CN114890399A - 一种一水磷酸二氢钙制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤:1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液;2)制备一水磷酸二氢钙原液;3)调节pH值并控制固体含量;4)制成一水磷酸二氢钙粉末;经本步骤制得的一水磷酸二氢钙粉末均匀、流动性好且不结块,较现有的方法减少了洗涤这一步骤,现有的方法中之所以有洗涤这一步骤,是因为该方法磷酸过量很多,在离心脱水时需要洗涤晶体表面的磷酸,以便烘干不粘。而本方法磷酸基本按理论消耗量计算,无过量,在喷雾干燥过程中直接烘干水分即可,减少操作工序,降低消耗、节约投资,减少洗涤废水,既环保又经济。
Description
技术领域
本发明涉及化学品生产制造技术领域,尤其涉及一种一水磷酸二氢钙制备方法。
背景技术
一水磷酸二氢钙又名磷酸一钙、焦磷酸二氢钙、磷酸二氢钙一水合物,其化学式为Ca(H2PO4)2,广泛用于耐火工业、污水处理等用作食品的膨松剂与钙强化剂、酒的调味剂、发酵促进剂等,广泛用于水产养殖动物及畜禽养殖动物的饲料添加剂,磷酸二氢钙用作膨松剂、面团调节剂、缓冲剂、营养增补剂、乳化剂、稳定剂等品质改良剂,有提高食品的络合金属离子、pH值、增加离子强度等的作用,可以改善食品的黏着力和持水性。用于面粉、蛋糕、糕点、焙制品、油炸食品、饼干、奶粉、冷饮、冰淇淋等。
目前在制备这种颗粒状化学品的方法步骤是:中和、离心、洗涤、烘干得成品,其步骤繁琐,工艺复杂,且洗涤过程中会产生大量废水,生产能耗高。
因此本领域技术人员致力于开发一种生产成本低且对环境友好且粒径适中的颗粒一水磷酸二氢钙制备方法。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种生产成本低且对环境友好且粒径适中的颗粒一水磷酸二氢钙制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤:
1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液:用水和碳酸钙配置碳酸钙水溶液,使所述碳酸钙水溶液的浓度为23波美度~30波美度;用水和磷酸配置磷酸水溶液,所述磷酸水溶液的浓度为50~55波美度;
2)制备一水磷酸二氢钙原液:加热所述碳酸钙水溶液,使其温度在50℃~ 60℃,然后滴加所述磷酸水溶液,并控制加热温度为85℃~95℃,得到一水磷酸二氢钙原液;
3)调节pH值并控制固体含量:持续滴加所述磷酸水溶液,将所述一水磷酸二氢钙原液溶液的pH值调节至2.9~3.1,同时控制所述一水磷酸二氢钙原液溶液中固体含量为45%~55%,得到一水磷酸二氢钙溶液;
4)制成一水磷酸二氢钙粉末:将所述一水磷酸二氢钙溶液送入离心喷雾干燥塔中,由所述离心喷雾干燥塔产出一水磷酸二氢钙粉末,其中所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为200℃~250℃,控制进料速度为180升/小时~220升/ 小时,所述离心喷雾干燥塔中的雾化盘转速11000转/分钟~11300转/分钟,最终制成一水磷酸二氢钙粉末。
优选的,在步骤1)中,所述碳酸钙水溶液的浓度为27波美度~28波美度,所述磷酸水溶液的浓度为55波美度。
优选的,在步骤2)中,所述碳酸钙水溶液的温度为58℃~60℃。
优选的,在步骤4)中,所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为230℃~240℃,所述进料速度为200升/小时~210升/小时。
本发明的有益效果是:本发明的一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤: 1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液;2)制备一水磷酸二氢钙原液;3)调节pH 值并控制固体含量;4)制成一水磷酸二氢钙粉末;经本步骤制得的一水磷酸二氢钙粉末均匀、流动性好且不结块,较现有的方法减少了洗涤这一步骤,现有的方法中之所以有洗涤这一步骤,是因为该方法磷酸过量很多,在离心脱水时需要洗涤晶体表面的磷酸,以便烘干不粘。而本方法磷酸基本按理论消耗量计算,无过量,在喷雾干燥过程中直接烘干水分即可,减少操作工序,降低消耗、节约投资,减少洗涤废水,既环保又经济。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,需注意的是,在本发明的描述中,术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例1
一种一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤:
