乙烯(0.5克)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(4.0克)、二苯甲酮(0.7克)与Cithrol DPHS(PEG-30二聚羟基硬脂酸酯，购自CRODA，1.5克)的油相，得到均一油相。将氯化钙(7.6克)溶解到560毫升去离子水中制得水相。
将所得油相置于1升容积的聚丙烯容器中，使用IKA搅拌器将油相搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质的锚式搅拌桨，桨片总长约5厘米，起始用100转/分钟的转速搅拌油相，同时在5分钟时间内加入全部水相，水相需提前预热至60℃，分散容器外面加循环水保温，循环水设温60℃；随着水相的加入搅拌速度逐渐提高，在全部水相加入后转速在400转/分钟左右，形成稳定无分层的高内相乳液。
B)高内相乳液的固化
将制备的高内相乳液进行涂膜，涂膜厚度为0.3毫米。涂膜后放入UV箱中进行光照，30s后取出。
C)洗涤脱水处理
将固化后的材料用去离子水进行洗涤，去除残留的乳化剂与无机盐，再进行挤压脱水，可根据实际情况，洗涤与挤压脱水过程重复几次。
D)面膜制备
将脱水后的材料分别切割成相同尺寸后，分别放入1#、2#和3#面膜液中浸泡吸收至饱和。
实施例2
A)制备高内相乳液
将丙烯酸异辛酯(13.0克)、甲基丙烯酸异辛酯(4.0克)、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯(3.0克)与蔗糖脂肪酸酯S-370(购自三菱化学，2.9克)混合，得到均一油相。将氯化钠(12.2克)溶解到500毫升去离子水中制得水相。将0.9克过硫酸钠溶于15毫升去离子水中得到引发剂相。
将所得油相置于1升容积的聚丙烯容器中，使用IKA搅拌器将油相搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质的锚式搅拌桨，桨片总长约5厘米，起始用200转/分钟的转速搅拌油相，同时在5分钟时间内加入全部水相，水相需提前预热至65℃，分散容器外面加循环水保温，循环水设温55℃；随着水相的加入搅拌速度逐渐提高，在全部水相加入后转速在500转/分钟左右，形成稳定无分层的高内相乳液。
B)高内相乳液的固化
将制备的高内相乳液进行涂膜，膜厚度为0.36毫米，再放入100℃烘箱中20分钟后取出。
后续的处理工艺条件与面膜制备方式均与实施例1中的完全一致。
实施例3
A)制备高内相Pickering乳液
将月桂酸改性纳米氧化锌(购自达西浓纳米科技有限公司，30nm，0.08克)与丙烯酸异癸酯(13.0克)、甲基丙烯酸异辛酯(1.0克)、二乙烯基苯(6.0克)、琥珀酸甘油酯(购自国药，1.7克)与1173(0.86克)的油相，得到均一油相。将氯化钙(18.1克)溶解到680毫升去离子水中制得水相.
将所得油相置于1升容积的聚丙烯容器中，使用IKA搅拌器将油相搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质的锚式搅拌桨，桨片总长约5厘米，起始用180转/分钟的转速搅拌油相，同时在5分钟时间内加入全部水相，水相需提前预热至70℃，分散容器外面加循环水保温，循环水设温70℃；随着水相的加入搅拌速度逐渐提高，在全部水相加入后转速在600转/分钟左右，在形成稳定无分层的高内相乳液后，加入引发剂溶液后再搅拌1-3分钟。
B)高内相乳液的固化
将制备的高内相乳液进行涂膜，膜厚度为0.5毫米，再放入UV箱中光照60秒后取出。
后续的处理工艺条件与面膜制备方式均与实施例1中的完全一致。
实施例4
A)制备HIPPE乳液
将硅烷偶联剂KH-570改性纳米氧化锌(购自雨木新材料有限公司，30nm，0.28克)与超声分散于混合有甲基丙烯酸十八烷基酯(13.0克)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(7.0克)与Span 80(1.93克)、二苯甲酮(0.89克)的油相，得到均一油相。将氯化钙(5.0克)溶解到650毫升去离子水中制得水相。
将所得油相置于1升容积的聚丙烯容器中，使用IKA搅拌器将油相搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质的锚式搅拌桨，桨片总长约5厘米，起始用140转/分钟的转速搅拌油相，同时在5分钟时间内加入全部水相，水相需提前预热至60℃，分散容器外面加循环水保温，循环水设温60℃；随着水相的加入搅拌速度逐渐提高，在全部水相加入后转速在500转/分钟左右，在形成稳定无分层的高内相乳液后，加入引发剂溶液后再搅拌1-3分钟。
B)高内相乳液的固化
将制备的高内相乳液涂布厚度为0.56毫米。将固化模具放入UV箱中光照60s后取出。
后续的处理工艺条件与面膜制备方式均与实施例1中的完全一致。
