CN114824162A - 一种锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺及*** - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺及***，工艺包括以下步骤：(1)将包覆炭化后的欲石墨化炭粉和粘结剂混合均匀，得到混合物；(2)将混合物进行造球处理，得到均匀成球的炭粉球团；(3)对炭粉球团进行筛分，干燥脱水，得到干燥炭粉球团；(4)对干燥炭粉球团石墨化处理，得到石墨化球团，破碎、研磨、筛分、去磁，得到锂离子电池石墨类负极材料。将拟石墨化的焦粉进行球团化预处理，解决了锂离子电池负极材料石墨化过程粉体物料料层透气性差，操作过程易出现喷炉事故的难题，适用于艾奇逊法、连续石墨化工艺等多种石墨化工艺中，工业价值高。
Description
技术领域
本发明属于石墨负极材料技术领域，尤其涉及一种锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺及***。
背景技术
由于成本低、热稳定性好等特点，锂离子电池用石墨类负极材料目前和未来很长的一段时期内仍将是市场主流负极材料。在石墨负极材料生产过程中，需要将表面包覆改性和炭化脱出大部分挥发分后的石油焦/针状焦物料在石墨化炉中进行石墨化高温处理，石墨化温度最高能达到3000℃左右，使得原料中的碳元素在高温下转化成层状的石墨结构。
物料中的挥发分有机物和其他金属和化合物杂质的沸点远低于炭素材料。因此，石墨负极材料高温石墨化生产过程中，残留在石油焦/针状焦物料中的挥发分和其他杂质在2800-3000℃的高温下形成大量的挥发性烟气而与石墨化主产品分离，物料在石墨化过程中得以纯化。
锂离子电池石墨负极材料石墨化工艺包括传统艾奇逊法和连续石墨化工艺。传统艾奇逊石墨化存在能耗高(电耗约13000kWh/t产品)、操作环境差、辅料消耗量大、间歇式批次操作周期极长等问题，艾奇逊石墨炉被列入淘汰的落后产能，故而开发和推广连续石墨化工艺和设备势在必行。
连续石墨化工艺物料连续进出，物料的通畅流动极为关键。然而，连续石墨化过程中，粉体物料在石墨化热处理通道中流动性差，且粉料堆积导致物料透气性差，导致挥发分的脱除和烟气排放速率波动较高，进而影响石墨化炉流场和温度场的稳定性。石墨化烟气在石墨化炉炉体中产生，一旦石墨化炉炉体内出现温度较大波动，这些烟气就会迅速产生并形成聚集为较大的烟气团及烟气层，对石墨化物料通道形成冲击，成为石墨化生产过程中的不稳定因素，极易导致喷炉事故的发生，对生产操作人员带来严重的安全隐患，同时也严重影响生产的正常进行。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是锂离子电池石墨负极材料连续石墨化过程粉体物料料层透气性差，操作过程易出现喷炉事故，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺及***。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，包括以下步骤：
(1)将包覆炭化后的欲石墨化炭粉和粘结剂混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物进行造球处理，得到均匀成球的炭粉球团；
(3)对炭粉球团进行筛分，干燥脱水，得到干燥炭粉球团；
(4)对干燥炭粉球团石墨化处理，得到石墨化球团，破碎、研磨、筛分、去磁，得到锂离子电池石墨类负极材料。
粘结剂将粉料粘结成球，有助于后续的造球处理。
优选的，所述粘结剂和包覆炭化后的欲石墨化焦粉质量配比为0.01-0.1:1。
优选的，所述粘结剂包括淀粉、葡萄糖、蔗糖、腐殖酸钠、腐植酸铵、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇中至少一种。采用有机粘结剂，高温分解后，能够不残留杂质在球团产品中，
优选的，所述粘结剂以水溶液形式进行混合，所述粘结剂的水溶液浓度为质量分数0.5％-10％。
优选的，步骤(2)中所述炭粉球团直径大小为2-15mm。控制粒径保证加入石墨化炉后，料层透气性良好。
优选的，步骤(2)中所述将混合物进行造球处理时，向造球机喷洒一定量粘结剂。造球过程将部分粘结剂以这种形式加入，能够更好成球，保证球团的水含量和强度。
优选的，步骤(3)中所述干燥炭粉球团的质量分数水含量≤1％，强度为50-300KN/个球。控制干燥炭粉球团水含量，保证在石墨化炉中球团不因水分蒸发而爆裂，控制强度是为了在料层压力下球团不损坏。
优选的，步骤(3)中所述筛分处理时对粒度未合格的炭粉球团重新进行步骤(2)的造球处理。
优选的，步骤(4)中所述石墨化处理的方法包括艾奇逊法和/或连续石墨化工艺。
在同一个技术构思下，本发明还提供一种锂离子电池石墨类负极材料石墨化***，包括混料装置、造球装置、筛分装置、干燥装置、石墨化装置和后处理装置，所述造球装置连接在混料装置和筛分装置之间，所述干燥装置、石墨化装置和后处理装置在筛分装置之后依次连接。
