CN114839029B - 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法 - Google Patents
一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114839029B CN114839029B CN202210257196.7A CN202210257196A CN114839029B CN 114839029 B CN114839029 B CN 114839029B CN 202210257196 A CN202210257196 A CN 202210257196A CN 114839029 B CN114839029 B CN 114839029B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- stainless steel
- sample
- austenitic stainless
- free
- manganese sulfide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910000963 austenitic stainless steel Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 39
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 title claims abstract description 38
- CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N sulfanylidenemanganese Chemical compound [Mn]=S CADICXFYUNYKGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 36
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 35
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 37
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 claims abstract description 22
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 19
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims abstract description 17
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 17
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims abstract description 15
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 235000009161 Espostoa lanata Nutrition 0.000 claims abstract description 6
- 240000001624 Espostoa lanata Species 0.000 claims abstract description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims abstract description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 claims description 21
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 claims description 21
- 244000137852 Petrea volubilis Species 0.000 claims description 9
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 8
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 5
- 229960003280 cupric chloride Drugs 0.000 claims description 4
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 abstract description 24
- 238000009826 distribution Methods 0.000 abstract description 5
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004033 plastic Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 10
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 6
- 229910001566 austenite Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 5
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 5
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 5
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229920002334 Spandex Polymers 0.000 description 4
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010432 diamond Substances 0.000 description 4
- 239000004759 spandex Substances 0.000 description 4
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 description 3