实施例5
A)制备高内相Pickering乳液
将微晶纤维素(购自上海凯茵，0.11克)分散于丙烯酸异辛酯(12.5克)、甲基丙烯酸异辛酯(1.0克)、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯(6.5克)与三聚甘油硬脂酸酯(2.3克，购自国药)、二苯甲酮(0.9克)的混合物，得到均一油相。将氯化钙(10.0克)溶解到550毫升去离子水中制得水相。
将所得油相置于1升容积的聚丙烯容器中，使用IKA搅拌器将油相搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质的锚式搅拌桨，桨片总长约5厘米，起始用100转/分钟的转速搅拌油相，同时在5分钟时间内加入全部水相，水相需提前预热至76℃，分散容器外面加循环水保温，循环水设温76℃；随着水相的加入搅拌速度逐渐提高，在全部水相加入后转速在600转/分钟左右，形成稳定无分层的高内相乳液。
B)高内相乳液的固化
将制备的高内相乳液以0.65mm的厚度涂布在30g/m2的聚丙烯无纺布纤维网上，再放入UV箱中光照60秒后后取出。
后续的处理工艺条件与面膜制备方式均与实施例1中的完全一致。
实施例6
A)制备高内相Pickering乳液
将微晶纤维素(0.1克)、硬脂酸改性纳米氧化锌(0.2克)分散于丙烯酸异辛酯(13.0克)、甲基丙烯酸异辛酯(4.0克)、1，4-丁二醇二甲基丙烯酸酯(3.0克)与SPAN 80(2.9克)的混合物，得到均一油相。将氯化钙(11.5克)溶解到680毫升去离子水中制得水相。将0.9克过硫酸钠溶于10毫升水中得到引发相。
将所得油相置于1升容积的聚丙烯容器中，使用IKA搅拌器将油相搅拌，搅拌桨为聚四氟乙烯材质的锚式搅拌桨，桨片总长约5厘米，起始用100转/分钟的转速搅拌油相，同时在5分钟时间内加入全部水相，水相需提前预热至62℃，分散容器外面加循环水保温，循环水设温62℃；随着水相的加入搅拌速度逐渐提高，在全部水相加入后转速在600转/分钟左右，加入引发剂溶液后再搅拌1-3分钟，形成稳定无分层的高内相乳液。
B)高内相乳液的固化
将制备的高内相乳液以0.5mm的厚度涂布在30g/m2的聚丙烯无纺布纤维网上，再放入90℃烘箱中30分钟后取出。
后续的处理工艺条件与面膜制备方式均与实施例1中的完全一致。
对比例1～6
将市售纺粘无纺布、纯棉纤维、蚕丝纤维、水凝胶、天丝和铜氨丝纤维等面膜基布作为对比例1～6，分别裁剪成相同大小规格后浸入到1#、2#和3#面膜液中浸泡吸收至饱和。
表2对不同面膜精华液的吸收性能
由不同面膜基材在不同粘度面膜液中的吸收性能结果中可以发现，由高内相乳液制备的多孔结构材料对不同粘度，尤其是高粘面膜液有很高的吸收量和保液量，保证了面膜液的充分利用和较广的调配范围；从对比例1～6可以看到，传统面膜基材在面膜液粘度较低时，粘度增大，带液率和保液量增加，而当面膜液的粘度很高时(从2#到3#)带液率和保液量都有下降，这是因为当面膜液粘度较低时基布粘附吸收的面膜液较多，但当面膜液粘度很高时，影响了液体向基布内部的扩散，而多孔结构材料由于其独特的泡泡相连、孔孔相通的微结构，参考图1其结构的SEM图，这种独特结构使得在当面膜液的粘度很大时，材料也能有很好的带液率和保液量。
表3其他性能
从表3中可以看到，多孔结构材料由于结构中每个泡孔上都有很多窗孔，这种高孔隙化结构使得材料在数均泡孔径不必很大时也能拥有很好的透气性，所以相比于纺粘无纺布、纯棉纤维、水凝胶类等面膜基布，其孔隙率更高，透气性更佳。抗弯刚度大小体现了基布的柔软性，抗弯刚度越大，柔软性越差，表现在体验感上就是较差的皮肤贴合度，起泡，多孔结构材料相比于传统纺粘无纺布、纯棉纤维，柔软度更好，与水凝胶类面膜基材柔软度相似。当多孔材料由含纳米氧化锌制备的HIPPE乳液固化后得到时，材料本身具有很好的抑菌效果，可以看到实施例1、实施例3与实施例4在面膜液中不含抗菌剂时，依然具有很好的抑菌性，而不含纳米氧化锌的其他实施例和对比例面膜在面膜液不含抗菌剂时其面膜抗菌效果为0。另外，实施例5由于在无纺布纤维网上复合了多孔结构材料，得到的面膜基布抗弯刚度更高，柔软度有下降，强度提高。
综合表2与表3来分析不同基材面膜的性能，可以发现多孔结构材料对不同粘度范围的面膜液都具有很高的带液率和保液量，同时与皮肤贴合度较好，透气性佳，且能通过加入改性纳米氧化锌来达到自带抑菌效果的目的，相比于市场上常规面膜基布其综合性能更佳。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。本领域技术人员可以理解，在本说明书的教导之下，可对本发明做出一些修改或调整。这些修改或调整也应当在本发明权利要求所限定的范围之内。

Claims (16)