优选的，所述造球装置向筛分装置送料，所述筛分装置出口分为合格粒度出口及不合格粒度出口，合格粒度出口连接干燥装置，不合格粒度出口连接造球装置。筛分合格的物料向干燥装置送料，筛分不合格的物料经破碎后返回造球装置重新造球。
优选的，所述干燥装置出口包括合格干燥出口及不合格干燥出口，合格干燥出口连接石墨化装置，不合格干燥出口连接混料装置。干燥球团粒度大于等于2mm合格物料向石墨化装置送料，干燥球团粒度＜2mm未合格的物料向混料装置送料。
优选的，所述石墨化装置为艾奇逊坩埚石墨化炉、箱式石墨化炉和连续式石墨化炉中至少一种。更优选的，所述石墨化装置为连续式石墨化炉。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明将拟石墨化的焦粉进行球团化预处理，解决了锂离子电池负极材料石墨化过程粉体物料料层透气性差，操作过程易出现喷炉事故的难题，适用于艾奇逊法、连续石墨化工艺等多种石墨化工艺中，工业价值高；
(2)球团化工艺使得各类挥发性气体的排除通道更通畅，杂质更容易脱除，提高物料层的透气性，保证高温挥发性物质所形成的烟气的排放稳定性；
(3)球团化工艺使得石墨化过程流场和温度场更加稳定，石墨化操作参数更易控制；
(4)球团化工艺使得物料流动性更好，物料在石墨化中尤其连续石墨化炉中的输送更通畅，不易结拱、堵塞或粘壁，从而使连续石墨化的运行周期大大提高，提高了连续石墨化的作业率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺流程框图；
图2为实施例1锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺设备联系图(石墨化前处理)；
图3为实施例1锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺设备联系图(石墨化后处理)。
图中：1、第一搅拌槽；2、压滤进料泵；3、压滤机；4、第二搅拌槽；5、粘结剂输送泵；6、第一真空上料器；7、焦粉进料仓；8、螺旋给料机；9、强混机；10、第一皮带输送机；11、圆盘造球机；12、第二皮带输送机；13、辊式筛分机；14、转斗式输送机；15、热风炉；16、鼓风机；17、链板式干燥机；18、第一引风机；19、第二引风机；20、第一布袋除尘器；21、破碎粉磨机；22、第二真空上料器；23、中间料仓；24、气流分级机；25、旋风收尘器；26、第二布袋收尘器；27、第三引风机。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
图2、3为实施例1的锂离子电池石墨类负极材料石墨化***示意图，其中，包括混料装置、造球装置、筛分装置、干燥装置、石墨化装置和后处理装置。
混料装置：第一搅拌槽1、压滤进料泵2、压滤机3、第二搅拌槽4、粘结剂输送泵5依次连接，第一真空上料器6、焦粉进料仓7、螺旋给料机8依次连接，粘结剂输送泵5和螺旋给料机8连通强混机9；第一搅拌槽1可以替换为过滤机，强混机9可以替换为螺带混料机、V型混料机等；
造球装置：强混机9通过第一皮带输送机10连接圆盘造球机11，粘结剂输送泵5连接圆盘造球机11，向圆盘造球机11输送物料；圆盘造球机11可以替换为圆筒造球机、圆锥造球机和对辊压球机等；
筛分装置：圆盘造球机11向辊式筛分机13输送物料，辊式筛分机13出料口连接转斗式输送机14，辊式筛分机13废料口通过第二皮带输送机12连接回圆盘造球机11进料口；辊式筛分机13可以替换为振动筛等；
干燥装置：转斗式输送机14连接链板式干燥机17，鼓风机16向热风炉15输送空气，热风炉15连接链板式干燥机17，链板式干燥机17出料口排出干燥合格物料f，干燥合格物料f送入后续石墨化装置；链板式干燥机17干燥未合格物料通过第一引风机18重新输送回链板式干燥机17进料口，链板式干燥机17干燥废料通过第二引风机19输送到第一布袋除尘器20，以满足环保要求，再送回强混机9重新进行混合。第一布袋除尘器20可连接引风机，将除尘废气排空，链板式干燥机17可以替换为回转式干燥机等。
石墨化装置：艾奇逊坩埚石墨化炉、箱式石墨化炉和连续式石墨化炉中至少一种。
后处理装置：石墨化装置依次连接破碎粉磨机21、第二真空上料器22、中间料仓23和气流分级机24，气流分级机24连接旋风收尘器25和破碎粉磨机21，分级合格物料输送到旋风收尘器25，分级未合格物料输送回破碎粉磨机21；旋风收尘器25出料口排出成品物料h，连接第二布袋收尘器26，第二布袋收尘器26排出超细粉物料i，连接第三引风机27，第三引风机27排出尾气废料。超细粉物料i粒度太细，不能满足负极材料粒度需求，可做废品收集外卖处理。
图2、3中，a：天然气；b：空气；c：拟石墨化物料；d：粘结剂；e：水；f：干燥合格物料；h：成品物料；i：超细粉物料；j：尾气。
实施例1的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺发生在上述***中，具体工艺流程如图1所示，具体步骤如下：
(1)将淀粉粘结剂和定量配比的水溶液加入第一搅拌槽1中搅拌溶解，配备得到质量分数为2％的粘结剂水溶液，然后压滤进料泵2送至压滤机3分离不溶性杂质，过滤后的清液送入清液槽备用；
(2)将包覆炭化后的欲石墨化焦粉和粘结剂水溶液按照1:6质量比加入强混机9等设备进行混料操作；
