CN114873929B - 一种新型传感器材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型传感器材料及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：室温下，将咪唑类离子液体与纯水混合溶解形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入MXene材料得混合液，再于向混合液中滴加苯胺乙醇溶液，减压旋转蒸发浓缩至原体积的三分之一以下，将瓶内液体涂覆于玻璃或陶瓷基板上，随后置于烘箱内进行初烘处理，然后进行大气压等离子体处理，再进行终烘处理,取出冷至室温，即得。优点为，使用离子液体和原位聚合形成的氧化聚苯胺对二维MXene材料进行插层及表面改性，利用介质阻挡放电装置的电压引导扩散和大气压等离子体的促聚合扩散作用，使改性后的MXene材料对NOx气体传感性能显著提升，室温下响应值在80以上。

Description

一种新型传感器材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种新型传感器材料及其制备方法。
背景技术
氮氧化物(NOX)包括多种化合物，如一氧化二氮、一氧化氮、二氧化氮、三氧化二氮、四氧化二氮和五氧化二氮等。除二氧化氮以外，其他氮氧化物均极不稳定，遇光、湿或热变成二氧化氮及一氧化氮，一氧化氮又变为二氧化氮。
研究表明，工业废气向环境排放的痕量NOX会刺激肺部，造成呼吸***疾病引发肺癌风险。为减少NOX对人类健康的危害，亟需开发环境中超低浓度NOx检测有效手段。高选择性与低检测限是气体传感器的关键性能参数，传统气体传感器在室温下难以同时实现超低检测限和超高选择性。如何设计高灵敏度、高选择性NOx分析检测气敏材料成为亟待解决的科学问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种新型传感器材料及其制备方法, 旨在克服现有的气敏材料对NOx检测的灵敏度和选择性方面难以兼顾的不足。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种新型传感器材料的制备方法，其包括如下步骤：室温下，将咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐与纯水按照1：5-8的体积比混合溶解形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入MXene材料充分分散得混合液，MXene材料与1-丁基-3- 甲基咪唑四氯化铁盐的用量比为0.05-0.15g：1mL，再于室温下向混合液中滴加苯胺的乙醇溶液并搅拌，苯胺与混合液中MXene的质量比为2-5：1,滴加完成后搅拌反应1-3h,然后减压旋转蒸发浓缩至瓶内液体缩减为原体积的三分之一以下，将瓶内液体涂覆于玻璃或陶瓷基板上，随后置于烘箱内进行初烘处理，保持105-120℃处理30-45min，然后将基板置于大气压等离子体下处理15-25min,再置于烘箱进行终烘处理，保持185-195℃处理45-60min，取出自然冷却至室温，基板表面的膜材即为新型传感器材料。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
具体的，所述MXene材料为Ti3C2粉体、Ti2C粉体、Ti3CN粉体、V4C3粉体或V2C粉体中的一种或多种。
具体的，苯胺的乙醇溶液中苯胺与乙醇的用量比为1-10g:50mL。
具体的，瓶内液体在基板上涂覆方法为旋涂或刮涂，涂层厚度为 0.2-0.5mm。
具体的，大气压等离子体由介质阻挡放电装置产生，电压11.2kV，电阻 75Ω，频率690Hz。
本发明还提供了一种新型传感器材料，其通过上述的方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
使用离子液体和原位聚合形成的氧化聚苯胺对二维MXene材料进行插层及表面改性，插层改性及原位聚合过程中利用介质阻挡放电装置的电压引导扩散和大气压等离子体的促聚合及扩散作用，使插层改性后，二维MXene 材料对NOx气体传感性能显著提升，室温下响应值在80以上。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
为免赘述，以下实施例中用到的原料若无特别说明则均为市售产品，用到的方法若无特别说明则均为本领域的常规方法。
以下实施例中用到的陶瓷或玻璃基板的厚度为1mm，用到的Ti3C2粉体和Ti2C粉体均为佛山新烯科技出售产品。
实施例1
