CN114832732A - 传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于太阳能光催化反应领域,公开一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器及方法,包括:反应腔体,呈倒圆台状,内部中空形成反应空间;石英光窗,安装于所述反应腔体顶部;进气底座,安装于所述反应腔体下部;鼓泡床,设置于所述反应腔体的下端和进气底座的上端之间。相对于传统的粉末悬浮体系光催化反应***,本反应器充分改善了催化剂界面的传质性能,在高效吸光的同时,通过三相界面的调控使界面CO2还原反应始终处于质子、电子、CO2分子的充足状态,有效提高了溶液体系CO2还原反应的活性。
Description
技术领域
本发明属于太阳能光催化反应领域,特别涉及一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器及方法。
背景技术
太阳能光催化技术因其具有条件温和、能耗低、操作简便、清洁等优点,已经广泛应用于能源、环境、化工、生物等多个领域。光催化反应器作为光催化反应的主体设备,很大程度上决定了光催化反应的能量流物质流的转换效率。尤其在溶液体系的光催化CO2还原中,不仅涉及光子、电子、质子、分子、离子等多物质耦合反应,还涉及气-液-固三相界面的分布,此外还涉及到流场、温度场、压力场等多物理场耦合。因此在反应过程中,CO2还原性能除了受到光催化剂本身的活性之外,还与反应过程中的光的传输分布、物料传质、多物理场分布等多重因素相关。
由于CO2分子在水溶液中的溶解和扩散能力有限,因此传质对于CO2还原的影响是限制CO2还原反应效率的重要因素之一。现有的适用于溶液体系的光催化反应器可分为催化剂悬浮体系(slurry reactors)和固定床体系(fixed-bed reactors)。催化剂悬浮体系反应条件温和,催化剂载量较高,催化剂与光接触的面积大、光能利用率高等优点;固定床反应器易于操作、反应稳定,可以根据催化剂的不同进行相应的变形设计。但是目前的光催化反应器存在以下弊端:
1、单一的悬浮体系中CO2的溶解度有限,导致传质受限,纳米颗粒表面的CO2局部浓度较低;
2、单一的悬浮体系不能实现催化剂与反应液的分离,对产物的分离集储提出更高的要求;
3、常规的固定床反应体系催化剂负载量有限,受光面积受限于反应器的形态,且同样无法解决CO2在催化界面的传质问题。
反应界面的传质性质可以通过原位观测三相界面的富集情况来评估。
此外,反应过程中界面反应现象的观测和对物料的物理化学指标的实时监测及控制对于科研人员进行进一步理论分析、数据处理以及反应全过程风险控制等至关重要。
因此,光催化CO2还原反应体系的设计不仅需要制备出性能优越的高效催化剂,而且要兼顾反应体系的传质强化。
发明内容
本发明的目的在于提供一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器及方法,至少解决上述技术问题之一;本反应器通过多功能鼓泡床、反应主腔体以及进气端的匹配,实现溶液悬浮体系的光催化CO2还原反应的传质强化,同时可以实现固定床反应界面的原位观测。
为达到上述目的,本发明采用如下技术方案:
第一方面,本发明提供一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,包括:
反应腔体,呈倒圆台状,内部中空形成反应空间;
石英光窗,安装于所述反应腔体顶部;
进气底座,安装于所述反应腔体下部;
鼓泡床,设置于所述反应腔体的下端和进气底座的上端之间。
本发明进一步的改进在于:所述鼓泡床固定于所述反应腔体的下端和进气底座的上端之间。
本发明进一步的改进在于:还包括光窗盖板;所述石英光窗通过光窗盖板固定于所述反应腔体顶部。
本发明进一步的改进在于:还包括进液孔与出气孔;
进液孔与出气孔分别对称设置于反应腔体的上部两侧,进液孔与出气孔内部的通道与反应腔体上表面的夹角为45~60°。
本发明进一步的改进在于:进气底座的上端设置为圆锥形,锥底与能鼓泡床的下表面相连,锥顶开孔,与进气孔相连通。
本发明进一步的改进在于:反应腔体的下端一侧设置原位监测孔;在原位监测孔的对侧设置三个并列的传感器孔;三个并列的传感器孔中分别设置为温度传感器、光电流传感器、压力传感器、pH计、离子传感器、参比电极中的三种。
