CN114874068A - 一种吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的方法 - Google Patents

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CN114874068A CN202210481031.8A CN202210481031A CN114874068A CN 114874068 A CN114874068 A CN 114874068A CN 202210481031 A CN202210481031 A CN 202210481031A CN 114874068 A CN114874068 A CN 114874068A
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乔旭
杨烨
崔咪芬
陶文平
年立春
刘清
齐敏
周哲
徐希化
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Nanjing Zihuan Engineering Technology Research Institute Co ltd
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Abstract

本发明公开了一种生产高纯度邻氯甲苯的方法,包括:在列管式吸附塔的管程内装填分子筛吸附剂,往列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水,将待纯化的邻氯甲苯原料通入管程内与分子筛吸附剂充分接触,得到质量分数≥99.95%的邻氯甲苯;对吸附饱和的分子筛吸附剂进行脱吸处理:升温脱附、氮气吹扫、冷却。本发明方法操作简单,可实现高纯度邻氯甲苯的连续化生产,得到质量分数99.95%以上的高纯度邻氯甲苯产品;本发明方法采用生产邻/对氯甲苯体系的原料甲苯作为分子筛吸附剂的再生溶剂,再生后的溶液可以直接返回到邻/对氯甲苯生产***,避免了再生溶剂的回收步骤,精简了工艺路线,降低了处理成本。

Description

一种吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的方法
技术领域
本发明涉及一种吸附分离技术,具体涉及一种吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的方法。
背景技术
氯甲苯是一种甲基取代的卤代苯,有三种异构体,即邻氯甲苯、间氯甲苯和对氯甲苯。其中,邻氯甲苯在农药、医药和染料工业中用作中间体。邻氯甲苯主要生产工艺为:在Fe催化剂作用下,使用Cl2在甲苯环上氯化得到,因Fe催化剂的选择性较差,氯化产物除了邻氯甲苯,同时产生了对氯甲苯。邻氯甲苯与对氯甲苯的沸点仅相差约3℃,常规分离技术无法得到高纯度(≥99.95%)的邻氯甲苯。
目前,市场上邻氯甲苯的产品纯度约为99.5%。而下游高端精细化学品的产业对高纯度的邻氯甲苯的需求显著增大。例如,由邻氯甲苯制备高效消炎镇痛药双氯灭痛的中间体邻氯苯乙酸、生产医药和香料中间体邻氯苯甲醛、制备抗氧剂中间体甲酚等领域,均有高纯度邻氯甲苯的市场需求。故如何生产高纯度邻氯甲苯业已成为氯碱行业实现精细化转型的重要依据。
发明内容
本发明的目的在于一种生产高纯度邻氯甲苯的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种生产高纯度邻氯甲苯的方法,包括:在列管式吸附塔的管程内装填分子筛吸附剂,往列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水,将待纯化的邻氯甲苯原料通入管程内与分子筛吸附剂充分接触,邻氯甲苯原料中的对氯甲苯与分子筛吸附剂充分接触被其吸附,得到质量分数≥99.95%的邻氯甲苯。
作为本发明所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法的优选技术方案,还包括对吸附饱和的分子筛吸附剂进行脱附处理。
