CN114808508B - 一种绝缘浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绝缘浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)物理纯化:以竹浆为原料,通过筛选去除竹浆中的杂细胞和粗渣;(2)化学纯化:将步骤(1)得到的竹浆,其竹龄<1年时,通过酸处理去除金属离子,降低卡伯值和灰分含量;当竹龄≥1年时,酸处理后还进行碱处理和/或螯合处理;(3)超声协同处理:将步骤(2)得到的竹浆用超声波协同碱土金属盐溶液进行处理,最后用超纯水洗涤得到绝缘浆。采用本发明方法制备的绝缘竹浆具有化学纯度高、物理强度好、成本低等优点,能够满足绝缘浆的质量要求,可用于生产各种电气绝缘用纸。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域,具体为一种绝缘浆的制备方法。
背景技术
植物纤维绝缘纸因其成本低廉、性能优良和环保等优点广泛应用于电气设备中。纸浆的纯度很大程度上决定了绝缘纸的电气性能和使用寿命,并进一步影响到电气产品的性能。近年来,电气产品的快速发展迭代对绝缘浆的灰分、电导率及金属离子含量等指标提出了更高的要求。然而,绝缘浆的基础理论研究和应用研发均滞后于发展需要,且在绝缘浆的制备方面存在一些问题。其一,森林资源匮乏,没有足量的针叶木用于生产绝缘浆;其二,国产绝缘浆在灰分、铁离子含量、纸浆强度等方面与进口绝缘浆相比略显不足,导致我国所需高纯度绝缘浆主要依赖进口。
传统绝缘浆大多以针叶木浆、麻浆或者棉浆为原料,本发明首次以竹材为原料制备绝缘浆。竹材有很多优点,如产量大,速生,成材期短,且竹纤维的强度好。但是其制备绝缘浆也存在一些难点:不同竹龄、竹种的竹浆性能上有很大差异,如木素、杂细胞、灰分含量等,这些都会影响绝缘浆的纯度,进而影响电气性能。因此,要解决原料来源问题并生产出符合要求的绝缘竹浆,必须根据竹材的性质,细化制备方法、完善生产工艺,进而提高竹浆的利用率和纯度,达到绝缘浆的质量要求。
发明内容
为满足电气行业发展的需要,在绝缘浆的制备领域实现国产替代,本发明提供了一种绝缘浆的制备方法。该方法以竹材为原料,将碱法蒸煮得到的竹浆进行物理纯化、化学纯化和超声协同处理。所得绝缘竹浆的灰分、电导率与铁离子含量很低,聚合度高,抄纸后,纸张的物理强度好,可用于生产各种电气绝缘用纸。相比于传统制备工艺,本方法的适应性更广、效率更高、针对性更强,较为***的解决了竹材制备绝缘浆中存在的问题。
一种绝缘浆的制备方法,包括以下步骤:
(1)物理纯化:以竹浆为原料,通过筛选去除竹浆中的粗渣和杂细胞;
(2)化学纯化:将步骤(1)得到的竹浆,其竹龄<1年时,通过酸处理去除金属离子,降低卡伯值和灰分含量;当竹龄≥1年时,酸处理后还进行碱处理和/或螯合处理;
(3)超声协同处理:将步骤(2)得到的竹浆用超声波协同碱土金属盐溶液进行处理,最后用超纯水洗涤得到绝缘浆。
优选地,步骤(2)中,酸处理所用酸为硫酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸中的至少一种;酸处理过程中,浆浓为2%~10%、酸用量为0.2%~6.0%(相对于绝干浆的质量分数)、温度为25℃~100℃、时间为20min~360min。
优选地,步骤(2)中,碱处理所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;碱处理过程中,浆浓为5%~15%、碱用量为0.5%~10%(相对于绝干浆的质量分数)、温度为25℃~120℃、时间为30min~360min。
优选地,步骤(2)中,螯合处理所用螯合剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸及其盐中的至少一种;螯合处理过程中,浆浓为2%~10%、螯合剂用量为0.1%~3%(相对于绝干浆的质量分数)、温度为40℃~90℃、时间为30min~180min。
优选地,步骤(3)中,超声的频率为20kHz~60kHz、温度30℃~90℃、时间20min~300min、浆浓为0.1%~3%。
优选地,所述碱土金属盐溶液为碳酸氢钙、醋酸钙、氢氧化钙、碳酸镁、氢氧化镁、碳酸氢镁、甲酸镁、氧化镁、醋酸镁溶液中的至少一种,其用量为0.5%~5%(相对于绝干浆的质量分数)。
优选地,步骤(1)中,所述筛选为先用缝宽为0.08mm~0.5mm的缝筛去除粗渣,再用筛孔直径为φ0.025mm~2.5mm的孔筛去除杂细胞。
优选地,所述缝筛的缝宽为0.2±0.12mm;孔筛的直径为φ0.1±0.06mm。
