CN114829655A - 用于马氏体时效钢的增材制造的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及用于由金属粉末制造增材制造部件的方法，所述金属粉末的组成以重量含量表示包含以下元素：6％≤Ni≤14％、5％≤Cr≤10％、0.5％≤Si≤2.5％、0.5％≤Ti≤2％、C≤0.04％，以及任选地包含0.5％≤Cu≤2％，余量为Fe和由加工产生的不可避免的杂质，所述金属粉末的显微组织以面积分数计包含多于98％的体心立方晶相，所述方法包括在其期间使至少一部分金属粉末在基本上由除氩气之外的惰性气体或者基本上由除氩气之外的惰性气体的组合构成的气氛中熔化的步骤。

Description

用于马氏体时效钢的增材制造的方法
本发明涉及用于马氏体时效钢的制造方法，特别地涉及用于其增材制造的方法。本发明还涉及用于制造马氏体时效钢的金属粉末。
许多部件由马氏体时效钢带制造，所述马氏体时效钢带以重量百分比计包含约18％的镍、9％的钴、5％的钼、0.5％的钛和0.1％的铝，并且经过处理以实现大于1800MPa的弹性极限。这些带材通过热轧和冷轧获得。然后通过在约500℃下的热处理使带材或从带材切出的部件硬化。遗憾的是，可通过该方法获得的部件形状由于某些原因而受到限制。
因此，本发明的目的是通过提供用于马氏体时效钢的增材制造的方法来弥补现有技术的缺陷。
为此目的，本发明的第一主题包括用于由金属粉末制造增材制造部件的方法，所述金属粉末的组成以重量含量表示包含以下元素：
6％≤Ni≤14％
5％≤Cr≤10％
0.5％≤Si≤2.5％
0.5％≤Ti≤2％
C≤0.04％
以及任选地包含：
0.5％≤Cu≤2％
余量为Fe和由加工产生的不可避免的杂质，
金属粉末的显微组织以面积分数计包含多于98％的体心立方晶相，
所述方法包括在其期间使至少一部分金属粉末在基本上由除氩气之外的惰性气体或者基本上由除氩气之外的惰性气体的组合构成的气氛中熔化的步骤。
根据本发明的方法还可以具有单独考虑或以组合考虑的以下列出的任选特征：
-除氩气之外的惰性气体为氮气，
-气氛包含少于1000ppm的氧气，
-除氩气之外的惰性气体或者除氩气之外的惰性气体的组合在气密密封室中，
-增材制造部件通过激光粉末床融合(Laser Powder Bed Fusion，LPBF)来制造，
-激光功率为80W至200W，
-线性能量密度(Linear Energy Density，LED)为175N至550N，
-体积能量密度(Volumetric Energy Density，VED)为100J/mm3至510J/mm3。
将在以下描述中更详细地描述本发明的其他特征和优点。
通过阅读以下描述将更好地理解本发明，以下描述仅仅出于说明的目的而提供并且决不旨在是限制性的。
镍以6重量％至14重量％的含量存在于根据本发明的组成中。需要至少6重量％的Ni以获得最终部件的完全马氏体组织。高于14重量％，趋于形成残余奥氏体，这导致较低的强度。
铬含量为5重量％至10重量％以改善钢的耐腐蚀性。
硅含量为0.5重量％至2.5重量％以确保G相的析出。高于2.5重量％，Si趋于阻碍在高温下的奥氏体形成，因此形成马氏体。
钛含量为0.5重量％至2重量％。需要至少0.5重量％以确保析出强化。出于生产率原因，将Ti限制为2重量％。
将碳保持为低于0.04重量％以避免形成严重地降低冲击强度、延性和韧性的钛碳化物。优选地，C含量低于0.015重量％。
任选地，铜以0.5重量％至2重量％的含量添加。Ti与大于0.5重量％的Cu的组合进一步改善析出强化。认为富铜簇增强其他金属间化合物的共析出，特别是G相的析出。