本发明进一步的改进在于:反应腔体的外周安装有换热套。
本发明进一步的改进在于:鼓泡床的平均孔径为50nm~50μm;直径为5~20mm,厚度为1~2mm。
本发明进一步的改进在于:鼓泡床上均匀的分散有催化剂。
本发明进一步的改进在于:所述催化剂通过悬浊液旋涂、滴涂、一体烧结、原位溶剂热、超声分散或浸渍的方式固载于多功能鼓泡床上,并均匀地分散且不阻碍气流通过。
本发明进一步的改进在于:换热套可以选择冷凝模式和加热模式,当选择冷凝模式时,换热套内的循环换热工质设置为水、酒精、异丙醇中的一种;当选择加热模式时,换热套与外置加热电源相连。换热套设置为对称的两部分,用螺栓固定后其内壁与反应腔体外壁贴合。换热套的主体材质为不锈钢或铝合金的一种。
本发明进一步的改进在于:进气底座的进气孔外侧设置为螺纹孔,外圆直径为3~8mm,螺距为0.3~0.8mm,进气流速为4~20sccm。
本发明进一步的改进在于:鼓泡床的材质为石英砂芯、玻璃砂芯、多孔氧化铝、石墨烯气凝胶或泡沫金属。
本发明进一步的改进在于:石英光窗直径为20~40mm,厚度为2~5mm。
本发明进一步的改进在于:进液孔与出气孔分别对称设置于反应腔体的两侧,与反应腔体内部且高度一致,其与腔体内部的通道与反应腔体的上表面夹角为45~60°,对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3~8mm,螺距为0.3~0.8mm。
本发明进一步的改进在于:原位监测孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为5~10mm,螺距为0.5~1mm;传感器孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3~8mm,螺距为0.3~0.8mm。
本发明进一步的改进在于:反应腔体的材质为石英、玻璃、不锈钢、聚醚醚酮、陶瓷的一种。
本发明进一步的改进在于:反应腔体下端面积小,上端面积大,截面为等边梯形。
本发明进一步的改进在于:在反应腔体的下端一侧设置原位监测孔,其可以与原位激光探头、原位摄像头、原位热成像镜头的一种配合,其孔中心距离反应腔体下表面不小于孔半径的1/3,保证反应器运行时多功能鼓泡床的上表面的反应状况被有效监测。在原位监测孔的对侧设置三个并列的传感器孔,可分别设置为温度传感器、压力传感器、光电流传感器、pH计、离子传感器、参比电极中的三种。反应器运行时传感器孔中心距离气泡分散床的上表面不低于2mm。催化剂通过悬浊液旋涂、滴涂、一体烧结、原位溶剂热、超声分散、浸渍等方式固载于多功能鼓泡床上,并均匀地分散且不阻碍气流通过。
第人方面,本发明提供一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应方法,包括以下步骤:进气底座通入的CO2通过鼓泡床被分散成微小气泡,分散于催化剂层中;调节CO2流量,使CO2气泡、固载在鼓泡床上的催化剂颗粒、以及反应腔体中的溶液形成三相界面,利用石英光窗入射的光进行光催化二氧化碳还原反应。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明提供一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,包括:反应腔体,呈倒圆台状,内部中空形成反应空间;石英光窗,安装于所述反应腔体顶部;进气底座,安装于所述反应腔体下部;鼓泡床,设置于所述反应腔体的下端和进气底座的上端之间。本发明设置多功能鼓泡床,并与锥形设计的进气底座以及反应腔体配合使用,可以实现催化剂上表面的三相界面富集,从而强化了反应体系的传质。相对于传统的粉末悬浮体系光催化反应***,本反应器充分改善了催化剂界面的传质性能,在高效吸光的同时,通过三相界面的调控使界面CO2还原反应始终处于质子、电子、CO2分子的充足状态,有效提高了溶液体系CO2还原反应的活性。