一种新型传感器材料的制备方法，其包括如下步骤：室温下，将10mL 的1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐离子液体溶解于50mL的纯水中形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入质量为1g的Ti3C2粉体(MXene材料) 充分分散得混合液，再于室温下向混合液中滴加苯胺的乙醇溶液(2g苯胺溶于50mL乙醇中配制而成)并搅拌，搅拌转速为120r/min，约55min滴加完，滴加完成后维持上述转速搅拌反应3h，然后减压旋转蒸发浓缩至瓶内液体缩减约为原体积的三分之一(液体粘度有明显增大，挂壁明显)，将瓶内液体涂覆于陶瓷基板上，湿膜厚度约0.3mm，随后置于烘箱内进行初烘处理，保持105-110℃处理45min，然后将基板置于介质阻挡放电装置的两个极板之间(工作电压11.2kV、电阻75Ω、频率690Hz)，大气压等离子体下处理 20min，再置于烘箱进行终烘处理，保持190-195℃处理45min，取出自然冷却至室温，基板表面的膜材即为新型传感器材料。
实施例2
一种新型传感器材料的制备方法，其包括如下步骤：室温下，将10mL 的1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐离子液体溶解于60mL的纯水中形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入质量为0.5g的Ti3C2粉体(MXene材料)充分分散得混合液，再于室温下向混合液中滴加苯胺的乙醇溶液(2.5g 苯胺溶于50mL乙醇中配制而成)并搅拌，搅拌转速为135r/min，约62min 滴加完，滴加完成后维持上述转速搅拌反应2h，然后减压旋转蒸发浓缩至瓶内液体缩减约为原体积的三分之一(液体粘度会有明显增大，挂壁明显)，将瓶内液体涂覆于陶瓷基板上，湿膜厚度约0.3mm，随后置于烘箱内进行初烘处理，保持115-120℃处理30min，然后将基板置于介质阻挡放电装置的两个极板之间(工作电压11.2kV、电阻75Ω、频率690Hz)，大气压等离子体下处理25min，再置于烘箱进行终烘处理，保持185-190℃处理50min，取出自然冷却至室温，基板表面的膜材即为新型传感器材料。
实施例3
一种新型传感器材料的制备方法，其包括如下步骤：室温下，将10mL 的1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐离子液体溶解于80mL的纯水中形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入质量为1.5g的Ti3C2粉体(MXene材料)充分分散得混合液，再于室温下向混合液中滴加苯胺的乙醇溶液(7g 苯胺溶于50mL乙醇中配制而成)并搅拌，搅拌转速为150r/min，约110min 滴加完，滴加完成后维持上述转速搅拌反应3h，然后减压旋转蒸发浓缩至瓶内液体缩减约为原体积的四分之一(液体粘度会有明显增大，挂壁明显)，将瓶内液体涂覆于陶瓷基板上，湿膜厚度约0.3mm，随后置于烘箱内进行初烘处理，保持105-120℃处理40min，然后将基板置于介质阻挡放电装置的两个极板之间(工作电压11.2kV、电阻75Ω、频率690Hz)，大气压等离子体下处理25min，再置于烘箱进行终烘处理，保持190-195℃处理60min，取出自然冷却至室温，基板表面的膜材即为新型传感器材料。
实施例4
一种新型传感器材料的制备方法，其包括如下步骤：室温下，将10mL 的1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐离子液体溶解于55mL的纯水中形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入质量为0.75g的Ti2C粉体(MXene材料)充分分散得混合液，再于室温下向混合液中滴加苯胺的乙醇溶液(1.5g 苯胺溶于50mL乙醇中配制而成)并搅拌，搅拌转速为120r/min，约58min 滴加完，滴加完成后维持上述转速搅拌反应2h，然后减压旋转蒸发浓缩至瓶内液体缩减约为原体积的三分之一(液体粘度有明显增大，挂壁明显)，将瓶内液体涂覆于玻璃基板上，湿膜厚度约0.4mm，随后置于烘箱内进行初烘处理，保持105-110℃处理45min，然后将基板置于介质阻挡放电装置的两个极板之间(工作电压11.2kV、电阻75Ω、频率690Hz)，大气压等离子体下处理18min，再置于烘箱进行终烘处理，保持190-195℃处理50min，取出自然冷却至室温，基板表面的膜材即为新型传感器材料。
实施例5
