CN114874020A - 一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料及其制备方法，涉及陶瓷材料制备。碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料是以先驱体聚碳硅烷粘结剂为基体原料，加入碳纤维增强体与改性先驱体裂解得到的SiC(rGO)p颗粒增强体充分共混后模压成型，经过低温不熔化预处理氧化交联以及高温裂解得到Cf‑SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷。SiC(rGO)p与PCS粘结剂相容性好，且SiC(rGO)p与PCS裂解产物β‑SiC/SiOxCy物相组成相似，构成β‑SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)基体，具有强结合界面。无需通过浸渍硅溶胶引入SiO2实现碳纤维/SiC复合陶瓷颗粒增韧、界面增强协同效应。

Description

一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及陶瓷材料制备，尤其是涉及一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料及其制备方法。
背景技术
高超声速飞行器是航空航天领域中商用和军事应用重要的战略发展方向之一，随着马赫数和巡航时间的大幅增加，飞行器外表面以及主动力装置内表面所面临的热负荷问题将更加严峻，因此高效的热防护***是保证关键部位承受极端温度条件必不可少的关键手段。发汗冷却具有主动可控、冷却液消耗少等优点，是下一代高超声速飞行器最有效的主动热防护技术。其主要原理是冷却液渗透流过多孔壁形成薄膜层以减少传热，因此冷却效果取决于多孔介质的材料选择和结构设计。
碳化硅(SiC)多孔陶瓷具有优异的耐高温、抗氧化、抗热震和机械性能等特性，承受更苛刻的热辐射并显著提高冷却效率，被视为高超声速飞行器***中传统多孔金属结构的理想替代材料。将SiC多孔陶瓷应用于热防护材料中，良好的力学性能保证在高压下整体结构的安全与稳定性，其低密度和高孔隙率的特性能够节约飞行器在飞行过程中的燃料消耗，在很大程度上取决于孔微结构的设计和材料的成型工艺。
目前，SiC多孔陶瓷通常采用颗粒堆积法、有机泡沫浸渍法、发泡成型法以及添加造孔剂法等方法制备得到。中国专利ZL 201811367827.0公开一种SiC多孔陶瓷及其低温烧成方法，以SiC、金属硅为原料，加入助剂氧化锆和十二烷基苯磺酸钠干压成型后在1420-1550℃下烧结而成。中国专利ZL 201911124624.3公开一种多级孔SiC多孔陶瓷，将聚氨酯海绵浸入SiC浆料中后对辊挤压成型，依次升温至200～250℃、600～700℃和1200～1400℃烧结，随炉冷却，制得过滤用多级孔SiC多孔陶瓷。中国专利ZL 201711218831.6公开一种泡沫SiC陶瓷的制备方法，以SiC为原料，加入烧结助剂，经发泡-注凝-烧结工艺制备得平均孔径约1mm，强度较高的泡沫SiC陶瓷材料。中国专利CN 112500179 A公布一种碳纤维增韧SiC泡沫陶瓷及其制备方法，将SiC微粉、改性碳纤维和其他烧结微粉混合成陶瓷浆料，采用有机泡沫浸渍法得到，改善SiC泡沫陶瓷的热震稳定性、断裂韧性和高温机械强度。中国专利CN106810290A中将造孔剂石墨与SiC粉料和陶瓷粘连剂粉料均匀混合，烧结得到SiC多孔陶瓷。这些传统方法需引入烧结成型助剂或造孔助剂，存在相分离与界面不相容问题，因此所制备的SiC多孔陶瓷密度高、机械性能较低、热导率较大以及渗透率不可控等，难以满足发汗冷却材料高强度和高孔隙率的需求，不利于SiC多孔陶瓷的在热防护***中的应用。目前热防护***中材料研究朝着降低材料密度、提升材料使用温度和增强力学性能等趋势发展，实现SiC多孔陶瓷轻质高强一体化的制备仍然是具有挑战性的工作。
先驱体转化法作为一种制备SiC陶瓷的独特工艺，将聚合物先驱体裂解转化为陶瓷。其具有分子结构设计、烧结温度较低、无需添加烧结助剂以及加工性能良好等优点，满足特定的结构和性能要求。但其固有缺点如裂解过程中产生热应力以及大量小分子气体(H2，SiO，CO和CH4)等不利于制备块体陶瓷，会造成样品缺陷较多，体积收缩严重，断裂韧性较差等，不利于先驱体陶瓷在热防护材料中的应用。因此，实现SiC聚合物先驱体多孔陶瓷低收缩率、低密度、高强度以及高渗透率仍具极大挑战。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的上述不足，提供一种具有轻质高强、渗透率高的碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料，即Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷。
本发明的另一目的在于提供适用于工业生产的简单且经济的一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法。