余量由铁和由加工产生的不可避免的杂质组成。铝、砷、铋、镉、钴、镁、锰、氮、磷、铅、硫、锑、锡、氧、钒为主要杂质。它们不是特意添加的。它们可能存在于用作原料的铁合金和/或纯元素中。优选控制其含量以避免有害地改变显微组织以及/或者避免增加晶粒尺寸和脆性。因此，各杂质的含量应限制为0.05重量％。
金属粉末的显微组织以面积分数计包含多于98％的体心立方晶相。该相可以为马氏体和/或铁素体。其可以通过XRD或通过电子束背散射衍射(EBDS)来测量。
粉末的球形度是高的。球形度SPHT可以通过Camsizer测量并且在ISO 9276-6中被定义为4πA/P2，其中A为测量的被颗粒投影覆盖的面积，P为测量的颗粒投影的周长/周界长。A值为1.0表示理想的球体。粉末的平均球形度为至少0.75。由于该球形度，金属粉末是充分可流动的。因此，使增材制造更容易。
优选地，至少80％的金属粉末颗粒的尺寸在20μm至260μm的范围内。
根据ISO13320:2009或ASTM B822-17通过激光衍射测量的颗粒尺寸分布优选地满足以下要求(以μm计)：
25≤D10≤35
80≤D50≤100
170≤D90≤280
金属粉末在低于1.25的豪斯纳比(Hausner ratio)和低于21％的卡尔指数(CarrIndex)下具有良好的流动性。豪斯纳比(振实密度/堆积密度)和卡尔指数((振实密度-堆积密度)/振实密度×100％)由根据ASTM B527-15、ISO 3953:2011测量的振实密度获得。
粉末可以通过首先将作为原料的纯元素和/或铁合金混合并使其熔化来获得。
通常优选纯元素以避免具有来自铁合金的过多杂质，因为这些杂质可能使得容易结晶。然而，在本发明的情况下，观察到来自铁合金的杂质对显微组织的实现并不是有害的。
铁合金是指具有高比例的一种或更多种其他元素例如铬、铝、锰、钼、硅、钛等的铁的各种合金。主要合金为FeAl(通常包含40重量％至60重量％的Al)、FeB(通常包含17.5重量％至20重量％的B)、FeCr(通常包含50重量％至70重量％的Cr)、FeMg、FeMn、FeMo(通常包含60重量％至75重量％的Mo)、FeNb(通常包含60重量％至70重量％的Nb)、FeNi、FeP、FeSi(通常包含15重量％至90重量％的Si)、FeSiMg、FeTi(通常包含45重量％至75重量％的Ti)、FeV(通常包含35重量％至85重量％的V)、FeW(通常包含70重量％至80重量％的Mo)。
纯元素尤其可以为纯金属，例如铁、铜、镍。
本领域技术人员已知如何混合不同的铁合金和纯元素以达到目标组成。
优选地，混合物包含FeCr铁合金、FeSi铁合金、FeTi铁合金、Cu、Ni和Fe。
一旦通过以适当的比例混合纯元素和/或铁合金而获得组合物，就将该组合物在高于其液相线温度至少210℃的温度下加热。由于该过热，避免了熔体在坩埚中凝固。此外，熔融组合物粘度的降低有助于获得具有高球形度而无附属物、具有适当的颗粒尺寸分布及其特定组织的粉末。即便如此，由于表面张力随温度而增加，因此优选不在高于其液相线温度超过350℃的温度下加热组合物。
优选地，将组合物在高于其液相线温度215℃至250℃的温度下加热。
在本发明的一个变体中，将组合物在1640℃与1720℃之间加热，这代表了粘度降低与表面张力增加之间的良好折衷。
然后通过在适中的压力下迫使熔融金属流通过孔口(喷嘴)并通过用气体(气体雾化)或水(水雾化)的射流冲击熔融金属流来将熔融组合物雾化成细金属液滴。在气体雾化的情况下，恰好在金属流离开喷嘴之前将气体引入到金属流中，用于在夹带的气体膨胀(由于加热)并进入到大收集体积、雾化塔中时产生湍流。雾化塔填充有气体以促进熔融金属射流的进一步湍流。使金属液滴在其落入雾化塔期间冷却。优选气体雾化，因为其有利于产生具有高圆度和少量附属物的粉末颗粒。