本反应器通过多功能鼓泡床、反应主腔体以及进气端的匹配,实现溶液悬浮体系的光催化CO2还原反应的传质强化,同时可以实现固定床反应界面的原位观测。催化剂固载在充满孔道的鼓泡床上表面,形成催化基层。当CO2通过鼓泡床被分散成微小气泡,分散于催化剂层中。通过对入口流量的调节,可以使CO2气泡、固载在鼓泡床上的催化剂颗粒、以及反应腔体中的溶液形成三相界面。在三相界面处的物质传输可以更充分,光催化CO2还原所需的光、电子、质子和CO2分子都可以充足的供应,从而实现传质强化。原位观察孔的设置可以实现反应过程中三相界面的原位观察。
本发明中反应腔体的下端一侧设置原位监测孔;在原位监测孔的对侧设置三个并列的传感器孔;原位监测孔和原位界面传感器孔的设置可以有效监测反应界面的物理化学性质,不仅可以得到CO2还原反应中间产物的迁移扩散状况,而且可以通过观测三相界面评估体系的传质优劣。
本发明中反应腔体的外周安装有换热套;温控调节***的设置可以使本反应器适用于常温、低温、高温等多个光催化反应体系。
附图说明
图1为一种传质强化的固定床光催化CO2还原反应器的整体结构布局图;
图2为一种传质强化的固定床光催化CO2还原反应器的截面图;
图3为一种传质强化的固定床光催化CO2还原反应器中主反应腔体的结构图;
图4为三个实施案例下的三相界面气泡分散图。
具体实施案例
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
以下详细说明均是示例性的说明,旨在对本发明提供进一步的详细说明。除非另有指明,本发明所采用的所有技术术语与本发明所属领域的一般技术人员的通常理解的含义相同。本发明所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而并非意图限制根据本发明的示例性实施方式。
实施例1
请参阅图1至图3所示,本发明提供一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,包括光窗盖板1、石英光窗2、反应腔体3、鼓泡床4、进气底座5以及换热套10。
反应腔体3呈倒圆台状,内部中空形成反应空间;反应空间截面为等边梯形。石英光窗2置于光窗盖板1和反应腔体3的上表面之间,通过两侧的螺栓将光窗盖板1、石英光窗2和反应腔体3紧固密封。鼓泡床4置于反应腔体3的下端和进气底座5的上端之间,通过两侧的螺栓将反应腔体3、鼓泡床4和进气底座5连接。进气底座5的上端设置为圆锥形,圆锥底面与鼓泡床4的下表面相连,圆锥顶开孔,与进气孔相连通。圆锥侧面和底面夹角为30~60°。进气孔通过鼓泡床4连通反应空间。
在反应腔体3的下端一侧设置原位监测孔8,其可以与原位激光探头、原位摄像头、原位热成像镜头的一种配合,原位监测孔8中心距离反应腔体下表面不小于孔半径的1/3,保证反应器运行时鼓泡床4的上表面的反应状况被有效监测。在原位监测孔8的对侧设置三个并列的传感器孔9,可分别设置为温度传感器、压力传感器、光电流传感器、pH计、离子传感器、参比电极中的三种。反应器运行时传感器孔9中心距离气泡分散床4的上表面不低于2mm。催化剂通过悬浊液旋涂、滴涂、一体烧结、原位溶剂热、超声分散、浸渍等方式固载于鼓泡床4上,并均匀地分散且不阻碍气流通过。
换热套10安装于反应腔体3的外周;可以选择冷凝模式和加热模式,当选择冷凝模式时,换热套10内的循环换热工质设置为水、酒精、异丙醇中的一种;当选择加热模式时,换热套10与外置加热电源相连。换热套10设置为对称的两部分,用螺栓固定后其内壁与反应腔体3外壁贴合。换热套10的主体材质为不锈钢或铝合金的一种。进气底座5的进气孔外侧设置为螺纹孔,外圆直径为3~8mm,螺距为0.3~0.8mm,进气流速为4~20sccm。鼓泡床4的材质可以为石英砂芯、玻璃砂芯、多孔氧化铝、石墨烯气凝胶、泡沫金属,平均孔径为50nm~50μm。鼓泡床4的直径为5~20mm,厚度为1~2mm。石英光窗2的直径为20~40mm,厚度为2~5mm。进液孔6与出气孔7分别对称设置于反应腔体3的上部两侧,与反应腔体3内部连通且高度一致,其与腔体内部的通道与反应腔体3的上表面夹角为45~60°,对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3~8mm,螺距为0.3~0.8mm。原位监测孔8对外开孔为螺纹孔,外圆直径为5~10mm,螺距为0.5~1mm;传感器孔9对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3~8mm,螺距为0.3~0.8mm。