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N aqua regia Chemical compound Cl.O[N+]([O-])=O QZPSXPBJTPJTSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 2
- 229910000734 martensite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 description 2
- 229910000859 α-Fe Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910000851 Alloy steel Inorganic materials 0.000 description 1
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 230000033228 biological regulation Effects 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 239000003599 detergent Substances 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000003487 electrochemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N imidazoline Chemical compound C1CN=CN1 MTNDZQHUAFNZQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006698 induction Effects 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000011133 lead Substances 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- VCTOKJRTAUILIH-UHFFFAOYSA-N manganese(2+);sulfide Chemical group [S-2].[Mn+2] VCTOKJRTAUILIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 1
- OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N picric acid Chemical compound OC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O OXNIZHLAWKMVMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011669 selenium Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000010183 spectrum analysis Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N tellurium atom Chemical compound [Te] PORWMNRCUJJQNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/28—Acidic compositions for etching iron group metals
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/34—Purifying; Cleaning
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
- G01N15/02—Investigating particle size or size distribution
- G01N15/0205—Investigating particle size or size distribution by optical means
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
- G01N2001/2866—Grinding or homogeneising
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明公开了一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法，属于金相检验分析技术领域。本发明的侵蚀剂包括以下组分：无水乙醇150～200ml，蒸馏水90～120ml，浓盐酸60～80ml，无水氯化铜1.5～2.0g，硝酸3～4ml，三氯化铁4.5～5.5g。该侵蚀剂的侵蚀方法：先将已配好的侵蚀剂加热至35～40℃，然后把侵蚀剂倒入内槽为塑料材质的超声波清洗机中，再把已加工好的试样抛光面朝上放入侵蚀剂中；待试样表面颜色变灰后取出并用清水冲洗和乙醇棉球擦拭处理，然后吹干乙醇。采用本发明的侵蚀剂及侵蚀方法，可以同时清晰、健全地显示易切削奥氏体不锈钢的晶界及其中MnS的析出形态和分布，且显示速度较快。
Description
技术领域
本发明属于金相检验分析技术领域，具体涉及一种同时快速显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及侵蚀方法。
背景技术
易切削不锈钢是指在不锈钢中单独或复合添加硫、磷、铅、钙、硒、碲等易切削元素，以改善其切削性能的合金钢。目前常见的易切削不锈钢主要有416不锈钢(马氏体)和303不锈钢(奥氏体)两种。相比于416不锈钢，303不锈钢含有更高的Cr、Ni含量，其塑性及在空气、蒸汽、水等弱腐蚀介质环境下的耐蚀性能更好，因此广泛用于加工制作成各种复杂和精密零件。
303不锈钢是一种高硫奥氏体不锈钢，其钢中硫与锰结合形成的硫化锰夹杂主要在钢液凝固过程中析出，常沿晶界分布形成树枝状、簇状、长条状等II类硫化物，这类硫化物在氯离子腐蚀介质中溶解产生的S2-、HS-腐蚀阴离子易破坏钝化膜，诱发基体阳极的腐蚀溶解而形成点蚀，而点蚀的“自催化效应”还会造成蚀孔的深化与扩展。迄今为止，关于易切削奥氏体不锈钢中硫化锰的健全、清晰显示方法尚无报道，而硫化锰的形态与分布是研究和调控易切削奥氏体不锈钢耐点蚀性能的关键组成部分，因此急需一种能够有效显示易切削奥氏体不锈钢中硫化锰析出形态和分布的简易方法。
