CN114835512A - 一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法 - Google Patents

一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo‑Mn金属化方法，其包括步骤有（1）配制宝石片丝网印刷金属化膏剂；（2）小尺寸蓝宝石的金属化涂覆；（3）小尺寸蓝宝石的金属化烧结。本发明专利设计专用小尺寸宝石片承印台，可增强宝石片牢固性，避免出现膏剂挂边；并采用尼龙材料制作的小尺寸宝石片丝网印版，增加丝网回弹力，防止金属化膏剂粘连，以上方法共同保证小尺寸蓝宝石金属化层的涂覆均匀性。本发明通过大量实验筛选出最佳的金属化膏剂具体配方，另外在金属化膏剂中以松油醇和乙基纤维素作为粘结剂的基础上，加入聚乙烯醇，能有效改善金属化层的收缩。

Description

一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法
技术领域
本发明涉及陶瓷金属化领域，特别是一种毫米波及太赫兹电真空器件用高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法。
背景技术
蓝宝石具有介质损耗小、强度高、耐热冲击性强等优点，是短毫米波及太赫兹输能窗较为理想的材料。在毫米波及太赫兹频段，窗片特征尺寸非常小(2mm<L＜5mm，2mm<B＜4mm的方形宝石)，其输能窗宽带阻抗匹配所需的金属化尺寸公差被限制于微米量级。手工笔涂金属化层所带来的10-15μm的厚度公差显然无法应用于毫米波及太赫兹频段输能窗。另外，蓝宝石不包含玻璃相、气相以及晶界相，仅通过玻璃相的迁移来完成高质量的金属化显得尤为艰难，通常在其金属化烧结过后极易出现金属化层收缩现象，导致蓝宝石金属化失败。
本发明针对毫米波及太赫兹真空器件用小尺寸蓝宝石窗片研究了一种高可靠蓝宝石Mo-Mn金属化方法。通过丝网印刷技术在小尺寸蓝宝石表面涂覆均匀的金属化层。然后通过在金属化配方中加入有机溶剂聚乙烯醇，促使金属化组分中的玻璃相与蓝宝石发生熔融，并形成玻璃键，产生牢固的金属化层，提升金属化层的可靠性。
发明内容
发明目的：本发明是为了解决现有小尺寸蓝宝石窗片金属化过程中金属化层涂覆不均匀及其烧结后金属化层发生收缩的缺陷，提出一种高可靠小尺寸蓝宝石金属化方法，该金属化方法可提高宝石片金属化层均匀性，同时可以防止金属化层发生收缩，提升了蓝宝石金属化层的可靠性。
技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：
一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆；
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结。
作为优选方案，以上所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉、刚玉微粉、一氧化锰、二氧化硅以及碳酸钙，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过筛；
(1.2)按重量份数取松油醇、乙基纤维素以及聚乙烯醇，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的通孔；宝石片上边缘中心下方设有沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，制作小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印台安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方；
(2.5)印刷蓝宝石
将步骤(1)配制好的金属化膏剂用勺子移入丝间印版上，用刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止；
将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态，按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中；
(2.6)瓷件烘烤
每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件；
(2.7)印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源，采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1400-1600℃，保温时间10-60min。
作为更加优选的方案，以上所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉50-75份、刚玉微粉8-20份、一氧化锰11-18份、二氧化硅5-12份以及碳酸钙1-3份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨48小时以上，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过100-130目网筛；
(1.2)按重量份数取松油醇20-45份、乙基纤维素1-10份以及聚乙烯醇3-8份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨72小时以上，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的
Figure BDA0003567546340000031
的通孔；宝石片上边缘中心下方设有
Figure BDA0003567546340000032
的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作140-300目小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印台安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方；
(2.5)印刷蓝宝石
将步骤(1)配制好的金属化膏剂用勺子移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态，按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中；
(2.6)瓷件烘烤
每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件；
(2.7)印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源，采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1450-1550℃，保温时间20-40min。
作为最优选的方案，以上所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉55份、刚玉微粉15份、一氧化锰18份、二氧化硅10份以及碳酸钙2份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨48小时以上，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过100-130目网筛；
(1.2)按重量份数取松油醇38份、乙基纤维素2份以及聚乙烯醇5份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨72小时以上，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的
Figure BDA0003567546340000041
的通孔；宝石片上边缘中心下方设有
