CN114807676B - 一种Sn-Bi系合金材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Sn-Bi系合金材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种Sn‑Bi系合金材料及其制备方法和应用，涉及合金材料技术领域。本发明提供的Sn‑Bi系合金材料，以质量百分比计，包括Sn40％，Bi 58％，Cu 0.04％，Al 1.76％，Me 0.2％；所述Me为La、Ce和Sr中的一种或几种。本发明通过在Sn‑Bi合金中加入Cu、Al、Me，可以减缓Bi的粗化及脆性，改善合金性能；适量的Al可以提高焊料的合金强度、改善焊料塑性和提高热疲劳强度；适量的La、Ce和Sr可以改善合金的物理化学性能，并提高合金室温及高温机械性能，增加延展性，改善润湿性能，提高冲击强度，能够满足3D打印用低熔点合金材料的要求。

Description

一种Sn-Bi系合金材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种Sn-Bi系合金材料及其制备方法和应用。
背景技术
3D打印(3DP)即快速成型技术的一种，又称增材制造，它是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术。3D打印通常是采用数字技术材料打印机来实现的，常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造。该技术在珠宝、鞋类、工业设计、建筑、工程和施工(AEC)、汽车、航空航天、牙科和医疗产业、教育、地理信息***、土木工程、***以及其他领域都有所应用。
熔融沉积成型(Fused deposition modeling，FDM)是一种将各种热熔性的丝状材料(蜡、ABS和尼龙等)加热熔化成形的方法，是3D打印技术的一种，又可被称FFM熔丝成型(Fused Filament Modeling)或FFF熔丝制造(Fused Filament Fabrication)。FDM成型原理相对简单，将低熔点丝状材料通过加热器的挤压头熔化成液体，使熔化的热塑材料丝通过喷头挤出，挤压头沿零件的每一截面的轮廓准确运动，挤出半流动的热塑材料沉积固化成精确的实际部件薄层，覆盖于已建造的零件之上，并在1/10s内迅速凝固，每完成一层成型，工作台便下降一层高度，喷头再进行下一层截面的扫描喷丝，如此反复逐层沉积，直到最后一层，这样逐层由底到顶地堆积成一个实体模型或零件。
近年来，金属合金线材作为FDM的新型材料受到许多人的青睐，进而促进了3D打印金属线材研发和应用。线性直写3D打印技术为复杂三维金属结构的实现提供了强有力的技术支持。尤其是在工艺品行业中，伴随着对室温液态金属的氧化处理、浸润性能等相关性质研究的成熟与发展，在3D打印中将锡铅合金作为打印“墨水”，通过线性直写工艺在基底上进行打印，从而完成复杂三维立体构建的制作，通过计算机软件精准控制喷头与基底之间的对位，以满足金属材料在基底打印中的连续线性沉积。由于铅的副作用较大，人们对取代铅的低熔点合金进行了研究，大量的研究热点集中在以锡铋合金为基础的材料上。Sn-Bi合金具有良好的力学性能，室温下，它比Sn-Pb焊料具有更高的屈服强度、剪切强度、拉伸强度和抗蠕变性，也具有良好的热疲劳性能。但是Bi原本性质脆弱，使Sn-Bi合金表现出脆性大、延展性小的特征，这导致Sn-Bi合金的塑性降低，情况严重时会出现脆性破坏，从而严重影响加工性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Sn-Bi系合金材料及其制备方法和应用，本发明提供的Sn-Bi系合金材料具有较高的抗拉强度和抵抗弹性变形能力，塑性较好，能够满足3D打印用低熔点合金材料的要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种Sn-Bi系合金材料，以质量百分比计，包括Sn 40％，Bi 58％，Cu0.04％，Al 1.76％，Me 0.2％；所述Me为La、Ce和Sr中的一种或几种。
优选地，当所述Me为La、Ce和Sr中的两种时，两种金属元素的质量比为1:1～3。
优选地，当所述Me为La、Ce和Sr时，所述La、Ce和Sr的质量比为1:1:1～3。
优选地，所述Sn-Bi系合金材料的熔点在260℃以下。
本发明提供了上述技术方案所述Sn-Bi系合金材料的制备方法，包括以下步骤：
将Sn-Bi合金、Al-Cu-Me合金和覆盖剂混合，进行熔炼，得到合金液；所述Sn-Bi合金和Al-Cu-Me合金的配比与上述技术方案所述Sn-Bi系合金材料的成分一致；
将所述合金液进行浇铸，得到Sn-Bi系合金材料。
优选地，所述覆盖剂为NaCl-KCl覆盖剂；所述覆盖剂的质量为Sn-Bi合金和Al-Cu-Me合金总质量的15～20％。
优选地，所述熔炼包括依次进行的第一熔炼和第二熔炼；所述第一熔炼的温度为700～750℃，保温时间为30min；所述第二熔炼的温度为350℃，保温时间为1h。
本发明提供了上述技术方案所述Sn-Bi系合金材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的Sn-Bi系合金材料作为3D打印用材料的应用。
本发明提供了一种Sn-Bi系合金材料，以质量百分比计，包括Sn 40％，Bi 58％，Cu0.04％，Al 1.76％，Me 0.2％；所述Me为La、Ce和Sr中的一种或几种。本发明通过在Sn-Bi合金中加入Cu、Al、Me，可以减缓Bi的粗化及脆性，改善合金性能；适量的Al可以提高焊料的合金强度、改善焊料塑性和提高热疲劳强度；适量的La、Ce和Sr可以改善合金的物理化学性能，并提高合金室温及高温机械性能，增加延展性，改善润湿性能，提高冲击强度，能够满足3D打印用低熔点合金材料的要求。
具体实施方式
本发明提供了一种Sn-Bi系合金材料，以质量百分比计，包括Sn 40％，Bi 58％，Cu0.04％，Al 1.76％，Me 0.2％；所述Me为La、Ce和Sr中的一种或几种。
