CN114835932B - 一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法 - Google Patents
一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法,所述方法包括:步骤1,将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀,得到混合体系a,在混合体系a中滴加水合肼,滴加速率为1~5μL/min,至所得的混合体系为红棕色,分离其中的铜纳米线,将铜纳米线分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中,得到铜纳米线分散液;步骤2,将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液混合均匀,得到混合体系b,将混合体系b涂覆在玻璃板上,之后将所得的混合物依次进行溶剂置换和干燥,得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。本发明在赋予了芳纶纤维薄膜电导率的同时,解决了铜纳米材料难以单独成膜、在复杂环境中易氧化的问题。
Description
技术领域
本发明属于膜制备技术、造纸技术的交叉领域,涉及一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法。
背景技术
近年来,随着科技的发展,电子设备和器件,特别是轻质柔性导电材料制备的器件,受到了广泛的关注。这也使得与之对应的电器材料需要更加苛刻的性能,如低密度、高强度、耐腐蚀、耐特殊环境等。芳纶纤维不易燃,对苛刻环境具有良好的适应性。最早应用于航空航天和军事领域,自2019年有学者提出质子溶剂辅助化学裂解法以来,芳纶纳米纤维薄膜引起了广泛的关注。
芳纶纳米纤维薄膜继承了芳纶纤维材料高强、耐腐蚀、耐潮湿、不易燃等特性,同时兼具大长径比、大比表面积等新特性。由于芳纶纳米纤维薄膜属于高绝缘材料,因而在传统概念中,芳纶等合成纤维并非理想的导电基材,因此虽然芳纶纳米纤维薄膜材料报道甚多,但具有极佳耐温性能的导电芳纶纳米纤维薄膜却至今未见报道。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题,本发明提供了一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜及其制备方法,将合成的大长径比的铜纳米线引入到芳纶纳米纤维薄膜中,在赋予了芳纶纤维薄膜电导率的同时,解决了铜纳米材料难以单独成膜、在复杂环境中易氧化的问题。
本发明通过以下技术方案来实现:
一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,包括以下步骤:
步骤1,将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀,Cu2+、氢氧化钠和乙二胺的比例为0.04mol:5.6mol:2mL,得到混合体系a,在混合体系a中滴加水合肼,滴加速率为1~5μL/min,至所得的混合体系为红棕色,分离其中的铜纳米线,将铜纳米线分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中,得到铜纳米线分散液;
步骤2,将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液混合均匀,得到混合体系b,其中铜纳米线的质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10%~60%;将混合体系b涂覆在玻璃板上,之后将所得的混合物依次进行溶剂置换和干燥,得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
优选的,步骤1所述的铜盐溶液为硝酸铜溶液、氯化铜溶液或硫酸铜溶液;