本发明的另一个目的是提供一种吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的方法,包括:两台交替进行吸附与脱附操作的列管式吸附塔,在列管式吸附塔的管程内装填分子筛吸附剂;往第一台列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水,将待纯化的邻氯甲苯原料通入管程内进行吸附处理,邻氯甲苯原料中的对氯甲苯与分子筛吸附剂充分接触被其吸附,得到质量分数≥99.95%的邻氯甲苯,当列管式吸附塔管程出口处对氯甲苯的质量分数达到0.05wt%时,说明吸附饱和,对该列管式吸附塔吸附饱和的分子筛吸附剂进行脱吸处理,同时往第二台列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水,将待纯化的邻氯甲苯原料通入第二台列管式吸附塔的管程内进行吸附处理,直至管程出口处对氯甲苯的质量分数达到0.05wt%,对该列管式吸附塔进行脱附处理,再将待纯化的邻氯甲苯原料通入经过解吸处理的第一台列管式吸附塔的管程进行吸附处理;两台列管式吸附塔交替进行吸附与脱附处理。
所述的分子筛吸附剂选自10元环分子筛或12元环分子筛。考虑到分子筛吸附剂的粒径与内扩散效应相关,颗粒越大内扩散阻力越大,吸附效果越差。因此,所述的分子筛吸附剂粒径为1.5~3mm。
所述的10元环分子筛选自Theta-1分子筛、ZSM-5分子筛、TNU-9分子筛、ZSM-11分子筛、ITQ-22分子筛、MCM-22分子筛、ITQ-24分子筛、SSC-35分子筛、SSC-44分子筛、ZSM-57分子筛、SSC-58分子筛、MCM-68分子筛;所述的12元环分子筛选自UIO-6分子筛、ZSM-12分子筛、APO-31分子筛。
所述的邻氯甲苯原料中邻氯甲苯的质量分数为99.4%~99.75%,余量为对氯甲苯。
邻氯甲苯原料的通入速率与穿透时间相关,通入速率越大,穿透时间越短,吸附床层的利用率就越低。因此,为了增强吸附效率,控制所述的邻氯甲苯原料以速率0.5~5kg/(kg吸附剂·h)通入列管式吸附塔的管程。
所述的吸附处理的温度为常温。
所述的脱附处理包括升温脱附、氮气吹扫、冷却;具体包括以下步骤:
步骤(1)、升温脱附:往列管式吸附塔的壳程内通入蒸汽,使管程内分子筛吸附剂的温度从常温升高到100℃,将脱附剂甲苯通入管程解吸附被分子筛吸附剂吸附的对氯甲苯,对氯甲苯溶于甲苯,排出的脱附液回用于甲苯氯化工段,用作生产邻/对氯甲苯的原料;
步骤(2)、氮气吹扫:待对氯甲苯解吸附完成,往列管式吸附塔的壳程内继续通入蒸汽,维持管程内分子筛吸附剂的温度在160~180℃,往管程内通入氮气,使残留在管程内的甲苯全部汽化,并由氮气强制夹带甲苯蒸汽离开列管式吸附塔,甲苯蒸汽经冷凝得到液态甲苯,不凝气去尾气净化处理***;
步骤(3)、冷却:待甲苯完全汽化离开吸附塔,往列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水对管程内的分子筛吸附剂进行降温处理,再往管程内通入邻氯甲苯原料进行吸附处理。
步骤(1)中,甲苯以速率0.1~1kg/(kg吸附剂·h)通入列管式吸附塔内。
步骤(2)中,氮气以速率1~10Nm3/(kg吸附剂·h)通入列管式吸附塔内。
本发明通过控制甲苯通入速率,避免甲苯用量过高;通过控制氮气通入速率,不仅起到控制氮气用量,而且也保证夹氮气夹带出的甲苯含量在冷凝器的操作负荷内。
本发明的另一个目的是提供一种吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的***,包括并联的第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔,两台列管式吸附塔交替进行吸附与脱附处理,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程内均装填分子筛吸附剂用于吸附对氯甲苯,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程进口均分别与邻氯甲苯原料储槽、甲苯储槽连接,分别用于吸附处理时通入待处理的邻氯甲苯原料、脱附处理时通入甲苯,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程进口还分别与风机相连,用于脱附处理时往管程内通入氮气;第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程出口均分别与邻氯甲苯产品槽、甲苯氯化***连接,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程出口均分别经冷凝器与甲苯储槽连接,用于冷凝脱附时氮气夹带出的甲苯蒸汽实现甲苯回用。