在本发明中，当所述Me为La、Ce和Sr中的两种时，两种金属元素的质量比优选为1:1～3，更优选为1:1。在本发明中，当所述Me为La、Ce和Sr时，所述La、Ce和Sr的质量比优选为1:1:1～3，更优选为1:1:1。
在本发明中，所述Sn-Bi系合金材料的熔点优选在260℃以下，更优选为220～240℃。本发明提供的Sn-Bi系合金材料的熔点低，用于3D打印时，线材出线流速好，容易控制，堆积打印件成型良好，后序处理变形小，达到3D打印用低熔点合金材料的要求。
本发明提供了上述技术方案所述Sn-Bi系合金材料的制备方法，包括以下步骤：
将Sn-Bi合金、Al-Cu-Me合金和覆盖剂混合，进行熔炼，得到合金液；所述Sn-Bi合金和Al-Cu-Me合金的配比与上述技术方案所述Sn-Bi系合金材料的成分一致；
将所述合金液进行浇铸，得到Sn-Bi系合金材料。
本发明将Sn-Bi合金、Al-Cu-Me合金和覆盖剂混合，进行熔炼，得到合金液。在本发明中，所述Sn-Bi合金的制备方法优选包括：将锡和铋置于石墨坩埚中，进行熔化，冷却后得到Sn-Bi合金。在本发明中，所述锡和铋的质量比为40：58。在本发明中，所述熔化的温度优选为300℃，保温时间优选为1h；所述熔化优选在惰性气氛中进行。本发明优选在所述熔化过程中，进行机械搅拌。
在本发明中，所述Al-Cu-Me合金的制备方法优选包括：将Al-Me合金、铜粉和覆盖剂置于石墨坩埚中，进行熔化，冷却后得到Al-Cu-Me合金。在本发明中，所述Al-Me合金优选为Al-10wt％Me合金；所述Me为La、Ce和Sr中的一种或几种。在本发明中，所述覆盖剂优选为NaCl-KCl覆盖剂，更优选为48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂；所述覆盖剂的质量优选为Al-Me合金和铜粉总质量的15～20％，更优选为23.52％。在本发明中，所述熔化的温度优选为750～850℃，保温时间优选为1h。本发明利用覆盖剂可以保护合金免受空气的氧化。本发明优选在所述熔化过程中，进行机械搅拌。
在本发明中，所述Al-Cu-Me合金中Al、Cu和Me的质量比为1.76：0.04：0.2。
得到Sn-Bi合金和Al-Cu-Me合金后，本发明将Sn-Bi合金、Al-Cu-Me合金和覆盖剂混合，进行熔炼，得到合金液。在本发明中，所述覆盖剂优选为NaCl-KCl覆盖剂，更优选为48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂；所述覆盖剂的质量优选为Sn-Bi合金和Al-Cu-Me合金总质量的15～20％。
在本发明中，所述熔炼优选包括依次进行的第一熔炼和第二熔炼；所述第一熔炼的温度优选为700～750℃，保温时间优选为30min；所述第二熔炼的温度优选为350℃，保温时间优选为1h。在本发明中，所述熔炼优选在搅拌条件下进行。
得到合金液后，本发明将所述合金液进行浇铸，得到Sn-Bi系合金材料。本发明对所述浇铸的具体工艺没有特殊要求，采用本领域技术人员所熟知的浇铸方法即可。
本发明提供了上述技术方案所述Sn-Bi系合金材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的Sn-Bi系合金材料作为3D打印用材料的应用。在本发明中，所述应用的方法优选包括：将所述Sn-Bi系合金材料依次进行挤压和拉丝成型，得到Sn-Bi系合金线材；以所述Sn-Bi系合金线材为原料进行3D打印，得到打印件。在本发明中，所述Sn-Bi系合金线材的直径优选为1.5mm。在本发明中，所述Sn-Bi系合金线材均匀，没有中空，表面光滑。
在本发明中，优选采用FDM打印机进行3D打印；所述3D打印的温度优选为260℃以下，更优选为220～240℃；所述3D打印时，打印速度与送丝速度的比值优选为1:1.4～1.6。本发明在所述3D打印过程中，Sn-Bi系合金线材出线流速好，易控制，堆积打印件成型良好，后序处理变形小。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取金属锡400g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Sn-Bi合金。
分别称取Al-10wt％La合金50g，铜粉1g，48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂12g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至850℃熔化，保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Al-2wt％Cu-10wt％La合金。
将500g所述Sn-Bi合金、10g所述Al-2wt％Cu-10wt％La合金和100g的48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂混合，在750℃熔融各成分30min，温度降低到350℃保温1小时，期间机械搅拌2次，倒入模具，浇铸得到40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.2wt％La合金。
将所述40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.2wt％La合金经过拉丝机的拉丝，得到直径为1.5mm的合金线材，用FDM打印机进行3D打印，240℃打印温度下，打印速度：送丝速度为1:1.4，得到均匀的连续熔融沉积模型。
实施例2
称取金属锡400g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Sn-Bi合金。
分别称取Al-10wt％Ce合金50g，铜粉1g，48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂12g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至850℃熔化，保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Al-2wt％Cu-10wt％Ce合金。
