CN114835866B - 一种低渗透油藏用纳米微乳液驱油剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三次采油技术领域，具体涉及一种低渗透油藏用纳米微乳液驱油剂及其制备方法。所述制备方法如下：反应釜依次加入乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙醇聚氧乙烯醚、3‑[(3‑丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、1‑乙烯基‑2‑吡咯烷酮、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水，形成乳状液；将部分乳状液转移到第一高位槽中，在反应釜中投加十二烷基硫酸钠、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水；反应釜剩余乳状液中加入引发剂进行预聚合；第二高位槽加入引发剂，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合；反应釜加入还原剂，反应得到产品。本发明驱油剂合成工艺简单，无副产物，安全环保。
Description
技术领域
本发明属于三次采油技术领域，涉及一种高分子聚合物及其制备方法，特别涉及一种低渗透油藏用纳米微乳液驱油剂及其制备方法。
背景技术
目前中国各大油田已进入油田开采的中后期，油藏条件越来越复杂，面临着地层非均质性严重，剩余油分布复杂的问题。低渗透油藏中含有丰富的油气资源，但孔隙度小、渗透率低，水驱洗油效率低，波及体积小，注入压力高，开发难度相对较大，从而严重制约了油田的持续高效开发。
纳米微乳液驱油剂驱油是一种新兴的采油技术，是纳米技术在油田应用的一次重大突破。它由纳米材料经过复杂反应而合成，以水溶液为传递介质，在水中形成几百个到几十个甚至几个纳米的小颗粒，具有较好的界面活性，使岩石润湿性发生反转，降低毛管阻力和注入压力，使原油易于剥落而被驱替液驱替出来，从而提高油气采收率。同时，纳米微乳液驱油剂对地层岩石的微小孔隙具有暂时堵塞作用，可以扩大波及体积，所以能够极大地提高采收率。
富顺集团控股有限公司提出的用于热力采油工艺的纳米型驱油剂，CN200610170674.1，能够与高温流体协同使用或共同伴注，能够使沥青质、胶质、蜡晶结构微晶化，能够有效解决油层乳化堵塞问题，可用于热力采油领域，但是在其他区域的产品仍然适应性差、降粘能力不足、成本较高，不符合目前降本增效的理念。
CN105754572A公开了一种可溶性纳米驱油剂的制备方法，首先将超细碳酸钙和表面活性剂在加热条件下进行反应，制备出表面活性剂改性的超细碳酸钙粒子，然后与碱液进行复配反应，即可制得可溶性纳米驱油剂成品。本发明制备方法简单，反应条件温和，在油气田现场即可快速制备，能够节约大量的人力物力，大大降低了生产成本，提高了经济效益。同时本发明制备出的纳米驱油剂具有酸溶解的特性，驱油效果显著。当驱油工作完成后，无需加入破乳剂，在体系中只需加入少量酸溶液，驱油剂即被溶解进入水相，油水混合体系能快速破乳，使原油从体系中被快速分离出来。但是该发明驱油剂配方中使用到了氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾等强碱，采出的原油很多组分受到皂化，给后续的冶炼加工原油带来了很多困难。
发明内容
本发明针对现有技术的不足而提供一种低渗透油藏用纳米微乳液驱油剂及其制备方法。本发明的纳米微乳液驱油剂合成为一锅法，原材料易得，合成工艺简单，没有副产物，安全环保；同时具有润湿性改变明显、乳化降粘率高等优点。
本发明的目的之一公开了一种纳米微乳液驱油剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）反应釜用氮气吹扫2-5 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙醇聚氧乙烯醚、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水，开启搅拌2-3h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的80-90%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到55-60℃，加入8-10wt%的引发剂溶液进行预聚合，温度升高到80-85℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到90-95℃；
（4）第二高位槽加入2-3wt%的引发剂溶液，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2-2.5 h滴加完毕，第二高位槽滞后20-25 min滴加完毕，整个滴加过程维持90-95℃，继续搅拌1-1.5 h；反应釜加入3-5wt %的还原剂溶液，继续搅拌0.5-1 h；
（5）降温到50℃以下，用2-3wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂。
本发明另一个目的公开了上述制备方法制备得到的纳米微乳液驱油剂，所述纳米微乳液驱油剂的分子结构式如下：
其中：
a=20000-50000；
b=5000-25000；
c=1000-5000；
d=5000-20000；
e=2000-10000；
m=2-50。
本发明的纳米微乳液驱油剂是以乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙醇聚氧乙烯醚、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为原材料的五元高分子聚合物。整体结构是将各种表面活性剂枝接到硅单体上形成硅表面活性剂，硅表面活性剂可以大幅度降低表面张力和界面张力，改变岩石的润湿角，使之由亲油变成亲水；烯丙醇聚氧乙烯醚、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸分别为非离子、甜菜碱两性、阴离子型表面活性剂，可以乳化不同成分的原油，用较少的能量可以使原油从岩石上剥离下来；1-乙烯基-2-吡咯烷酮为刚性结构，可以提高驱油剂的抗剪切能力；合成过程中用到的壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠也是表面活性剂，可以增加乳化原油、驱替原油能力，另一方面，可以提高产品聚合质量，提高分子量和均匀程度，从而提高产品的粘度，在低渗透油藏使用时起到一定的压裂作用。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
（1）本发明的纳米微乳液驱油剂合成为一锅法，原材料易得，合成工艺简单，没有副产物，安全环保；
（2）本发明的纳米微乳液驱油剂具有低表面和界面张力的特点，表面张力可以降低到22mN/m以下，界面张力可以降低到10-4mN/m；
（3）本发明的纳米驱油剂具有乳化降粘效果好的特点，使用浓度为0.2wt%时降粘率达到98%以上。
附图说明
图1为蒸馏水、石油磺酸盐和N6接触角测试图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
