CN114868008A - 透明材料中的纳米丝的取向性评价方法、使用该评价方法的工序管理方法以及树脂固化物的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明使用一种评价方法，该评价方法包含：在配置成正交尼科耳状态的两片偏振片之间配置灵敏色板的工序；在所述偏振片之中的一个偏振片或另一个偏振片与所述灵敏色板之间配置测定材料的工序，所述测定材料是包含纳米丝的透明材料；从所述配置的一个偏振片侧入射白色光的工序；从所述另一个偏振片侧观察所述测定材料的颜色的工序；和根据通过观察而得到的所述测定材料的颜色来评价所述纳米丝的取向方向的工序。

Description

透明材料中的纳米丝的取向性评价方法、使用该评价方法的 工序管理方法以及树脂固化物的制造方法
技术领域
本发明涉及透明材料中的纳米丝的取向性的评价方法、使用了该评价方法的工序管理方法、以及树脂固化物的制造方法。
本申请基于在2019年12月20日向日本申请的专利申请2019-230501号要求优先权，在此援引其内容。
背景技术
银纳米丝、铜纳米丝等纳米丝在膜、复合材料、凝胶等材料中进行混炼、分散等而被用于例如透明的触摸面板(touch panel)所代表的光学材料等。作为决定这些光学材料等的物性的特性，可列举上述纳米丝的取向。作为光学材料等的上述物性的例子，具体可列举力学强度、拉伸强度、光学各向异性、双折射性、导电各向异性、电热各向异性这些物性。这样的特性在材料的品质检查中也极其重要。
另一方面，在上述那样的纳米丝的取向的解析中，通常使用利用显微镜直接观察并进行图像解析的方法。用于上述方法的试样的前处理、试样的加工一般极为繁杂。另外，由于只是仅测定材料中的极小的一部分区域，因此未必能得到平均值等代表值。
在专利文献1中，针对这些问题进行了改良，公开了一种测定方法，其中，测定包含纳米丝等针状物质的材料的小角X射线散射，根据其散射矢量的数据求出取向性。
在专利文献2中，作为光盘基板等的评价装置，公开了一种双折射评价装置，其具备：光源；两个起偏镜，其在光路上构成正交尼科耳状态的配置；试样，其配置于该两个起偏镜之间；以及，全波片，其配置于接受来自试样的光的光路上。
在先技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019-168386号公报
专利文献2：日本特开平10-332533号公报
发明内容
专利文献1的方法，与显微镜方法相比能够进行宽广的范围的测定，因此容易得到代表值。然而，在测定大型的试样、液体的试样的情况下，必须取出该试样的一部分来设置于测定装置，难以进行非破坏性的测定。特别是在液体的试样的情况下，如果为了测定而取出其一部分，则由此而使试样流动，存在原本的试样的取向丧失的情况。另外，在这些测定方法中，也包括测定试样的制备的时间在内，测定花费某种程度的时间。因此，不能够进行实时(real time)的评价。
鉴于上述那样的情况，本发明的第一～第三方式的目的是提供能够更简便、非破坏且实时地评价透明材料中的纳米丝的取向性的方法。
即，本发明的第一方式具备以下所示的构成。
[1]一种评价方法，是使用了灵敏色板法的评价方法，包含：
在配置成正交尼科耳状态的两片偏振片之间配置灵敏色板的工序；
在所述偏振片之中的一个偏振片或另一个偏振片与所述灵敏色板之间配置测定材料的工序，所述测定材料是包含纳米丝的透明材料；
从所述配置的一个偏振片侧入射白色光的工序；
从所述另一个偏振片侧观察所述测定材料的颜色的工序；和
根据通过观察而得到的所述测定材料的颜色来评价所述纳米丝的取向方向的工序。
本发明的第一方式优选地包含以下的[2]～[8]的特征。关于这些特征，可以优选地组合两个以上的特征。
[2]根据前项[1]所述的评价方法，所述灵敏色板的相位差为530～580nm。
[3]根据前项[2]所述的评价方法，在所述观察到的测定材料的颜色为蓝绿～绿～黄绿的范围内的颜色的情况下，评价为所述测定材料中的纳米丝在所述灵敏色板的快轴方向上取向。
[4]根据前项[2]所述的评价方法，在所述观察到的测定材料的颜色为红～橙的范围内的颜色的情况下，评价为所述测定材料中的纳米丝在所述灵敏色板的慢轴方向上取向。
[5]根据前项[1]～[4]的任一项所述的评价方法，所述测定材料是板状的材料，相对于所述白色光的光轴以所述灵敏色板的慢轴方向为轴倾斜地配置。