所述的第一列管式吸附塔、第二列管式吸附塔的壳程上部均连接有蒸汽进口管路,在壳程下部均连接有蒸汽出口管路;所述的第一列管式吸附塔、第二列管式吸附塔的壳程下部均连接有循环水进口管路,在壳程上部均连接有循环水出口管路。
本发明的有益效果:
(1)、本发明方法操作简单,可实现高纯度邻氯甲苯的连续化生产,得到质量分数99.95%以上的高纯度邻氯甲苯产品,可用于下游高端相关化学品的制备。
(2)、本发明方法采用生产邻/对氯甲苯体系的原料甲苯作为分子筛吸附剂的再生溶剂,再生后的溶液可以直接返回到邻/对氯甲苯生产***,避免了再生溶剂的回收步骤,精简了工艺路线,降低了处理成本。
(3)、分子筛吸附剂经过再生后,只需要在常压下低温烘干即可实现吸附剂的再次使用,避免高温(≥400℃)焙烧的过程,既节省了能耗,又使过程简化易行。
附图说明
图1为本发明吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的方法的流程示意图。
图1中:1-甲苯泵,2-邻氯甲苯原料泵,3-风机,4-第一列管式吸附塔,5-第二列管式吸附塔,6-甲苯储槽,7-邻氯甲苯原料储槽,8-邻氯甲苯产品槽,9-冷凝器,10-第一进风阀,11-第二进风阀,12-第一脱附剂进料阀;13-第一邻氯甲苯进料阀,14-第一产品出口阀,15-第一脱附液出口阀,16-第二脱附剂进料阀,17-第二邻氯甲苯进料阀,18-第二产品出口阀,19-第二脱附液出口阀,20-第一出气阀,21-第二出气阀,22-第一蒸汽进口阀,23-第一循环水进口阀,24-第二蒸汽进口阀,25-第二循环水进口阀,26-第一循环水出口阀,27-第一蒸汽出口阀,28-第二循环水出口阀,29-第二蒸汽出口阀。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
取不同生产批号的邻氯甲苯溶液50g,加入不同种类的分子筛吸附剂,常温搅拌一定时间,过滤,分析滤液中邻氯甲苯的质量分数,对比了不同吸附剂的吸附效果,结果如表1所示。表明上述分子筛吸附剂均可以选择性吸附邻氯甲苯溶液中的对氯甲苯,得到质量分数≥99.95%的邻氯甲苯。
表1.不同分子筛吸附剂的吸附效果
Figure BDA0003627862250000041
实施例2
如图1所示,一种吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的***,包括并联连接的第一列管式吸附塔4和第二列管式吸附塔5、邻氯甲苯原料储槽7、邻氯甲苯产品槽8、甲苯储槽6、冷凝器9;第一列管式吸附塔4的管程进口分别经第一邻氯甲苯进料管路与邻氯甲苯原料储槽7连接、经第一脱附剂进料管路与甲苯储罐6连接,所述的第一脱附剂进料管路与风机3相连用于将氮气通入第一列管式吸附塔4的管程,第一列管式吸附塔4的管程出口分别经第一产品出口管路与邻氯甲苯产品槽8连接、经第一脱附液出口管路与甲苯氯化***连接,第一脱附液出口管路设有第一旁支管路;第二列管式吸附塔5的管程进口分别经第二邻氯甲苯进料管路与邻氯甲苯原料储槽7连接、经第二脱附剂进料管路与甲苯储罐6连接,所述的第二脱附剂进料管路与风机3相连用于将氮气通入第二列管式吸附塔5的管程,第二列管式吸附塔5的管程出口分别经第二产品出口管路与邻氯甲苯产品槽8连接、经第二脱附液出口管路与甲苯氯化***连接,第二脱附液出口管路设有第二旁支管路;第一旁支管路、第二旁支管路的出口端均与冷凝器9的进口连接,冷凝器9的出口与甲苯储槽6连接,甲苯储槽6设有出气口用于排出冷凝后的不凝气。