根据本发明的第一方面，本发明公开了一种纳米微乳液驱油剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）反应釜用氮气吹扫2-5 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙醇聚氧乙烯醚、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水，开启搅拌2-3h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的80-90%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到55-60℃，加入8-10wt%的引发剂溶液进行预聚合，温度升高到80-85℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到90-95℃；
（4）第二高位槽加入2-3wt%的引发剂溶液，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2-2.5 h滴加完毕，第二高位槽滞后20-25 min滴加完毕，整个滴加过程维持90-95℃，继续搅拌1-1.5 h；反应釜加入3-5wt %的还原剂溶液，继续搅拌0.5-1 h；
（5）降温到50℃以下，用2-3wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂。
在本发明中，优选地，所述的烯丙醇聚氧乙烯醚、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.2-0.5：0.05-0.1：0.2-0.3：0.1-0.3：1。
优选情况下，步骤（1）中，所述的壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.03-0.05：0.03-0.05：0.01-0.02：2.5-2.8：1。
在本发明中，优选地，步骤（2）中，所述的壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.02-0.03：0.02-0.03：0.01-0.02：5.5-6：1。
在本发明中，优选地，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
优选情况下，步骤（3）中，所述的引发剂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.01-0.015：1。
在本发明中，优选地，步骤（4）中，所述的引发剂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.3-0.5：1。
优选情况下，步骤（4）中，所述还原剂为亚硫酸钠或亚硫酸钾。
优选情况下，步骤（4）中，所述的还原剂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.05-0.1：1。
本发明的纳米微乳液驱油剂的合成反应方程式如下：
根据本发明的第二方面，本发明公开了上述制备方法制备得到的纳米微乳液驱油剂，所述的纳米微乳液驱油剂分子结构式如下：
其中：
a=20000-50000；
b=5000-25000；
c=1000-5000；
d=5000-20000；
e=2000-10000；
m=2-50。
所述的纳米微乳液驱油剂分子量4000000-10000000。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
在本发明中，所用的装置或设备均为所属领域已知的常规装置或设备，均可购得。
实施例1
（1）反应釜用氮气吹扫2 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入20 kg乙烯基三乙氧基硅烷、4 kg烯丙醇聚氧乙烯醚、2 kg 3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、5 kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、4 kg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、1 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.6 kg 十二烷基硫酸钠、0.4 kg磷酸氢二钠、56 kg水，开启搅拌2h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的80%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加0.6 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.4 kg 十二烷基硫酸钠、0.4 kg磷酸氢二钠、120 kg水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到55℃，加入0.3 kg 8wt%的过硫酸铵进行预聚合，温度升高到80℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到90℃；
（4）第二高位槽加入8 kg 2 wt%的过硫酸铵，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2 h滴加完毕，第二高位槽滞后20 min滴加完毕，整个滴加过程维持90℃，继续搅拌1h；反应釜加入1.8 kg 5wt%的亚硫酸钠，继续搅拌1 h；
（5）降温到49℃，用2 wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂N1。
实施例2
（1）反应釜用氮气吹扫3 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入20 kg乙烯基三乙氧基硅烷、8 kg烯丙醇聚氧乙烯醚、1.5 kg 3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、6 kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2 kg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.7 kg 壬基酚聚氧乙烯醚、0.9 kg 十二烷基硫酸钠、0.3 kg磷酸氢二钠、53 kg水，开启搅拌3 h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的82%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加0.5 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.5 kg 十二烷基硫酸钠、0.3 kg磷酸氢二钠、110 kg水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到56℃，加入0.2 kg 9wt%的过硫酸铵进行预聚合，温度升高到85℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到92℃；
（4）第二高位槽加入7 kg 2.2wt%的过硫酸铵，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2.5 h滴加完毕，第二高位槽滞后22 min滴加完毕，整个滴加过程维持92℃，继续搅拌1.5h；反应釜加入1.5kg 3wt%的亚硫酸钠，继续搅拌0.5 h；