雾化气体优选为氩气或氮气。它们两者均比其他气体(例如，氦气)更慢地增加熔体粘度，这促进较小颗粒尺寸的形成。它们还控制化学纯度，避免不期望的杂质，并且在粉末的良好形态学方面起作用。由于与氩的摩尔重量39.95g/摩尔相比，氮的摩尔重量为14.01g/摩尔，因此可以用氩气而不是用氮气获得更细的颗粒。另一方面，与氩气的比热容0.52J/(g K)相比，氮气的比热容为1.04J/(g K)。因此，氮气增加了颗粒的冷却速率。在当前的情况下，氮气是优选的，因为其可以通过经由粉末吸收的氮气来改善TiN纳米析出物的形成。
气体压力是重要的，因为其直接影响金属粉末的颗粒尺寸分布和显微组织。特别地，压力越高，冷却速率越快。因此，将气体压力设定为15巴至30巴以优化颗粒尺寸分布并且有利于显微组织的形成。优选地，将气体压力设定为18巴至22巴以促进其尺寸与增材制造技术最相配的颗粒的形成。
喷嘴直径对熔融金属流量具有直接影响，并因此，对颗粒尺寸分布和对冷却速率具有直接影响。将最大喷嘴直径限制为4mm以限制平均颗粒尺寸的增加和冷却速率的降低。喷嘴直径优选为2.5mm至3.5mm以更准确地控制颗粒尺寸分布并有利于特定显微组织的形成。
根据本发明的一个变体，在湿度吸收的情况下，将通过雾化获得的金属粉末干燥以进一步改善其流动性。干燥优选在真空室中在50℃至100℃下进行一小时。
通过雾化获得的金属粉末本身可以使用或者可以被筛分以保持其尺寸更好地适合增材制造技术的颗粒以供以后使用。例如，在通过激光粉末床融合的增材制造的情况下，范围20μm至63μm是优选的。在通过激光金属沉积或直接金属沉积的增材制造的情况下，范围45μm至150μm是优选的。
由根据本发明的金属粉末制成的部件可以通过增材制造技术，例如激光粉末床融合(LPBF)、直接金属激光烧结(DMLS)、电子束熔化(EBM)、选择性热烧结(SHS)、选择性激光烧结(SLS)、激光金属沉积(LMD)、直接金属沉积(DMD)、直接金属激光熔化(DMLM)、直接金属打印(DMP)、激光熔覆(LC)、材料喷射、粘结剂喷射、熔融沉积成型(FDM)来获得。
出乎意料地观察到，通过增材制造获得的部件呈现出根据制造过程期间所使用的惰性气体强烈变化的相对密度。就惰性气体而言，其尤其意指氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气和氡气，已知惰性气体或惰性气体的组合可以包含至多1000ppm的O2，作为惰化步骤结束时的残留杂质。特别地，一旦将Ar用作惰性气体或添加为惰性气体混合物的一部分，所制造的部件的相对密度就降低。更特别地，用Ar代替N2强烈地影响相对密度，所有其他过程参数均相同。
优选地，使在制造过程期间熔化的所有金属粉末在基本上由除氩气之外的惰性气体或者基本上由除氩气之外的惰性气体的组合构成的气氛中熔化。换言之，在其期间使至少一部分金属粉末熔化的所有步骤在基本上由除氩气之外的惰性气体或者基本上由除氩气之外的惰性气体的组合构成的气氛中进行。
根据所使用的技术，惰性气体可以在制造过程期间所使用的气密密封室中(如果有的话)，或者其可以笼罩熔池。
尤其在通过激光粉末床融合(LPBF)制造部件时观察到这种出乎意料的结果。
LPBF是层叠式(layer-upon-layer)增材制造技术。将金属粉末的薄层利用涂覆机制均匀地分布在固定至在垂直(Z)轴上移动的分度台上的基底平台(通常为金属)上。这发生在包含严格控制气氛的室内。一旦分布完各层，就通过使粉末选择性地熔化来使部件几何形状的各2D切片融合。这利用高功率激光束，通常为镱纤维激光来完成。激光能量足够强以允许颗粒完全熔化(焊接)呈轨迹或条带的形式。基本上，一旦完成一个轨迹，就用与第一轨迹以开口间距(h)隔开的下一轨迹重复该过程。该过程一层一层地重复直至完成部件。突出的几何形状由来自先前层的未熔化的粉末支撑。LPBF中使用的主要过程参数示意性地为层厚度、开口间距、扫描速度和激光功率。在过程完成之后，筛分剩余的粉末以重复使用。