1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液:用水和碳酸钙配置碳酸钙水溶液,使所述碳酸钙水溶液的浓度为23波美度~24波美度,其中碳酸钙采用食品级碳酸钙,细度400目以上,含量99%以上;用水和磷酸配置磷酸水溶液,所述磷酸水溶液的浓度为53波美度,其中磷酸为85%质量浓度食品级磷酸;
2)制备一水磷酸二氢钙原液:加热所述碳酸钙水溶液,使其温度在50℃~ 52℃,然后滴加所述磷酸水溶液,并控制加热温度为85℃~95℃,得到一水磷酸二氢钙原液;
3)调节pH值并控制固体含量:持续滴加所述磷酸水溶液,将所述一水磷酸二氢钙原液溶液的pH值调节至2.9~3.1,同时控制所述一水磷酸二氢钙原液溶液中固体含量为45%~55%,得到一水磷酸二氢钙溶液;
4)制成一水磷酸二氢钙粉末:将所述一水磷酸二氢钙溶液送入离心喷雾干燥塔中,由所述离心喷雾干燥塔产出一水磷酸二氢钙粉末,其中所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为200℃~210℃,控制进料速度为180升/小时~190升/ 小时,所述离心喷雾干燥塔中的雾化盘转速11000转/分钟~11300转/分钟,最终制成一水磷酸二氢钙粉末,所得一水磷酸二氢钙粉末经过不同目数的筛网过筛,然后通过筛网目数和粒径对比表换算得知,绝大部分一水磷酸二氢钙粉末的粒径为80μm~100μm。
实施例2
一种一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤:
1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液:用水和碳酸钙配置碳酸钙水溶液,使所述碳酸钙水溶液的浓度为25波美度~66波美度,其中碳酸钙采用食品级碳酸钙,细度400目以上,含量99%以上;用水和磷酸配置磷酸水溶液,所述磷酸水溶液的浓度为50波美度,其中磷酸为85%质量浓度食品级磷酸;
2)制备一水磷酸二氢钙原液:加热所述碳酸钙水溶液,使其温度在54℃~ 56℃,然后滴加所述磷酸水溶液,并控制加热温度为85℃~95℃,得到一水磷酸二氢钙原液;
3)调节pH值并控制固体含量:持续滴加所述磷酸水溶液,将所述一水磷酸二氢钙原液溶液的pH值调节至2.9~3.1,同时控制所述一水磷酸二氢钙原液溶液中固体含量为45%~55%,得到一水磷酸二氢钙溶液;
4)制成一水磷酸二氢钙粉末:将所述一水磷酸二氢钙溶液送入离心喷雾干燥塔中,由所述离心喷雾干燥塔产出一水磷酸二氢钙粉末,其中所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为220℃~230℃,控制进料速度为210升/小时~220升/ 小时,所述离心喷雾干燥塔中的雾化盘转速11000转/分钟~11300转/分钟,最终制成一水磷酸二氢钙粉末,所得一水磷酸二氢钙粉末经过不同目数的筛网过筛,然后通过筛网目数和粒径对比表换算得知,绝大部分一水磷酸二氢钙粉末的粒径为90μm~110μm。
实施例3
一种一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤:
1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液:用水和碳酸钙配置碳酸钙水溶液,使所述碳酸钙水溶液的浓度为27波美度~28波美度,其中碳酸钙采用食品级碳酸钙,细度400目以上,含量99%以上;用水和磷酸配置磷酸水溶液,所述磷酸水溶液的浓度为55波美度,其中磷酸为85%质量浓度食品级磷酸;
2)制备一水磷酸二氢钙原液:加热所述碳酸钙水溶液,使其温度在58℃~ 60℃,然后滴加所述磷酸水溶液,并控制加热温度为85℃~95℃,得到一水磷酸二氢钙原液;
3)调节pH值并控制固体含量:持续滴加所述磷酸水溶液,将所述一水磷酸二氢钙原液溶液的pH值调节至2.9~3.1,同时控制所述一水磷酸二氢钙原液溶液中固体含量为45%~55%,得到一水磷酸二氢钙溶液;
4)制成一水磷酸二氢钙粉末:将所述一水磷酸二氢钙溶液送入离心喷雾干燥塔中,由所述离心喷雾干燥塔产出一水磷酸二氢钙粉末,其中所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为230℃~240℃,控制进料速度为200升/小时~210升/ 小时,所述离心喷雾干燥塔中的雾化盘转速11000转/分钟~11300转/分钟,最终制成一水磷酸二氢钙粉末,所得一水磷酸二氢钙粉末经过不同目数的筛网过筛,然后通过筛网目数和粒径对比表换算得知,绝大部分一水磷酸二氢钙粉末的粒径为110μm~150μm。
实施例4
一种一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤:
1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液:用水和碳酸钙配置碳酸钙水溶液,使所述碳酸钙水溶液的浓度为29波美度~30波美度,其中碳酸钙采用食品级碳酸钙,细度400目以上,含量99%以上;用水和磷酸配置磷酸水溶液,所述磷酸水溶液的浓度为52波美度,其中磷酸为85%质量浓度食品级磷酸;
2)制备一水磷酸二氢钙原液:加热所述碳酸钙水溶液,使其温度在50℃~ 52℃,然后滴加所述磷酸水溶液,并控制加热温度为85℃~95℃,得到一水磷酸二氢钙原液;
3)调节pH值并控制固体含量:持续滴加所述磷酸水溶液,将所述一水磷酸二氢钙原液溶液的pH值调节至2.9~3.1,同时控制所述一水磷酸二氢钙原液溶液中固体含量为45%~55%,得到一水磷酸二氢钙溶液;
4)制成一水磷酸二氢钙粉末:将所述一水磷酸二氢钙溶液送入离心喷雾干燥塔中,由所述离心喷雾干燥塔产出一水磷酸二氢钙粉末,其中所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为240℃~250℃,控制进料速度为210升/小时~220升/ 小时,所述离心喷雾干燥塔中的雾化盘转速11000转/分钟~11300转/分钟,最终制成一水磷酸二氢钙粉末,所得一水磷酸二氢钙粉末经过不同目数的筛网过筛,然后通过筛网目数和粒径对比表换算得知,绝大部分一水磷酸二氢钙粉末的粒径为150μm~180μm。
实施例5
一种一水磷酸二氢钙制备方法,包括以下步骤:
1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液:用水和碳酸钙配置碳酸钙水溶液,使所述碳酸钙水溶液的浓度为29波美度~30波美度,其中碳酸钙采用食品级碳酸钙,细度400目以上,含量99%以上;用水和磷酸配置磷酸水溶液,所述磷酸水溶液的浓度为54波美度,其中磷酸为85%质量浓度食品级磷酸;
2)制备一水磷酸二氢钙原液:加热所述碳酸钙水溶液,使其温度在54℃~ 56℃,然后滴加所述磷酸水溶液,并控制加热温度为85℃~95℃,得到一水磷酸二氢钙原液;
3)调节pH值并控制固体含量:持续滴加所述磷酸水溶液,将所述一水磷酸二氢钙原液溶液的pH值调节至2.9~3.1,同时控制所述一水磷酸二氢钙原液溶液中固体含量为45%~55%,得到一水磷酸二氢钙溶液;
4)制成一水磷酸二氢钙粉末:将所述一水磷酸二氢钙溶液送入离心喷雾干燥塔中,由所述离心喷雾干燥塔产出一水磷酸二氢钙粉末,其中所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为230℃~240℃,控制进料速度为200升/小时~210升/ 小时,所述离心喷雾干燥塔中的雾化盘转速11000转/分钟~11300转/分钟,最终制成一水磷酸二氢钙粉末,所得一水磷酸二氢钙粉末经过不同目数的筛网过筛,然后通过筛网目数和粒径对比表换算得知,绝大部分一水磷酸二氢钙粉末的粒径为130μm~160μm。
本发明提供了以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思做出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种一水磷酸二氢钙制备方法,其特征是:包括以下步骤:
1)配置碳酸钙水溶液和磷酸水溶液:用水和碳酸钙配置碳酸钙水溶液,使所述碳酸钙水溶液的浓度为23波美度~30波美度;用水和磷酸配置磷酸水溶液,所述磷酸水溶液的浓度为50~55波美度;
2)制备一水磷酸二氢钙原液:加热所述碳酸钙水溶液,使其温度在50℃~60℃,然后滴加所述磷酸水溶液,并控制加热温度为85℃~95℃,得到一水磷酸二氢钙原液;
3)调节pH值并控制固体含量:持续滴加所述磷酸水溶液,将所述一水磷酸二氢钙原液溶液的pH值调节至2.9~3.1,同时控制所述一水磷酸二氢钙原液溶液中固体含量为45%~55%,得到一水磷酸二氢钙溶液;
4)制成一水磷酸二氢钙粉末:将所述一水磷酸二氢钙溶液送入离心喷雾干燥塔中,由所述离心喷雾干燥塔产出一水磷酸二氢钙粉末,其中所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为200℃~250℃,控制进料速度为180升/小时~220升/小时,所述离心喷雾干燥塔中的雾化盘转速11000转/分钟~11300转/分钟,最终制成一水磷酸二氢钙粉末。
2.如权利要求1所述的一水磷酸二氢钙制备方法,其特征是:在步骤1)中,所述碳酸钙水溶液的浓度为27波美度~28波美度,所述磷酸水溶液的浓度为55波美度。
3.如权利要求1所述的一水磷酸二氢钙制备方法,其特征是:在步骤2)中,所述碳酸钙水溶液的温度为58℃~60℃。
4.如权利要求1所述的一水磷酸二氢钙制备方法,其特征是:在步骤4)中,所述离心喷雾干燥塔中的热风温度为230℃~240℃,所述进料速度为200升/小时~210升/小时。
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- 2022-05-27 CN CN202210594021.5A patent/CN114890399A/zh active Pending
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