Figure BDA0003567546340000042
的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作140-300目小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
1).将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印合安装到丝网印刷机的相应位置；
2)调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方，离网间距控制在2.0mm左右。
(2.5)印刷蓝宝石
1)将配制好的金属化膏剂用牛角勺移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
2)戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
3)按下丝网印刷机电源按钮，指示灯亮起，显示屏亮起。按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态。按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
4)关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中.；
5)放入下一个蓝宝石件，重复步骤(2.5)中1)、2)、3)、4)。完成蓝宝石的印制。
(2.6)瓷件烘烤。每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件。瓷件烘干时，烘箱温度选择120℃，烘干时间至少为15nin。
(2.7)关闲设备。印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源。采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1450-1550℃，保温时间20-40min。
有益效果：
(1)本发明专利设计专用小尺寸宝石片承印台，可增强宝石片牢固性，避免出现膏剂挂边；并采用尼龙材料制作的小尺寸宝石片丝网印版，增加丝网回弹力，防止金属化膏剂粘连，以上方法共同保证小尺寸蓝宝石金属化层的涂覆均匀性；
(2)本发明通过大量实验筛选出最佳的金属化膏剂具体配方，另外在金属化膏剂中以松油醇和乙基纤维素作为粘结剂的基础上，加入聚乙烯醇，能有效改善金属化层的收缩，得到非金属化区域无沾膏现象，经过金属化烧结过后，蓝宝石金属化层厚度均匀，且未发生收缩现象。
附图说明
图1为小尺寸蓝宝石金属化涂覆承印台的结构示意图。
图2为本发明采用未添加聚乙烯醇的膏剂制备得到的小尺寸蓝宝石金属化表面状态示意图。
图3为本发明采用添加聚乙烯醇的膏剂制备得到的小尺寸蓝宝石金属化表面状态示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施对本发明的技术方案进行进一步详细地说明，本发明所述的技术特征或连接关系没有进行详细描述的部分均为采用的现有技术。
实施例1
一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉55份、刚玉微粉15份、一氧化锰18份、二氧化硅10份以及碳酸钙2份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨48小时以上，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过120目网筛；
(1.2)按重量份数取松油醇38份、乙基纤维素2份以及聚乙烯醇5份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨96小时，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的
Figure BDA0003567546340000061
的通孔；宝石片上边缘中心下方设有
Figure BDA0003567546340000062
的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作200目小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印合安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方，离网间距控制在2.0mm左右。
(2.5)印刷蓝宝石
将配制好的金属化膏剂用牛角勺移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，指示灯亮起，显示屏亮起。按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态。按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中；
(2.6)瓷件烘烤。每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件。瓷件烘干时，烘箱温度选择120℃，烘干时间为20nin。
(2.7)关闲设备。印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源。采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1500℃，保温时间30min。
实施例2
一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉60份、刚玉微粉15份、一氧化锰16份、二氧化硅8份以及碳酸钙3份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨48小时，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过100目网筛；
(1.2)按重量份数取松油醇35份、乙基纤维素6份以及聚乙烯醇4份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨72小时，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的
Figure BDA0003567546340000071
的通孔；宝石片上边缘中心下方设有
Figure BDA0003567546340000072
的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作140目小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印合安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方，离网间距控制在2.0mm左右。
(2.5)印刷蓝宝石
将配制好的金属化膏剂用牛角勺移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，指示灯亮起，显示屏亮起。按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态。按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中.；
(2.6)瓷件烘烤。每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件。瓷件烘干时，烘箱温度选择120℃，烘干时间120nin。
(2.7)关闲设备。印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源。采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1450℃，保温时间20min。
实施例3