将500g所述Sn-Bi合金、10g所述Al-2wt％Cu-10wt％Ce合金和100g的48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂混合，在750℃熔融各成分30min，温度降低到350℃保温1小时，期间机械搅拌2次，倒入模具，浇铸得到40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.2wt％Ce合金。
将所述40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.2wt％Ce合金经过拉丝机的拉丝，得到直径为1.5mm的合金线材，用FDM打印机进行3D打印，260℃打印温度下，打印速度：送丝速度为1:1.5，得到均匀的连续熔融沉积模型。
实施例3
称取金属锡400g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Sn-Bi合金。
分别称取Al-10wt％Sr合金50g，铜粉1g，48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂12g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至850℃熔化，保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Al-2wt％Cu-10wt％Sr合金。
将500g所述Sn-Bi合金、10g所述Al-2wt％Cu-10wt％Sr合金和100g的48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂混合，在750℃熔融各成分30min，温度降低到350℃保温1小时，期间机械搅拌2次，倒入模具，浇铸得到40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.2wt％Sr合金。
将所述40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.2wt％Sr合金经过拉丝机的拉丝，得到直径为1.5mm的合金线材，用FDM打印机进行3D打印，220℃打印温度下，打印速度：送丝速度为1:1.6，得到均匀的连续熔融沉积模型。
实施例4
称取金属锡400g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Sn-Bi合金。
分别称取Al-10wt％La合金25g，Al-10wt％Ce合金25g，铜粉1g，48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂12g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至850℃熔化，保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Al-2wt％Cu-5wt％La-5wt％Ce合金。
将500g所述Sn-Bi合金、10g所述Al-2wt％Cu-5wt％La-5wt％Ce合金和100g的48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂混合，在750℃熔融各成分30min，温度降低到350℃保温1小时，期间机械搅拌2次，倒入模具，浇铸得到40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.1wt％La-0.1wt％Ce合金。
将所述40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.1wt％La-0.1wt％Ce合金经过拉丝机的拉丝，得到直径为1.5mm的合金线材，用FDM打印机进行3D打印，260℃打印温度下，打印速度：送丝速度为1:1.4，得到均匀的连续熔融沉积模型。
实施例5
称取金属锡400g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Sn-Bi合金。
分别称取Al-10wt％La合金25g，Al-10wt％Sr合金25g，铜粉1g，48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂12g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至850℃熔化，保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Al-2wt％Cu-5wt％La-5wt％Sr合金。
将500g所述Sn-Bi合金、10g所述Al-2wt％Cu-5wt％La-5wt％Sr合金和100g的48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂混合，在750℃熔融各成分30min，温度降低到350℃保温1小时，期间机械搅拌2次，倒入模具，浇铸得到40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.1wt％La-0.1wt％Sr合金。
将所述40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.1wt％La-0.1wt％Sr合金经过拉丝机的拉丝，得到直径为1.5mm的合金线材，用FDM打印机进行3D打印，220℃打印温度下，打印速度：送丝速度为1:1.5，得到均匀的连续熔融沉积模型。
实施例6
称取金属锡400g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Sn-Bi合金。
