CN114883740A - 电池隔膜制备方法及电池隔膜 - Google Patents

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Abstract

本申请提供一种电池隔膜制备方法及电池隔膜，涉及电池隔膜技术领域。电池隔膜制备方法，包括：1)在离子液体溶剂中加入所述离子液体溶剂1‑5wt％的纤维素，搅拌得到第一溶液；2)在所述第一溶液中加入所述第一溶液0.1‑1.4wt％的纳米粒子填料，搅拌得到第二溶液，其中所述纳米粒子填料为碳酸盐粒子；3)将所述第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，将所述玻璃板置于去离子水中，于所述去离子水中得到再生纤维素膜；4)将所述再生纤维素膜浸泡在HCl溶液中，酸化24～48小时后用去离子水冲洗，并于室温下干燥，得到电池隔膜。使用本发明提供的方法制备电池隔膜，其不仅原材料丰富，降低了成本；还使电池隔膜具有了优良的综合性能，可以满足电池或超级电容的使用要求。

Description

电池隔膜制备方法及电池隔膜
技术领域
本申请涉及电池隔膜领域，特别是涉及一种电池隔膜制备方法及电池隔膜。
背景技术
隔膜是电池的重要组成组分，是用于两个电极之间的物理屏障，主要功能是防止电极接触发生短路，同时隔膜需要具有纳米级微孔结构，为电解质离子转移提供通道确保离子高效运输。虽然隔膜不涉及电化学反应，但却直接影响电池的界面结构、内阻等。因此，隔膜对电池的容量、循环性能、充放电电流密度以及安全性等特性参数有着决定性的影响。
目前，市场上使用的隔膜主要为聚烯烃基隔膜和纤维素基隔膜。聚烯烃基隔膜具有原料稀缺、坚固耐用的特点，但存在热稳定性差和疏水的问题；纤维素基隔膜具有原料丰富、亲水的特点，但存在机械强度和可靠性较差的问题。
所以针对上述的技术问题还需进一步解决。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种电池隔膜制备方法及电池隔膜，使其能够解决当前电池隔膜综合性能较差的技术问题。
为解决上述技术问题，本申请实施例提供如下技术方案：
一方面本申请提供一种电池隔膜制备方法，包括：
1)在离子液体溶剂中加入所述离子液体溶剂1-5wt％的纤维素，搅拌得到第一溶液；
2)在所述第一溶液中加入所述第一溶液0.1-1.4wt％的纳米粒子填料，搅拌得到第二溶液，其中所述纳米粒子填料为碳酸盐粒子；
3)将所述第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，将所述玻璃板置于去离子水中，于所述去离子水中得到再生纤维素膜；
4)将所述再生纤维素膜浸泡在HCl溶液中，酸化24～48小时后用去离子水冲洗，并于室温下干燥，得到电池隔膜。
本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中所述离子液体溶剂为咪唑盐类离子液体、吡啶盐类离子液体或新型氨基酸胆碱类离子液体。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中所述纤维素为棉短绒、溶解浆或微晶纤维素。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中步骤1)中所述纤维素的用量为所述离子液体溶剂的3-5wt％。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中所述纳米粒子填料为CaCO3,、ZnCO3,、BaCO3,、MgCO3,或CuCO3中的一种；
步骤2)中所述纳米粒子填料的用量为所述第一溶液的0.2-0.8wt％；
所述纳米粒子填料的粒径为40-80nm。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中步骤3)中所述第二溶液涂覆在所述玻璃板上的厚度为0.2-1mm。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中步骤4)中的所述HCl溶液的浓度为0.25-1M。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中步骤4)中的干燥时间为12-48h。