一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉65份、刚玉微粉16份、一氧化锰16份、二氧化硅8份以及碳酸钙2份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨96小时，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过130目网筛；
(1.2)按重量份数取松油醇35份、乙基纤维素8份以及聚乙烯醇6份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨84小时，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的
Figure BDA0003567546340000081
的通孔；宝石片上边缘中心下方设有
Figure BDA0003567546340000082
的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作300目小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印合安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方，离网间距控制在2.0mm左右。
(2.5)印刷蓝宝石
将配制好的金属化膏剂用牛角勺移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，指示灯亮起，显示屏亮起。按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态。按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中.；
(2.6)瓷件烘烤。每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件。瓷件烘干时，烘箱温度选择120℃，烘干时间为35nin。
(2.7)关闲设备。印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源。采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1550℃，保温时间20min。
实施例4
一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉65份、刚玉微粉20份、一氧化锰18份、二氧化硅12份以及碳酸钙3份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨72小时以上，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过120目网筛；
(1.2)按重量份数取松油醇40份、乙基纤维素10份以及聚乙烯醇8份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨72小时，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的
Figure BDA0003567546340000091
的通孔；宝石片上边缘中心下方设有
Figure BDA0003567546340000092
的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作250目小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印合安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方，离网间距控制在2.0mm左右。
(2.5)印刷蓝宝石
将配制好的金属化膏剂用牛角勺移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，指示灯亮起，显示屏亮起。按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态。按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中.；
(2.6)瓷件烘烤。每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件。瓷件烘干时，烘箱温度选择120℃，烘干时间为30nin。
(2.7)关闲设备。印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源。采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1450℃，保温时间40min。
实施例5
一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其包括如下步骤：
(1)配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
(1.1)按重量份数取钼粉50份、刚玉微粉10份、一氧化锰13份、二氧化硅7份以及碳酸钙1份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨96小时，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过120目网筛；
(1.2)按重量份数取松油醇20份、乙基纤维素3份以及聚乙烯醇4份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨120小时，备用；
(2)小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
(2.1)设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的
Figure BDA0003567546340000101
的通孔；宝石片上边缘中心下方设有
Figure BDA0003567546340000102
的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
(2.2)根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作200目小尺寸蓝宝石丝网印版；
(2.3)采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
(2.4)丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印合安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方，离网间距控制在2.0mm左右。
(2.5)印刷蓝宝石
将配制好的金属化膏剂用牛角勺移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，指示灯亮起，显示屏亮起。按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态。按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中.；
(2.6)瓷件烘烤。每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件。瓷件烘干时，烘箱温度选择120℃，烘干时间为40nin。
(2.7)关闲设备。印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源。采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版。
