CN114854230B - 纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚醛层压布轴承材料及其制备方法 - Google Patents

纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚醛层压布轴承材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚醛层压布轴承材料及其制备方法，涉及润滑材料技术领域。本发明将类石墨相氮化碳、盐酸多巴胺和Tris‑HCl缓冲液混合进行氧化自聚合反应，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳；将聚多巴胺改性类石墨相氮化碳、表面活性剂、氨水、有机溶剂和正硅酸乙酯混合进行水解反应，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。将本发明制备的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳用于改性酚醛层压布轴承材料，能够在进一步提高酚醛层压布轴承材料机械性能的基础上，使酚醛层压布轴承材料兼具低摩擦及高耐磨特性，在使用过程中易于在摩擦对偶表面形成自润滑转移膜，为自润滑酚醛层压布轴承材料。

Description

纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚 醛层压布轴承材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑材料技术领域，特别涉及纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚醛层压布轴承材料及其制备方法。
背景技术
酚醛层压布材料(又称酚醛胶木)是以酚醛树脂作为粘接剂、以棉纤维布作为增强体层层压制而成，具有高承载、耐磨损等特点，作为轴承保持架、轴套、衬套、水润滑轴承等的材料在高端装备制备中具有重要应用。
目前，有大量关于酚醛层压布材料的研究，如CN201710878723.5、CN200620107670.4、CN03111292.7等，然而，由于现有酚醛层压布材料本身缺乏自润滑特性，仅可与润滑油、润滑脂或水等介质复配使用，在实际应用过程中，一旦因工况变化或润滑介质不足发生干摩擦后，极易导致材料磨损失效。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚醛层压布轴承材料及其制备方法。以本发明制备的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳对酚醛层压布轴承材料进行改性，所得酚醛层压布轴承材料为自润滑材料，具有低摩擦和高耐磨特性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将类石墨相氮化碳、盐酸多巴胺和Tris-HCl缓冲液混合，进行氧化自聚合反应，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳；
(2)将所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳、表面活性剂、氨水、有机溶剂和正硅酸乙酯混合，进行水解反应，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。
优选地，所述步骤(1)中Tris-HCl缓冲液的pH值为8.0～8.5；所述盐酸多巴胺与Tris-HCl缓冲液的用量比为1～5g：1L。
优选地，所述步骤(1)中类石墨相氮化碳的粒径为30～50μm；所述类石墨相氮化碳与Tris-HCl缓冲液的用量比为1g：5～10mL。
优选地，所述步骤(1)中氧化自聚合反应的时间为12～24h。
优选地，所述步骤(2)中的表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十烷基三甲基氯化铵和十八烷基苯磺酸钠中的一种或几种；所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种。
优选地，所述步骤(2)中聚多胺改性类石墨相氮化碳与有机溶剂的用量比为1g：10～20mL；所述表面活性剂的质量为有机溶剂质量的1～3％；所述氨水与有机溶剂的体积比为1：25～30；所述正硅酸乙酯与有机溶剂的体积比为1：15～20。
优选地，所述步骤(2)中水解反应的温度为40～50℃，时间为12～24h。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。
本发明提供了一种自润滑酚醛层压布轴承材料，制备原料包括以上技术方案所述的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳、酚醛树脂和棉纤维布；所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳、酚醛树脂和棉纤维布的质量比为(4～10)：(30～50)：(45～60)。
