CN114878777B - 基于增材制造的高温合金高通量制备与表征的***及方法 - Google Patents

基于增材制造的高温合金高通量制备与表征的***及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于增材制造的高温合金高通量制备与表征的***及方法，该***包括主控台、高能束热源加工头、多个成形表征模块、高通量控制平台和水冷装置；每个所述成形表征模块包括顶部开口、中空的圆柱状本体部，所述本体部内底部设置有水冷基座，所述水冷基座上设置用于增材制造成形的基板，所述本体部内壁上设置有光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块。本发明通过专用的制备与表征***及方法筛选出适于增材制造专用的高温合金成分，及其对应筛选出的最优增材制造工艺参数，实现成形表征一体化，最大程度上简化研发流程，提高研发效率。

Description

基于增材制造的高温合金高通量制备与表征的***及方法
技术领域
本发明涉及金属材料高通量制备工艺技术领域，尤其是涉及一种基于增材制造的金属材料、特别是高温合金的高通量制备与表征***，及应用了该***的高通量制备与表征方法。
背景技术
高温合金是指在600℃以上及一定应力条件下长期工作的高温金属材料，具有优异的高温强度、抗氧化性能、抗热腐蚀性能、疲劳性能以及断裂韧性等综合性能，根据基体材料主要可分为铁基、镍基和钴基高温合金三类。镍基高温合金在熔点80%~90%的温度下仍可以保持良好的抗蠕变、抗疲劳和抗腐蚀能力，适应涡轮发动机中高转速、高温度、高负荷、高应力状况，因此成为航空发动机叶片的材料。
新一代航空发动机叶片结构复杂且性能要求高，采用传统的定向凝固技术制备极易产生杂晶、裂纹、气孔等缺陷，使得成品率大大降低，且在制备过程中偏析严重，一定程度上影响了高温合金的性能。
金属增材制造技术是将快速原型技术和金属熔覆技术相结合的一种先进制造技术。增材制造过程中，高能热源不断形成微小熔池，微小熔池内部金属原材料进行冶金反应，可实现高性能材料制备与复杂构件制造一步完成。增材制造技术高度柔性的特质可以实现高性能非平衡材料与复杂结构制造，成形构件具有无宏观偏析、成分均组织致密的快速凝固非平衡组织，综合力学性能优异。因此采用增材制造技术进行航空发动机的叶片的制备，有利于复杂结构的制备，且成形件无宏观偏析，能够大大提高航空发动机叶片的成品率和性能，利用高能热源直接制造金属零件的增材制造技术已广泛应用于航空、航天和国防科技中高性能关键零部件的快速制造或修复。
但是，传统的定向凝固高温合金材料体系可能并不适用于增材制造，易产生裂纹或者孔洞缺陷，因此亟待研发增材制造专用的新成分高温合金及其对应的工艺。而金属增材制造技术的快捷性和高度柔性正有利于实现金属材料的高通量制备，从而显著提高高性能新材料的研发速度，因此基于增材制造技术的高通量制备表征工艺来开发增材制造专用的新成分高温合金具有重要的意义。
发明内容
为此，本发明开发了基于金属增材制造技术进行高温合金的高通量制备与表征***，通过专用的制备与表征手段筛选出适于增材制造专用的高温合金成分，及其对应筛选出的最优增材制造工艺参数，实现成形表征一体化，最大程度上简化研发流程，提高研发效率。
具体的，本发明提供了一种基于增材制造的高温合金高通量制备与表征的***，其特征在于：
所述***包括主控台、高能束热源加工头、多个成形表征模块、高通量控制平台和水冷装置；
所述多个成形表征模块均匀分布于所述高通量控制平台内；
每个所述成形表征模块包括顶部开口、中空的圆柱状本体部，所述本体部内底部设置有水冷基座，所述水冷基座上设置用于增材制造成形的基板，所述本体部内壁上设置有光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块；
所述水冷装置与所述水冷基座相连通；
所述主控台分别与所述高能束热源加工头、水冷装置、以及成形表征模块的水冷基座、光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块通信连接。
进一步优选的，所述水冷基座为内部设有冷却水路的铜制基座。
