CN114836020A - 一种绝缘导热聚苯醚材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚合物材料领域，提出了一种绝缘导热聚苯醚材料及其制备方法，所述的绝缘导热聚苯醚材料，包括下述重量份的组分组成：聚苯醚30～50份、阻燃剂5～15份、增韧剂2～10份、抗氧剂0.5～1.5份、填充物40～80份、石墨10～15份、偶联剂0.5～1.5份。通过上述技术方案，解决了现有技术中绝缘导热聚苯醚材料流动性能、力学强度和热变形温度差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物材料领域，具体的，涉及一种绝缘导热聚苯醚材料及其制备方法。
背景技术
随着工业的发展，传统导热材料金属，由于抗腐蚀性能差，在一定特定的领域已经受到限制。如在化工生产和废水处理中使用的换热器，要求所用材料既有较高的导热能力，又要有较高的化学耐腐蚀、耐高温。随着应用领域的不断扩大逐渐被人们重视，如换热工程、电磁屏蔽、电子电气、摩擦材料等。
聚苯醚(PPO)是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。在电子、汽车、机械及化工领域均有广泛应用，PPO常用的是由2，6-二甲基苯酚合成的聚苯醚，天然具有优良的综合性能，最大的特点是在长期负荷下，具有优良的尺寸稳定性和突出的电绝缘性，使用温度范围广，可在121～127℃范围内长期使用。但是，由于它本身的性能为牛顿流体，具有熔体粘度高，熔融流动性较差，以及其抗冲击性能不好等性能缺点制约了其应用领域。
发明内容
本发明提出一种绝缘导热聚苯醚材料及其制备方法，提高了聚苯醚材料的流动性能、力学强度和热变形温度。
本发明的技术方案如下：
一种绝缘导热聚苯醚材料，包括下述重量份的组分组成：聚苯醚30～50份、阻燃剂5～15份、增韧剂2～10份、抗氧剂0.5～1.5份、填充物40～80份、石墨10～15份、偶联剂0.5～1.5份。
作为进一步的技术方案，所述聚苯醚的数均分子量为30000～40000，玻璃化转化温度为214～216℃。
作为进一步的技术方案，所述阻燃剂为无卤磷系阻燃剂和硼系阻燃剂的一种或多种。
作为进一步的技术方案，所述增韧剂包括下述重量份的组分组成：SEBS 10～20份、POE2～10份、马来酸酐1～5份、顺-3-羧基戊烯二酸酐1～5份。
作为进一步的技术方案，所述增韧剂的制备方法包括以下步骤：将SEBS、POE、过氧化苯甲酰溶解在丙酮中搅拌均匀后，加入马来酸酐和顺-3-羧基戊烯二酸酐搅匀，使丙酮充分挥发后，进行熔融反应挤出，得到增韧剂。
作为进一步的技术方案，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯抗氧剂复配体系。
作为进一步的技术方案，所述抗氧剂为抗氧剂1010与Revonox 608的混合物。
作为进一步的技术方案，所述的填充物为纳米级的氮化硼、氮化铝、碳化硅中的一种或者几种的复配；石墨为鳞片石墨粉，粒度为800～1250目，碳含量大于99％。
作为进一步的技术方案，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
一种绝缘导热聚苯醚材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将填充物、石墨、偶联剂加入到高速混合机中，混合均匀，得到混合物料a1；
S2、将聚苯醚、增韧剂、抗氧化剂、阻燃剂加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料a2；
S3、将a1、a2混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经熔融共混挤出，挤出后物料经冷却后吹干切粒，制得绝缘导热聚苯醚材料。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中的以SEBS和POE为主体的马来酸酐和顺-3-羧基戊烯二酸酐的改性母粒作为增韧剂，一方面可以降低材料脆性和提高材料抗冲击性能，提高产品的力学强度；另一方面借助于分子间的键合力，改善相界面之间的相容性，提高制得的绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度和热变形温度。