用于通过激光粉末床融合(LPBF)制造增材制造部件的方法包括用根据本发明的粉末形成粉末层的第一步。优选地，粉末层小于40μm。高于40μm，激光可能无法使整个层厚度中的粉末熔化，这可能导致部件中的孔隙。优选地，层厚度保持为10μm至30μm以优化粉末的熔化。
在第二步中，聚焦激光束通过在下文详述的过程条件下使粉末层的至少一部分熔化来形成成形层。
在LPBF的情况下，使打印部件的各层在基本上由除氩气之外的惰性气体或者基本上由除氩气之外的惰性气体的组合构成的气氛中至少部分地熔化。换言之，所述方法包括其间聚焦激光束通过使至少部分金属粉末在基本上由除氩气之外的惰性气体或者基本上由除氩气之外的惰性气体的组合构成的气氛中熔化来形成连续的成形层的步骤。
优选地将激光功率限制为最大200W。优选地，将激光功率设定为高于80W以使整个层厚度中的熔化容易。优选地，激光光斑为约55μm宽。
扫描速度优选为300mm/秒至1000mm/秒。低于300mm/秒，由激光提供的过多能量可能导致溅出物，如果不能适当地将其移出粉末床之外，则沉积在粉末层上，这会在打印部件中产生空隙。高于1000mm/秒，由激光向粉末提供的能量可能不足以使整个层厚度中的粉末熔化。更优选地，扫描速度为0.4m/秒至0.9m/秒，这进一步改善了打印部件的品质。
线性能量密度(LED)优选为160N至890N。LED被定义为激光功率与以m/秒表示的扫描速度之间的比率。低于160N，LED可能不足以适当地打印部件(由于锁孔(keyholing))。高于890N，由激光提供的过多能量可能导致溅出物，如果不能适当地将其移出粉末床之外，则沉积在粉末层上。这样的沉积物在打印部件中产生空隙。LED更优选地为180至550，并且甚至更优选地为200至425，以便进一步限制锁孔、球团和溅出物的发生。
引入到室中的惰性气体的气体流率优选地高于2m/秒，使得将为了使粉末熔化而产生的可能溅出物有效地移出粉末床之外。因此避免了打印部件中的孔隙。更优选地，气体流率为2m/秒至3.5m/秒。
开口间距优选地为30μm至100μm。低于30μm，打印部件的各点可能多次再熔化，这可能导致过热。高于100μm，两条轨迹之间可能夹有未熔化的粉末。更优选地，开口间距为70μm至100μm。
体积能量密度(VED)优选为100J/mm3至510J/mm3，并且更优选为120J/mm3至400J/mm3。VED被定义为P/(v·h·lt)，其中P为激光功率，v为扫描速度，h为开口间距，以及lt为粉末层厚度。这样的VED进一步有助于避免打印部件中的空隙。其还有助于避免可能导致热开裂的过热。
实施例
在下文中呈现的以下实施例和测试本质上是非限制性的并且必须仅出于举例说明的目的来考虑。它们将举例说明本发明的有利特征，由发明人在大量实验之后选择的参数的重要性，并且进一步确定可以通过根据本发明的方法实现的特性。
粉末参照1：
将纯元素混合以获得包含以下的组合物：1.15重量％的Si、0.56重量％的Ti、0.97重量％的Cu、7.55重量％的Cr、7.07重量％的Ni、0.013重量％的C，余量为Fe和由加工产生的不可避免的杂质。将组合物在高于其液相线温度215℃的温度下(即，在1685℃下)加热，然后通过在20巴下在N2中用3mm的喷嘴直径气体雾化来使组合物雾化。
所获得的金属粉末具有0.79的球形度以及使得D10＝27.3μm，D50＝70.4μm以及D90＝179.7μm的颗粒尺寸分布。金属粉末在1.129的豪斯纳比和11.012％的卡尔指数下具有良好的流动性。
粉末参照2：