[6]根据前项[1]～[5]的任一项所述的评价方法，所述纳米丝为银纳米丝。
[7]根据前项[1]～[6]的任一项所述的评价方法，所述测定材料是装在透明容器中的液体。
[8]根据前项[7]所述的评价方法，所述测定材料是包含固化性树脂和纳米丝的固化性树脂组合物。
本发明的第二方式是以下的工序管理方法。
[9]一种工序管理方法，包含：
采用前项[8]所述的评价方法，在进行所述固化性树脂组合物的固化工序之前评价所述组合物的评价工序；和
基于得到的所述评价的结果，决定是否接下来使所述固化性树脂组合物进入固化工序的决定工序。
上述工序管理方法也优选进一步包含将被决定进入固化工序的所述固化性树脂组合物固化的固化工序。
本发明的第三方式是以下的制造方法。
[10]一种树脂固化物的制造方法，包含前项[9]所述的工序管理方法。
本发明能够简便地评价透明材料中的纳米丝的取向性。
附图说明
图1是示意性地示出两片偏振片、灵敏色板及测定材料的配置的概略图，图中的箭头表示光轴方向。
图2是示意性地示出两片偏振片、灵敏色板及倾斜的测定材料的配置的概略图。
具体实施方式
以下，列举本发明的实施方式的例子进行说明，但本发明能够在不变更其主旨的范围内适当变更来实施。
本实施方式是为了更好地理解发明的主旨而具体说明的，只要没有特别指定，就不限定本发明。能够在不脱离本发明的主旨的范围内对位置、角度、数目、材料、量、构成等进行变更、附加、省略、置换等。
(使用了灵敏色板法的评价方法)
本实施方式的方法是使用了灵敏色板法的评价方法，在该评价方法中，在配置成正交尼科耳状态的两片偏振片之间配置灵敏色板，而且，在一个偏振片和另一个偏振片中的任一个与所述灵敏色板之间配置测定材料，所述测定材料是包含纳米丝的透明材料，根据在将从一个偏振片侧入射的白色光从另一个偏振片侧进行观察时所得到的所述测定材料的颜色来评价所述纳米丝的取向方向。
本实施方式的评价方法是使用了灵敏色板法的评价方法。在本实施方式的评价方法中，如图1所示，在配置成正交尼科耳状态的两片偏振片(尼科耳)1和4之间配置灵敏色板2，而且，在一个偏振片4和另一个偏振片1中的任一个与灵敏色板2之间配置测定材料3(以下，有时将这样地配置的状态称为“测定***”)。再者，所谓正交尼科耳状态是指从光轴上观察时两片偏振片的偏振轴正交的配置。在该测定***中，从另一个偏振片1侧观察从一个偏振片4侧入射的白色光。然后，根据在进行观察时所得到的测定材料3的颜色来评价测定材料3中的纳米丝的取向方向。再者，测定材料3是包含纳米丝的透明材料。所谓透明材料可以意味着是光以在本实施方式的测定***中能够测定的程度透过的材料，作为透明材料的例子，可列举聚乙烯醇、聚(N，N-二甲基丙烯酰胺)、聚-N-乙烯基乙酰胺等，但并不仅限于这些例子。透明材料在其为液体的情况下以装在容器中的状态下来被测定。纳米丝可以意味着其直径比1μm细的棒状粒子。作为所述纳米丝的例子，可列举例如银纳米丝等的金属纳米丝。测定材料中所包含的纳米丝的量可以任意地选择，例如可以为500质量ppm～2000质量ppm，但并不仅限于这些例子。作为上述容器的例子，可列举石英盒、玻璃盒等作为例子。上述偏振片1、4、灵敏色板2、测定材料3可以相互平行地配置。
所谓灵敏色板法是指通过在配置成正交尼科耳状态的两片偏振片之间***灵敏色板(相位差板)，并在灵敏色板和任一个偏振片之间配置测定试样，来以颜色的形式检测出测定试样的双折射的方法。一般地，在灵敏色板法中，相对于从白色光源入射的白色光的光轴(以下有时简称为“光轴”)，垂直地配置两片偏振片、以及相位差板(灵敏色板)。在将所述偏振片配置成正交尼科耳状态的情况下，作为所述相位差板，使用全波片。相位差板，通过从光轴方向观察，相对于偏振片的偏振轴，将相位差板的快轴(或慢轴)倾斜45°而配置，来作为灵敏色板(锐敏色板)使用。灵敏色板通常使用相位差为530～580nm的灵敏色板，以便容易通过肉眼知晓颜色的变化。以下，只要没有特别声明，就将这样的灵敏色板作为在评价中使用的灵敏色板来进行说明。另外，颜色名称的表达与日本工业标准JIS Z 8102：2001一致。再者，在正交尼科耳状态下，仅用两片偏振片来观察的情况下，光线被遮断而被观察为黑暗。另外，灵敏色板具有快轴方向和慢轴方向，在配置于组合成正交位的两片偏振片之间的情况下，作为干涉色显示鲜艳的颜色，当相位差哪怕稍微地变化时，干涉色都灵敏地变化。