步骤1在60~80℃下,按5:100:2的体积比,将0.2mol/L的铜盐溶液、14mol/L的氢氧化钠溶液和乙二胺混合均匀,得到混合体系a。
优选的,步骤1加入的聚乙烯吡咯烷酮溶液的质量分数为1%,所述聚乙烯吡咯烷酮溶液与乙二胺的体积比为(3~5):8,得到铜纳米线分散液。
优选的,步骤1按4:211的体积比,将质量分数为35%~50%的水合肼水溶液滴加到混合体系a中,再分离其中的铜纳米线。
优选的,步骤2中所述的芳纶纳米纤维分散液按如下过程得到:
按(0.5~2.0)g:(1~10)mL:500mL:(0.5~2.0)g的比例,将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀,其中先将氢氧化钾在去离子水中溶解,再依次加入二甲基亚砜和芳纶纤维,或者依次加入芳纶纤维和二甲基亚砜,之后混合均匀,得到芳纶纳米纤维分散液。
进一步,步骤2所述的芳纶纤维为对位短切芳纶纤维或间位芳纶浆粕。
优选的,步骤2将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀后,在10~40℃下搅拌2~10h。
优选的,步骤1将铜盐溶液、氢氧化钠溶液和乙二胺磁力搅拌5~10min;步骤2将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液超声混合5~10min。
优选的,步骤2将所得的混合物先在去离子水中置换5~10h,之后在90℃~120℃干燥10~20min,得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
一种由上述任意一项所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,通过还原法,利用氢氧化钠溶液和乙二胺制备了大长径比的铜纳米线,之后分散在聚乙烯吡咯烷酮中制得铜纳米线分散液,进一步通过将铜纳米线分散液与芳纶纳米纤维分散液混合均匀,得到铜纳米线和芳纶纳米纤维的混合体系,经涂覆、溶剂置换和干燥,制备出铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜;选用金属铜的纳米线和聚合物芳纶纳米纤维为原料,铜纳米线是通过水合肼还原法制备,为复合导电薄膜电导率提升的主要材料;当铜纳米线质量低于芳纶纳米纤维和铜纳米线总质量的10%时,复合材料的电导率提升不够明显,因此优选铜纳米线的质量为芳纶纳米纤维和铜纳米线总质量的10~60%,复合膜电导率可根据铜纳米线添加比例进一步调节。铜纳米线属性是典型的金属,纳米纤表面无活性基团,单独较难成有一定强度和柔性的膜,本发明通过金属纳米材料特有的表面效应,将聚乙烯吡咯烷酮均粘附在铜纳米线表面,为铜纳米线和芳纶纳米纤维界面结合提供着力点,为铜纳米线与芳纶纳米纤维复合成膜创造了条件,兼顾了力学性能,在不影响原有芳纶纳米纤维柔性、强度的前提下进行铜纳米线的引入,提升了芳纶纳米纤维薄膜的电导率,一方面使得铜纳米线因有芳纶纳米纤维的保护不易被氧化和腐蚀,另一方面,赋予了铜纳米线成膜性和大尺度耐折性。
进一步的,先将氢氧化钾在去离子水中溶解,再加入二甲基亚砜和芳纶纤维,芳纶纳米纤维由辅助化学劈裂法制备,快速高效,表面带有含氧基团可均匀分散在去离子水中,为制备具有均质结构膜材料创造了有利条件。
本发明制备的铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜力学性能优异、导电性能好、在电磁屏蔽材料、抗静电材料、传感器材料领域具有较好的应用前景。
附图说明
图1为铜纳米线分散液实物图。
图2为本发明所合成的铜纳米线SEM图。
图3为采用传统方法合成的铜纳米线SEM图。
图4为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜平面。
图5为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜断面。
图6为不同铜纳米线含量的复合薄膜应力应变曲线。
图7为不同铜纳米线含量的复合薄膜电导率值.