(3)混合有粘结剂的湿焦粉经输送设备给料到圆盘造球机11等造球设备，同时向造球机喷洒一定量的粘结剂，得到直径约2-15mm均匀成球的湿球团，经输送设备输送到辊式筛分机13；
(4)球团筛分采用双层筛，中间层筛出的是合格粒度球团，大于或小于合格粒度球团的物料被送入破碎设备破碎后返回到强混机9形成闭路，从辊式筛分机13出来的合格粒度的球团经输送设备输送到链板式干燥机17进行干燥；
(5)送入链板式干燥机17的球团和垂直穿过球团料层的热风换热脱除水分到≤1％水分后脱除水分得到合格干燥球团，干燥炭粉球团强度为50-300KN/个球；
(6)合格干燥球团经连续石墨化工艺后得到石墨化球团，石墨化球团经输送设备输送到轮碾机、辊式磨或辊压机等粉磨设备进行破碎粉磨，粉磨后的物料经气流分级机分级得到合格粒度的石墨负极材料，再经混批、筛分、去磁后得到负极材料合格产品。
Claims (13)
1.一种锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将包覆炭化后的欲石墨化炭粉和粘结剂混合均匀，得到混合物；
(2)将混合物进行造球处理，得到均匀成球的炭粉球团；
(3)对炭粉球团进行筛分，干燥脱水，得到干燥炭粉球团；
(4)对干燥炭粉球团石墨化处理，得到石墨化球团，破碎、研磨、筛分、去磁，得到锂离子电池石墨类负极材料。
2.如权利要求1所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，所述粘结剂和包覆炭化后的欲石墨化炭粉质量配比为0.01-0.15:1。
3.如权利要求1或2所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，所述粘结剂包括淀粉、葡萄糖、蔗糖、腐殖酸钠、腐植酸铵、聚丙烯酰胺、聚乙二醇、聚乙烯醇中至少一种。
4.如权利要求1或2所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，所述粘结剂以水溶液形式进行混合，所述粘结剂的水溶液浓度为质量分数0.5％-15％。
5.如权利要求1所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，步骤(2)中所述炭粉球团的直径大小为2-15mm。
6.如权利要求1所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，步骤(2)中所述将混合物进行造球处理时，向造球机喷洒一定量粘结剂。
7.如权利要求1所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，步骤(3)中所述干燥炭粉球团的质量分数水含量≤1％，强度为50-300KN/个球。
8.如权利要求1所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，步骤(3)中所述筛分处理时对粒度未合格的炭粉球团重新进行步骤(2)的造球处理。
9.如权利要求1所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺，其特征在于，步骤(4)中所述石墨化处理的方法包括艾奇逊法和/或连续石墨化工艺。
10.一种用于权利要求1-9任一项所述锂离子电池石墨类负极材料石墨化工艺的锂离子电池石墨类负极材料石墨化***，其特征在于，包括混料装置、造球装置、筛分装置、干燥装置、石墨化装置和后处理装置，所述造球装置连接在混料装置和筛分装置之间，所述干燥装置、石墨化装置和后处理装置在筛分装置之后依次连接。
11.如权利要求10所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化***，其特征在于，所述造球装置向筛分装置送料，所述筛分装置的出口分为合格粒度出口及不合格粒度出口，合格粒度出口连接干燥装置，不合格粒度出口连接造球装置。
12.如权利要求10所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化***，其特征在于，所述干燥装置的出口包括合格干燥出口及不合格干燥出口，合格干燥出口连接石墨化装置，不合格干燥出口连接混料装置。
13.如权利要求10所述的锂离子电池石墨类负极材料石墨化***，其特征在于，所述石墨化装置为艾奇逊坩埚石墨化炉、箱式石墨化炉和连续式石墨化炉中至少一种。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN115676816A (zh) * | 2022-11-17 | 2023-02-03 | 兰州格瑞芬碳材料有限公司 | 一种负极原料球团化制备工艺及石墨化装炉方法 |
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- 2022-04-12 CN CN202210383053.0A patent/CN114824162A/zh active Pending
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