1.一种用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述多孔结构材料由油包水型高内相乳液聚合得到，所述多孔结构材料的数均泡孔孔径大小为1～100µm，孔隙率不低于60%，湿饱和后的厚度不高于1mm，所述多孔结构材料的横向与纵向抗弯刚度均不超过0.2gf*cm2/cm；
所述多孔结构材料作为面膜基材时，对不同粘度的面膜液的带液率不低于1000%，对不同粘度的面膜液的保液率不低于80%；
所述的贴片式面膜的制备方法，包括以下步骤：
1）制备包含以下油相的油包水乳液，将油相在剪切分散作用下成均一油相，油相温度维持在20-90℃；其中，以所述油相的总重量计，油相包含：
a）80%至99%重量百分比的基本不溶于水的单体组分；
b）1%-20%重量百分比的能溶于油相并能形成稳定的油包水乳液的乳化剂组分；
2）以水相的总重量计，水相包含0.5%-15%重量百分比的水溶性无机盐，水相的温度维持在20-90℃；
3）在剪切作用下将水相逐渐加入到油相中乳化成稳定的HIPPE乳液；
4）将所述油包水乳液固化后形成多孔结构材料；
5）将固化后的多孔材料经洗涤、挤压脱水后无需烘干直接浸入预先配制好的面膜精华液中浸泡至饱和吸收，得到所述的面膜。
2.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述多孔结构材料的数均泡孔孔径大小为1～50µm，孔隙率为70%~90%，湿饱和后的厚度为0.05~1mm，所述多孔结构材料的横向与纵向抗弯刚度为0.001~0.2gf*cm2/cm。
3.根据权利要求1或2所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述多孔结构材料作为面膜基材时，对不同粘度的面膜液的带液率为1000%~3000%。
4.根据权利要求1或2所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述多孔结构材料作为面膜基材时，对不同粘度的面膜液的保液率为80%~95%。
5.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述步骤2）中还包括以所述油相的单体总重量计，占所述单体总重量1%-10%的水溶性或油溶性引发剂。
6.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述步骤3）中剪切在50rpm~5000rpm的剪切速度下进行。
7.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述步骤4）为将乳化好的HIPPE乳液以0.05～1mm的厚度涂膜，然后在烘箱或水浴或UV箱中固化。
8.根据权利要求7所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，固化温度为45℃~120℃，固化时间为5s~30min。
9.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述步骤3）中HIPPE乳液中水相体积与油相的质量比值不低于20mL：1g。
10.根据权利要求9所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述步骤3）中HIPPE乳液中水相体积与油相的质量比值为20mL~40mL：1g。
11.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述步骤1）中单体组分选自含有一个或多个碳碳双键的丙烯酸烷基酯类单体或烷基苯乙烯类单体。
12.根据权利要求11所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述油相a）中还包含占油相总重量0～3%的疏水改性纳米氧化锌。
13.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述的油相a）中还包含纤维素纳米颗粒，所述纤维素纳米颗粒的加入量占油相总重量的0%~2%。
14.根据权利要求13所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述纤维素纳米颗粒选自纤维素纳米晶体、微晶纤维素、纤维素纳米纤维、纳米晶纤维素、纳米纤维素中的任一种。
15.根据权利要求1所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料，其特征在于，所述步骤5）固化后的多孔结构材料干燥后的玻璃化温度在-30℃～25℃范围内。
16.一种贴片式面膜，其特征在于，由包含权利要求1~15任一项所述的用于贴片式面膜基材的多孔结构材料制成。
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