所述碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料是以先驱体聚碳硅烷(PCS)粘结剂为基体原料，加入碳纤维增强体与改性先驱体裂解得到的SiC(rGO)p颗粒增强体充分共混后模压成型，经过低温不熔化预处理氧化交联以及高温裂解得到Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷。SiC(rGO)p与PCS粘结剂相容性好，且SiC(rGO)p与PCS裂解产物β-SiC/SiOxCy物相组成相似，构成β-SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)基体，具有强结合界面。SiC(rGO)p颗粒独特的优势是其表面拥有丰富的硅悬挂键，在球磨时可吸附空气中的氧原子原位形成SiO2，促使SiO2在共混再裂解过程中与碳纤维发生碳热反应生成SiC，起到桥接碳纤维与SiC(rGO)p的关键作用；PCS裂解产生的SiOxCy相和SiC(rGO)p中的SiOxCy相与碳纤维相容性良好，实现碳纤维与SiC(rGO)px/SiC一体化；该工艺无需通过浸渍硅溶胶引入SiO2实现碳纤维/SiC复合陶瓷颗粒增韧、界面增强协同效应。
所述碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法包括以下步骤：
1)将PCS充分溶解于二甲苯溶剂中并添加分散剂，分别加入球磨后的惰性填料SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末和碳纤维粉末，经磁力搅拌充分混合得到分散均匀的Cf-SiC(rGO)p/PCS混合浆料；
2)将步骤1)得到的Cf-SiC(rGO)p/PCS混合浆料烘干后研磨成粉末，模压成型制得Cf-SiC(rGO)p/PCS块体生坯；
3)将步骤2)得到的Cf-SiC(rGO)p/PCS块体生坯置于载样装置中，在管式炉内进行低温不熔化预处理氧化交联，随炉冷却制得Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯；
4)将步骤3)得到的Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯置于刚玉坩埚中，在管式炉内进行高温再裂解，随炉冷却得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料，即黑色的Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷。
在步骤1)中，所述球磨后的惰性填料SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末可采用SiC(rGO)p陶瓷粉末，轻质高强且表面含有丰富的SiO2，SiC(rGO)p陶瓷粉末制备方法参见中国专利ZL201910826944.7；
所述分散剂可采用Silok7096和Anjeka 6041组合；所述碳纤维粉末可为短切碳纤维，直径可为5～10μm，长度可为100～200μm；所述PCS与SiC(rGO)p陶瓷粉末的质量比可为10︰(5～25)，所述SiC(rGO)p陶瓷粉末与碳纤维的质量比可为1︰1。
在步骤2)中，所述模压成型的压力可为30～50MPa，保压时间可为15～25s。
在步骤3)中，所述载样装置可为不锈钢网或石墨纸舟；所述低温不熔化预处理氧化交联的气氛可为色谱纯空气，流速可为150～250mL/min，升温速度可为2～5℃/min，交联温度可为195～200℃，交联时间可为3～5h。
在步骤4)中，所述高温再裂解的气氛可为色谱纯氩气，流速可为50～100mL/min，升温速度可为2～5℃/min，再裂解温度可为1200～1500℃，保温时间可为5～60min。
与现有技术相比，本发明的有益效益如下：
(1)本发明制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料具有低密度、高陶瓷产率、低线性收缩率、高渗透率等特点，同时表现出高硬度、高断裂韧性与高抗压强度等优异力学性能。有效增强碳化硅先驱体多孔陶瓷的综合性能，满足发汗冷却材料高强度和高孔隙率的需求，有望拓展其在热防护***中的应用。
(2)本发明制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料由硅、氧、碳三种元素组成，具有良好成型性与成分均匀性，实现复合陶瓷结构一体化，通过调控增强体、基体及其界面协同作用，大幅提升相容性，有效增强复合陶瓷力学性能(尤其是硬度与抗压强度)。其中，SiC(rGO)p填料颗粒增韧与先驱体PCS粘结剂裂解产物SiC基体形成β-SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)结构一体化，结合紧密，界面相容性良好，即β-SiC纳米晶弥散在无定型的SiOxCy/Cfree(rGO)中，充分发挥细晶强化作用。碳纤维经过高温裂解后形状完整，性能稳定，均匀分布在β-SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)基体中，与SiOxCy价键连接并且得力于SiO2桥接作用与SiC(rGO)p填料颗粒紧密相连，实现复合陶瓷微观结构一体化。