一种新型传感器材料的制备方法，其包括如下步骤：室温下，将10mL 的1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐离子液体溶解于70mL的纯水中形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入质量为1.2g的Ti2C粉体(MXene材料) 充分分散得混合液，再于室温下向混合液中滴加苯胺的乙醇溶液(5g苯胺溶于50mL乙醇中配制而成)并搅拌，搅拌转速为130r/min，约110min内滴加完，滴加完成后维持上述转速搅拌反应3h，然后减压旋转蒸发浓缩至瓶内液体缩减约为原体积的三分之一(液体粘度有明显增大，挂壁明显)，将瓶内液体涂覆于玻璃基板上，湿膜厚度约0.5mm，随后置于烘箱内进行初烘处理，保持110-115℃处理35min，然后将基板置于介质阻挡放电装置的两个极板之间(工作电压11.2kV、电阻75Ω、频率690Hz)，大气压等离子体下处理20min，再置于烘箱进行终烘处理，保持185-190℃处理60min，取出自然冷却至室温，基板表面的膜材即为新型传感器材料。
对比例1
与实施例1相同，区别点仅在于初烘处理完成后，不进行大气压等离子体处理，而是直接转移置于190-195℃的烘箱中进行45min的终烘处理。
对比例2
与实施例2相同，区别点仅在于初烘处理完成后，不进行大气压等离子体处理，而是直接终烘处理。
对比例3
与实施例3相同，区别点仅在于初烘处理完成后，不进行大气压等离子体处理，而是直接终烘处理。
性能测试
制备气敏传感器，以各实施例的方法制备新型传感器材料的同时制备出相应的气敏传感器，即将各实施列中的基板用带金插指电极的10×15mm的陶瓷片代替，则终烘处理后得到使用相应新型传感器材料的气敏传感器。利用B2901A精密型电源/测量单元组装的气敏测试装置对各实施例对应的该传感器的气敏性能进行测试，测试时在室温和大气压条件下进行，测试时将传感器分别置于10ppmNO2、50ppmHCHO、50ppmCO、50ppmSO2和 50ppmNH3的环境中进行测试，获得的室温响应值测试结果如下表所示：
Figure BDA0003650176060000061
从上表中可看出，本发明提供的新型传感器材料对NO2气体具有比其他干扰气体明显更加高的敏感性：10ppm浓度时室温下响应值均可达到80以上，而同等条件下其余气体在50ppm的室温下响应值均在3以下。对比例1 至3测得的对NO2气体的响应值与对应的实施例相比，可知大气压等离子处理对于离子液体向MXene材料中的插层扩散、苯胺的终聚合及向MXene材料中的插层扩散具有关键作用，显著增强对NO2气体的敏感性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种新型传感器材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：室温下，将咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐与纯水按照1：5-8的体积比混合溶解形成离子液体水溶液，向离子液体水溶液中加入MXene材料充分分散得混合液，MXene材料与1-丁基-3-甲基咪唑四氯化铁盐的用量比为0.05-0.15g：1mL，再于室温下向混合液中滴加苯胺的乙醇溶液并搅拌，苯胺与混合液中MXene的质量比为2-5：1,滴加完成后搅拌反应1-3h,然后减压旋转蒸发浓缩至瓶内液体缩减为原体积的三分之一以下，将瓶内液体涂覆于玻璃或陶瓷基板上，随后置于烘箱内进行初烘处理，保持105-120℃处理30-45min，然后将基板置于大气压等离子体下处理15-25min,再置于烘箱进行终烘处理，保持185-195℃处理45-60min，取出自然冷却至室温，基板表面的膜材即为新型传感器材料。
2.根据权利要求1所述的一种新型传感器材料的制备方法，其特征在于，所述MXene材料为Ti3C2粉体、Ti2C粉体、Ti3CN粉体、V4C3粉体或V2C粉体中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种新型传感器材料的制备方法，其特征在于，苯胺的乙醇溶液中苯胺与乙醇的用量比为1-10g:50mL。
4.根据权利要求1所述的一种新型传感器材料的制备方法，其特征在于，瓶内液体在基板上涂覆方法为旋涂或刮涂，涂层厚度为0.2-0.5mm。
5.根据权利要求1至4任一项所述的一种新型传感器材料的制备方法，其特征在于，大气压等离子体由介质阻挡放电装置产生，电压11.2kV，电阻75Ω，频率690Hz。
6.一种新型传感器材料，其特征在于，通过如权利要求1至5任一项所述的方法制备得到。
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