本发明提供了以上技术方案所述自润滑酚醛层压布轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳与酚醛树脂溶液混合，得到改性酚醛树脂胶液；
将棉纤维布浸渍所述改性酚醛树脂胶液后进行干燥，得到预浸布；
将所述预浸布缠绕卷制成型后进行烧结固化，得到自润滑酚醛层压布轴承材料。
优选地，所述酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇；所述改性酚醛树脂胶液的固体含量为50～60wt％，所述固体含量中纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的质量分数为10～20wt％。
优选地，所述预浸布的上胶量为45～60wt％。
优选地，所述烧结固化包括依次进行的第一烧结固化阶段、第二烧结固化阶段和第三烧结固化阶段；所述第一烧结固化阶段的温度为80～90℃，保温时间为100～120min；所述第二烧结固化阶段的温度为110～120℃，保温时间为100～120min；所述第三烧结固化阶段的温度为170～180℃，保温时间为60～120min。
本发明提供了一种纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：将类石墨相氮化碳、盐酸多巴胺和Tris-HCl缓冲液混合，进行氧化自聚合反应，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳；将聚多巴胺改性类石墨相氮化碳、表面活性剂、氨水、有机溶剂和正硅酸乙酯混合，进行水解反应，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。本发明的有益效果如下：
本发明引入具有类似石墨层状结构的氮化碳(即类石墨相氮化碳)，其具有低摩擦系数、高耐磨特性及较高的硬度和模量，在摩擦过程中极易转移到摩擦对偶表面形成高承载、低剪切强度的转移膜，显著降低酚醛层压布材料的摩擦系数、提高耐磨损能力；
本发明对所述类石墨相氮化碳进行聚多巴胺改性，在类石墨相氮化碳表面引入羟基和氨基，其可作为二级反应平台，起到化学桥梁作用，使类石墨相氮化碳与纳米二氧化硅之间通过共价键结合，使纳米二氧化硅原位生长于氮化碳表面，能够强化氮化碳与纳米二氧化硅之间的协同润滑作用，在摩擦过程中氮化碳和纳米二氧化硅颗粒能够同时释放到摩擦界面，一方面有助于在界面应力和摩擦热作用下快速形成转移膜，缩短了材料的摩擦跑合时间，另一方面，所形成的转移膜最大程度发挥氮化碳的高承载、低摩擦和纳米二氧化硅的易粘附特性(纳米二氧化硅的易粘附特性能够保证自润滑转移膜的稳定、持久)，表现出极为优异的摩擦磨损性能；
本发明通过聚多巴胺改性在类石墨相氮化碳表面引入羟基和氨基等极性基团，还能够提高纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的亲水性，实现其在酚醛树脂中的均匀分散，避免长时放置后发生沉降；并且，在酚醛树脂热固化过程中，类石墨相氮化碳表面的聚多巴胺可参与固化反应，增强类石墨相氮化碳与酚醛树脂之间的界面结合力，显著提高酚醛层压布材料的机械强度。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。将所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳用于改性酚醛层压布轴承材料，能够在进一步提高酚醛层压布轴承材料机械性能的基础上，使酚醛层压布轴承材料兼具低摩擦及高耐磨特性，在使用过程中易于在摩擦对偶表面形成自润滑转移膜，为摩擦学性能优异的自润滑酚醛层压布轴承材料，该自润滑酚醛层压布轴承材料既可用于润滑油、润滑脂或水等介质条件，亦可用于无油、无水等干摩擦工况。
实施例结果表明，将所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳用于改性酚醛层压布轴承材料，所得自润滑酚醛层压布轴承材料的径向拉伸强度为109～116MPa，干摩擦条件下摩擦系数为0.10～0.12，体积磨损率为5.8～6.1×10-7mm3/Nm，在L252润滑脂润滑条件下的摩擦系数为0.03～0.05，体积磨损率为0.36～0.38×10-7mm3/Nm；与现有技术制备的酚醛层压布材料相比，干摩擦条件下，摩擦系数下降36.8～47.4％，耐磨性提高41.9～44.8％，油脂润滑条件下，耐磨性提高26.9～30.7％。
具体实施方式
本发明提供了一种纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将类石墨相氮化碳、盐酸多巴胺和Tris-HCl缓冲液混合，进行氧化自聚合反应，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳；
(2)将所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳、表面活性剂、氨水、有机溶剂和正硅酸乙酯混合，进行水解反应，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。