经检索，目前显示不锈钢晶界和钢铁材料中硫化锰形貌的侵蚀剂主要有以下几种组成和配比方案公开：一是申请号为201410663177.X，名称为：一种奥氏体不锈钢侵蚀剂及其制备方法和应用，该申请案的腐蚀剂配方是：浓硝酸60～120ml/L，浓盐酸150～300ml/L，氯化铁100～200g/L；二是申请号为202010506032.4，名称为：一种显示18Ni马氏体钢原奥氏体晶界的侵蚀剂及显示方法，该侵蚀剂由4～4.5份硝酸和95.5～96份无水乙醇组成；三是申请号为201610537629.9，名称为：一种Super304H奥氏体不锈钢持久试样组织显示的侵蚀剂、制备方法及应用方法，该侵蚀试剂组成按体积百分比为：蒸馏水30～40％，无水乙醇35～45％，氢氟酸10～15％，浓盐酸10～15％，外加质量分数为3～5％的三氯化铁；四是申请号为201610872602.5，名称为：一种中铬基铁素体不锈钢侵蚀剂及其制备和侵蚀方法，该申请案的侵蚀剂成分按体积百分比为：乙醇10-80份，硝酸20-90份，盐酸50-100份，蒸馏水50-200份；五是申请号为201910169874.2的申请案公开了一种铁素体不锈钢的金相侵蚀剂及其制备侵蚀方法，其成分及配比为：三氯化铁20～40g，浓硝酸20～40ml，咪唑啉0.25～0.75g，无水乙醇30～80ml，蒸馏水120～180ml；六是申请号为CN201910070057.1的申请案公开了一种含硫非调制钢中MnS析出物三维形貌的侵蚀剂和简易侵蚀方法，其侵蚀剂由100ml水，3-5g苦味酸、0.5-1ml洗洁精构成。
以上显示奥氏体不锈钢晶界的侵蚀剂一般为王水或三氯化铁盐酸水溶液，王水的强腐蚀性、强挥发性和三氯化铁盐酸水溶液腐蚀的不均匀性，易致使侵蚀面硫化锰发生脱落或局部出现黑色斑点，从而影响后续微观组织观察及硫化锰形态、分布的分析准确性；显示含硫非调制钢中MnS析出形貌的弱侵蚀剂无法用于耐蚀性能明显更优的易切削奥氏体不锈钢的金相组织和硫化锰显形。
发明内容
1.要解决的问题
本发明的目的在于克服采用现有侵蚀剂及侵蚀方法难以同时清晰显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的不足，而提供了一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法。采用本发明的侵蚀剂及侵蚀方法，可以同时清晰、健全地显示易切削奥氏体不锈钢的晶界及其中MnS的析出形态和分布，且显示速度较快。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂，该侵蚀剂包含无水乙醇、蒸馏水、浓盐酸、无水氯化铜、硝酸和三氯化铁，其中无水氯化铜(g)：无水乙醇+蒸馏水+浓盐酸(ml)＝1:200。其中无水乙醇及蒸馏水与其他无机物均能互溶，能够增加反应速率且保证侵蚀的均匀性，在侵蚀过程中还能与侵蚀后的晶粒、硫化锰结合并进行染色，从而便于晶界和硫化锰的辨认；蒸馏水作为溶剂可以稀释浓盐酸，降低侵蚀剂的浓度，达到减缓局部侵蚀深度的目的；浓盐酸的添加可以保证侵蚀剂的侵蚀能力，同时浓盐酸引入的H+和C1-离子可抑制Fe3+的水解反应，保证Fe3+浓度，促进Fe3+对基体的氧化效果；无水氯化铜的添加主要是利用Cu2+离子在溶液中发生电化学反应，从而可以有效防止硫化锰的脱落。三氯化铁和硝酸具有强氧化性，可在一定程度上抑制侵蚀剂在试样表面形成的不均匀腐蚀导致的黑色斑点。
更进一步的，该侵蚀剂中各组分的相对含量分别为：无水乙醇150～200ml，蒸馏水90～120ml，浓盐酸(HCl质量百分数为30-40％，优选为35％)60～80ml，无水氯化铜1.5～2.0g，浓硝酸(HNO3质量百分数为65-70％，优选为68％)3～4ml，三氯化铁4.5～5.5g，需要说明的是，本专利中各组分的含量并不局限于此处的数值范围，只要满足此处的质量/体积配比要求即可。
本发明的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，采用所述的侵蚀剂对易切削奥氏体不锈钢进行侵蚀处理。具体的，将侵蚀剂加热至35～40℃，并在超声波作用下对奥氏体不锈钢试样进行侵蚀。本发明采用微热酸蚀法可以有效提高易切削奥氏体晶界和硫化锰的显示速度，而将已加工好的试样在超声波作用下进行侵蚀，一方面可以促进侵蚀液与侵蚀面快速、均匀反应，另一方面可以减少侵蚀产物在侵蚀表面的停留时间，保证侵蚀的持续、稳定进行。
更进一步的，侵蚀时将待侵蚀试样抛光面朝上放入侵蚀剂中，待试样表面颜色变灰5～10s后取出，先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面，从而有效去除侵蚀表面残留的侵蚀液和侵蚀产物，提高奥氏体晶界和硫化锰形貌的显示效果，之后用气吹或吹风机吹干即可。
更进一步的，本申请中侵蚀剂的制备过程为：将浓盐酸加入盛有蒸馏水的容器1中，在另一个盛有无水乙醇的容器2中加入硝酸，接着将容器2中的溶液倒入容器1中，之后向容器1中依次加入三氯化铁和无水氯化铜，静置8-15min后以备使用。
更进一步的，试样在侵蚀前先依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上进行抛光，抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。
综上所述，采用本发明的侵蚀剂和侵蚀方法，在金相显微镜下可清晰观察到易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形态且硫化锰无脱落现象，从而为易切削奥氏体不锈钢中硫化锰诱发点蚀行为及调控研究提供实验条件和技术支撑，且该方法侵蚀时间短，操作程序简单，方便易行；同时，侵蚀过程盐酸挥发性小，对实验环境和人体健康损害小。
附图说明
图1为本专利实施例1的试样金相组织图(500×)。
图2为本专利实施例2的试样金相组织图(500×)。
图3为本专利实施例2的试样中硫化锰的能谱分析结果。
图4为对比例1的试样金相组织图(500×)。
图5为对比例2的试样金相组织图(500×)。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，以303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条为侵蚀对象(其化学成分如下表1所示)。结合附图和实施例对本发明作详细描述。
表1 303Cu易切削奥氏体不锈钢的化学成分
| 牌号 | C％ | Si％ | Mn％ | S％ | P％ | Cr％ | Ni％ | Cu％ | N％ |