(3)小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤(2)印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1550℃，保温时间30min。
实施例6
采用以上实施例1～5金属化方法制备得到5只小尺寸蓝宝石金属化层非常均匀，5只小尺寸宝石片不同位置金属化层厚度测试结果如表1所示，其金属化层厚度为15-20μm，非金属化区域无沾膏现象；经过金属化烧结过后，蓝宝石金属化层未发生收缩现象，如图3所示。
表1 5只小尺寸宝石片不同位置金属化层厚度
Figure BDA0003567546340000111
对比实验1
其它步骤均同实施例1，只有步骤(1.2)为：按重量份数取松油醇38份、乙基纤维素2份，与上述(1.1)过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨96小时，备用。制备得到的小尺寸蓝宝石金属化烧结过后，蓝宝石金属化层向内侧收缩,，如图2所示。说明本发明的聚乙烯醇能有效改善金属化层的收缩，得到非金属化区域无沾膏现象，取得了很好的技术效果。
可以理解地是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，这里无法对所有的实施方式予以穷举，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制宝石片丝网印刷金属化膏剂；
（2）小尺寸蓝宝石的金属化涂覆；
（3）小尺寸蓝宝石的金属化烧结。
2.根据权利要求1所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
（1.1）按重量份数取钼粉、刚玉微粉、一氧化锰、二氧化硅以及碳酸钙，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过筛；
（1.2）按重量份数取松油醇、乙基纤维素以及聚乙烯醇，与上述（1.1）过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨，备用；
（2）小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
（2.1）设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的通孔；宝石片上边缘中心下方设有沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
（2.2）根据小尺寸蓝宝石金属化区域，制作小尺寸蓝宝石丝网印版；
（2.3）采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
（2.4）丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印台安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方；
（2.5）印刷蓝宝石
将步骤（1）配制好的金属化膏剂用勺子移入丝间印版上，用刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止；
将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态，按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中；
（2.6）瓷件烘烤
每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件；
（2.7）印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源，采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版；
（3）小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤（2）印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1400-1600℃，保温时间10-60min。
3.根据权利要求2所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
（1.1）按重量份数取钼粉50-75份、刚玉微粉8-20份、一氧化锰11-18份、二氧化硅5-12份以及碳酸钙1-3份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨48小时以上，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过100-130目网筛；
（1.2）按重量份数取松油醇20-45份、乙基纤维素1-10份以及聚乙烯醇3-8份，与上述（1.1）过筛后的粉料进行混合，在行星式球磨机上球磨72小时以上，备用；
（2）小尺寸蓝宝石的金属化涂覆
（2.1）设计小尺寸蓝宝石金属化丝网印刷承印台，确保小尺寸蓝宝石刚好置于凹槽内不滑动且蓝宝石表面高于承印台0.3-1mm，防止膏剂挂边；宝石片下方设有一个用于抽气吸附的φ1mm-φ2mm的通孔；宝石片上边缘中心下方设有φ1mm-φ1.5mm的沉孔，方便宝石片印刷前后的拾取；
（2.2）根据小尺寸蓝宝石金属化区域，使用弹性的尼龙材料制作140-300目小尺寸蓝宝石丝网印版；
（2.3）采用弯口夹具拾取印刷金属化层前后的小尺寸蓝宝石，避免夹具沾有金属化膏剂，影响金属化层均匀度及宝石片非金属化区域的洁净度；
（2.4）丝网组件、承印台的安装及调试
将待印蓝宝石的丝网组件、刮刀以及承印台安装到丝网印刷机的相应位置；
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方；
（2.5）印刷蓝宝石
将步骤（1）配制好的金属化膏剂用勺子移入丝间印版上，用聚氨酯覆墨刀把膏剂均匀的刮在网版上，直到看不见网痕为止，并将覆墨刀固定在相应位置；
戴好无尘手指套后将待印蓝宝石放入丝网印刷机承印台中，打开真空泵开关和通气阀，保证待印蓝宝石能够牢固吸着于承印台中；
按下丝网印刷机电源按钮，按下原点复原按钮，使印刷机进入正常调试工作状态，按下丝网印刷机开始按钮，电机动作，完成印刷，刮刀上升，承印台退出并回到初始位置，印刷周期完成；
关闭真空泵通气阀，取出印好的蓝宝石，放置于洁净的搪瓷托盘中；
（2.6）瓷件烘烤
每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件；
（2.7）印刷结束后，关闭真空泵、丝网印刷设备电源以及烘箱电源，采用丙酮或无水乙醇擦净刮刀、覆墨刀及丝网印版；
（3）小尺寸蓝宝石的金属化烧结
取步骤（2）印刷膏层之后的蓝宝石进行金属化烧结，烧结温度为1450-1550℃，保温时间20-40min。
4.根据权利要求2或3所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其特征在于，步骤（2.4）丝网组件、承印台的安装及调试
调节丝网的位置调节旋钮，使丝网的漏印区城完整对应于待印蓝宝石的金属化区城，并处于其正上方，离网间距控制在2.0mm。
5.根据权利要求4所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其特征在于，步骤（2.6）瓷件烘烤
每次印刷完成后，需要将蓝宝石放入烘箱中烘干后方可再次印制宝石件，烘箱温度为120℃，烘干时间为15分钟以上。
6.根据权利要求5所述的一种高可靠小尺寸蓝宝石Mo-Mn金属化方法，其特征在于，步骤（1）配制宝石片丝网印刷金属化膏剂
（1.1）按重量份数取钼粉55份、刚玉微粉15份、一氧化锰18份、二氧化硅10份以及碳酸钙2份，加入无水乙醇，在行星球磨机上混合球磨48小时以上，然后倒入干燥的搪瓷托盘中等待无水乙醇全部挥发，再将干燥之后的混合粉料，过100-130目网筛；
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