反应腔体3主体材质可以为石英、玻璃、不锈钢、聚醚醚酮、陶瓷的一种。
实施例2:
在本实施例中,将本反应装置用于常温(25℃)CuInS2-x纳米催化剂光催化CO2还原反应:选用微孔石英砂芯(平均孔径为200nm)作为鼓泡床4,将50mg CuInS2-x粉末光催化剂旋涂负载于微孔石英砂芯的鼓泡床4上,并将其置于本反应器体系中。原位监测孔设置原位摄像头,传感器孔分别设置为温度传感器、压力传感器、pH计。反应器运行时传感器孔中心距离气鼓泡床4的上表面为5mm。
换热套10选择冷凝模式,其循环换热工质设置为25℃的水;换热套10设置为对称的两部分,用螺栓固定后其内壁与反应腔体3外壁贴合。换热套10的主体材质为不锈钢。进气底座5的进气孔外侧设置为螺纹孔,外圆直径为3mm,螺距为0.3mm,进气流速为4sccm。鼓泡床4的直径为5mm,厚度为1mm。石英光窗2的直径为20mm,厚度为2mm。进液孔6与出气孔7分别对称设置于反应腔体3的两侧,与反应腔体3内部且高度一致,其与腔体内部的通道与反应腔体的上表面夹角为45°,对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3mm,螺距为0.3mm。原位监测孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为5mm,螺距为0.5mm;传感器孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3mm,螺距为0.3mm。
反应腔体3主体材质可以为聚醚醚酮。
本实施案例中的溶液为CO2饱和的KHCO3溶液(0.1M)。通气0.5h之后打开模拟太阳光光源,产气通过集气孔通入气相色谱仪进行连续在线检测,测试时间为1h。
实施例3:
在本实施例中,将本反应装置用于80℃TiO2-C3N4纳米催化剂光热催化CO2还原反应:选用泡沫铜(平均孔径约为50μm)作为鼓泡床4,通过原位水热生长的方法将TiO2-C3N4纳米颗粒负载于泡沫铜的鼓泡床4上,并将鼓泡床4置于本反应器体系中。原位监测孔设置原位摄像头,传感器孔分别设置为温度传感器、pH计、压力传感器。反应器运行时传感器孔中心距离气泡分散床的上表面为5mm。
换热套10选择加热模式,换热套10与外置加热电源相连并设置恒温80℃。进气底座5的进气孔外侧设置为螺纹孔,外圆直径为8mm,螺距为0.8mm,进气流速为20sccm。鼓泡床4的直径为20mm,厚度为2mm。石英光窗2直径为40mm,厚度为5mm。进液孔6与出气孔7分别对称设置于反应腔体3的两侧,与反应腔体内部且高度一致,其与腔体内部的通道与反应腔体的上表面夹角为60°,对外开孔为螺纹孔,外圆直径为8mm,螺距为0.8mm。原位监测孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为10mm,螺距为1mm;传感器孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为8mm,螺距为0.8mm。其余条件与实施例2相同。
实施例4:
在本实施例中,将本反应装置用于常温(25℃)的CdS/ZnS光催化剂光催化CO2还原反应:选用石墨烯气凝胶(平均孔径约为50nm)作为气泡分散床,通过原位水热生长的方法将CdS/ZnS光催化剂负载于石墨烯气凝胶上并一体制备成圆饼状的鼓泡床4置于本反应器体系中。原位监测孔设置原位摄像头,传感器孔分别设置为温度传感器、pH计、压力传感器。反应器运行时传感器孔中心距离气泡分散床的上表面为5mm。
进气底座5的进气孔外侧设置为螺纹孔,外圆直径为6mm,螺距为0.6mm,进气流速为5sccm。鼓泡床4的直径为5mm,厚度为2mm。石英光窗2的直径为20mm,厚度为3mm。进液孔6与出气孔7分别对称设置于反应腔体3的两侧,与反应腔体内部且高度一致,其与腔体内部的通道与反应腔体的上表面夹角为45°,对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3mm,螺距为0.3mm。原位监测孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为5mm,螺距为0.5mm;传感器孔对外开孔为螺纹孔,外圆直径为3mm,螺距为0.3mm。其余条件与实施例2相同。