(3)本发明制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料无需采用浸渍硅溶胶工艺，巧妙利用高强度SiC(rGO)p填料表面含有丰富硅悬挂键的独特优势，在球磨过程中吸附空气中的氧原子，原位引入SiO2，大量分布于碳纤维周围并与碳纤维发生碳热反应，在Cf-SiC(rGO)p界面处生成SiC，以桥接碳纤维与SiC(rGO)p。β-SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)基体与碳纤维的原位结合增强作用，充分发挥碳纤维的增韧机制(纤维剥离、纤维拔出和纤维桥接等)。小分子气体蒸发形成的微小气孔有效地偏转裂纹，放松尖端应力，在断裂过程中吸收大量的断裂能量，提高多孔复合材料断裂韧性。
(4)本发明制备的碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料亲水性良好，具有类似于鸟巢的自支撑多孔骨架，内部均匀分布大量由碳纤维支撑形成的孔通道，相互连通，微结构内部存在由少量小分子气体逸出导致的微小气孔和微裂纹，用于缓解热应力和松弛内应力，起裂纹钉扎作用。该材料开孔体积分数高，渗透率高，降低液态水渗出阻力，快速润湿整个样品表面，解决多孔陶瓷不可渗透或渗透率不可控的难题。
(5)本发明方法工艺简单经济，密度、开孔率、渗透率以及机械强度等性质通过调整Cf-SiC(rGO)p/先驱体比例、烧结温度等技术参数调控，便于推广以实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1～3制备的Cf-SiC(rGO)px/SiC(x＝0.4、0.6、0.7)多孔陶瓷的X射线衍射(XRD)图谱。在图1中，横坐标为衍射角2θ(°)。
图2本发明实施例1～3制备的Cf-SiC(rGO)px/SiC(x＝0.4、0.6、0.7)多孔陶瓷的红外(FT-IR)光谱图。在图2中，横坐标为波数(cm-1)。
图3为本发明实施例2制备的Cf-SiC(rGO)p0.6/SiC多孔陶瓷表面扫描电子显微镜(SEM)图。在图3中，(a)对应低倍数SEM；(b)对应(a)中选区高倍数SEM。
图4为本发明实施例2制备的Cf-SiC(rGO)p0.6/SiC多孔陶瓷中的β-SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)基体透射电子显微镜(TEM)图。在图4中，(a)对应低倍透射电子显微镜图像TEM；(b)对应高分辨率透射电子显微镜图像HRTEM。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本发明作进一步的说明。
实施例1
1、取2g的PCS溶解于20mL的二甲苯溶剂中超声分散20min，分别添加
Figure BDA0003642903940000051
7096(1wt.％)和
Figure BDA0003642903940000052
6041(4wt.％)作为分散剂；混合均匀后加入0.67g的球磨9h后的惰性填料SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末磁力搅拌30min充分混合，加入0.67g短切碳纤维粉末(直径7μm，长度150μm)磁力搅拌30min充分混合，得到分散均匀的Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷混合物浆料。
2、将Cf-SiC(rGO)p/PCS混合陶瓷浆料置于烘箱120℃干燥4h后研磨成粉末，称取1.5g混合物粉末倒入模具中，在40MPa压力下保持20s压制成型，脱模后即得到Cf-SiC(rGO)p/PCS块体生坯。
3、将Cf-SiC(rGO)p/PCS混合物置于不锈钢网或石墨纸舟中，在管式炉内低温不熔化预处理氧化交联。在色谱空气气氛(流速：200mL/min)下，以3℃/min升温速度加热至197℃交联4h后随炉冷却得到Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯。
4、将Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯置于刚玉坩埚中，在管式炉内高温再裂解。在氩气气氛(流速：60mL/min)下，以3℃/min升温速度加热至1300℃并保温30min，最后随炉冷却得到Cf-SiC(rGO)p0.4/SiC黑色多孔陶瓷。
实施例2
1、取2g的PCS溶解于20mL的二甲苯溶剂中超声分散20min，分别添加
Figure BDA0003642903940000053
7096(1wt.％)和
Figure BDA0003642903940000054
6041(4wt.％)作为分散剂；混合均匀加入1.5g的球磨9h后的惰性填料SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末磁力搅拌30min充分混合，加入1.5g短切碳纤维粉末(直径7μm，长度150μm)磁力搅拌30min充分混合，得到分散均匀的Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷混合物浆料。