在本发明中，若无特别说明，所采用原材料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将类石墨相氮化碳、盐酸多巴胺和Tris-HCl缓冲液混合，进行氧化自聚合反应，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳。在本发明中，所述Tris-HCl缓冲液的pH值优选为8.0～8.5，更优选为8.5，所述Tris-HCl缓冲液采用本领域技术人员熟知的市售商品或采用本领域技术人员熟知的配制方法自行配制均可；所述盐酸多巴胺与Tris-HCl缓冲液的用量比优选为1～5g：1L，更优选为2～3g：1L。在本发明中，所述类石墨相氮化碳的粒径优选为30～50μm；所述类石墨相氮化碳与Tris-HCl缓冲液的用量比优选为1g：5～10mL，更优选为1g：5～8mL。在本发明中，所述类石墨相氮化碳、盐酸多巴胺和Tris-HCl缓冲液混合的具体操作优选为：将盐酸多巴胺溶解于Tris-HCl缓冲液中，再向其中加入类石墨相氮化碳。在本发明中，所述氧化自聚合反应在常温下进行即可；所述氧化自聚合反应的时间优选为12～24h，更优选为15～20h，所述氧化自聚合反应的时间以类石墨相氮化碳加入完毕开始计算；所述氧化自聚合反应优选在搅拌的条件下进行。在所述氧化自聚合反应的过程中，盐酸多巴胺发生氧化自聚合生成聚多巴胺，由于聚多巴胺表面具有大量的酚羟基和氨基等活性基团，具有很强的黏附性能，能够粘附于类石墨相氮化碳表面；聚多巴胺改性后的类石墨相氮化碳，利用表面聚多巴胺大量的酚羟基和氨基等活性基团作为二次反应平台，为后续负载二氧化硅提供可能性。
所述氧化自聚合反应后，本发明优选将所得反应液依次进行过滤、洗涤和干燥，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳。本发明对所述过滤的方式没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的过滤方式即可；所述洗涤优选采用去离子水洗涤；本发明对所述干燥的温度和时间没有特别的要求，干燥至恒重即可。
得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳后，本发明将所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳、表面活性剂、氨水、有机溶剂和正硅酸乙酯混合，进行水解反应，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。在本发明中，所述表面活性剂优选包括十二烷基硫酸钠、十烷基三甲基氯化铵和十八烷基苯磺酸钠中的一种或几种，更优选为十二烷基硫酸钠(SDS)；所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种，更优选为乙醇。在本发明中，所述聚多胺改性类石墨相氮化碳与有机溶剂的用量比优选为1g：10～20mL，更优选为1g：15mL；所述表面活性剂的质量优选为有机溶剂质量的1～3％，更优选为2％；所述氨水的质量分数优选为25～28％，所述氨水与有机溶剂的体积比优选为1：25～30，具体地可以为1:25或1:30；所述正硅酸乙酯与有机溶剂的体积比优选为1：15～20，具体地可以为1:15或1:20。在本发明中，所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳、表面活性剂、氨水、有机溶剂和正硅酸乙酯混合的具体操作优选为：将所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳分散于有机溶剂中，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳分散液；在所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳分散液中加入表面活性剂和氨水进行搅拌混合，得到混合液；在所述混合液中滴加正硅酸乙酯。在本发明中，所述水解反应的温度优选为40～50℃，更优选为45℃，时间优选为12～24h，更优选为12～15h；所述水解反应的时间以正硅酸乙酯滴加完毕开始计算。在所述水解反应的过程中，正硅酸乙酯发生水解、缩合，生成纳米二氧化硅；氨水作为催化剂，加速正硅酸乙酯的水解速度；表面活性剂能够有效阻止纳米二氧化硅颗粒间的团聚，得到粒径较小且呈现出单分散的纳米二氧化硅颗粒；同时，聚多巴胺改性类石墨相氮化碳表面的羟基参与到正硅酯乙酯的水解反应中，与纳米二氧化硅之间存在化学键合，使纳米二氧化硅颗粒原位负载到类石墨相氮化碳表面。
所述水解反应后，本发明优选将所得水解反应液依次进行过滤、洗涤和干燥，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。在本发明中，所述洗涤优选为乙醇洗涤。