优选地,步骤(1)中,竹浆所用的竹子为毛竹、慈竹、粉单竹、麻竹、绿竹、龙竹、青皮竹、撑篙竹、大叶龙竹、细叶龙竹等中的一种或几种;竹龄为0.5年~2年;所述竹浆的制浆方式为碱法制浆。
本发明对现有的制备方法进行了改进,如木素含量高的竹浆可针对性的添加碱处理;杂细胞含量高的竹浆可在物理纯化部分进行精准筛选,并添加螯合剂去除杂细胞中含量高的铁离子;灰分含量少的竹浆可采用有机酸(如柠檬酸)、含量高的竹浆采用硫酸进行酸处理。
进一步地,所述的绝缘竹浆可用于生产各种电气绝缘用纸。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)本发明使用竹材作为原材料制备绝缘浆,其性能可与针叶木、棉、麻类等材料生产的绝缘浆相媲美,在绝缘浆制备领域实现国产替代,极大降低了生产成本。
(2)本发明针对竹浆的特点,对不同竹龄、竹种的浆料通过精准筛选工艺进行处理,提高了竹浆的纯度。
(3)本发明结合浆料性质,使用酸、碱、螯合处理相结合的方式去除金属离子,降低卡伯值和灰分含量,经超声波协同处理后,所得竹浆可满足绝缘浆的质量要求。
附图说明
图1为慈竹(1.5年)未经孔筛处理的纤维图;左图放大倍数为100×,右图放大倍数为500×。
图2为实施例2慈竹(1.5年)经孔筛(0.1mm)处理后的纤维图;左图放大倍数为100×,右图放大倍数为500×。
图3为慈竹(1.5年)经孔筛(0.07mm)筛选出的杂细胞图;左图放大倍数为100×,右图放大倍数为500×。
具体实施方式
以下通过具体实例对本发明技术方案进行进一步阐述,但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
原料为毛竹(竹龄0.5年),用烧碱法进行蒸煮,蒸煮条件为:用碱量25%、最高温度160℃、升温时间120min、保温时间120min。将竹浆经0.2mm缝筛除去纤维束及杂质后,采用孔筛处理的方法收集截留在直径为φ0.1mm筛孔上的竹浆,用柠檬酸对其进行酸处理。酸处理条件为:浆浓3%、温度70℃、时间60min、酸用量3%。到达反应时间后,对上述竹浆用超声波协同碳酸氢镁溶液进行处理。超声洗涤条件为:频率40kHz、温度60℃、时间30min、碳酸氢镁用量1%、浆浓2%。最后,所得浆料用超纯水洗涤1次便得到绝缘竹浆,记为产品1。
实施例2
原料为慈竹(竹龄1.5年),用硫酸盐法进行蒸煮,条件为:用碱量25%、硫化度25%、最高温度150℃、升温时间120min、保温时间120min。将竹浆经0.15mm缝筛除去纤维束及杂质后,采用孔筛处理的方法收集截留在直径为φ0.1mm筛孔上的竹浆。由于竹龄大,木质化程度高,因此,用氢氧化钠溶液对其进行碱处理以降低木素、聚戊糖及糖醛酸等极性大分子物质的含量。碱处理条件为:浆浓5%、温度80℃、时间90min、用碱量5%。到达反应时间后,用硫酸对上述竹浆进行酸处理进一步降低灰分及金属离子含量。酸处理条件为:浆浓4%、温度80℃、时间60min、酸用量1%。然后用螯合处理的方法降低铁离子等极难去除金属离子的含量,所用螯合剂为DTPA,工艺条件为:浆浓为2%、螯合剂用量为0.5%、温度为50℃、时间为60min。所得竹浆进行超声处理,频率40kHz、温度60℃、时间30min、醋酸镁用量1%、浆浓3%。最后,所得浆料用超纯水洗涤1次便得到绝缘竹浆,记为产品2。
实施例3
原料为毛竹(竹龄0.5年),用烧碱法进行蒸煮,蒸煮条件为:用碱量25%、最高温度160℃、升温时间120min、保温时间120min。将竹浆经0.2mm缝筛除去纤维束及杂质后,用柠檬酸对其进行酸处理。酸处理条件为:浆浓3%、温度70℃、时间60min、酸用量3%。到达反应时间后,对上述竹浆用超声波协同碳酸氢镁溶液进行处理。超声洗涤条件为:频率40kHz、温度60℃、时间30min、碳酸氢镁用量1%、浆浓2%。最后,所得浆料用超纯水洗涤1次便得到绝缘竹浆,记为产品3。
实施例4
原料为慈竹(竹龄1.5年),用硫酸盐法进行蒸煮,条件为:用碱量25%、硫化度25%、最高温度150℃、升温时间120min、保温时间120min。将竹浆经0.15mm缝筛除去纤维束及杂质后,采用孔筛处理的方法收集截留在直径为φ0.1mm筛孔上的竹浆。用硫酸对上述竹浆进行酸处理进一步降低灰分及金属离子含量。酸处理条件为:浆浓4%、温度80℃、时间60min、酸用量1%。所得竹浆用超纯水洗涤6次,记为产品4。
实施例5
原料为慈竹(竹龄1年),用硫酸盐法进行蒸煮,条件为:用碱量25%、硫化度25%、最高温度150℃、升温时间120min、保温时间120min。将竹浆经0.15mm缝筛除去纤维束及杂质后,用硫酸对其进行酸处理。酸处理条件为:浆浓4%、温度80℃、时间60min、酸用量1%。所得竹浆用超纯水洗涤6次,记为产品5。
实施例6