（5）降温到48℃，用2.5wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂N2。
实施例3
（1）反应釜用氮气吹扫3 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入20 kg乙烯基三乙氧基硅烷、10 kg烯丙醇聚氧乙烯醚、1 kg 3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、4 kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、3 kg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.6 kg 壬基酚聚氧乙烯醚、1.0 kg 十二烷基硫酸钠、0.2 kg磷酸氢二钠、54 kg水，开启搅拌2 h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的90%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加0.4 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.6 kg 十二烷基硫酸钠、0.2 kg磷酸氢二钠、115 kg水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到58℃，加入0.28 kg 8wt%的过硫酸钠进行预聚合，温度升高到82℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到93℃；
（4）第二高位槽加入6 kg 2.5wt%的过硫酸钠，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2.2 h滴加完毕，第二高位槽滞后25 min滴加完毕，整个滴加过程维持95℃，继续搅拌1.2 h；反应釜加入1.5 kg 4wt%的亚硫酸钠，继续搅拌0.8 h；
（5）降温到48.5℃，用3wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂N3。
实施例4
（1）反应釜用氮气吹扫5 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入20 kg乙烯基三乙氧基硅烷、8 kg烯丙醇聚氧乙烯醚、1.5 kg 3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、6 kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、6kg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.8 kg 壬基酚聚氧乙烯醚、0.9 kg 十二烷基硫酸钠、0.3 kg磷酸氢二钠、50 kg水，开启搅拌3 h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的85%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加0.5 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.45 kg 十二烷基硫酸钠、0.3 2kg磷酸氢二钠、115 kg水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到60℃，加入0.25 kg 9wt%的过硫酸钠进行预聚合，温度升高到83℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到95℃；
（4）第二高位槽加入10 kg 3wt%的过硫酸钠，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2.3 h滴加完毕，第二高位槽滞后23 min滴加完毕，整个滴加过程维持92℃，继续搅拌1.3 h；反应釜加入1 kg 3.5wt%的亚硫酸钾，继续搅拌0.6 h；
（5）降温到49.2℃，用2.5 wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂N4。
实施例5
（1）反应釜用氮气吹扫5 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入20 kg乙烯基三乙氧基硅烷、7 kg烯丙醇聚氧乙烯醚、1.2 kg 3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、4.5 kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、5 kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.9 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.6 kg 十二烷基硫酸钠、0.4 kg磷酸氢二钠、53 kg水，开启搅拌2.5 h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的87%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加0.55 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.54 kg 十二烷基硫酸钠、0.24 kg磷酸氢二钠、112 kg水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到57℃，加入0.27 kg 10 wt%的过硫酸钾进行预聚合，温度升高到82℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到92℃；
（4）第二高位槽加入7 kg 2 wt%的过硫酸钾，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2 h滴加完毕，第二高位槽滞后22 min滴加完毕，整个滴加过程维持93℃，继续搅拌1.5 h；反应釜加入2kg 4.5 wt%的亚硫酸钾，继续搅拌1 h；
（5）降温到49.3℃，用2.2wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂N5。
实施例6
（1）反应釜用氮气吹扫4 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入20 kg乙烯基三乙氧基硅烷、6 kg烯丙醇聚氧乙烯醚、1.6 kg 3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、5.5 kg 1-乙烯基-2-吡咯烷酮、6 kg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、0.8 kg 壬基酚聚氧乙烯醚、0.7 kg 十二烷基硫酸钠、0.2 kg磷酸氢二钠、52 kg水，开启搅拌2.5 h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的85%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加0.45 kg壬基酚聚氧乙烯醚、0.6 kg 十二烷基硫酸钠、0.35 kg磷酸氢二钠、115kg水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到55℃，加入0.22 kg 9 wt%的过硫酸钾进行预聚合，温度升高到85℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到90℃；