| 303Cu | 0.034 | 0.34 | 2.36 | 0.287 | 0.037 | 17.42 | 8.16 | 2.17 | 0.031 |
实施例1
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将60ml的浓盐酸(HCl质量百分数为35％)加入盛有90ml蒸馏水的烧杯1中，在另一个盛有150ml无水乙醇的烧杯2中加入3ml浓硝酸(HNO3质量百分数为68％)，接着将烧杯2中的溶液倒入烧杯1中，之后向烧杯1中依次加入4.5g三氯化铁和1.5g无水氯化铜，静置10min后以备使用。将配好的侵蚀液在水浴锅中加热至35℃，然后将其倒入工作状态且内槽为塑料材质的超声波清洗机中，接着用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向上置于侵蚀液里，侵蚀至其表面颜色变灰5s后取出，先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面，最后用气吹或吹风机吹干侵蚀面。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图1所示，从图1可以清晰看到大量纺锤状的硫化锰和部分奥氏体晶界。
实施例2
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。将80ml的浓盐酸(HCl质量百分数为40％)加入盛有120ml蒸馏水的烧杯1中，在另一个盛有200ml无水乙醇的烧杯2中加入4ml浓硝酸(HNO3质量百分数为65％)，接着将烧杯2中的溶液导入烧杯1中，之后向烧杯1中依次加入5.5g三氯化铁和2.0g无水氯化铜，静置10min后以备使用。将配好的侵蚀液在水浴锅中加热至40℃，然后将其倒入工作状态且内槽为塑料材质的超声波清洗机中，接着用镊子夹住已加工好的试样，使其抛光面向上置于侵蚀液里，侵蚀至其表面颜色变灰10s后取出，先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面，最后用气吹或吹风机吹干侵蚀面。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图2所示，从图2可以清晰看到大量浅灰色纺锤状析出相和较完整的奥氏体晶界，图3为图2中典型析出相的能谱图，可以看出，该析出相类型为硫化锰。
对比例1
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。采用专利申请号201410663177.X中的侵蚀方法：在烧杯中添加50ml乙醇，然后添加5g氯化铁，缓慢摇匀，待其充分溶解后，依次缓慢添加15ml浓盐酸和5ml浓硝酸，静置3小时。通过镊子夹持脱脂棉，蘸满侵蚀剂后在试样表面擦拭30s，擦拭完成后用蒸馏水冲洗，然后用干净乙醇棉球擦拭，并用气吹或吹风机吹干乙醇。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图3所示，从图3可以看到试样侵蚀面腐蚀严重，局部出现黑色斑点，难以观察到清晰的硫化锰形貌。
对比例2
将303Cu易切削奥氏体不锈钢盘条依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上用2.5μm金刚石研磨膏抛光，直到试样表面光滑如镜面，无明显划痕。抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。采用专利申请号201610537629.9中的侵蚀方法：将40ml蒸馏水、40ml无水乙醇、10ml氢氟酸和10ml浓盐酸依次倒入烧杯中，再加入3.5g的三氯化铁，搅拌均匀后放入脱脂棉，再将抛光好的试样侵蚀面朝下浸入侵蚀液，侵蚀2min至试样表面呈白灰色时取出并用水冲洗，用干净脱脂棉球擦去试样表面的腐蚀产物。采用莱卡金相显微镜观察试样侵蚀后的金相组织如图4所示，从图4可以看到试样侵蚀面只能观察到少量的硫化锰形貌，表明其硫化锰发生明显脱落或未被侵蚀出来。
Claims (7)
1. 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂，其特征在于，该侵蚀剂包含无水乙醇、蒸馏水、浓盐酸、无水氯化铜、硝酸和三氯化铁，该侵蚀剂中各组分的相对含量分别为：无水乙醇 150~200ml，蒸馏水 90~120ml，浓盐酸60~80ml，无水氯化铜 1.5~2.0g，浓硝酸3~4ml，三氯化铁 4.5~5.5g，其中以g为单位计量的无水氯化铜质量：以ml为单位计量的无水乙醇+蒸馏水+浓盐酸体积=1:200。
2.一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：采用权利要求1所述的侵蚀剂对易切削奥氏体不锈钢进行侵蚀处理。
3.根据权利要求2所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：将侵蚀剂加热至35~40℃，并在超声波作用下对奥氏体不锈钢试样进行侵蚀。
4.根据权利要求3所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：将待侵蚀试样抛光面朝上放入侵蚀剂中，待试样表面颜色变灰5~10s后取出进行清洗，然后吹干即可。
5.根据权利要求4所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：侵蚀试样取出后先用清水沿一个方向冲洗侵蚀面，然后用无水乙醇棉球擦拭侵蚀面。
6.根据权利要求2-5中任一项所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于，所述侵蚀剂的制备过程为：将浓盐酸加入盛有蒸馏水的容器1中，在另一个盛有无水乙醇的容器2中加入硝酸，接着将容器2中的溶液倒入容器1中，之后向容器1中依次加入三氯化铁和无水氯化铜，静置8-15min后以备使用。
7.根据权利要求6所述的一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的方法，其特征在于：试样在侵蚀前先依次在150#、400#、600#、1000#、2000#水砂纸上研磨，然后在抛光机上进行抛光，抛光后用酒精冲洗表面，然后用抛光机吹干，以备侵蚀。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210257196.7A CN114839029B (zh) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210257196.7A CN114839029B (zh) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114839029A CN114839029A (zh) | 2022-08-02 |