原料为大叶龙竹(竹龄1年),用硫酸盐法进行蒸煮,条件为:用碱量25%、硫化度25%、最高温度160℃、升温时间120min、保温时间120min。将竹浆经0.1mm缝筛除去纤维束及杂质后,用硫酸对其进行酸处理。酸处理条件为:浆浓4%、温度80℃、时间90min、酸用量1%。所得竹浆用超纯水洗涤6次,记为产品6。
根据以上生产方法,制得产品1、产品2、产品3、产品4、产品5和产品6,检测数据详见表1所示。与国标GB/T 13505-2007中高纯度绝缘木浆的关键指标相比较,产品1和产品2的各项指标均优于标准产品的规定值。产品1所用竹子为毛竹且竹龄较小,与产品2相比,较温和的处理条件便可达到绝缘浆的质量要求。产品3与产品1的原料一致,但是竹浆没有经过孔筛处理的方式去除杂细胞,导致其灰分及铁离子含量偏高。产品4与产品2的原料一致,在制备过程中省去碱处理,螯合处理和超声洗涤等步骤,其电导率、卡伯值、灰分及铁离子含量都比产品2高,pH值偏低,在关键性能指标上不能达到绝缘浆的标准。产品5及产品6未经筛选和超声协同处理,其撕裂指数和聚合度明显下降,卡伯值、灰分及铁离子含量偏高。由此可见,根据竹材性能的差异,用碱、酸、螯合处理相结合的方式降低卡伯值,去除灰分及铁离子,可以有效的提高竹浆纯度,满足绝缘浆的质量要求。
表1
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种绝缘浆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)物理纯化:以竹浆为原料,通过筛选去除竹浆中的杂细胞和粗渣;
(2)化学纯化:将步骤(1)得到的竹浆,其竹龄<1年时,通过酸处理去除金属离子,降低卡伯值和灰分含量;当竹龄≥1年时,酸处理后还进行碱处理和/或螯合处理;
(3)超声协同处理:将步骤(2)得到的竹浆用超声波协同碱土金属盐溶液进行处理,最后用超纯水洗涤得到绝缘浆。
2.根据权利要求 1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,酸处理所用酸为硫酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸、葡萄糖酸中的至少一种;酸处理过程中,浆浓为2%~10%、酸用量为0.2%~6.0%、温度为25℃~100℃、时间为20min~360min。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,碱处理所用碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种;碱处理过程中,浆浓为5%~15%、碱用量为0.5%~10%、温度为25℃~120℃、时间为30min~360min。
4.根据权利要求 1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,螯合处理所用螯合剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、二亚乙基三胺五乙酸及其盐中的至少一种;螯合处理过程中,浆浓为2%~10%、螯合剂用量为0.1%~3%、温度为40℃~90℃、时间为30min~180min。
5.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,超声的频率为20kHz~60kHz、温度30℃~90℃、时间20min~300min、浆浓为0.1%~3%。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述碱土金属盐溶液为碳酸氢钙、醋酸钙、氢氧化钙、碳酸镁、氢氧化镁、碳酸氢镁、甲酸镁、氧化镁、醋酸镁溶液中的至少一种,其用量为0.5%~5%。
7.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述筛选为先用缝宽为0.08mm~0.5mm的缝筛去除粗渣,再用筛孔直径为φ0.025mm~2.5mm的孔筛去除杂细胞。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述缝筛的缝宽为0.2±0.12mm;孔筛的直径为φ0.1±0.06mm。
9.根据权利要求 1或2或3 所述的方法,其特征在于,步骤(1)中,竹浆所用的竹子为毛竹、慈竹、粉单竹、麻竹、绿竹、龙竹、青皮竹、撑篙竹中的一种或几种;竹龄为0.5年~2年;所述竹浆的制浆方式为碱法制浆。
10.一种绝缘竹浆,由权利要求1~9任一项所述方法制备得到。
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