2、本发明中添加较大量的填充物和石墨用于增加PPO的高导热耐高温的性能，同时添加阻燃剂用于改善复合材料的阻燃性能。本发明产品阻燃无滴落，导热和绝缘性优异，具有较高的力学强度，较低的摩擦系数，耐腐蚀，而且密度低，成本也较低，是一种综合性能优良，性价比高的改性聚苯醚材料。
3、本发明中抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯抗氧剂复配，亚磷酸酯抗氧剂为辅助抗氧化剂，通过亚磷酸酯抗氧剂与受阻酚类抗氧剂进行复配，发生协同作用，可以抑制材料的老化，提高聚合物的加工温度，通过分解氧化过程中产生的过氧化物生成稳定的非活性产物，提高材料的力学强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
实施例1
按表1中的重量份称取各组分原料备用，聚苯醚的玻璃化转化温度为215℃；其中增韧剂由以下步骤制备：将SEBS 10份、POE 7份、过氧化苯甲酰1份溶解于四倍体积的丙酮中，加入马来酸酐3份、顺-3-羧基戊烯二酸酐3份搅匀，使丙酮充分挥发后，进行熔融反应挤出，得到增韧剂。
按下列步骤制备绝缘导热聚苯醚材料：
S1、将填充物、石墨、偶联剂加入到高速混合机中，混合均匀，得到混合物料a1；
S2、将聚苯醚、相容剂、增韧剂、抗氧化剂、阻燃剂加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料a2；
S3、将a1、a2混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经熔融共混挤出，挤出物料经冷却后吹干切粒，制得绝缘导热聚苯醚材料。
其中高速混料机的转速为1000rpm/min，时间为12min；双螺杆挤出机各温度按表2进行设置，主机频率为40Hz，主机转速为350r/min，进料速度为35Kg/h；冷却条件为，水温控制在50℃；切粒直径为φ3×3mm。测定绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度、热变形温度。
表1实施例1绝缘导热聚苯醚材料各组分重量份
| 材料名称 | 重量份(份) | |
| 1 | 聚苯醚 | 50 |
| 2 | 阻燃剂(双酚A双(二苯基磷酸酯)) | 5 |
| 3 | 增韧剂 | 10 |
| 4 | 抗氧剂1010 | 0.5 |
| 5 | Revonox 608 | 0.5 |
| 6 | 氮化硼 | 18 |
| 7 | 氮化铝 | 30 |
| 8 | 碳化硅 | 12 |
| 9 | 石墨(鳞片石墨粉) | 15 |
| 10 | 偶联剂(乙烯基三氯硅烷) | 1 |
表2实施例1双螺杆挤出机各区温度
实施例2
按表3中的重量份称取各组分原料备用，聚苯醚的玻璃化转化温度为214℃；其中增韧剂由以下步骤制备，将SEBS 10份、POE 2份、过氧化苯甲酰1份溶解于四倍体积的丙酮中，加入马来酸酐1份、顺-3-羧基戊烯二酸酐1份搅匀，使丙酮充分挥发后，进行熔融反应挤出，得到增韧剂。
按下列步骤制备绝缘导热聚苯醚材料：
S1、将填充物、石墨、偶联剂加入到高速混合机中，混合均匀，得到混合物料a1；
S2、将聚苯醚、相容剂、增韧剂、抗氧化剂、阻燃剂加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料a2；
S3、将a1、a2混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经熔融共混挤出，挤出物料经冷却后吹干切粒，制得绝缘导热聚苯醚材料。
其中高速混料机的转速为1000rpm/min，时间为12min；双螺杆挤出机各温度按表4进行设置，主机频率为40Hz，主机转速为350r/min，进料速度为35Kg/h；冷却条件为，水温控制在50℃；切粒直径为φ3×3mm。测定绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度、热变形温度。
表3实施例2绝缘导热聚苯醚材料各组分重量份
| 材料名称 | 重量份(份) | |
| 1 | 聚苯醚 | 30 |
| 2 | 阻燃剂(双酚A双(二苯基磷酸酯)) | 15 |
| 3 | 增韧剂 | 2 |
| 4 | 抗氧剂1010 | 0.75 |
| 5 | Revonox 608 | 0.75 |
| 6 | 氮化硼 | 12 |