分别称取Al-10wt％Ce合金25g，Al-10wt％Sr合金25g，铜粉1g，48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂12g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至850℃熔化，保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Al-2wt％Cu-5wt％Ce-5wt％Sr合金。
将500g所述Sn-Bi合金、10g所述Al-2wt％Cu-5wt％Ce-5wt％Sr合金和100g的48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂混合，在750℃熔融各成分30min，温度降低到350℃保温1小时，期间机械搅拌2次，倒入模具，浇铸得到40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.1wt％Ce-0.1wt％Sr合金。
将所述40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.1wt％Ce-0.1wt％Sr合金经过拉丝机的拉丝，得到直径为1.5mm的合金线材，用FDM打印机进行3D打印，230℃打印温度下，打印速度：送丝速度为1:1.4，得到均匀的连续熔融沉积模型。
实施例7
称取金属锡400g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Sn-Bi合金。
分别称取Al-10wt％La合金10g，Al-10wt％Ce合金10g，Al-10wt％Sr合金30g，铜粉1g，48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂12g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至850℃熔化，保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到Al-2wt％Cu-2wt％La-2wt％Ce-6wt％Sr合金。
将500g所述Sn-Bi合金、10g所述Al-2wt％Cu-2wt％La-2wt％Ce-6wt％Sr合金和100g的48wt％NaCl-52wt％KCl覆盖剂混合，在750℃熔融各成分30min，温度降低到350℃保温1小时，期间机械搅拌2次，倒入模具，浇铸得到40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.04wt％La-0.04wt％Ce-0.12wt％Sr合金。
将所述40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.04wt％La-0.04wt％Ce-0.12wt％Sr合金合金经过拉丝机的拉丝，得到直径为1.5mm的合金线材，用FDM打印机进行3D打印，205℃打印温度下，打印速度：送丝速度为1:1.4，得到均匀的连续熔融沉积模型。
对比例
称取金属锡420g、金属铋580g，放入石墨坩埚，置于电阻炉中升温至300℃熔化，惰性气体氩气保护下保温1小时，期间机械搅拌3次，自然冷却，得到42wt％Sn-58wt％Bi合金。
测试例
实施例1～7制备的Sn-Bi系合金材料和对比例制备的42wt％Sn-58wt％Bi合金的抗拉强度、抵抗弹性变形能力和熔点如表1所示。
表1实施例1～7制备的Sn-Bi系合金材料的性能
由表1可以看出，40wt％Sn-58wt％Bi-0.04wt％Cu-1.76wt％Al-0.2wt％Me(Me＝La、Ce、Sr)合金比目前常用的42wt％Sn-58wt％Bi合金性能有较大提高。尤其是稀土金属元素La的添加，极大增强了锡铋合金的弹性变形能力。稀土La和Ce或者Sr同时加入，Al-La-Ce和Al-La-Sr降低了合金的抗拉强度，但是和单一的Sn-Bi-Al-Me(Me为La、Ce和Sr中的一种)合金相比，抗拉强度有所提高。Al-La-Ce-Sr四种金属同时添加时，Sn-Bi合金的抗拉强度和抵抗弹性变形能力有很大程度上的提高。不添加稀土金属元素，只加入铝锶，不能改善合金的抗拉强度和抵抗弹性变形能力。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种Sn-Bi系合金材料，其特征在于，以质量百分比计，包括Sn 40％，Bi 58％，Cu0.04％，Al 1.76％，Me 0.2％；所述Me为La、Ce和Sr的混合物；所述La、Ce和Sr的质量比为1:1:3。
2.根据权利要求1所述的Sn-Bi系合金材料，其特征在于，所述Sn-Bi系合金材料的熔点在260℃以下。
3.权利要求1或2所述Sn-Bi系合金材料的制备方法，包括以下步骤：
将Sn-Bi合金、Al-Cu-Me合金和覆盖剂混合，进行熔炼，得到合金液；所述Sn-Bi合金和Al-Cu-Me合金的配比与权利要求1或2所述Sn-Bi系合金材料的成分一致；
将所述合金液进行浇铸，得到Sn-Bi系合金材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述覆盖剂为NaCl-KCl覆盖剂；所述覆盖剂的质量为Sn-Bi合金和Al-Cu-Me合金总质量的15～20％。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼包括依次进行的第一熔炼和第二熔炼；所述第一熔炼的温度为700～750℃，保温时间为30min；所述第二熔炼的温度为350℃，保温时间为1h。
6.权利要求1或2所述Sn-Bi系合金材料或权利要求3～5任一项所述制备方法制备得到的Sn-Bi系合金材料作为3D打印用材料的应用。
CN202210556734.2A 2022-05-20 2022-05-20 一种Sn-Bi系合金材料及其制备方法和应用 Active CN114807676B (zh)

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