将铁合金和纯元素混合以获得包含以下的组合物：0.97重量％的Si、0.85重量％的Ti、1.00重量％的Cu、7.73重量％的Cr、7.15重量％的Ni、0.038重量％的C，余量为Fe和由加工产生的不可避免的杂质。将组合物在高于其液相线温度215℃的温度下(即，在1683℃下)加热，然后通过在20巴下在N2中用3mm的喷嘴直径气体雾化来使组合物雾化。
所获得的金属粉末具有0.82的球形度以及使得D10＝32.4μm，D50＝92.7μm以及D90＝250.8μm的颗粒尺寸分布。金属粉末在1.098的豪斯纳比和9.856％的卡尔指数下具有良好的流动性。
粉末参照3：
将铁合金和纯元素混合以获得包含以下的组合物：0.95重量％的Si、0.77重量％的Ti、1.06重量％的Cu、7.97重量％的Cr、7.11重量％的Ni、0.026重量％的C，余量为Fe和由加工产生的不可避免的杂质。将组合物在高于其液相线温度236℃的温度下(即，在1698℃下)加热，然后通过在20巴下在N2中用3mm的喷嘴直径气体雾化来使组合物雾化。
所获得的金属粉末具有0.77的球形度以及使得D10＝30.8μm，D50＝89.8μm以及D90＝264.2μm的颗粒尺寸分布。金属粉末在1.109的豪斯纳比和11.12％的卡尔指数下具有良好的流动性。
然后使用粉末参照1至3的F2部分(即，20μm至63μm的颗粒)通过LPBF在表1中详述的过程条件下并且以20μm的层厚度制造部件。
首先通过根据ISO3369:2006通过阿基米德法测量绝对密度，然后通过计算绝对密度与材料(可能由用相同组合物铸造的部件而不是打印部件获得)的理论密度之比来测量打印部件的相对密度。
如根据所获得的相对密度值明显的是，无论过程条件如何，在N2下制造的部件都呈现出非常好的相对密度。一旦使用Ar作为惰性气体，部件的相对密度就大大降低。
表1
Figure BDA0003693631440000091
*根据本发明。

Claims (8)

1.一种用于由金属粉末制造增材制造部件的方法，所述金属粉末的组成以重量含量表示包含以下元素：
6％≤Ni≤14％，
5％≤Cr≤10％
0.5％≤Si≤2.5％
0.5％≤Ti≤2％
C≤0.04％
以及任选地包含：
0.5％≤Cu≤2％
余量为Fe和由加工产生的不可避免的杂质，
所述金属粉末的显微组织以面积分数计包含多于98％的体心立方晶相，
所述方法包括在步骤期间至少一部分所述金属粉末在基本上由除氩气之外的惰性气体或者基本上由除氩气之外的惰性气体的组合构成的气氛中熔化的所述步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述除氩气之外的惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1或2中任一项所述的方法，其中所述气氛包含少于1000ppm的氧气。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述除氩气之外的惰性气体或者所述除氩气之外的惰性气体的组合在气密密封室中。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中所述增材制造部件通过激光粉末床融合(LPBF)来制造。
6.根据权利要求5所述的方法，其中激光功率为80W至200W。
7.根据权利要求5或6中任一项所述的方法，其中线性能量密度(LED)为175N至550N。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中体积能量密度(VED)为100J/mm3至510J/mm3。
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