CN114855020A - 一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺，按配方量的铬粉、纳米碳化钛和石墨烯/铜复合粉体，混合均匀，得混合物，将混合物置于模具中，在保护气体下进行放电等离子烧结，烧结温度为850‑1000℃，施加压力为20‑50MPa，烧结保温时间为5‑7m i n，自然冷却后，脱模得无氧铜基高强度复合材料，本发明采用石墨烯/铜复合粉体，基于石墨烯拥有极高的比表面积，从而增加了石墨烯与基体之间的联系，产生更多的界面，同时，石墨烯能够有效地阻碍机体材料颗粒之间的接触，使铜颗粒表面附着的一层薄膜状的石墨烯，使铜颗粒在烧结过程中不能长大，铜颗粒保持细小的尺寸，有利于增强无氧铜基高强度复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及无氧铜基材料技术领域，具体涉及一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺。
背景技术
随着信息技术的不断发展，微电子工业对导电金属材料的要求越来越高，这种要求的趋势是希望导电金属材料既具有高导电性，又具有高强度和耐高温性能，长期以来，铜及铜合金是工业上常用的导电金属材料，75％以上的铜及铜合金均用于电器、电子工业。而纯铜虽然具有优良的导电性与导热性，但其明显的缺点是其硬度、抗拉伸强度和抗蠕变强度偏低，如其强度仅为230MPa～290MPa，经冷变形后强度虽可达400MPa，但延伸率仅为2％，且在回火过程中很快丧失。
通过引入适当增强相(一种或多种)的复合强化方式既能同时发挥基体及强化材料的协同作用，又具有很大的设计自由度，但是直接添加增强料的话，由于增强料和铜基原料之间的相容性较差，仍然不能兼顾到复合材料的强度和导电性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺，按配方量的铬粉、纳米碳化钛和石墨烯/铜复合粉体，混合均匀，得混合物；将所得混合物置于模具中，在保护气体下进行放电等离子烧结，烧结温度为850-1000℃，施加压力为20-50MPa，烧结保温时间为5-7min，自然冷却后，脱模得无氧铜基高强度复合材料，基于石墨烯拥有极高的比表面积，从而增加了石墨烯与基体之间的联系，产生更多的界面，石墨烯能够有效地阻碍机体材料颗粒之间的接触，使铜颗粒表面附着的一层薄膜状的石墨烯，使铜颗粒在烧结过程中不能长大，铜颗粒保持细小的尺寸，这些细小的晶粒会产生细晶强化作用，有利于增强无氧铜基高强度复合材料的力学性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺，包括以下步骤:
步骤一：按配方量的铬粉、纳米碳化钛和石墨烯/铜复合粉体，混合均匀，得混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物置于模具中，在保护气体下进行放电等离子烧结，烧结温度为850-1000℃，施加压力为20-50MPa，烧结保温时间为5-7min，自然冷却后，脱模得无氧铜基高强度复合材料。
作为本发明进一步的方案：步骤一中石墨烯/铜复合粉体的制备包括以下步骤：
步骤一：将醋酸铜加入到氨水中，混合均匀，得到铜氨溶液；
步骤二：向步骤一得到的铜氨溶液中加入氧化石墨溶胶，超声处理35-45分钟，得到混合溶液A；
步骤三：通过磁力搅拌器对混合溶液A以200r/min的搅拌30分钟，并加热混合溶液A至100℃，蒸干得到混合粉体；
步骤四：将混合粉体持续加热直至烘干水分，得到干燥粉体，并对干燥粉体进行还原处理，得到该石墨烯/铜复合粉体。
作为本发明进一步的方案：所述醋酸铜、氨水与氧化石墨溶胶的质量比为1:2:1。
作为本发明进一步的方案：所述氧化石墨溶胶的制备是将氧化石墨烯粉体分散在水中，并通过超声处理，得到氧化石墨溶胶。