本发明提供了以上技术方案所述制备方法制备得到的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳中的类石墨相氮化碳具有低摩擦系数、高耐磨特性及较高的硬度和模量，在摩擦过程中极易转移到摩擦对偶表面形成高承载、低剪切强度的转移膜，显著降低酚醛层压布材料的摩擦系数、提高耐磨损能力；所述类石墨相氮化碳通过聚多巴胺改性，在其表面引入了羟基和氨基，使类石墨相氮化碳与纳米二氧化硅之间通过共价键结合，纳米二氧化硅原位生长于氮化碳表面，能够强化氮化碳与纳米二氧化硅之间的协同润滑作用；通过聚多巴胺改性在类石墨相氮化碳表面引入了羟基和氨基等极性基团，还提高了纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的亲水性，实现其在酚醛树脂中的均匀分散，避免长时放置后发生沉降；并且，在酚醛树脂热固化过程中，类石墨相氮化碳表面的聚多巴胺可参与固化反应，增强类石墨相氮化碳与酚醛树脂之间的界面结合力，显著提高酚醛层压布材料的机械强度。
本发明提供了一种自润滑酚醛层压布轴承材料，制备原料包括以上技术方案所述的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳、酚醛树脂和棉纤维布。在本发明中，所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳、酚醛树脂和棉纤维布的质量比为(4～10)：(30～50)：(45～60)，优选为(5～10)：(35～45)：(45～55)。本发明对所述酚醛树脂没有特别的要求，采用本领域技术人员熟知的酚醛树脂即可；所述棉纤维布优选为表面脱过浆的20～100纱支平纹棉纤维布。本发明提供的酚醛层压布轴承材料，在能够进一步提高酚醛层压布轴承材料机械性能的基础上，兼具低摩擦及高耐磨特性，在使用过程中易于在摩擦对偶表面形成自润滑转移膜，为摩擦学性能优异的自润滑酚醛层压布轴承材料，该自润滑酚醛层压布轴承材料既可用于润滑油、润滑脂或水等介质条件，亦可用于无油、无水等干摩擦工况。
本发明提供了以上技术方案所述自润滑酚醛层压布轴承材料的制备方法，包括以下步骤：
将所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳与酚醛树脂溶液混合，得到改性酚醛树脂胶液；
将棉纤维布浸渍所述改性酚醛树脂胶液后进行干燥，得到预浸布；
将所述预浸布缠绕卷制成型后进行烧结固化，得到自润滑酚醛层压布轴承材料。
本发明将所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳与酚醛树脂溶液混合，得到改性酚醛树脂胶液。在本发明中，所述酚醛树脂溶液的溶剂优选为乙醇；所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳与酚醛树脂溶液混合的操作优选为：将所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳加入到酚醛树脂溶液中，通过三辊仪分散均匀。在本发明中，所述改性酚醛树脂胶液的固体含量优选为50～60wt％，所述固体含量中纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的质量分数(即纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳/(酚醛树脂+纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳))优选为10～20wt％。
得到改性酚醛树脂胶液后，本发明将棉纤维布浸渍所述改性酚醛树脂胶液后进行干燥，得到预浸布。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～110℃，时间优选为2～3min；所述预浸布的上胶量(即改性酚醛树脂占预浸布的质量分数)优选为45～60wt％，更优选为50wt％。
得到预浸布后，本发明将所述预浸布缠绕卷制成型后进行烧结固化，得到自润滑酚醛层压布轴承材料。在本发明中，所述缠绕卷制成型具体是将预浸布在缠绕机上进行缠绕，卷制成管状；所述缠绕卷制成型的工艺参数优选包括：热辊温度90～100℃，热辊压力50～150N，缠绕张力50～200N，缠绕速度0.5～1.0m/min。在本发明中，所述烧结固化优选包括依次进行的第一烧结固化阶段、第二烧结固化阶段和第三烧结固化阶段；所述第一烧结固化阶段的温度优选为80～90℃，进一步优选为80～85℃，保温时间优选为100～120min，进一步优选为110～120min；所述第二烧结固化阶段的温度优选为110～120℃，进一步优选为115～120℃，保温时间优选为100～120min，进一步优选为115～120min；所述第三烧结固化阶段的温度优选为170～180℃，进一步优选为175～180℃，保温时间优选为60～120min，进一步优选为60～80min。所述第三烧结固化后，优选自然降温至室温，得到自润滑酚醛层压布轴承材料。
下面结合实施例对本发明提供的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳及其制备方法和自润滑酚醛层压布轴承材料及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，制备方法如下：