2、将Cf-SiC(rGO)p/PCS混合陶瓷浆料置于烘箱120℃干燥4h后研磨成粉末，称取1.5g混合物粉末倒入模具中，在40MPa压力下保持20s压制成型，脱模后即得到Cf-SiC(rGO)p/PCS块体生坯。
3、将Cf-SiC(rGO)p/PCS混合物置于不锈钢网或石墨纸舟中，在管式炉内低温不熔化预处理氧化交联。在色谱空气气氛(流速：200mL/min)下，以3℃/min升温速度加热至197℃交联4h后随炉冷却得到Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯。
4、将Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯置于刚玉坩埚中，在管式炉内高温再裂解。在氩气气氛(流速：60mL/min)下，以3℃/min升温速度加热至1300℃并保温30min，最后随炉冷却得到Cf-SiC(rGO)p0.6/SiC黑色多孔陶瓷。
实施例3
1、取2g的PCS溶解于20mL的二甲苯溶剂中超声分散20min，分别添加
Figure BDA0003642903940000061
7096(1wt.％)和
Figure BDA0003642903940000062
6041(4wt.％)作为分散剂；混合均匀加入2.33g的球磨9h后的惰性填料SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末磁力搅拌30min充分混合，加入2.33g短切碳纤维粉末(直径7μm，长度150μm)磁力搅拌30min充分混合，得到分散均匀的Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷混合物浆料。
2、将Cf-SiC(rGO)p/PCS混合陶瓷浆料置于烘箱120℃干燥4h后研磨成粉末，称取1.5g混合物粉末倒入模具中，在40MPa压力下保持20s压制成型，脱模后即得到Cf-SiC(rGO)p/PCS块体生坯。
3、将Cf-SiC(rGO)p/PCS混合物置于不锈钢网或石墨纸舟中，在管式炉内低温不熔化预处理氧化交联。在色谱空气气氛(流速：200mL/min)下，以3℃/min升温速度加热至197℃交联4h后随炉冷却得到Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯。
4、将Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯置于刚玉坩埚中，在管式炉内高温再裂解。在氩气气氛(流速：60mL/min)下，以3℃/min升温速度加热至1300℃并保温30min，最后随炉冷却得到Cf-SiC(rGO)p0.7/SiC黑色多孔陶瓷。
本发明所制备的Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷完整性良好、成分均匀，无明显缺陷或裂纹。
本发明所述Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷在X射线衍射(XRD)图(参见图1)中具有SiC、SiO2特征峰。其中2θ＝35.6°/60.1°/71.7°处的衍射峰分别对应β-SiC的(111)/(220)/(311)晶面，随着Cf-SiC(rGO)p填料含量的增加，β-SiC的衍射峰强度基本保持不变；2θ＝26.6°处的衍射峰对应SiO2的(011)晶面，其强度随着填料的增加有明显增强，由于在SiC(rGO)p球磨过程中，SiC(rGO)p颗粒尺寸的减小以及表面活性的增加使Si悬挂键捕捉到空气中的氧原子并发生氧化反应从而生成较高结晶度的SiO2相，随着填料增多，其含量也随之增大。所述Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷在红外(FT-IR)光谱图(参见图2)中的1080cm-1宽峰归属于SiO2和SiOxCy上的Si–O–Si键伸缩振动，780cm-1附近的峰归属于SiC和SiOxCy上的Si–C键伸缩振动。1080cm-1宽峰强度随着填料含量的增加逐渐增大，因为填料含量的增加引入更多SiO2。该宽峰整体强度都较弱，证明部分SiO2跟碳纤维发生碳热反应而被消耗。780cm-1宽峰强度随着填料含量的增加先增大后减小，因为随着碳纤维含量的增加，碳热反应增多产生更多碳化硅；然而过多的碳纤维又会造成较不致密的复合结构，因此强度降低。所述Cf-SiC(rGO)p0.6/SiC多孔陶瓷在扫描电子显微镜(SEM)图(参见图3)中具有以下特征：碳纤维分布均匀，整体结构保持良好，这得力于分散剂的引入和磁力搅拌。基于碳纤维良好支撑性和高温完整性，经过低温不熔化预处理氧化交联和高温裂解后样品内部形成自支撑多孔结构，孔相互连通、贯穿，形成通道，使冷却剂均匀分布在多孔陶瓷中，实现可渗透性。