图8为不同铜纳米线含量的复合薄膜屏蔽效能图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
随着时代的发展,人们对于材料认知水平的不断深入,以树脂、橡胶、合成纤维等高分子绝缘材料为基体,通过添加碳纳米管、石墨烯、二硫化钼、碳化钛、金属纳米线等纳米导电填料,从而实现可控的电导率和具有优异物理属性材料已经成为可能。对芳纶纳米纤维而言,通过添加导电填料赋予其特殊的电学性能,对于传感设备、抗静电设备是一件非常重要的支点。在自然界中,铜具有低成本、易制备、导电性仅次于银但地球储量丰富等特点,但是存在大长径比铜纳米线难制备、易在环境中氧化的问题。本发明通过优化铜纳米线合成工艺,提升了铜纳米线的长径比,同时将制备的铜纳米线与芳纶纳米纤维进行复合,制备出电导率可有效调控的复合导电薄膜。
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,包括以下步骤,
步骤1,将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、芳纶纤维按(0.5~2.0)g:(1~10)mL:500mL:(0.5~2.0)g的比例量取,具体可以选择对位短切芳纶纤维或间位芳纶浆粕,之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解,再依次加入二甲基亚砜、芳纶纤维,或者依次加入二甲基亚砜、芳纶纤维,之后在10~40℃条件下混合搅拌2~10h,得到亮红色芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2,在60~80℃的水浴和磁力转子搅拌下,按20mL:400mL:2ml的体积比,将0.2mol/L硝酸铜溶液、氯化铜溶液或硫酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺混合并磁力搅拌5~10min,得到混合体系B,随后,按8mL:422mL的体积比,将质量分数为35%~50%的水合肼水溶液以滴加的方式加入到混合体系B中,搅拌1~3h得到红棕色混合体系C,其中水合肼水溶液的滴加速率为1~5μL/min;之后,通过静置沉降分离出铜纳米线并加入3~5mL质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3,将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合为5~10min,得到混合体系E,其中铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10%~60%;将混合体系涂覆在玻璃板上,可形成均一的薄膜,置于去离子水中浸没,进行溶剂置换5~10h,之后,在90℃~120℃干燥10~20min得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
实施例1
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,包括以下步骤,
步骤1,将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维按2.0g:10mL:500mL:2.0g的比例量取,之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解,再依次加入二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维,之后在25℃室温条件下磁力搅拌10h,得到芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2,在70℃的水浴和磁力搅拌下,按20mL:400mL:2ml的比例将0.2mol/L硝酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺依次混合并磁力搅拌10min,得到混合体系B,随后,按8mL:422mL的体积比,将质量分数为35%的水合肼水溶液滴加到混合体系B中,伴随搅拌1h得到红棕色混合体系C,其中水合肼水溶液的滴加速率为1μL/min;之后离心分离出铜纳米线并加入4mL质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3,将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合10min,得到混合体系E,其中,铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10%;将混合体系E经玻璃板涂覆、去离子水浸没溶剂置换5h,之后,在120℃温度下10min干燥得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
实施例2
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,包括以下步骤,
步骤1,将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维按2.0g:10mL:500mL:2.0g对位短切量取,之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解,再依次加入二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维,之后在25℃室温条件下磁力搅拌10h,得到得到芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2,在70℃的水浴和磁力搅拌下,按20ml:400ml:2ml的比例将0.2mol/L硝酸铜氯化铜硫酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺依次混合并磁力搅拌10min,得到混合体系B,随后,按8mL:422mL的体积比,将质量分数为35%的水合肼水溶液加入到混合体系B,伴随搅拌1h得到红棕色混合体系C,其中水合肼水溶液的滴加速率为3μL/min;之后,静置分离出铜纳米线并加入3mL质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3,将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合10min得到混合体系E,其中,铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的40%;将混合体系E经玻璃板涂覆、去离子水浸没溶剂置换8h,之后,在110℃温度下15min干燥得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