配制1000mL的Tris-HCl缓冲液(pH值为8.5)，加入2.0g的盐酸多巴胺，待其溶解后将200g粒径为30～50μm的类石墨相氮化碳置于其中，常温搅拌反应18h，反应完成后过滤、去离子水洗涤、烘干，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳；
将200g聚多巴胺改性类石墨相氮化碳分散于3000mL的乙醇中，依次加入47g表面活性剂SDS、120mL的氨水(氨水质量分数28％)，搅拌分散均匀，然后滴加200g正硅酸乙酯，在45℃恒温下搅拌反应12h，过滤、乙醇洗涤、干燥后，得到表面负载纳米二氧化硅的类石墨相氮化碳，即所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。
一种自润滑酚醛层压布轴承材料，制备方法如下：
取200g纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，加入到1889g固含量为60％的酚醛树脂乙醇溶液中，过三辊仪均化，然后加入578g乙醇搅拌均匀后得到改性酚醛树脂胶液；
将表面脱过浆的100纱支平纹棉布，浸渍上述改性酚醛树脂溶液，然后在100℃温度下烘干3min后得到预浸布，预浸布上胶量为50％；
将改性酚醛树脂预浸布在缠绕机上卷制成管状，缠绕工艺参数为：热辊温度为100℃，热辊压力100N，缠绕张力150N，缠绕速度1.0m/min；将缠绕的酚醛层压管放入烘箱内进行烧结固化，烧结工艺为：80℃下保温120min，120℃下保温120min，180℃下保温60min。烧结结束后自由降温，得到自润滑酚醛层压布轴承材料。
实施例2
纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，制备方法如下：
聚多巴胺改性类石墨相氮化碳的制备同实施例1；
将200g聚多巴胺改性类石墨相氮化碳分散于3000mL的乙醇中，依次加入47g表面活性剂SDS、100mL的氨水(氨水质量分数28％)，搅拌分散均匀，然后滴加200g正硅酸乙酯，在45℃恒温下搅拌反应12h，过滤、乙醇洗涤、干燥后，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。
一种自润滑酚醛层压布轴承材料，制备方法同于实施例1。
实施例3
纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，制备方法如下：
聚多巴胺改性类石墨相氮化碳的制备同实施例1；
将200g聚多巴胺改性类石墨相氮化碳分散于3000mL的乙醇中，依次加入47g表面活性剂SDS、100mL的氨水(氨水质量分数28％)，搅拌分散均匀，然后滴加150g正硅酸乙酯，在45℃恒温下搅拌反应12h，过滤、乙醇洗涤、干燥后，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。
一种自润滑酚醛层压布轴承材料，制备方法同于实施例1。
实施例4
纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，制备方法同实施例1。
一种自润滑酚醛层压布轴承材料，制备方法如下：
取200g纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，加入到3000g固含量为60％的酚醛树脂乙醇溶液中，过三辊仪均化，然后加入800g乙醇搅拌均匀后得到改性酚醛树脂胶；
改性酚醛树脂预浸布的制备、酚醛层压管的缠绕和烧结固化的过程同于实施例1。
实施例5
纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，制备方法同实施例1。
一种自润滑酚醛层压布轴承材料，制备方法如下：
取200g纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳，加入到1334g固含量为60％的酚醛树脂乙醇溶液中，过三辊仪均化，然后加入466g乙醇搅拌均匀后得到改性酚醛树脂胶液；
改性酚醛树脂预浸布的制备、酚醛层压管的缠绕和烧结固化的过程同于实施例1。
对比例1
通过两种方式获得酚醛层压布材料与实施例进行对比，一种为从市场采购的酚醛胶木管(标记为PF-1)，另一种按照现有技术制备无润滑剂改性的酚醛层压布材料(标记为PF-2)，具体制备过程为：取3000g固含量为60％的酚醛树脂乙醇溶液，加入600g乙醇搅拌均匀后得到酚醛树脂胶液，酚醛树脂预浸布的制备、酚醛层压管的缠绕和烧结固化的过程同于实施例1。
分别对实施例制备的自润滑酚醛层压布材料和对比例中的酚醛层压布材料进行力学、摩擦学性能测试，测试步骤如下：
(1)径向拉伸强度的测试参照《滚动轴承酚醛层压布管保持架技术条件》(JB/T4037-2007)进行，加工成Φ45×Φ42×9mm环状试样，通过拉断时的最大力计算得到径向拉伸强度；