作为本发明进一步的方案：步骤四中混合粉体的加热温度为240℃，且持续加热时间为6-8小时。
作为本发明进一步的方案：步骤四中通过氢气对干燥粉体进行还原处理，氢气的通入速率为10mL/min。
作为本发明进一步的方案：铬粉、纳米碳化钛与石墨烯/铜复合粉体的重量份比为10-30：1-5：70-90。
作为本发明进一步的方案：所述铬粉是由粒径范围为50-200μm、中位粒度为100μm的原料铬粉经球磨制得的；
所述纳米碳化钛是由粒径范围为100-300μm、中位粒度为120μm的原料纳米碳化钛经球磨制得的。
作为本发明进一步的方案：步骤二中所述保护气体为氩气。
作为本发明进一步的方案：步骤二中所述放电等离子烧结的升温过程为：将烧结炉腔抽真空到5Pa时开始加热，以100℃/s的速度到650℃，保温5-7min后，再以100℃/s的速度升温至烧结温度850-1000℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明采用石墨烯/铜复合粉体，基于石墨烯拥有极高的比表面积，从而增加了石墨烯与基体之间的联系，产生更多的界面，同时，石墨烯能够有效地阻碍机体材料颗粒之间的接触，使铜颗粒表面附着的一层薄膜状的石墨烯，使铜颗粒在烧结过程中不能长大，铜颗粒保持细小的尺寸，这些细小的晶粒会产生细晶强化作用，有利于增强无氧铜基高强度复合材料的力学性能。
(2)本发明采用的纳米碳化钛具有硬度高、强度大、化学稳定性高、不水解和高温抗氧化性好的特点，弥补传统铜材料强度低硬度低的缺点，在保证原有耐腐蚀性能和可切削性能的同时提高其强度和硬度，进一步延长其使用寿命。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺，包括以下步骤:
步骤一：按配方量的铬粉、纳米碳化钛和石墨烯/铜复合粉体，混合均匀，得混合物；
其中，混合物中包括以下重量份原料：铬粉10份、纳米碳化钛1份和石墨烯/铜复合粉体70份；
石墨烯/铜复合粉体包括醋酸铜、氨水和氧化石墨溶胶，其中，醋酸铜、氨水和氧化石墨溶胶的质量比为1:2:1；
且铬粉是由粒径范围为50-200μm、中位粒度为100μm的原料铬粉经球磨制得的；纳米碳化钛是由粒径范围为100-300μm、中位粒度为120μm的原料纳米碳化钛经球磨制得的；
步骤二：将步骤一所得混合物置于模具中，在氩气环境下进行放电等离子烧结，烧结温度为850℃，施加压力为20MPa，烧结保温时间为5min，自然冷却后，脱模得无氧铜基高强度复合材料。
放电等离子烧结的升温过程为：将烧结炉腔抽真空到5Pa时开始加热，以100℃/s的速度到650℃，保温5min后，再以100℃/s的速度升温至烧结温度850℃。
其中，步骤一中石墨烯/铜复合粉体的制备包括以下步骤：
步骤一：将醋酸铜加入到氨水中，混合均匀，得到铜氨溶液；
步骤二：向步骤一得到的铜氨溶液中加入氧化石墨溶胶，超声处理40分钟，得到混合溶液A；
其中，氧化石墨溶胶的制备是将氧化石墨烯粉体分散在水中，并通过超声处理，得到氧化石墨溶胶；
步骤三：通过磁力搅拌器对混合溶液A以200r/min的搅拌30分钟，并加热混合溶液A至100℃，蒸干得到混合粉体；
步骤四：将混合粉体持续加热至240℃，并加热6-8小时直至烘干水分，得到干燥粉体，并对干燥粉体通入氢气进行还原处理，得到该石墨烯/铜复合粉体；
其中，氢气的通入速率为10mL/min。
实施例2
一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺，包括以下步骤:
步骤一：按配方量的铬粉、纳米碳化钛和石墨烯/铜复合粉体，混合均匀，得混合物；
其中，混合物中包括以下重量份原料：铬粉15份、纳米碳化钛3份和石墨烯/铜复合粉体80份；
石墨烯/铜复合粉体包括醋酸铜、氨水和氧化石墨溶胶，其中，醋酸铜、氨水和氧化石墨溶胶的质量比为1:2:1；