实施例3
本发明一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,包括以下步骤,
步骤1,将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维按2.0g:10mL:500mL:2.0g的比例量取,之后优先将氢氧化钾在去离子水中溶解,再依次加入二甲基亚砜、对位短切芳纶纤维,之后在25℃室温条件下磁力搅拌10h,得到得到芳纶纳米纤维分散液A。
步骤2,在70℃的水浴和磁力搅拌下,按20mL:400mL:2ml的比例将0.2mol/L硫酸铜溶液、14mol/L氢氧化钠溶液和乙二胺依次混合并磁力搅拌10min,得到混合体系B,随后,按8mL:422mL的体积比,将质量分数为35%的水合肼水溶液加入到混合体系B中,伴随搅拌1h得到红棕色混合体系C,其中水合肼水溶液的滴加速率为5μL/min;之后离心分离出铜纳米线并加入4mL质量分数1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液得到铜纳米线分散液D。
步骤3,将铜纳米线分散液D和芳纶纳米纤维分散液A超声混合10min得到混合体系E,其中,铜纳米线质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的60%;将混合体系E经玻璃板涂覆、去离子水浸没溶剂置换10h,之后,在95℃温度下20min干燥得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
图1为本发明实施例1得到的铜纳米线分散液实物图,从图中可以看到铜纳米线由于表面聚乙烯吡咯烷酮的存在均匀分散,整体呈现棕红色。
图2为本发明实施例2所合成的铜纳米线SEM图。传统还原法制备的铜纳米线长径比较低,复合材料内部难以在较低含量下形成导电通路,本发明通过控制还原剂的添加速率控制了铜纳米线合成的长径比,从图2可以看出铜纳米纤的长度超过10μm,直径在200nm左右,长径比达到了50,赋予了制备的复合导电薄膜更加优异的导电性能。
图3为采用传统方法合成的铜纳米线SEM图,从图中可以看到整体呈现棒状,长径比较低。
图4为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜平面,从图中可以看到芳纶的存在隔离铜纳米线,保护铜纳米线免受空气氧化侵蚀。
图5为实施例2铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜断面,从图中可以看到铜纳米线均匀的分布复合膜中。
图6为不同铜纳米线含量的复合薄膜应力应变曲线,从图中可以看到不同铜纳米线含量的复合膜,仍旧具有较好的力学性能。
图7为不同铜纳米线含量的复合薄膜电导率值,从图中可以看到由于铜纳米线的引入,芳纶膜具有了良好的导电特性。
图8为不同铜纳米线含量的复合薄膜屏蔽效能图,从图中可以看到随着铜纳米线含量增加,复合膜电磁屏蔽效能也逐步得到提升。
Claims (7)
1.一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,在60~80℃的水浴和磁力转子搅拌下,按20 mL:400 mL:2 ml的体积比,将0.2mol/L的硝酸铜溶液、氯化铜溶液或硫酸铜溶液、14 mol/L的氢氧化钠溶液和乙二胺混合并磁力搅拌5~10 min,得到混合体系a,在混合体系a中滴加水合肼,滴加速率为1~5 μL/min,至所得的混合体系为红棕色,分离其中的铜纳米线,将铜纳米线分散在3~5 mL质量分数为1%的聚乙烯吡咯烷酮溶液中,得到铜纳米线分散液;
步骤2,将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液混合均匀,得到混合体系b,其中铜纳米线的质量为铜纳米线和芳纶纳米纤维总质量的10%~60%;将混合体系b涂覆在玻璃板上,之后将所得的混合物依次进行去离子水浸没溶剂置换和干燥,得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜;
所述的芳纶纳米纤维分散液按如下过程得到:
按(0.5~2.0)g:(1~10)mL:500 mL:(0.5~2.0)g的比例,将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀,其中先将氢氧化钾在去离子水中溶解,再依次加入二甲基亚砜和芳纶纤维,或者依次加入芳纶纤维和二甲基亚砜,之后混合均匀,得到芳纶纳米纤维分散液。
2.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤1按4:211的体积比,将质量分数为35%~50%的水合肼水溶液滴加到混合体系a中,再分离其中的铜纳米线。
3.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2所述的芳纶纤维为对位短切芳纶纤维或间位芳纶浆粕。
4.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2将氢氧化钾、去离子水、二甲基亚砜和芳纶纤维混合均匀后,在10~40℃下搅拌2~10 h。
5.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2将铜纳米线分散液和芳纶纳米纤维分散液超声混合5~10 min。
6.根据权利要求1所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法,其特征在于,步骤2将所得的混合物先在去离子水中置换5~10 h,之后在90℃~120℃干燥10~20min,得到铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
7.一种由权利要求1~6中任意一项所述的一种铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜的制备方法得到的铜纳米线/芳纶纳米纤维复合导电薄膜。
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"芳纶纳米纤维基导电复合材料的发展与应用";刘箐箐等;《中国造纸》;第41卷(第4期);107-117 * |
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