上述白色光源只要包含容易采用使用的灵敏色板区别的颜色的光即可，可列举例如太阳光、白炽灯、荧光灯及LED灯等。从避免热对测定材料的影响(特别是测定材料为液体的情况下的热对流)的观点出发，优选红外成分少的荧光灯、LED灯、或者通过了红外线截止滤光器的光源等来作为上述白色光源。
在本实施方式中，在所观察到的测定材料3的颜色为蓝绿～绿～黄绿、即蓝绿～绿的范围或绿～黄绿的范围中所包含的颜色的情况下(优选在为绿的情况下)，评价为测定材料3中的纳米丝在灵敏色板2的快轴方向上取向。另外，在所观察到的测定材料3的颜色为红～橙、即红～橙的范围中所包含的颜色的情况下(优选在为红的情况下)，评价为测定材料3中的纳米丝在灵敏色板2的慢轴方向上取向。再者，在所观察到的测定材料3的颜色为蓝～蓝紫、即蓝～蓝紫的范围中所包含的颜色的情况下(优选在为蓝的情况下)，通常评价为未观察到测定材料3中的纳米丝的取向，但有在光轴方向上取向的可能性。
能够使用该灵敏色板来获知上述纳米丝的取向方向。例如，以光轴为轴使测定材料3相对于测定***(配置有偏振片和灵敏色板的结构)相对地旋转。然后，被旋转的测定材料3的被观察到的颜色成为绿色时的、灵敏色板2的快轴方向为上述纳米丝的取向方向。测定材料3的颜色的观察可以采用肉眼、摄像机等进行。
如图2所示，如果测定材料31为板状，则测定材料31也可以相对于光轴以灵敏色板2的慢轴方向为轴倾斜地配置。通过这样地配置，能够评价板状的测定材料31的厚度方向的纳米丝的取向。
再者，在本实施方式中，只要没有特别声明，则取向方向是用与光轴垂直的面内的2维表示的方向。然而，为了得到纳米丝的3维的取向方向，也可以对于测定材料从相对不同的方向进行测定。通过以这样的不同的两个方向的光轴正交的方式进行测定，容易精度好地得到3维的取向方向，因此优选。
测定材料3，只要光透过，就不特别限制其形状。可列举例如板状、四棱柱、不定形等，但并不仅限于这些例子。即使是大型的测定材料，也可以通过使测定***(配置有偏振片和灵敏色板的结构)对测定材料相对地扫描、即相对地移动，来评价测定材料整体。另外，上述测定材料可以是固体、液体。在测定材料为液体的情况下，通常，测定材料的形状成为装有该测定材料的容器的形状。
例如，如在后述的实施例中所示，在测定材料3为通过固化而成为树脂的、包含纳米丝的组合物的情况下，能够在组合物的固化工序之前、例如即将进行固化工序前，采用本实施方式的方法来评价所述纳米丝的取向。再者，所谓即将进行固化工序前，可以意味着有不中间介有所述评价以外的工序而接下来进入固化工序的可能性的状态，例如可以意味着用于进行固化的准备全部完成了的状态。基于上述评价结果，能够决定：是否接下来进入固化工序、或者是否应该进一步保持原样地使时间经过以使得取向成为期望的状态、或者是否应该采用任意地选择的方法进一步进行加工等等。也能够如以上那样地进行工序管理。通过这样地进行管理，容易得到具有稳定的纳米丝的取向的树脂。作为上述任意地选择的方法的例子，例如可以设置在固化后进行延伸的工序。
实施例
以下，通过实施例及比较例来更具体的说明本发明，但本发明并不仅限于以下的实施例。
(实施例1)
在本实施例中，反复进行5次以下的操作。即，反复进行5次相同的实验。
向市售的UV固化性树脂溶液(包含丙烯酸系紫外线固化树脂。商品名：LED&UVクラフトレジン液，清原株式会社制)中以成为0.2质量％的方式混合银纳米丝(平均直径28nm、平均长度20μm)。然后，将该混合液封入到石英盒(内部尺寸：宽10mm×长20mm×厚1mm)中进行密闭。再者，使用的银纳米丝具有若静置则容易在铅垂方向上取向的性质。
接着，如图1所示，配置两片偏振片1及4(ミッドタウン制BSP-200，偏振轴从铅垂方向分别倾斜45°来配置成正交尼科耳状态)、灵敏色板2(MeCan制MGR570，将快轴配置为铅垂方向)、和作为测定材料3的上述石英盒。
从偏振片4侧照射白色光，从偏振片1侧观察测定材料3的颜色。在测定材料3整体的颜色成为绿色(即纳米丝在铅垂方向上取向)的时候，暂时去掉偏振片1、4及灵敏色板2。另一方面，石英盒为不被移动而静置的状态。再者，分别测定了从封入到石英盒中起直到测定材料3整体的颜色成为绿色为止的时间，结果是最小为10分钟，最大为50分钟。
接着，在将石英盒原样地保持的状态下，用10W的UV灯对石英盒照射紫外线，使树脂固化。再者，确认到测定材料3整体成为绿色后迅速进行紫外线照射。即，观察到材料成为绿色后立即进行了固化工序。固化后，再次将去掉的偏振片及灵敏色板照原样配置，从偏振片4侧照射白色光，从偏振片1侧观察测定材料3的颜色。其结果，所得到的5个测定材料3(固化了的树脂)的颜色都整体为绿色。
(比较例1)
与实施例1同样地准备混合液，封入到石英盒中进行密闭。
封入到石英盒中后，不在途中评价纳米丝的取向方向，在50分钟后照射了紫外线。除此以外，在与实施例1同样的条件下实施了操作。关于固化后的测定材料3的颜色，所得到的5个固化树脂之中，4个是整体为绿色，但1个是绿色斑驳。
(比较例2)
与实施例1同样地准备混合液，封入到石英盒中进行密闭。
封入到石英盒中后，不在途中评价纳米丝的取向方向，在70分钟后照射了紫外线，除此以外，在与实施例1同样的条件下实施了操作。所得到的5个固化树脂之中，关于固化后的测定材料3的颜色，全部是整体为绿色。
在为了得到稳定的取向而如比较例2那样以长时间的静置时间来管理的方法中，固化后的测定材料的颜色全部为绿色。然而，5个试样每次都需要长时间(70分钟)。另外，对于比较例1的5个测定材料3之中的1个，认为在取向未充分一致的阶段被照射了紫外线。
另一方面，在本发明的方法中，通过在途中评价取向状态、管理固化的时机，能够如实施例1那样缩短时间(10～50分钟)。另外，即使包含如在比较例1中所看到的那样取向一致较慢的测定材料3，也能够等待固化的实施直到取向一致为止，能够实现所得到的产品的品质的提高。
产业上的可利用性
本发明提供能够更简便、非破坏性且实时地评价透明材料中的纳米丝的取向性的方法。
本发明能够有益地用于树脂等的含纳米丝材料的工序管理等。
附图标记说明
1 偏振片(检偏镜)
2 灵敏色板
3 测定材料(石英盒)
4 偏振片(起偏镜)
31 测定材料(石英盒)

Claims (11)

1.一种评价方法，是使用了灵敏色板法的评价方法，包含：
在配置成正交尼科耳状态的两片偏振片之间配置灵敏色板的工序；
在所述偏振片之中的一个偏振片或另一个偏振片与所述灵敏色板之间配置测定材料的工序，所述测定材料是包含纳米丝的透明材料；
从所述配置的一个偏振片侧入射白色光的工序；
从所述另一个偏振片侧观察所述测定材料的颜色的工序；和
根据通过观察而得到的所述测定材料的颜色来评价所述纳米丝的取向方向的工序。
2.根据权利要求1所述的评价方法，
所述灵敏色板的相位差为530～580nm。
3.根据权利要求2所述的评价方法，
在所述观察到的测定材料的颜色为蓝绿～绿～黄绿的范围内的颜色的情况下，评价为所述测定材料中的纳米丝在所述灵敏色板的快轴方向上取向。
4.根据权利要求2所述的评价方法，
在所述观察到的测定材料的颜色为红～橙的范围内的颜色的情况下，评价为所述测定材料中的纳米丝在所述灵敏色板的慢轴方向上取向。
5.根据权利要求1～4的任一项所述的评价方法，
所述测定材料是板状的材料，相对于所述白色光的光轴以所述灵敏色板的慢轴方向为轴倾斜地配置。
6.根据权利要求1～5的任一项所述的评价方法，
所述纳米丝为银纳米丝。
7.根据权利要求1～6的任一项所述的评价方法，
所述测定材料是装在透明容器中的液体。
8.根据权利要求7所述的评价方法，
所述测定材料是包含固化性树脂和纳米丝的固化性树脂组合物。
9.一种工序管理方法，包含：
采用权利要求8所述的评价方法，在进行所述固化性树脂组合物的固化工序之前评价所述组合物的评价工序；和
基于得到的评价结果，决定是否接下来使所述固化性树脂组合物进入固化工序的决定工序。
10.根据权利要求9所述的工序管理方法，
包含将被决定进入固化工序的所述固化性树脂组合物固化的固化工序。
11.一种树脂固化物的制造方法，包含权利要求9或10所述的工序管理方法。
CN202080086787.1A 2019-12-20 2020-12-18 透明材料中的纳米丝的取向性评价方法、使用该评价方法的工序管理方法以及树脂固化物的制造方法 Pending CN114868008A (zh)

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