在所述的邻氯甲苯原料储槽7的出口端设有邻氯甲苯原料泵1,邻氯甲苯原料泵1的出口端与第一列管式吸附塔4的管程进口之间的第一邻氯甲苯进料管路设有第一邻氯甲苯进料阀13,邻氯甲苯原料泵1的出口端与第二列管式吸附塔5的管程进口之间的第二邻氯甲苯进料管路设有第二邻氯甲苯进料阀17。
在所述的甲苯储罐6的出口端设有甲苯泵1,甲苯泵1的出口端与与第一列管式吸附塔4的管程进口之间的第一脱附剂进料管路设有第一脱附剂进料阀12,甲苯泵1的出口端与与第二列管式吸附塔5的管程进口之间的第二脱附剂进料管路设有第二脱附剂进料阀16。
在所述的第一列管式吸附塔4的管程出口与邻氯甲苯产品槽8之间的第一产品出口管路设有第一产品出口阀14;在所述的第二列管式吸附塔5的管程出口与邻氯甲苯产品槽8的之间第二产品出口管路设有第二产品出口阀18。
在所述的第一脱附液出口管路上设有第一脱附液出口阀15;在所述的第二脱附液出口管路设有第二脱附液出口阀19。
在所述的第一旁支管路上设有第一出气阀20;在所述的第二旁支管路上设有第二出气阀21。
第一列管式吸附塔4的壳程外壳的上部连接有第一蒸汽进口管路,并在第一蒸汽进口管路上设有第一蒸汽进口阀22,在与第一蒸汽进口阀22相对的壳程外壳下部连接有第一蒸汽出口管路,并在第一蒸汽出口管路上设有第一蒸汽出口阀27;第一列管式吸附塔4的壳程外壳的下部连接有第一循环水进口管路,并在第一循环水进口管路设有第一循环水进口阀23,在与第一循环水进口阀23相对的壳程外壳上部连接有第一循环水出口管路,并在第一循环水出口管路设有第一循环水出口阀26。
第二列管式吸附塔5的壳程外壳的上部连接有第二蒸汽进口管路,并在第二蒸汽进口管路上设有第二蒸汽进口阀24,与第二蒸汽进口阀24相对的壳程外壳下部连接有第二蒸汽出口管路,并在第二蒸汽出口管路沈设有第二蒸汽出口阀29;第二列管式吸附塔5的壳程外壳的下部连接有第二循环水进口管路,并在第二循环水进口管路设有第二循环水进口阀25,与第二循环水进口阀25相对的壳程外壳上部连接有第二循环水出口管路,并在第二循环水出口管路上设有循环水出口阀28。
采用本实施例所述的***连续化生产高纯度邻氯甲苯,具体操作如下:
步骤(1)、吸附剂装填:在第一列管式吸附塔4的管程和第二列管式吸附塔5的管程内均分别装入1000kg颗粒状ZSM-11分子筛(分子筛呈圆柱状,粒径为1.5~3mm,长度为3~5mm)。
步骤(2)、管路及阀门检查:关闭第一进风阀10、第二进风阀11、第一脱附剂进料阀12、第一脱附液出口阀15、第一出气阀20、第一蒸汽进口阀22、第一蒸汽出口阀27、第二出气阀21、第二脱附液出口阀19、第二蒸汽进口阀24、第二蒸汽出口阀29、第二脱附剂进料阀16、第二邻氯甲苯进料阀17、第二产品出口阀18、第二循环水进口阀25、第二循环水出口阀28,打开阀门第一邻氯甲苯进料阀13、第一产品出口阀14、第一循环水进口阀23、第一循环水出口阀26,关闭甲苯泵1、邻氯甲苯原料泵2。
步骤(3)、吸附与脱附操作:取样分析邻氯甲苯原料储槽2中邻氯甲苯原料,邻氯甲苯的质量分数为99.72%,对氯甲苯的质量分数为0.28%。
对第一列管式吸附塔4进行吸附操作:往第一台列管式吸附塔4的壳程内通入循环冷却水,冷却水自下而上通过壳程,打开邻氯甲苯原料泵2,设置邻氯甲苯原料泵2的流量为500kg/h,邻氯甲苯原料通过第一邻氯甲苯进料阀门13进入第一列管式吸附塔4的管程中,邻氯甲苯原料中的对氯甲苯与ZSM-11分子筛充分接触被其吸附,再经过第一产品出口阀14排出,进入邻氯甲苯产品槽8中。吸附运行期间,在第一列管式吸附塔4的第一产品出口阀14处取样分析,结果如表2所示。
表2.吸附过程分析结果
吸附时间/h 邻氯甲苯/wt% 对氯甲苯/wt%
2 99.99 0.01
5 99.99 0.01
8 99.98 0.02
15 99.98 0.02
18 99.97 0.03
22 99.96 0.04
24 99.95 0.05
25 99.94 0.06
运行25h后,第一列管式吸附塔4管程出口处对氯甲苯的质量分数达到0.06wt%,说明ZSM-11分子筛吸附饱和;先打开第二邻氯甲苯进料阀17、第二产品出口阀18、第二循环水进口阀25、第二循环水出口阀28,维持邻氯甲苯原料泵2的流量不变,然后再关闭第一邻氯甲苯进料阀13、第一产品出口阀14、第一循环水进口阀23、第一循环水出口阀26。