进一步优选的，所述基板可拆卸地置于所述水冷基座上。
进一步优选的，所述超声检测模块包括超声发射装置和超声接收装置，所述超声发射装置和超声接收装置二者与所述圆柱的中心轴的垂直连线的水平投影重合。
进一步优选的，所述X射线检测模块包括X射线发射装置和X射线接收装置，所述X射线发射装置和X射线接收装置的连线为所述圆柱的直径。
进一步优选的，所述光学成像模块包括多个光学照相机，所述多个光学照相机均匀分布在本体部内周壁。
本发明还提供了一种应用上述***的高温合金高通量制备与表征方法，其特征在于：
在所述主控台预设多组工艺参数设计，每组工艺参数设计至少包括合金成分、激光功率、扫描速率、送粉量和光斑直径工艺参数因素，任何两组工艺参数设计之间至少有一个工艺参数因素不同；
根据所述多组工艺参数设计，所述主控台驱动所述高能束热源加工头分别移动至多个所述成形表征模块的开口的上方进行高温合金试样的增材制造，所述多个成形表征模块处进行的增材制造与所述多组工艺参数设计一一对应；
所述主控台控制所述光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块分别进行拍照检测、超声检测和X射线检测并记录检测结果；
根据所述检测结果进行筛选以得到合格的工艺参数设计及其对应的高温合金试样。
进一步优选的，进一步包括，根据所述合格的工艺参数设计，在所述主控台重新调整预设多组新的工艺参数设计，并根据所述多组新的工艺参数设计，在多个新的成形表征模块处重复上述增材制造、检测和筛选步骤。
进一步优选的，所述拍照检测、超声检测和X射线检测按照以下顺序进行：
首先对试样进行拍照检测，表面没有裂纹、孔洞明显缺陷的试样进行下一步检测；
随后对试样进行超声检测和/或X射线检测，内部没有裂纹、孔洞明显缺陷的试样进行下一步检测；
随后对试样进行超声检测，分析试样内部的晶界，晶界较少的试样进行下一步检测。
进一步优选的，所述增材制造具体为，在惰性气体保护氛围中，采用光内同轴送料的方式在所述基板表面定向凝固制备高温合金试样，激光扫描采用直线扫描，制备单道多层的高温合金试样。
本发明提出了一种基于增材制造技术进行高温合金的高通量制备与表征***及其应用方法，同时实现了高温合金材料的成形与表征，实现成形表征一体化，最大程度上简化研发流程，提高了高温合金新材料的研发效率。
附图说明
图1为本发明高温合金高通量制备与表征的***的结构示意图。
图2为本发明成形表征模块的结构示意图。
具体实施方式
以下将结合本发明实施例中的附图对本发明实施例中的技术方案进行描述。
图1为本发明基于增材制造的高温合金高通量制备与表征的***的结构示意图，该***包括主控台1、高能束热源加工头2、多个成形表征模块3、高通量控制平台4和水冷装置5，除主控台1外，其余部件可均置于惰性气氛保护的成形腔（未图示）内。多个成形表征模块3均匀分布于高通量控制平台4内（最多可以设置100个成形表征模块3）。
如图2所示，每个成形表征模块3包括顶部开口、中空的圆柱状本体部6，本体部6例如为直径50mm，高80mm的圆柱状结构，可支持试样最大宽度为40mm，最大高度为60mm；本体部6内底部设置有水冷基座7（水冷基座7优选为内部设有冷却水路的铜制基座），在成形过程中可以对基板进行冷却，增加成形时的温度梯度，提高高温合金的定向性，提高高温合金的性能，还可以通过控制冷却水的流通量来进一步控制温度梯度；水冷基座上设置用于增材制造成形高温合金试样8的基板9，基板9可拆卸地置于水冷基座7上，从而可以实现根据预成形高温合金的设计成分不同而选择合适的基板，一般选择为与设计高温合金成分相近的定向凝固制备的高温合金板；本体部6内壁上设置有光学成像模块10，例如可以是光学照相机，可以对高温合金试样8进行拍照，其可以设置在本体部6的上方，并且设置为均匀分布在本体部6内周壁的多个，例如4个；本体部6内壁上还设置有超声检测模块，超声检测模块包括超声发射装置11和超声接收装置12，可发射超声波对高温合金试样8进行无损检测，检测试样内部的缺陷和晶界，超声发射装置11和超声接收装置12二者与圆柱的中心轴的垂直连线的水平投影重合，也即二者的设置位置在本体部6的圆柱经度上相同，以保证超声波的准确发射和接收，并且超声发射装置11的辐射范围能覆盖合金试样；本体部6内壁上还设置有X射线检测模块，X射线检测模块包括X射线发射装置13和X射线接收装置14，可发射X射线对高温合金试样8进行无损检测，检测试样内部的缺陷，X射线发射装置13和X射线接收装置14的连线为本体部6的圆柱的直径，以保证X射线的准确发射和接收，并且X射线发射装置13的辐射范围能覆盖合金试样。