| 7 | 氮化铝 | 20 |
| 8 | 碳化硅 | 8 |
| 9 | 石墨(鳞片石墨粉) | 10 |
| 10 | 偶联剂(乙烯基三氯硅烷) | 1.5 |
表4实施例2双螺杆挤出机各区温度
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 六区 | 七区 | 八区 | 九区 | 机头区 |
| 130℃ | 240℃ | 250℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 240℃ | 260℃ | 270℃ |
实施例3
按表5中的重量份称取各组分原料备用，其中聚苯醚的玻璃化转化温度为216℃；其中增韧剂由以下步骤制备，将SEBS 20份、POE 10份、过氧化苯甲酰1份溶解于四倍体积的丙酮中，加入马来酸酐5份、顺-3-羧基戊烯二酸酐5份搅匀，使丙酮充分挥发后，进行熔融反应挤出，得到增韧剂。
按下列步骤制备绝缘导热聚苯醚材料：
S1、将填充物、石墨、偶联剂加入到高速混合机中，混合均匀，得到混合物料a1；
S2、将聚苯醚、相容剂、增韧剂、抗氧化剂、阻燃剂加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料a2；
S3、将a1、a2混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经熔融共混挤出，挤出物料经冷却后吹干切粒，制得绝缘导热聚苯醚材料。
其中高速混料机的转速为1000rpm/min，时间为12min；双螺杆挤出机各温度按表6进行设置，主机频率为40Hz，主机转速为350r/min，进料速度为35Kg/h；冷却条件为，水温控制在50℃；切粒直径为φ3×3mm。测定绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度、热变形温度。
表5实施例3绝缘导热聚苯醚材料各组分重量份
| 材料名称 | 重量份(份) | |
| 1 | 聚苯醚 | 50 |
| 2 | 阻燃剂(双酚A双(二苯基磷酸酯)) | 5 |
| 3 | 增韧剂 | 10 |
| 4 | 抗氧剂1010 | 0.25 |
| 5 | Revonox 608 | 0.25 |
| 6 | 氮化硼 | 24 |
| 7 | 氮化铝 | 40 |
| 8 | 碳化硅 | 16 |
| 9 | 石墨(鳞片石墨粉) | 15 |
| 10 | 偶联剂(乙烯基三氯硅烷) | 0.5 |
表6实施例3双螺杆挤出机各区温度
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 六区 | 七区 | 八区 | 九区 | 机头区 |
| 130℃ | 240℃ | 250℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 240℃ | 260℃ | 270℃ |
实施例4
按表7中的重量份称取各组分原料备用，其中聚苯醚的数均分子量为35000，玻璃化转化温度为215℃；其中增韧剂由以下步骤制备，将SEBS 15份、POE 5份、过氧化苯甲酰1份溶解于四倍体积的丙酮中，加入马来酸酐3份、顺-3-羧基戊烯二酸酐2份搅匀，使丙酮充分挥发后，进行熔融反应挤出，得到增韧剂。
按下列步骤制备绝缘导热聚苯醚材料：
S1、将填充物、石墨、偶联剂加入到高速混合机中，混合均匀，得到混合物料a1；
S2、将聚苯醚、相容剂、增韧剂、抗氧化剂、阻燃剂加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料a2；
S3、将a1、a2混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经熔融共混挤出，挤出物料经冷却后吹干切粒，制得绝缘导热聚苯醚材料。
其中高速混料机的转速为1000rpm/min，时间为12min；双螺杆挤出机各温度按表8进行设置，主机频率为40Hz，主机转速为350r/min，进料速度为35Kg/h；冷却条件为，水温控制在50℃；切粒直径为φ3×3mm。测定绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度、热变形温度。
表7实施例4绝缘导热聚苯醚材料各组分重量份
| 材料名称 | 重量份(份) | |