| CN114839029B true CN114839029B (zh) | 2024-05-14 |
Family
ID=82562807
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210257196.7A Active CN114839029B (zh) | 2022-03-16 | 2022-03-16 | 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114839029B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101144762A (zh) * | 2006-09-13 | 2008-03-19 | 鞍钢股份有限公司 | 一种显示硅钢凝固组织的腐蚀剂及其配制方法 |
| CN103471900A (zh) * | 2013-09-07 | 2013-12-25 | 鞍钢股份有限公司 | 一种显示钢坯皮下气泡的腐蚀剂及其配制方法 |
| CN105200429A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-30 | 安徽工业大学 | 一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法 |
-
2022
- 2022-03-16 CN CN202210257196.7A patent/CN114839029B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101144762A (zh) * | 2006-09-13 | 2008-03-19 | 鞍钢股份有限公司 | 一种显示硅钢凝固组织的腐蚀剂及其配制方法 |
| CN103471900A (zh) * | 2013-09-07 | 2013-12-25 | 鞍钢股份有限公司 | 一种显示钢坯皮下气泡的腐蚀剂及其配制方法 |
| CN105200429A (zh) * | 2015-10-14 | 2015-12-30 | 安徽工业大学 | 一种显示中高牌号无取向硅钢凝固枝晶组织的侵蚀剂及侵蚀方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Rapid and facile CuCl assistant synthesis of PtCu3 nanoframes as efficient catalysts for electroxidation of methanol;Bai, Lei;JOURNAL OF NANOPARTICLE RESEARCH;20181231;全文 * |
| 铜镍合金在盐水环境中的腐蚀电化学研究;杜孟孟;2018第五届海洋材料与腐蚀防护大会暨海洋新材料及防护新技术展览会论文集;20181208;全文 * |
| 高压输电用钢芯铝绞线电化学腐蚀行为研究;宗庆彬;CNKI硕士学位论文电子期刊;20130315;全文 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114839029A (zh) | 2022-08-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101995349B (zh) | 一种高钢级管线钢金相组织的腐蚀剂及显示方法 | |
| CN111155169B (zh) | 节镍型奥氏体不锈钢金相显示方法 | |
| CN112857950B (zh) | 一种双相中锰钢的金相腐蚀剂以及金相组织显示方法 | |
| CN111982645B (zh) | 一种用于同时显示奥氏体不锈钢及其表面铝化物涂层组织结构的金相腐蚀方法 | |
| CN104674200A (zh) | 一种金属防腐层的制备方法 | |
| CN108396321B (zh) | 一种用于奥氏体不锈钢的金相腐蚀液及其制备腐蚀方法 | |
| JP2015537124A (ja) | ステンレス鋼表面の光沢化および不動態化 | |
| JPH10506959A (ja) | 希土類元素での処理による金属および合金の腐食抵抗性の増強方法 | |
| CN114839029B (zh) | 一种显示易切削奥氏体不锈钢晶界和硫化锰形貌的侵蚀剂及方法 | |
| CN110954388A (zh) | 一种含稀土钛合金激光熔覆层金相腐蚀剂及组织显示方法 | |
| CN105350005B (zh) | 一种含钝化剂的复配酸洗液及其制备方法 | |
| CN113278980A (zh) | 一种铝合金新型环保去灰剂及其制备方法 | |
| CN112362436A (zh) | 一种金相腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN113860914B (zh) | 去除白色鹅卵石锈黄斑的浸泡液及其制备方法、白色鹅卵石锈黄斑的去除方法 | |
| JPS63286585A (ja) | チタンまたはその合金の化成処理液ならびに該化成処理液でのチタンまたはその合金の表面処理方法 | |
| CN111155168B (zh) | 节镍型奥氏体不锈钢金相的腐蚀剂 | |
| CN112301351A (zh) | 一种奥氏体不锈钢零件的酸洗钝化工艺 | |
| JPS6267181A (ja) | チタン又はその合金材料の化成処理方法 | |
| CN114197002A (zh) | 一种航空发动机零件的氰化镀镉滚镀方法 | |
| CN111892996A (zh) | 无磷酸性清洗剂、其制备方法及用途 | |
| CN109975207B (zh) | 一种Zamak 2锌合金彩色金相组织的观察方法 | |
| CN117779040A (zh) | 一种合金钢侵蚀剂及其制备方法和使用方法 | |
| CN109652852B (zh) | 一种镀层型电解除锈剂 | |
| JPH01215993A (ja) | 酸洗いの酸液用添加剤 | |
| CN109001010B (zh) | 用于显示中低碳钢初始奥氏体晶界的腐蚀剂及腐蚀方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |