CN114806009B - 一种熔喷驻极体用驻极母粒及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高分子材料技术领域，提供了一种熔喷驻极体用驻极母粒及其制备方法与应用。熔喷驻极体用驻极母粒，包括按重量组分计的如下组分：聚丙烯73.5～91.4份，主驻极剂5～15份，辅驻极剂1～5份，复合光稳定剂0.5‑1份，抗氧剂0.1～0.5份，相容剂1‑2份和润滑剂1‑3份；本发明通过驻极母粒中主驻极剂、辅驻极剂与复合光稳定剂的协同作用，使驻极母粒制备的熔喷驻极体的电荷捕集能阱的密度和深度明显提高，具有更强的电荷捕获能力以及更长的存储时间，经水充电驻极处理后其对盐性颗粒物和油性颗粒物均有良好的过滤效果，达到98%及其以上，且在高温条件下存放后其盐性及油性颗粒过滤效率可达到95%及其以上。

Description

一种熔喷驻极体用驻极母粒及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及一种熔喷驻极体用驻极母粒及其制备方法与应用。
背景技术
驻极体由于其永久的充电特性，广泛的应用于各行各业。其中熔喷驻极体由于其超细的纤维网结构广泛地用于过滤微粒污染物及病菌，如口罩等个人防护产品。熔喷驻极体要求所用的材料具有非导电性，聚丙烯由于因其电阻率高、化学稳定性和卫生性好，并具备优良的综合性能和低廉的价格，在熔喷驻极体中得到了广泛应用。
经驻极的聚丙烯熔喷纤维材料只能通过物理阻隔作用过滤颗粒物，对于微小的细菌和病菌无法有效过滤。聚丙烯熔喷纤维材料只有通过驻极处理才能带有电荷，通过静电吸附作用可以有效过滤颗粒物及病菌。要使聚丙烯熔喷驻极体能够更好的保持和存储电荷，需要在生产驻极体的过程中加入主要成分为驻极剂的驻极母粒。驻极剂不仅能够提高材料的结晶度和机械变形，使材料的结构发生变化，形成细长的孔洞通道，从而阻止电荷漂移，而且能够产生电荷陷阱捕获电荷。
驻极方法也会对其电荷储存性能产生影响，目前通常所用的驻极方法为电晕放电法，其表面驻极体较明显，但是过滤效率达不到峰值且电荷储存会随着时间降低，材料表面静电衰减明显。而水充电方法通过高压水泵将制备好的纯水输送到扇形喷嘴，对熔喷布进行水刺喷射，通过纯水和熔喷布的摩擦产生电荷，从而达到驻极的效果。通过水充电驻极的聚丙烯熔喷驻极体静电量饱和，电量更持久，可以有效解决熔喷驻极体储存后滤效降低的问题。
现有技术中，专利CN111607895A通过加入吸油树脂、无机驻极剂和有机驻极剂复配的方法，采用电晕驻极制备了一种过滤油性颗粒物熔喷布，但是对于熔喷布高温条件下的过滤效果并未进行研究；专利CN111560137A采用驻极剂硬脂酸盐和酰亚胺聚合物的组合、硬脂酸盐和受阻胺的组合或硬脂酸盐、酰亚胺聚合物和受阻胺的组合的方法制备了一种口罩熔喷无纺布，研究了其高温高湿下盐性颗粒过滤效率，对于油性过滤效率并未进行研究；专利CN110036148A将944LD作为驻极剂，通过水充电方式制备驻极体纤维片，研究了晶核剂对驻极体纤维片颗粒过滤效率的影响。
目前采用的技术制备的熔喷驻极体主要用于过滤非油性颗粒，对于化工废气、油烟颗粒等油性颗粒无法起到有效过滤，且在高温下聚丙烯熔喷驻极体会出现明显的电荷衰减，降低了过滤效果。
发明内容
基于此，本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种熔喷驻极体用驻极母粒及其制备方法与应用。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种熔喷驻极体用驻极母粒，包括按重量组分计的如下组分：
聚丙烯73.5～91.4份；
主驻极剂5～15份；
辅驻极剂1～5份；
复合光稳定剂0.5～1份；
抗氧剂0.1～0.5份；
相容剂1～2份；
润滑剂1～3 份；
所述主驻极剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯/三氟乙烯共聚物、偏氟乙烯/六氟丙烯共聚物中的一种或多种；
所述辅驻极剂为4-(1,1-二甲基乙基)酚磷酸氢钠、2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基磷酸)碱式铝、2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯钠、(1,3-2,4)-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇、N，N’-(1,4-亚苯基）双马来酰亚胺、4-硝基正苯基邻苯二甲酰亚胺中的一种或多种；
所述复合光稳定剂为复合型三嗪系光稳定剂，由2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己基氧基-苯酚（UV-1577）和乙基己基三嗪酮（UV -150）按质量比1:1复合而成。
作为本发明的进一步改进，所述主驻极剂为聚四氟乙烯、偏氟乙烯/三氟乙烯共聚物中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述辅驻极剂为(1,3-2,4)-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇、4-硝基正苯基邻苯二甲酰亚胺中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、1，3，5-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八醇酯 、三(2,4-二叔丁基基)亚磷酸苯酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.7%～1.1%。
作为本发明的进一步改进，所述润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铝、油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或多种。
作为本发明的进一步改进，所述聚丙烯为均聚聚丙烯。
作为本发明的进一步改进，所述均聚聚丙烯熔指在230℃/2.16kg测试条件下为1000-2000g/10min，灰分≤0.3%，DTBP残留量≤5mg/kg。
一种熔喷驻极体用驻极母粒的制备方法，主要用于制备所述的熔喷驻极体用驻极母粒，包括以下制备步骤：
（1）按上述配方量称取聚丙烯、主驻极剂、辅驻极剂、复合光稳定剂、抗氧剂、相容剂和润滑剂，加入高速混合机中混合均匀，所述高速混合机的转速为500~1000rpm，混合时间为5~10min；
（2）将步骤（1）中混合均匀的材料投入螺杆各区温度为160-200℃的双螺杆挤出机中，经熔融挤出、冷却造粒、干燥，即得到所述的熔喷驻极体用驻极母粒。
一种熔喷驻极体制备方法，包括以下制备步骤：将所述熔喷驻极体用驻极母粒与聚丙烯按1：9比例混合，然后在熔喷设备上进行喷丝，冷却收卷，采用水驻极法驻极处理得到熔喷驻极体。
本发明的有益效果是：
1、本发明通过驻极母粒中主驻极剂和辅驻极剂的协同作用，使驻极母粒制备的熔喷驻极体电荷储量与储存时间得到提高，在水充电后对盐性颗粒和油性颗粒均具有很好的过滤效果。
2、本发明使用复合型三嗪系光稳定剂，提高了驻极体抗老化性能，使得熔喷驻极体在高温下存放后仍能保持较高的过滤效果。
3、本发明所用驻极剂均为有机驻极剂，降低了熔喷过程中喷丝板堵塞的风险。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
现对实施例及对比例所用的原材料做如下说明，但不限于这些材料：
聚丙烯：均聚聚丙烯，熔指在230℃/2.16kg测试条件下为1000-2000g/10min，灰分≤0.3%，DTBP残留量≤5mg/kg，自制；
主驻极剂：聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯/三氟乙烯共聚物，市购；
辅驻极剂：4-(1,1-二甲基乙基)酚磷酸氢钠、(1,3-2,4)-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇、4-硝基正苯基邻苯二甲酰亚胺，市购；
复合光稳定剂：UV-1577和UV -150，市购；
抗氧剂：硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八醇酯 、三(2,4-二叔丁基基)亚磷酸苯酯，市购；
相容剂：马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.7%～1.1%，市购；
润滑剂：油酸酰胺，市购。
相关性能的测试标准或方法如下：
熔体流动速率：根据标准《GB/T 3682-2000 热塑性塑料熔体质量流动速率和熔体体积流动速率的测定 第1部分：标准方法》中的法规B进行测试；
灰分：按照标准《GB/T 9345.1-2008 塑料 灰分的测定 第1部分：通用方法》中的法规A进行；
过滤效率：按照标准《EN149 呼吸防护设备》进行。
实施例及对比例：
（1）按照表1、表2、表3中的配比，称取聚丙烯、主驻极剂、辅驻极剂、复合光稳定剂和抗氧剂，并称取按驻极母粒质量计算的1%相容剂和1%润滑剂，加入高速混合机中混合均匀，所述高速混合机的转速为500~1000rpm，混合时间为5~10min；
（2）将混合均匀的材料投入螺杆各区温度为160-200℃的双螺杆挤出机中，经熔融挤出、冷却造粒、干燥，即得到所述的熔喷驻极体用驻极母粒。
对上述实施例和对比例制备的驻极母粒的挥发分和熔体流速进行测定后，将制备的驻极母粒与聚丙烯按照重量比1:9进行混合。混合后的材料经熔喷设备熔融后，经过喷丝板形成网状超细纤维，该超细纤维经过水充电驻极后得到熔喷驻极体。用TSI8130自动过滤测试器对熔喷驻极体的初始过滤效率、高温老化后过滤效率进行测试，其结果如表2所示。
其中，初始过滤效率依据标准《EN149 呼吸防护设备》中颗粒过滤效率（PFE）的测试方法；
高温老化测试方法：将熔喷驻极体放置在温度100℃的鼓风干燥箱中分别处理42小时和84h，常温放置至少4h后测定其颗粒过滤效率（PFE）。
表1实施例1-9中用于熔喷驻极体的驻极母粒的组分（重量份）及熔体流动速率和灰分测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE001
表2实施例10-15中用于熔喷驻极体的驻极母粒的组分（重量份）及熔体流动速率和灰分测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
表3对比例例1-10中用于熔喷驻极体的驻极母粒的组分（重量份）及熔体流动速率和灰分测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE003
表4实施例1-9熔喷驻极体颗粒过滤效率测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表5实施例10-15熔喷驻极体颗粒过滤效率测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE005
表6对比例1-10熔喷驻极体颗粒过滤效率测试结果
Figure DEST_PATH_IMAGE006
从实施例1-15、对比例1-10和表4、表5及表6的对比效果可以看出，仅使用主驻极剂或辅驻极剂，熔喷驻极体初始盐性过滤效率和油性过滤效率均不大于99%，且高温老化后过滤效率出现明显衰减。当主驻极剂、辅驻助剂和复合光稳定剂配合使用时熔喷驻极体对盐性和油性的过滤效率均大于99%，且高温老化后过滤效率均大于95%。从实施例2、对比例7和对比例8可以看出，只有当复合光稳定中UV-1577和UV -150共同使用时才能提高熔喷驻极体的抗老化性能，仅使用其中一种无法保证高温老化后盐性及油性颗粒过滤效率均大于95%，从实施例2、对比例5、对比例6、对比例9和对比例10可以看出，当主驻极剂、辅驻极剂或光稳定剂用量在本发明范围之外时，无法保证高温老化后盐性及油性颗粒过滤效率均大于95%。
可以理解的是，以上关于发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
还需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (8)

1.一种熔喷驻极体用驻极母粒，其特征在于，包括按重量组分计的如下组分：
聚丙烯73.5～91.4份；
主驻极剂5～15份；
辅驻极剂1～5份；
复合光稳定剂0.5～1份；
抗氧剂0.1～0.5份；
相容剂1～2份；
润滑剂1～3 份；
所述主驻极剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、偏氟乙烯/三氟乙烯共聚物中的一种或多种；
所述辅驻极剂为4-(1,1-二甲基乙基)酚磷酸氢钠、(1,3-2,4)-二(3,4-二甲基二苄叉)山梨醇、4-硝基正苯基邻苯二甲酰亚胺中的一种或多种；
所述复合光稳定剂为复合型三嗪系光稳定剂，由2-(4,6-二苯基-1,3,5-三嗪-2-基)-5-己基氧基-苯酚（UV-1577）和乙基己基三嗪酮（UV -150）按质量比1:1复合而成。
2. 根据权利要求1所述的熔喷驻极体用驻极母粒，其特征在于，所述抗氧剂为四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯、1，3，5-三（3，5-二叔丁基-4-羟基苄基）异氰尿酸、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸双十八醇酯 、三(2,4-二叔丁基基)亚磷酸苯酯、双(2,6-二叔丁基-4-甲基苯基)季戊四醇二磷酸酯、10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的熔喷驻极体用驻极母粒，其特征在于，所述相容剂为马来酸酐接枝聚丙烯，接枝率为0.7%～1.1%。
4.根据权利要求1所述的熔喷驻极体用驻极母粒，其特征在于，所述润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸钙、硬脂酸铝、油酸酰胺和芥酸酰胺中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的熔喷驻极体用驻极母粒，其特征在于，所述聚丙烯为均聚聚丙烯。
6.根据权利要求5所述的熔喷驻极体用驻极母粒，其特征在于，所述均聚聚丙烯熔指在230℃/2.16kg测试条件下为1000-2000g/10min，灰分≤0.3%，DTBP残留量≤5mg/kg。
7.一种熔喷驻极体用驻极母粒的制备方法，主要用于制备权利要求1~ 6任一项所述的熔喷驻极体用驻极母粒，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）按权利要求1的配方量称取聚丙烯、主驻极剂、辅驻极剂、复合光稳定剂、抗氧剂、相容剂和润滑剂，加入高速混合机中混合均匀，所述高速混合机的转速为500~1000rpm，混合时间为5~10min；
（2）将步骤（1）中混合均匀的材料投入螺杆各区温度为160-200℃的双螺杆挤出机中，经熔融挤出、冷却造粒、干燥，即得到所述的熔喷驻极体用驻极母粒。
8.一种熔喷驻极体制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：将权利要求1～6任一项所述的熔喷驻极体用驻极母粒与聚丙烯按1：9比例混合，然后在熔喷设备上进行喷丝，冷却收卷，采用水驻极法驻极处理得到熔喷驻极体。
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