表1:各实施例测试结果表
通过表1对比可得,本反应体系下的产物的总产率明显高于常规悬浮体系。
实施例5
本发明反应器通过多功能鼓泡床、反应主腔体以及进气端的匹配,实现溶液悬浮体系的光催化CO2还原反应的传质强化,同时可以实现固定床反应界面的原位观测。催化剂固载在充满孔道的鼓泡床上表面,形成催化基层。
本发明还提供一种传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应方法,包括以下步骤:
进气底座5通入的CO2通过鼓泡床4被分散成微小气泡,分散于催化剂层中;通过对入口流量的调节,可以使CO2气泡、固载在鼓泡床上的催化剂颗粒、以及反应腔体中的溶液形成三相界面,利用石英光窗2入射的光进行光催化二氧化碳还原反应。在三相界面处的物质传输可以更充分,光催化CO2还原所需的光、电子、质子和CO2分子都可以充足的供应,从而实现传质强化。原位观察孔的设置可以实现反应过程中三相界面的原位观察。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (10)
1.传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,包括:
反应腔体(3),呈倒圆台状,内部中空形成反应空间;
石英光窗(2),安装于所述反应腔体(3)顶部;
进气底座(5),安装于所述反应腔体(3)下部;
鼓泡床(4),设置于所述反应腔体(3)的下端和进气底座(5)的上端之间。
2.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,所述鼓泡床(4)固定于所述反应腔体(3)的下端和进气底座(5)的上端之间。
3.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,还包括光窗盖板(1);所述石英光窗(2)通过光窗盖板(1)固定于所述反应腔体(3)顶部。
4.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,还包括进液孔(6)与出气孔(7);
进液孔(6)与出气孔(7)分别对称设置于反应腔体(3)的上部两侧,进液孔(6)与出气孔(7)内部的通道与反应腔体(3)上表面的夹角为45~60°。
5.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,进气底座(5)的上端设置为圆锥形,锥底与能鼓泡床(4)的下表面相连,锥顶开孔,与进气孔相连通。
6.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,反应腔体(3)的下端一侧设置原位监测孔(8);在原位监测孔(8)的对侧设置三个并列的传感器孔(9);三个并列的传感器孔(9)中分别设置为温度传感器、光电流传感器、压力传感器、pH计、离子传感器、参比电极中的三种。
7.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,反应腔体(3)的外周安装有换热套(10)。
8.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,鼓泡床(4)的平均孔径为50nm~50μm;直径为5~20mm,厚度为1~2mm。
9.根据权利要求1所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,其特征在于,鼓泡床(4)上均匀的分散有催化剂。
10.传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应方法,其特征在于,基于权利要求1至9中任一项所述的传质强化的鼓泡固定床光催化二氧化碳还原反应器,包括以下步骤:
进气底座(5)通入的CO2通过鼓泡床(4)被分散成微小气泡,分散于催化剂层中;
调节CO2流量,使CO2气泡、固载在鼓泡床上的催化剂颗粒、以及反应腔体中的溶液形成三相界面,利用石英光窗(2)入射的光进行光催化二氧化碳还原反应。
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