其中，高能束热源加工头2可由三轴数控机床或多轴机械手带动（未图示），并且本发明采用光内同轴送料的高能束热源加工头2，送料管路可同时实现粉末和丝材的输送。
其中，水冷装置5可与每个成形表征模块3内的水冷基座7相连通。
其中，主控台1可分别与高能束热源加工头2、水冷装置5、以及成形表征模块3的水冷基座7、光学成像模块9、超声检测模块和X射线检测模块通信连接，以对各个部件进行驱动和控制。
本发明采用粉末为原材料时，粉末几乎无发散现象，光和粉的耦合稳定性比光外多路同轴送粉要好的多，同时大大减少粉末的浪费，并提高表面质量，提高成形精度。而采用丝材为原材料时，丝材垂直进入熔池，能够减少对熔池的扰动，减少修复区域杂晶的数量，也能提高成形精度和表面质量。但是，部分高温合金丝材难以制备，对于此类高温合金，采用送粉方式制备。
增材制造所采用的金属粉末，可采用预合金法制备也可采用多种合金粉末混合的方法获得。多种合金粉末混合的方式成本低，但是成分难以混合均匀，一般用于粗筛选。预合金法成本高，但粉末成分均匀，有利于提高性能，一般用于细筛选和成形工艺试验。
采用本发明的***进行高温合金高通量制备与表征时，首先在主控台预设多组工艺参数设计，每组工艺参数设计至少包括合金成分、激光功率、扫描速率、送粉量和光斑直径等工艺参数因素，任何两组工艺参数设计之间至少有一个工艺参数因素不同，实际操作时，可只改变一个工艺参数因素而固定其他工艺参数因素，以方便考察该变化不同的工艺参数因素的影响。
随后，根据多组工艺参数设计，主控台驱动高能束热源加工头分别移动至多个成形表征模块的开口的上方进行高温合金试样的增材制造，多个成形表征模块处进行的增材制造与所述多组工艺参数设计一一对应，以获得与考察的工艺参数设计对应的高温合金试样。
随后，主控台控制光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块分别进行拍照检测、超声检测和X射线检测并记录检测结果；拍照检测、超声检测和X射线检测按照以下顺序进行：首先对试样进行拍照检测，表面没有裂纹、孔洞明显缺陷的试样进行下一步检测；随后对试样进行超声检测和/或X射线检测，内部无明显的裂纹、孔洞缺陷的试样确认为合格的试样（即在设定的低频超声检测时未发现明显的波峰，以及X射线图像照片未发现明显缺陷）；随后继续对试样进行超声检测，分析试样内部的晶界，晶界较少的试样进行下一步检测（即在设定的高频超声检测时波峰的数量较少）。
为了提高研发效率，本发明可在优化的参数范围内进一步研发考察，即根据上步获得的合格的工艺参数设计，例如根据上步变化不同工艺参数因素的优选结果，将其固定，再调整其他工艺参数因素的一个或多个，以在主控台重新调整预设多组新的工艺参数设计，并根据多组新的工艺参数设计，在多个新的成形表征模块处重复上述增材制造、检测和筛选步骤，由于成形表征模块可多达100个，因此可以重复上述优选工艺多次。
本发明激光光斑直径可为2-8mm，光斑直径确定时，例如主要调节扫描速度、激光功率和送料量，进行工艺参数试验。激光扫描采用直线扫描，制备单道多层高温合金试样。
对上述步骤筛选后合格的试样可以进行进一步的测试筛选，例如进行去应力退火处理，500-600℃，5-6小时，去应力退火后加工为高温拉伸试样，测试其高温拉伸性能或高温持久性能，以最终确定其性能。
实施例：
针对第二代单晶高温合金DD5进行成分改进试验，采用以下成分进行试验：Ni-7Cr-8Co-6.2Al-xTa-yW-2Mo-3Re-0.2Hf（x=3,5,7；y=3,5,7）。工艺参数如下表所示，每一成分均进行相同的工艺参数试验，制备长30mm，高50mm的单道多层薄板，试验参数如表1所示。
表1单道多层激光增材修复试验工艺参数
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
成形完成后进行光学、X射线和超声检测，筛选后得到7个符合要求的试样，进行600℃ 5h的去应力退火后加工为拉伸试样，进行900℃400Mpa的高温持久寿命测试，结果如表2所示，表中5和6号两种成分及配合的工艺参数为最优，可进一步研究和测试。
表2不同成分不同高温合金工艺持久寿命
序号 试样成分 工艺参数 持久寿命（h）
1 x=3，y=3 A2 71.3
2 x=3，y=3 B3 78.1
3 x=3，y=5 A1 87.5
4 x=5，y=5 A2 92.7
5 x=5，y=5 B2 102.4
6 x=5，y=3 A1 99.3
7 x=5，y=3 B2 92.6
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (7)

1.一种基于增材制造的高温合金高通量制备与表征的***，其特征在于：
所述***包括主控台、高能束热源加工头、多个成形表征模块、高通量控制平台和水冷装置；
所述多个成形表征模块均匀分布于所述高通量控制平台内；
每个所述成形表征模块包括顶部开口、中空的圆柱状本体部，所述本体部内底部设置有水冷基座，所述水冷基座上设置用于增材制造成形的基板，所述本体部内壁上设置有光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块；
所述超声检测模块包括超声发射装置和超声接收装置，所述超声发射装置和超声接收装置二者与所述圆柱的中心轴的垂直连线的水平投影重合；
所述X射线检测模块包括X射线发射装置和X射线接收装置，所述X射线发射装置和X射线接收装置的连线为所述圆柱的直径；
所述光学成像模块包括多个光学照相机，所述多个光学照相机均匀分布在本体部内周壁；
所述水冷装置与所述水冷基座相连通；
所述主控台分别与所述高能束热源加工头、水冷装置、以及成形表征模块的水冷基座、光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块通信连接。
2.根据权利要求1所述的***，其特征在于：所述水冷基座为内部设有冷却水路的铜制基座。
3.根据权利要求1所述的***，其特征在于：所述基板可拆卸地置于所述水冷基座上。
4.一种应用权利要求1-3任意一项所述***的高温合金高通量制备与表征方法，其特征在于：
在所述主控台预设多组工艺参数设计，每组工艺参数设计至少包括合金成分、激光功率、扫描速率、送粉量和光斑直径工艺参数因素，任何两组工艺参数设计之间至少有一个工艺参数因素不同；
根据所述多组工艺参数设计，所述主控台驱动所述高能束热源加工头分别移动至多个所述成形表征模块的开口的上方进行高温合金试样的增材制造，所述多个成形表征模块处进行的增材制造与所述多组工艺参数设计一一对应；
所述主控台控制所述光学成像模块、超声检测模块和X射线检测模块分别进行拍照检测、超声检测和X射线检测并记录检测结果；
根据所述检测结果进行筛选以得到合格的工艺参数设计及其对应的高温合金试样。
5.根据权利要求4所述的高温合金高通量制备与表征方法，其特征在于：
进一步包括，根据所述合格的工艺参数设计，在所述主控台重新调整预设多组新的工艺参数设计，并根据所述多组新的工艺参数设计，在多个新的成形表征模块处重复上述增材制造、检测和筛选步骤。
6.根据权利要求4所述的高温合金高通量制备与表征方法，其特征在于：所述拍照检测、超声检测和X射线检测按照以下顺序进行：
首先对试样进行拍照检测，表面没有裂纹、孔洞明显缺陷的试样进行下一步检测；
随后对试样进行超声检测和/或X射线检测，内部没有裂纹、孔洞明显缺陷的试样进行下一步检测；
随后对试样进行超声检测，分析试样内部的晶界，晶界较少的试样进行下一步检测。
7.根据权利要求4所述的高温合金高通量制备与表征方法，其特征在于：所述增材制造具体为，在惰性气体保护氛围中，采用光内同轴送料的方式在所述基板表面定向凝固制备高温合金试样，激光扫描采用直线扫描，制备单道多层的高温合金试样。
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