从高倍扫描图看出，SiC(rGO)p颗粒与PCS裂解产物结合紧密；且碳纤维周围分布大量SiO2(SiC(rGO)p球磨引入)，与碳纤维发生碳热反应，在界面处生成碳化硅，桥接碳纤维与β-SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)基体，原位增强他们的界面相容性，充分发挥碳纤维的增韧机制(纤维剥离、纤维拔出和纤维桥接等)，实现多孔复合材料高力学性能。样品表面出现少许微孔洞和微裂纹，由裂解产生的小分子气体逸出导致，缓解热应力、松弛内应力，起裂纹钉扎和颗粒强化作用，提高陶瓷力学性能，增强材料耐用性。所述Cf-SiC(rGO)p0.6/SiC多孔陶瓷在透射电子显微镜(TEM)图(参见图4)中的高分辨率透射电子显微镜图像看到β-SiC/SiOxCy/Cfree(rGO)基体由β-SiC相、无定形SiOxCy相和游离碳组成，晶面间距为0.25nm对应于β-SiC的(111)平面，β-SiC纳米晶粒与SiOxCy/Cfree基体相容性良好并弥散分布于基体中。
表1为Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷的基本物理参数(容积密度与开孔体积分数)、力学性能(硬度、断裂韧性与抗压强度)以及功能特性(渗透率)。
表1
Figure BDA0003642903940000071
实施例仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (10)

1.一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料，其特征在于为Cf-SiC(rGO)px/SiC，以先驱体聚碳硅烷粘结剂为基体原料，加入碳纤维增强体与改性先驱体裂解得到的SiC(rGO)p颗粒增强体充分共混后模压成型，经过低温不熔化预处理氧化交联以及高温裂解得到。
2.如权利要求1所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将PCS充分溶解于二甲苯溶剂中并添加分散剂，分别加入球磨后的惰性填料SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末和碳纤维粉末，经磁力搅拌充分混合得到分散均匀的Cf-SiC(rGO)p/PCS混合浆料；
2)将步骤1)得到的Cf-SiC(rGO)p/PCS混合浆料烘干后研磨成粉末，模压成型制得Cf-SiC(rGO)p/PCS块体生坯；
3)将步骤2)得到的Cf-SiC(rGO)p/PCS块体生坯置于载样装置中，在管式炉内进行低温不熔化预处理氧化交联，随炉冷却制得Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯；
4)将步骤3)得到的Cf-SiC(rGO)p/PCS陶瓷素坯置于刚玉坩埚中，在管式炉内进行高温再裂解，随炉冷却得到碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料，即黑色的Cf-SiC(rGO)px/SiC多孔陶瓷。
3.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述球磨后的惰性填料SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末采用SiC(rGO)p陶瓷粉末。
4.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述分散剂采用Silok7096和Anjeka6041。
5.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述碳纤维粉末为短切碳纤维，直径为5～10μm，长度为100～200μm。
6.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述PCS与SiC(rGO)p陶瓷粉末的质量比为10︰(5～25)，所述SiC(rGO)p裂解陶瓷粉末与碳纤维的质量比为1︰1。
7.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤2)中，所述模压成型的压力为30～50MPa，保压时间为15～25s。
8.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述载样装置为不锈钢网或石墨纸舟。
9.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤3)中，所述低温不熔化预处理氧化交联的气氛为色谱纯空气，流速为150～250mL/min，升温速度为2～5℃/min，交联温度为195～200℃，交联时间为3～5h。
10.如权利要求2所述一种碳纤维增强碳化硅陶瓷基多孔复合材料的制备方法，其特征在于在步骤4)中，所述高温再裂解的气氛为色谱纯氩气，流速为50～100mL/min，升温速度为2～5℃/min，再裂解温度为1200～1500℃，保温时间为5～60min。
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