对第一列管式吸附塔4进行脱附操作:先打开第一脱附剂进料阀12、第一脱附液出口阀15以及第一蒸汽进口阀22、第一蒸汽出口阀27,再打开甲苯泵1,甲苯以1000kg/h的流量通入第一列管式吸附塔4的管程内,同时往第一列管式吸附塔4的壳程内通入蒸汽,使第一列管式吸附塔中分子筛的温度逐渐升高但不超过100℃,被ZSM-11分子筛吸附的对氯甲苯溶于甲苯,自管程排出的脱附液经第一脱附液出口阀15至甲苯氯化工段,用作生产邻/对氯甲苯的原料;脱附期间,在第一列管式吸附塔4的第一产品出口阀14处取样分析,结果如表3所示。脱附运行10h后,检测到脱附液中邻氯甲苯含量降低到0.019%,对氯甲苯的含量降低到0.001%,说明完成对ZSM-11分子筛的脱附处理,此时,关闭甲苯泵1,关闭第一脱附液出口阀15,打开第一出气阀20;调节第一蒸汽进口阀22开度,使第一列管式吸附塔4管程内ZSM-11分子筛的温度逐渐升高到180℃,开启风机3、第一进风阀10,设定经过风机3的氮气流量为1000Nm3/h,氮气进入管程内将第一列管式吸附塔4管程中蒸发出的物料(主要物为甲苯蒸汽)带出第一列管式吸附塔,再经过冷凝器9冷凝,回到甲苯储槽内,同时,甲苯储槽6排出的废气进入尾气处理***;往第一列管式吸附塔4管程内通入氮气吹扫7h,吹扫结束后,关闭风机3、第一进风阀10以及第一出气阀20,同时关闭第一蒸汽进口阀22和第一蒸汽出阀27,打开第一循环水进口阀23以及第一循环水出口阀26,往第一列管式吸附塔4壳程内通入循环水冷却吸附剂,当冷却6h后,吸附剂温度降低到常温。
表3.脱附阶段取样分析结果
脱附时间/h 甲苯/wt% 邻氯甲苯/wt% 对氯甲苯/wt%
1 53.24 45.21 1.55
2 79.33 20.05 0.62
4 95.78 3.97 0.25
7 98.21 1.72 0.07
8 99.71 0.28 0.01
9 99.95 0.044 0.006
10 99.98 0.019 0.001
在第一列管式吸附塔4进行脱附操作的同时,对第二列管式吸附塔5进行吸附操作,吸附操作过程与前述第一列管式吸附塔4的吸附操作相同:往第二列管式吸附塔5的壳程内通入循环冷却水,冷却水自下而上通过壳程,邻氯甲苯原料以流量为500kg/h通过第二邻氯甲苯进料阀门17进入第二列管式吸附塔5的管程中,邻氯甲苯原料中的对氯甲苯与ZSM-11分子筛充分接触被其吸附,再经过第二产品出口阀18排出,进入邻氯甲苯产品槽8中。吸附运行期间,在第二列管式吸附塔5的第二产品出口阀18处取样分析,当第二列管式吸附塔5中ZSM-11分子筛吸附饱和,说明吸附完成,切换阀门将邻氯甲苯原料通入第一列管式吸附塔4进行吸附操作,同时参照第一列管式吸附塔4的脱附操作对第二列管式吸附塔5进行相同的脱附操作。以此类推,在第一列管式吸附塔4和第二列管式吸附塔5内交替进行吸附与脱附操作以实现高纯度邻氯甲苯的生产。

Claims (10)

1.一种生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:包括:在列管式吸附塔的管程内装填分子筛吸附剂,往列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水,将待纯化的邻氯甲苯原料通入管程内与分子筛吸附剂充分接触,得到质量分数≥99.95%的邻氯甲苯。
2.根据权利要求1所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:还包括对吸附饱和的分子筛吸附剂进行脱附处理。
3.一种吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:包括:两台交替进行吸附与脱附操作的列管式吸附塔,在列管式吸附塔的管程内装填分子筛吸附剂;往第一台列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水,将待纯化的邻氯甲苯原料通入管程内进行吸附处理,邻氯甲苯原料中的对氯甲苯与分子筛吸附剂充分接触被其吸附,得到质量分数≥99.95%的邻氯甲苯,当列管式吸附塔管程出口处对氯甲苯的质量分数达到0.05wt%时,对该列管式吸附塔吸附饱和的分子筛吸附剂进行脱吸处理,同时往第二台列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水,将待纯化的邻氯甲苯原料通入第二台列管式吸附塔的管程内进行吸附处理,直至管程出口处对氯甲苯的质量分数达到0.05wt%,对该列管式吸附塔进行脱附处理,再将待纯化的邻氯甲苯原料通入经过解吸处理的第一台列管式吸附塔的管程进行吸附处理;两台列管式吸附塔交替进行吸附与脱附处理。