| 1 | 聚苯醚 | 30 |
| 2 | 阻燃剂(双酚A双(二苯基磷酸酯)) | 5 |
| 3 | 增韧剂 | 10 |
| 4 | 抗氧剂1010 | 0.5 |
| 5 | Revonox 608 | 0.5 |
| 6 | 氮化硼 | 15 |
| 7 | 氮化铝 | 25 |
| 8 | 碳化硅 | 10 |
| 9 | 石墨(鳞片石墨粉) | 13 |
| 10 | 偶联剂(乙烯基三氯硅烷) | 1 |
表8实施例4双螺杆挤出机各区温度
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 六区 | 七区 | 八区 | 九区 | 机头区 |
| 130℃ | 240℃ | 250℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 240℃ | 260℃ | 270℃ |
实施例5
按表9中的重量份称取各组分原料备用，其中聚苯醚的玻璃化转化温度为215℃；其中增韧剂由以下步骤制备，将SEBS 10份、POE 2份、过氧化苯甲酰1份溶解于四倍体积的丙酮中，加入马来酸酐1份、顺-3-羧基戊烯二酸酐2份搅匀，使丙酮充分挥发后，进行熔融反应挤出，得到增韧剂。
按下列步骤制备绝缘导热聚苯醚材料：
S1、将填充物、石墨、偶联剂加入到高速混合机中，混合均匀，得到混合物料a1；
S2、将聚苯醚、相容剂、增韧剂、抗氧化剂、阻燃剂加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料a2；
S3、将a1、a2混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经熔融共混挤出，挤出物料经冷却后吹干切粒，制得绝缘导热聚苯醚材料。
其中高速混料机的转速为1000rpm/min，时间为12min；双螺杆挤出机各温度按表10进行设置，主机频率为40Hz，主机转速为350r/min，进料速度为35Kg/h；冷却条件为，水温控制在50℃；切粒直径为φ3×3mm。测定绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度、热变形温度。
表9实施例5绝缘导热聚苯醚材料各组分重量份
| 材料名称 | 重量份(份) | |
| 1 | 聚苯醚 | 25 |
| 2 | 阻燃剂(双酚A双(二苯基磷酸酯)) | 5 |
| 3 | 增韧剂 | 10 |
| 4 | 抗氧剂1010 | 0.5 |
| 5 | Revonox 608 | 0.5 |
| 6 | 氮化硼 | 15 |
| 氮化铝 | 25 | |
| 碳化硅 | 10 | |
| 7 | 石墨(鳞片石墨粉) | 13 |
| 8 | 偶联剂(乙烯基三氯硅烷) | 1 |
表10实施例5双螺杆挤出机各区温度
| 一区 | 二区 | 三区 | 四区 | 五区 | 六区 | 七区 | 八区 | 九区 | 机头区 |
| 100℃ | 240℃ | 250℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 260℃ | 240℃ | 260℃ | 270℃ |
对比例1
与实施例2相比，顺-3-羧基戊烯二酸酐用等量的马来酸酐代替，其他与实施例2相同。测定绝缘导热聚苯醚材料改性颗粒的导热系数、力学强度、热变形温度。
对比例2
与实施例2相比，顺-3-羧基戊烯二酸酐改为10份，其他与实施例2相同。测定绝缘导热聚苯醚材料改性颗粒的导热系数、力学强度、热变形温度。
实施例1～5与对比例1～2所用聚苯醚的数均分子量为30000～40000；鳞片石墨粉粒度为800～1250目，碳含量大于99％。
导热系数参照GB/T3399、拉伸强度参照ISO527、弯曲强度参照ISO178、简支梁缺口冲击强度参照ISO179、热变形温度参照ASTM D648。
表11实施例1～5与对比例的测试标准及测试结果
本发明的实施例与对比例相比，导热系数、力学强度和热变形温度均有所提高，实施例1是制备工艺的最佳实施例。