且铬粉是由粒径范围为50-200μm、中位粒度为100μm的原料铬粉经球磨制得的；纳米碳化钛是由粒径范围为100-300μm、中位粒度为120μm的原料纳米碳化钛经球磨制得的；
步骤二：将步骤一所得混合物置于模具中，在氩气环境下进行放电等离子烧结，烧结温度为950℃，施加压力为40MPa，烧结保温时间为6min，自然冷却后，脱模得无氧铜基高强度复合材料。
放电等离子烧结的升温过程为：将烧结炉腔抽真空到5Pa时开始加热，以100℃/s的速度到650℃，保温6min后，再以100℃/s的速度升温至烧结温度950℃。
其中，步骤一中石墨烯/铜复合粉体的制备包括以下步骤：
步骤一：将醋酸铜加入到氨水中，混合均匀，得到铜氨溶液；
步骤二：向步骤一得到的铜氨溶液中加入氧化石墨溶胶，超声处理40分钟，得到混合溶液A；
其中，氧化石墨溶胶的制备是将氧化石墨烯粉体分散在水中，并通过超声处理，得到氧化石墨溶胶；
步骤三：通过磁力搅拌器对混合溶液A以200r/min的搅拌30分钟，并加热混合溶液A至100℃，蒸干得到混合粉体；
步骤四：将混合粉体持续加热至240℃，并加热6-8小时直至烘干水分，得到干燥粉体，并对干燥粉体通入氢气进行还原处理，得到该石墨烯/铜复合粉体；
其中，氢气的通入速率为10mL/min。
实施例3
一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺，包括以下步骤:
步骤一：按配方量的铬粉、纳米碳化钛和石墨烯/铜复合粉体，混合均匀，得混合物；
其中，混合物中包括以下重量份原料：铬粉30份、纳米碳化钛5份和石墨烯/铜复合粉体90份；
石墨烯/铜复合粉体包括醋酸铜、氨水和氧化石墨溶胶，其中，醋酸铜、氨水和氧化石墨溶胶的质量比为1:2:1；
且铬粉是由粒径范围为50-200μm、中位粒度为100μm的原料铬粉经球磨制得的；纳米碳化钛是由粒径范围为100-300μm、中位粒度为120μm的原料纳米碳化钛经球磨制得的；
步骤二：将步骤一所得混合物置于模具中，在氩气环境下进行放电等离子烧结，烧结温度为1000℃，施加压力为50MPa，烧结保温时间为7min，自然冷却后，脱模得无氧铜基高强度复合材料。
放电等离子烧结的升温过程为：将烧结炉腔抽真空到5Pa时开始加热，以100℃/s的速度到650℃，保温7min后，再以100℃/s的速度升温至烧结温度1000℃。
其中，步骤一中石墨烯/铜复合粉体的制备包括以下步骤：
步骤一：将醋酸铜加入到氨水中，混合均匀，得到铜氨溶液；
步骤二：向步骤一得到的铜氨溶液中加入氧化石墨溶胶，超声处理40分钟，得到混合溶液A；
其中，氧化石墨溶胶的制备是将氧化石墨烯粉体分散在水中，并通过超声处理，得到氧化石墨溶胶；
步骤三：通过磁力搅拌器对混合溶液A以200r/min的搅拌30分钟，并加热混合溶液A至100℃，蒸干得到混合粉体；
步骤四：将混合粉体持续加热至240℃，并加热6-8小时直至烘干水分，得到干燥粉体，并对干燥粉体通入氢气进行还原处理，得到该石墨烯/铜复合粉体；
其中，氢气的通入速率为10mL/min。
对比例1
采用专利号为CN105220004 B的种铜基电接触复合材料及其制备方法；
对比例2
采用铬粉、纳米碳化钛和铜合金按照实施例1-3的制备工艺，生产得到的无氧铜基高强度复合材料；
对实施例1-3和对比例1-2进行拉伸强调、电导率和硬度的测试；其采用线切割制备的拉伸试样在AGS-J万能试验机上进行室温拉伸性能测试，拉伸速率为0.5mm/min，拉伸试样的拉伸宽度为6mm，拉伸长度为15mm，试样厚度为2mm；用电导率仪测试复合材料的电导率；用高温维氏硬度仪测试材料的硬度；
测试结果如下表所示：
| 拉伸强度(GPa) | 电导率(％IACS) | 硬度(HV) | |
| 实施例1 | 2.61 | 82.3 | 152 |
| 实施例2 | 2.63 | 82.7 | 154 |
| 实施例3 | 2.66 | 83.1 | 155 |
| 对比例1 | 2.45 | 70.4 | 151 |
| 对比例2 | 1.28 | 69.5 | 121 |
由上述表格，可以看出实施例1-3制备得到无氧铜基高强度复合材料的拉伸强度为2.61-2.66GPa，远高于对比例2的自制的无氧铜基高强度复合材料的拉伸强度；实施例1-3制备得到无氧铜基高强度复合材料的电导率(％IACS)为82.3-83.1，远高于对比例1-2的电导率；实施例1-3制备得到无氧铜基高强度复合材料(HV)的硬度为152-155，远高于对比例2的自制的无氧铜基高强度复合材料的硬度；
由此，本发明制得的无氧铜基高强度复合材料具有极佳的强度和导电性。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤:
步骤一：按配方量的铬粉、纳米碳化钛和石墨烯/铜复合粉体，混合均匀，得混合物；
步骤二：将步骤一所得混合物置于模具中，在保护气体下进行放电等离子烧结，烧结温度为850-1000℃，施加压力为20-50MPa，烧结保温时间为5-7min，自然冷却后，脱模得无氧铜基高强度复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，步骤一中石墨烯/铜复合粉体的制备包括以下步骤：
S1：将醋酸铜加入到氨水中，混合均匀，得到铜氨溶液；
S2：向S2得到的铜氨溶液中加入氧化石墨溶胶，超声处理35-45分钟，得到混合溶液A；
S3：通过磁力搅拌器对混合溶液A以200r/min的搅拌30分钟，并加热混合溶液A至100℃，蒸干得到混合粉体；
S4：将混合粉体加热直至烘干水分，得到干燥粉体，并对干燥粉体进行还原处理，得到该石墨烯/铜复合粉体。
3.根据权利要求2所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，所述醋酸铜、氨水与氧化石墨溶胶的质量比为1:2:1。
4.根据权利要求2所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，所述氧化石墨溶胶的制备是将氧化石墨烯粉体分散在水中，并通过超声处理，得到氧化石墨溶胶。
5.根据权利要求2所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，S4中混合粉体的加热温度为240℃，且持续加热时间为6-8小时。
6.根据权利要求2所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，S4中通过氢气对干燥粉体进行还原处理，氢气的通入速率为10mL/min。
7.根据权利要求1所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，铬粉、纳米碳化钛与石墨烯/铜复合粉体的重量份比为10-30：1-5：70-90。
8.根据权利要求1所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，所述铬粉是由粒径范围为50-200μm、中位粒度为100μm的原料铬粉经球磨制得的；
所述纳米碳化钛是由粒径范围为100-300μm、中位粒度为120μm的原料纳米碳化钛经球磨制得的。
9.根据权利要求1所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，步骤二中所述保护气体为氩气。
10.根据权利要求1所述的一种无氧铜基高强度复合材料的制备工艺,其特征在于，步骤二中所述放电等离子烧结的升温过程为：将烧结炉腔抽真空到5Pa时开始加热，以100℃/s的速度到650℃，保温5-7min后，再以100℃/s的速度升温至烧结温度850-1000℃。
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