4.根据权利要求1或3所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:所述的分子筛吸附剂选自10元环分子筛或12元环分子筛;所述的分子筛吸附剂粒径为1.5~3mm。
5.根据权利要求4所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:所述的10元环分子筛选自Theta-1分子筛、ZSM-5分子筛、TNU-9分子筛、ITQ-22分子筛、SSC-44分子筛、ZSM-57分子筛、SSZ-58分子筛、MCM-68分子筛;所述的12元环分子筛选自ZSM-12分子筛、APO-31分子筛。
6.根据权利要求1或3所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:所述的邻氯甲苯原料中邻氯甲苯的质量分数为99.4%~99.75%,余量为对氯甲苯。
7.根据权利要求1或3所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:所述的邻氯甲苯原料以速率0.5~5kg/(kg吸附剂·h)通入列管式吸附塔的管程;吸附处理的温度为常温。
8.根据权利要求2或3所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:所述的脱附处理包括以下步骤:
步骤(1)、往列管式吸附塔的壳程内通入蒸汽,使管程内分子筛吸附剂的温度从常温升高到100℃,将甲苯通入管程解吸附被分子筛吸附剂吸附的对氯甲苯,对氯甲苯溶于甲苯,排出的脱附液回用于甲苯氯化工段;
步骤(2)、待对氯甲苯解吸附完成,往列管式吸附塔的壳程内继续通入蒸汽,维持管程内分子筛吸附剂的温度在160~180℃,往管程内通入氮气,使管程内甲苯汽化,并由氮气夹带甲苯蒸汽离开列管式吸附塔,甲苯蒸汽经冷凝得到液态甲苯;
步骤(3)、待甲苯完全汽化离开吸附塔,往列管式吸附塔的壳程内通入循环冷却水对管程内的分子筛吸附剂进行降温处理。
9.根据权利要求8所述的生产高纯度邻氯甲苯的方法,其特征在于:步骤(1)中,甲苯以速率0.1~1kg/(kg吸附剂·h)通入列管式吸附塔内;步骤(2)中,氮气以速率1~10Nm3/(kg吸附剂·h)通入列管式吸附塔内。
10.一种用于权利要求3所述的吸附分离法连续化生产高纯度邻氯甲苯的***,其特征在于:包括并联的第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔,两台列管式吸附塔交替进行吸附与脱附处理,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程内均装填分子筛吸附剂用于吸附对氯甲苯,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程进口均分别与邻氯甲苯原料储槽、甲苯储槽连接,分别用于吸附处理时通入待处理的邻氯甲苯原料、脱附处理时通入甲苯,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程进口还分别与风机相连,用于脱附处理时往管程内通入氮气;第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程出口均分别与邻氯甲苯产品槽、甲苯氯化***连接,第一列管式吸附塔和第二列管式吸附塔的管程出口均分别经冷凝器与甲苯储槽连接,用于冷凝脱附时氮气夹带出的甲苯蒸汽实现甲苯回用。
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