本发明中与实施例3相比，对比例1顺-3-羧基戊烯二酸酐用等量的马来酸酐代替，得到的绝缘导热聚苯醚材料改性颗粒的导热系数、力学强度和热变形温度均低于实施例2。试验数据表明，将顺-3-羧基戊烯二酸酐替换为等量的马来酸酐得到的绝缘导热聚苯醚材料导热系数、力学强度及热变形温度下降，说明只有将马来酸酐和顺-3-羧基戊烯二酸酐进行复配时，才能提高产品的综合性能。将马来酸酐和顺-3-羧基戊烯二酸酐进行复配时，一方面能大大的降低材料的脆性，提高力学强度；另一方面能改善相界面之间的相容性，增加界面的结合作用，改善聚苯醚的流动性，提高填充物的分散性，提高制得的绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度和热变形温度。对比例2增加顺-3-羧基戊烯二酸酐的添加量，得到的绝缘导热聚苯醚材料的导热系数、力学强度和热变形温度与实施例2相比没有显著的变化，说明并不是顺-3-羧基戊烯二酸酐的添加量越多，导热系数、力学强度和热变形温就越大。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，包括下述重量份的组分组成：聚苯醚30～50份、阻燃剂5～15份、增韧剂2～10份、抗氧剂0.5～1.5份、填充物40～80份、石墨10～15份、偶联剂0.5～1.5份。
2.根据权利要求1所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述聚苯醚的数均分子量为30000～40000，玻璃化转化温度为214～216℃。
3.根据权利要求1所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述阻燃剂为无卤磷系阻燃剂和硼系阻燃剂的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述增韧剂包括下述重量份的组分组成：SEBS 10～20份、POE 2～10份、马来酸酐1～5份、顺-3-羧基戊烯二酸酐1～5份。
5.根据权利要求4所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述增韧剂的制备方法包括以下步骤：将SEBS、POE、过氧化苯甲酰溶解在丙酮中搅拌均匀后，加入马来酸酐和顺-3-羧基戊烯二酸酐搅匀，使丙酮充分挥发后，进行熔融反应挤出，得到增韧剂。
6.根据权利要求1所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯抗氧剂复配体系。
7.根据权利要求6所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010与Revonox 608的混合物。
8.根据权利要求1所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述填充物为纳米级的氮化硼、氮化铝、碳化硅中的一种或者几种的复配；石墨为鳞片石墨粉。
9.根据权利要求1所述的绝缘导热聚苯醚材料，其特征在于，所述的偶联剂为硅烷偶联剂。
10.一种如权利要求1-9任意一项所述的绝缘导热聚苯醚材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将填充物、石墨、偶联剂加入到高速混合机中，混合均匀，得到混合物料a1；
S2、将聚苯醚、增韧剂、抗氧化剂、阻燃剂加入到高速混合机中混合均匀，得到混合物料a2；
S3、将a1、a2混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中进行挤出造粒，经熔融共混挤出，挤出后物料经冷却后吹干切粒，制得绝缘导热聚苯醚材料。
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN106928690A (zh) * | 2015-12-29 | 2017-07-07 | 上海杰事杰新材料(集团)股份有限公司 | 一种高导热的改性聚苯醚材料及其制备方法 |
| CN109627389A (zh) * | 2018-12-13 | 2019-04-16 | 沈阳科通塑胶有限公司 | 一种可用于尼龙66染色的增韧剂及其制备方法 |
| CN112239522A (zh) * | 2019-07-19 | 2021-01-19 | 沈阳科通塑胶有限公司 | 一种流动性尼龙增韧剂材料及其制备方法 |
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Patent Citations (3)
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