可选地，前述的电池隔膜制备方法，其中步骤1)中在85℃条件下密闭搅拌1.0-1.5小时，得到所述第一溶液；
步骤2)中在85℃条件下密闭搅拌0.5小时，得到所述第二溶液。
另一方面，本申请提供一种电池隔膜，包括：
所述电池隔膜使用上述方法制备而成；
所述方法包括：
1)在离子液体溶剂中加入所述离子液体溶剂的1-5wt％的纤维素，搅拌得到第一溶液；
2)在所述第一溶液中加入所述第一溶液0.1-1.4wt％的纳米粒子填料，搅拌得到第二溶液，其中所述纳米粒子填料为碳酸盐粒子；
3)将所述第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，将所述玻璃板置于去离子水中，于所述去离子水中得到再生纤维素膜；
4)将所述再生纤维素膜浸泡在HCl溶液中，酸化24～48小时后用去离子水冲洗，并于室温下干燥，得到电池隔膜。
借由上述技术方案，本发明电池隔膜制备方法及电池隔膜至少具有下列优点：
本发明实施例提供的电池隔膜制备方法，其使用纤维素制作电池隔膜，并经过本发明实施例提供的方法的制备，使隔膜材料表面及内部含有大量的羟基，具有优异的电解液浸润性能，同时隔膜表面及内部含有大量的孔，具有较高的孔隙率，隔膜内部存在范德华力和氢键的协同作用，具有优异的力学强度，具体体现在隔膜的孔隙率≥50％、吸液率≥200％、分解温度≥280℃、抗拉强度≥60Mpa、对电解液的接触角≤40°。可见，使用本发明实施例提供的方法制备获得的电池隔膜，其不仅原材料丰富，降低了电池隔膜的成本；还使电池隔膜具有了上述优良的综合性能，可以满足电池或超级电容的使用要求；另外，本发明实施例提供的电池隔膜制备方法工序成熟、方法简单、易于推广应用。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
通过参考附图阅读下文的详细描述，本申请示例性实施方式的上述以及其他目的、特征和优点将变得易于理解。在附图中，以示例性而非限制性的方式示出了本申请的若干实施方式，相同或对应的标号表示相同或对应的部分，其中：
图1示意性地示出了下述实施例1制备的电池隔膜的表面电镜照片；
图2示意性地示出了下述实施例1制备的电池隔膜的截面电镜照片；
图3示意性地示出了下述实施例2制备的电池隔膜的抗拉强度测试曲线；
图4示意性地示出了下述实施例2制备的电池隔膜的与水接触角测试照片；
图5示意性地示出了下述实施例3制备的电池隔膜的热收缩行为照片。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
需要注意的是，除非另有说明，本申请使用的技术术语或者科学术语应当为本申请所属领域技术人员所理解的通常意义。
本发明实施例提供的电池隔膜制备方法，包括：
1)在离子液体溶剂中加入所述离子液体溶剂1-5wt％的纤维素，搅拌得到第一溶液；
2)在所述第一溶液中加入所述第一溶液0.1-1.4wt％的纳米粒子填料，搅拌得到第二溶液，其中所述纳米粒子填料为碳酸盐粒子；
3)将所述第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，将所述玻璃板置于去离子水中，于所述去离子水中得到再生纤维素膜；
4)将所述再生纤维素膜浸泡在HCl溶液中，酸化24～48小时后用去离子水冲洗，并于室温下干燥，得到电池隔膜。
具体地，所述离子液体溶剂为咪唑盐类离子液体、吡啶盐类离子液体或新型氨基酸胆碱类离子液体，例如使用氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐、氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐、氯化1-乙基-3-甲基咪唑盐、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐制备、N-丙烯基吡啶氯盐、N-乙基吡啶溴盐、胆碱牛磺酸等制备的离子液体。所述纤维素可以是任何纤维素，例如可以是所述纤维素为棉短绒、溶解浆或微晶纤维素。
在具体实施中，其中优选地步骤1)中所述纤维素的用量为所述离子液体溶剂的3-5wt％，例如可选所述纤维素的用量可以为所述离子液体溶剂的3wt％、4wt％、5wt％.
在具体实施中，其中优选地所述纳米粒子填料为CaCO3,、ZnCO3,、BaCO3,、MgCO3,或CuCO3中的一种；步骤2)中所述纳米粒子填料的用量为所述第一溶液的0.2-0.8wt％，例如可选CaCO3纳米粒子，且CaCO3纳米粒子的用量为所述第一溶液的0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％。其中，纳米粒子填料的粒径优选为40-80nm。
在具体实施中，其中步骤3)中所述第二溶液涂覆在所述玻璃板上的厚度为0.2-1mm，可选地所述第二溶液涂覆在所述玻璃板上的厚度为0.2mm、0.3mm、0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm或1mm。其中，可以使用刮刀在玻璃板上刮涂第二溶液来形成纤维素膜。
在具体实施中，其中优选地步骤4)中的所述HCl溶液的浓度为0.25-1M，步骤4)中的干燥时间为12-48h。
在具体实施中，其中优选地步骤1)中在85℃条件下密闭搅拌1.0-1.5小时，得到所述第一溶液；步骤2)中在85℃条件下密闭搅拌0.5小时，得到所述第二溶液。其中，可以通过在容器上方盖盖子或封保鲜膜的方式进行密闭。
实施例1
1)在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂中加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂3wt％的棉短绒，在85℃条件下密闭搅拌1.0小时，制备得到第一溶液；
2)于第一溶液中加入第一溶液0.2wt％的CaCO3纳米粒子，在85℃条件下密闭搅拌0.5小时，制备得到第二溶液；
3)将第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，厚度约0.8mm，而后将玻璃板置于去离子水中，进行再生，在去离子水中得到再生纤维素膜；
4)将再生纤维素膜浸泡在0.25M的HCl溶液中，浸泡24小时，而后用去离子水冲洗，除去过量的酸，于室温下干燥，得到多孔型再生纤维素基的电池隔膜。
实施例2
1)在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂中加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂4wt％的棉短绒，在85℃条件下密闭搅拌1.5小时，制备得到第一溶液；
2)在第一溶液中加入第一溶液0.4wt％的CaCO3纳米粒子，于85℃条件下密闭搅拌0.5小时，制备得到第二溶液；
3)将第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，厚度约0.8mm，而后将玻璃板置于去离子水中，进行再生，得到再生纤维素膜；
4)将再生纤维素膜浸泡在0.5M的HCl溶液中，浸泡24小时，而后用去离子水冲洗，除去过量的酸，于室温下干燥，得到多孔型再生纤维素基的电池隔膜。
实施例3
1)在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂中加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂4wt％的溶解浆，在85℃条件下密闭搅拌1.5小时，制备得到第一溶液；
2)在第一溶液中加入第一溶液0.4wt％的CaCO3纳米粒子，于85℃条件下密闭搅拌0.5小时，制备得到第二溶液；
3)将第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，厚度约0.8mm，而后将玻璃板置于去离子水中，进行再生，得到再生纤维素膜；
4)将再生纤维素膜浸泡在0.5M的HCl溶液中，浸泡24小时，而后用去离子水冲洗，除去过量的酸，于室温下干燥，得到多孔型再生纤维素基的电池隔膜。
实施例4
1)在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂中加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂4wt％的棉短绒，在85℃条件下密闭搅拌1.5小时，制备得到第一溶液；
2)在第一溶液中加入第一溶液0.4wt％的CaCO3纳米粒子，于85℃条件下密闭搅拌0.5小时，制备得到第二溶液；
3)将第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，厚度约0.8mm，而后将玻璃板置于去离子水中，进行再生，得到再生纤维素膜；
4)将再生纤维素膜浸泡在1M的HCl溶液中，浸泡24小时，而后用去离子水冲洗，除去过量的酸，于室温下干燥，得到多孔型再生纤维素基的电池隔膜。
对比例1
1)在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂中加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂4wt％的棉短绒，在85℃条件下密闭搅拌1.5小时，制备得到第一溶液；
2)将第一溶液刮涂在洁净的玻璃板上，厚度约0.8mm，而后将玻璃板置于去离子水中，进行再生，得到再生纤维素膜；
3)将再生纤维素膜浸泡在0.5M的HCl溶液中，浸泡24小时，而后用去离子水冲洗，除去过量的酸，于室温下干燥，得到电池隔膜。
对比例2
1)在氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂中加入氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐溶剂5wt％的棉短绒，在85℃条件下密闭搅拌2小时，制备得到第一溶液；
2)在第一溶液中加入第一溶液1.5wt％的CaCO3纳米粒子，在85℃条件下密闭搅拌0.5小时，制备得到第二溶液；