（4）第二高位槽加入8 kg 2.7 wt%的过硫酸钾，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2.5 h滴加完毕，第二高位槽滞后20 min滴加完毕，整个滴加过程维持93℃，继续搅拌1.0 h；反应釜加入1.8 kg 5 wt%的亚硫酸钾，继续搅拌0.5 h；
（5）降温到48.7℃，用3 wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂N6。
实施例7 表面张力和界面张力的测试
将本发明的纳米微乳液驱油剂N1-N6、壬基酚聚氧乙烯醚、石油磺酸盐分别配成0.2%溶液，按照SY/T 5370-2018《表面和界面张力测定方法》中的拉环法方法测定表面张力，悬滴法测试壬基酚聚氧乙烯醚和石油磺酸盐界面张力，旋转滴法测试纳米微乳液驱油剂界面张力，结果见表1。
表1 表面张力、界面张力、乳化、降粘测试结果
从表1可以看出：
（1）纳米微乳液驱油剂N1-N6的表面张力测试结果分别21.6mN/m、21.4mN/m、21.5mN/m、21.3mN/m、21.3mN/m、21.2mN/m，均低于22mN/m，其中N6的表面张力最低。而壬基酚聚氧乙烯醚、石油磺酸盐的表面张力测试结果分别28.6mN/m和28.4mN/m，明显高于本发明的纳米微乳液驱油剂N1-N6，平均高出7mN/m以上。
（2）纳米微乳液驱油剂N1-N6的界面张力测试结果分别0.2×10-4mN/m、0.2×10- 4mN/m、0.2×10-4mN/m、0.2×10-4mN/m、0.2×10-4mN/m、0.2×10-4mN/m，均低于1.0×10-4mN/m。而壬基酚聚氧乙烯醚、石油磺酸盐的的界面张力测试结果分别1.9mN/m和0.8mN/m，明显高于本发明的纳米微乳液驱油剂N1-N6。
实施例8 乳化性、降粘率的测定
将本发明的纳米微乳液驱油剂N1-N6、壬基酚聚氧乙烯醚、石油磺酸盐配成0.2%溶液，80℃水浴预热，取胜利油田某稠油区块的原油（粘度为12000mPa·s）80℃水浴预热。各取30g置于100ml具塞量筒中，80℃水浴继续加热0.5h。戴手套用手压紧具塞盖子上下振荡50-60次，观察是否挂壁，乳化情况，测试粘度，计算降粘率，结果见表1。
从表1可以看出：纳米微乳液驱油剂N1-N6降粘率分别为98.2%、98.3%、98.2%、98.3%、98.3%、98.3%，降粘率均大于98.0%，而壬基酚聚氧乙烯醚、石油磺酸盐出现不均匀，分层的情况，乳化降粘效果较差。
实施例9 N6接触角的测试
将岩心片置于上述质量浓度为0.2%的纳米微乳液驱油剂N6溶液中，置于密闭容器中，90℃烘箱放置12h，取出岩心片，100℃烘箱烘干4h，冷却后用蒸馏水测试接触角，用石油磺酸盐做对比，结果见图1。润湿角由89.6度降低到9.9度，而石油磺酸盐的接触角仅降低为46.6度。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种低渗透油藏用纳米微乳液驱油剂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法如下：
（1）反应釜用氮气吹扫2-5 min，整个合成过程氮气保证微正压，依次加入乙烯基三乙氧基硅烷、烯丙醇聚氧乙烯醚、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水，开启搅拌2-3h，直到所有原材料完全成为均匀的乳状液；
（2）将上述乳状液重量的80-90%转移到第一高位槽中，在反应釜中再次投加壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水；
（3）反应釜剩余的乳状液继续搅拌，同时升温到55-60℃，加入8-10wt%的引发剂溶液进行预聚合，温度升高到80-85℃，溶液变蓝，停止加热，温度自动升高到90-95℃；
（4）第二高位槽加入2-3wt%的引发剂溶液，第一高位槽和第二高位槽同时滴加进行聚合，第一高位槽用2-2.5 h滴加完毕，第二高位槽滞后20-25 min滴加完毕，整个滴加过程维持90-95℃，继续搅拌1-1.5 h；反应釜加入3-5wt %的还原剂溶液，继续搅拌0.5-1 h；
（5）降温到50℃以下，用2-3wt%的氢氧化钠溶液调整pH 7-8，得到产品纳米微乳液驱油剂；
所述的烯丙醇聚氧乙烯醚、3-[(3-丙烯酰胺基丙基)二甲基铵]丙酸盐、1-乙烯基-2-吡咯烷酮、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.2-0.5：0.05-0.1：0.2-0.3：0.1-0.3：1。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.03-0.05：0.03-0.05：0.01-0.02：2.5-2.8：1。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的壬基酚聚氧乙烯醚、十二烷基硫酸钠、磷酸氢二钠、水与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比为0.02-0.03：0.02-0.03：0.01-0.02：5.5-6：1。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾、过硫酸铵、过硫酸钠中的一种。
5.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的引发剂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.01-0.015：1。
6.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的引发剂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.3-0.5：1。
7.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述还原剂为亚硫酸钠或亚硫酸钾。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的还原剂溶液与乙烯基三乙氧基硅烷的重量比0.05-0.1：1。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的纳米微乳液驱油剂，其特征在于，所述的纳米微乳液驱油剂分子结构式如下：
其中：
a=20000-50000；
b=5000-25000；
c=1000-5000；
d=5000-20000；
e=2000-10000；
m=2-50；
所述的纳米微乳液驱油剂分子量为4000000-10000000。
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