(2)摩擦磨损性能测试参照《塑料滑动摩擦磨损试验方法》(GB/T 3960-2016)进行，测试设备为MRH-3高速环块摩擦磨损试验机，干摩擦测试条件为：试验载荷为300N，转速为0.42m/s；油脂润滑条件下的摩擦磨损性能测试，选择劳博抗L252润滑脂，测试条件为：试验载荷为100N，转速为3.0m/s；试验时间2h，摩擦系数由设备直接读出，利用三维表面轮廓仪测量磨损宽度，计算得到体积磨损率，每种试样测三遍求平均值。
测试结果如表1和表2所示：
表1实施例1～5与对比例中的酚醛层压材料的径向拉伸强度和干摩擦条件下的摩擦系数和体积磨损率：
Figure BDA0003667005020000111
表2实施例1与对比例中的酚醛层压材料在L252润滑脂润滑条件下的摩擦系数和体积磨损率：
Figure BDA0003667005020000112
/>
由表1和表2可以看出，与现有技术制备的酚醛层压布材料相比，本发明制备的自润滑酚醛层压布材料具有更高的机械强度，并表现出非常优异的摩擦磨损性能，其中实施例1制备的自润滑酚醛层压布材料在干摩擦条件下的摩擦系数下降47.4％，耐磨性提高44.8％，油脂润滑条件下的摩擦系数虽无明显变化，但耐磨性提高30.7％。
由以上实施例可以看出，将本发明制备的纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳用于改性酚醛层压布轴承材料，能够在进一步提高酚醛层压布轴承材料机械性能的基础上，使酚醛层压布轴承材料兼具低摩擦及高耐磨特性，摩擦学性能优异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种自润滑酚醛层压布轴承材料，其特征在于，制备原料包括纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳、酚醛树脂和棉纤维布；所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳、酚醛树脂和棉纤维布的质量比为(4～10)：(30～50)：(45～60)；
所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的制备方法，包括以下步骤：
(1)将类石墨相氮化碳、盐酸多巴胺和Tris-HCl缓冲液混合，进行氧化自聚合反应，得到聚多巴胺改性类石墨相氮化碳；
(2)将所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳、表面活性剂、氨水、有机溶剂和正硅酸乙酯混合，进行水解反应，得到纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳。
2.根据权利要求1所述的自润滑酚醛层压布轴承材料，其特征在于，所述步骤(1)中Tris-HCl缓冲液的pH值为8.0～8.5；所述盐酸多巴胺与Tris-HCl缓冲液的用量比为1～5g：1L；
所述类石墨相氮化碳的粒径为30～50μm；所述类石墨相氮化碳与Tris-HCl缓冲液的用量比为1g：5～10mL。
3.根据权利要求1或2所述的自润滑酚醛层压布轴承材料，其特征在于，所述步骤(1)中氧化自聚合反应的时间为12～24h。
4.根据权利要求1所述的自润滑酚醛层压布轴承材料，其特征在于，所述步骤(2)中的表面活性剂包括十二烷基硫酸钠、十烷基三甲基氯化铵和十八烷基苯磺酸钠中的一种或几种；所述有机溶剂包括乙醇、异丙醇和正丁醇中的一种或几种；
所述聚多巴胺改性类石墨相氮化碳与有机溶剂的用量比为1g：10～20mL；所述表面活性剂的质量为有机溶剂质量的1～3％；所述氨水与有机溶剂的体积比为1：25～30；所述正硅酸乙酯与有机溶剂的体积比为1：15～20。
5.根据权利要求1或4所述的自润滑酚醛层压布轴承材料，其特征在于，所述步骤(2)中水解反应的温度为40～50℃，时间为12～24h。
6.权利要求1～5任意一项所述自润滑酚醛层压布轴承材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳与酚醛树脂溶液混合，得到改性酚醛树脂胶液；
将棉纤维布浸渍所述改性酚醛树脂胶液后进行干燥，得到预浸布；
将所述预浸布缠绕卷制成型后进行烧结固化，得到自润滑酚醛层压布轴承材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述酚醛树脂溶液的溶剂为乙醇；所述改性酚醛树脂胶液的固体含量为50～60wt％，所述固体含量中纳米二氧化硅负载类石墨相氮化碳的质量分数为10～20wt％；所述预浸布的上胶量为45～60wt％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述烧结固化包括依次进行的第一烧结固化阶段、第二烧结固化阶段和第三烧结固化阶段；所述第一烧结固化阶段的温度为80～90℃，保温时间为100～120min；所述第二烧结固化阶段的温度为110～120℃，保温时间为100～120min；所述第三烧结固化阶段的温度为170～180℃，保温时间为60～120min。
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