3)将第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，厚度约0.8mm，而后将玻璃板置于去离子水中，进行再生，得到再生纤维素膜；
4)将再生纤维素膜浸泡在1M的HCl溶液中，浸泡24小时，而后用去离子水冲洗，除去过量的酸，于室温下干燥，得到电池隔膜。
对上述实施例1-实施例4以及对比例1和对比例2获得的电池隔膜进行性能检测，并将检测结果制表，获得表1。
Figure BDA0003544703240000071
表1
由表1能够清楚地得到，本发明实施例1-4均具有良好的综合性能，其中实施例2和4具有更好的力学强度和接触角，更高的孔隙率，更高的电解液吸收率，说明具有更好的力学强度、浸润性以及高的电解液吸收。当隔膜用于超级电容器、电池等电池隔膜时具有更优异的性能。
对比例1中未加入CaCO3纳米粒子，得到的电池隔膜近乎无孔，无法应用于电池隔膜。对比例2中加入第一溶液1.5wt％的CaCO3纳米粒子时，CaCO3纳米粒子在第一溶液中难以完全分散，成膜后酸浸泡难度增加，隔膜的力学强度和孔隙率明显的下降。通过对比例1和2可知，适量的CaCO3纳米粒子的加入对电池隔膜的性能影响巨大，只有使用本发明实施例提供的电池隔膜制备方法的步骤，以及配合相应的添加物和添加量才能够获得综合性能良好的电池隔膜。
如图1-图5所示，进一步地，为了清楚的展示使用本发明实施例提供的方法制备的电池隔膜的性能，对实施例1-实施例3中的电池隔膜进行了电镜拍照、接触角测试拍照、热收缩行为拍照以及获得抗拉强度测试曲线图片。
具体地，图1是本发明实施例1获得的电池隔膜的表面电镜照片。可见隔膜是平整的，没有任何裂缝或突起的，隔膜表面的孔均匀且独立分布，孔径范围在20-50nm之间，孔径分布较窄，适合应用于电池隔膜。
图2是本发明实施例1制备的池隔膜的截面电镜照片。隔膜的厚度约为30μm，并且具有多层结构这种多层结构可以加强隔膜的柔韧性，层间的空隙可作为电解质储层，促进高电解质吸附，增加层间紧密度可提高隔膜机械强度。
图3是本发明实施例2制备的电池隔膜的抗拉强度测试曲线。可见，得益于纤维素分子间的范德华力和氢键的协同作用，隔膜表现出79MPa的抗拉强度。有利于保持隔膜结构的完整性，防止电池在发生意外碰撞时隔膜破裂，进一步提高了电池的安全性。
图4是本发明实施例2制备的电池隔膜的与水接触角测试照片。可见，通过接触角测试，获得的接触角为36°左右，隔膜表现出亲水性，这可以有效地促进分离器对电解液的吸收，从而提高离子在分离器上的传输速率。
图5是本发明实施例3制备的电池隔膜的热收缩行为照片。可见，隔膜放置在100、120、140、160℃的环境中1h后表现出零收缩，突出了隔膜的热稳定性，这对于解决电池在高温条件下的安全隐患是非常理想的。
可以理解的是，上述装置中的相关特征可以相互参考。另外，上述实施例中的“第一”、“第二”等是用于区分各实施例，而并不代表各实施例的优劣。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下实践。在一些实例中，并未详细示出公知的结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
以上所述，仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种电池隔膜制备方法，其特征在于，包括：
1)在离子液体溶剂中加入所述离子液体溶剂1-5wt％的纤维素，搅拌得到第一溶液；
2)在所述第一溶液中加入所述第一溶液0.1-1.4wt％的纳米粒子填料，搅拌得到第二溶液，其中所述纳米粒子填料为碳酸盐粒子；
3)将所述第二溶液刮涂在洁净的玻璃板上，将所述玻璃板置于去离子水中，于所述去离子水中得到再生纤维素膜；
4)将所述再生纤维素膜浸泡在HCl溶液中，酸化24～48小时后用去离子水冲洗，并于室温下干燥，得到电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
所述离子液体溶剂为咪唑盐类离子液体、吡啶盐类离子液体或新型氨基酸胆碱类离子液体。
3.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
所述纤维素为棉短绒、溶解浆或微晶纤维素。
4.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
步骤1)中所述纤维素的用量为所述离子液体溶剂的3-5wt％。
5.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
所述纳米粒子填料为CaCO3,、ZnCO3,、BaCO3,、MgCO3,或CuCO3中的一种；
步骤2)中所述纳米粒子填料的用量为所述第一溶液的0.2-0.8wt％。
6.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
步骤3)中所述第二溶液涂覆在所述玻璃板上的厚度为0.2-1mm。
7.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
步骤4)中的所述HCl溶液的浓度为0.25-1M。
8.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
步骤4)中的干燥时间为12-48h。
9.根据权利要求1所述的电池隔膜制备方法，其特征在于，
步骤1)中在85℃条件下密闭搅拌1.0-1.5小时，得到所述第一溶液；
步骤2)中在85℃条件下密闭搅拌0.5小时，得到所述第二溶液。
10.一种电池隔膜，其特征在于，包括：
所述电池隔膜使用如权利要求1-9中任一所述方法制备而成。
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