CN114805808B - 一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用，属于植物生长促进剂技术领域，它解决了现有聚天冬氨酸钾的制备效率低、成本高、纯度差、促进植物生长效果差等问题。本聚天冬氨酸钾的制备方法可通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小，作为植物生长促进剂有很好的施肥效果，可促进有效生长。本发明可实现对搅拌罐和搅拌桶的反应温度控制，保证温度稳定；实现中间不反应的物料收集循环利用，节能减排，降低成本；可重复进行聚琥珀酰亚胺的提纯，使得聚天冬氨酸钾溶液纯度高。
Description
技术领域
本发明属于植物生长促进剂技术领域，涉及一种聚天冬氨酸钾的制备方法，特别是一种聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用。
背景技术
聚天冬氨酸钾的分子式—[C4H4O3N]n—，在农业上主要应用于绿色农业发展领域，具有长链蛋白质性质和阴离子表面活性剂等优点，肥料作为载体制成不同剂型的肥料，作底肥、追肥、根外施肥，通过聚天门冬氨酸钾对肥料营养的富集作用。
促进作物对营养元素的吸收，促进根系的生长，增加产量、健壮植株、增强抗逆性、达到根深叶茂、改善品质、施用聚天门冬氨酸钾，可提高肥料利用率达30％-50％，减少肥料用量20％以上。聚天门冬氨酸钾具有无毒、无残留等特点。96年获得美国首届“总统绿色化学挑战将”。
是采用仿生合成技术开发研制的新型作物营养吸收促进剂(其不同于一般作物激素，具有用量少、效率高的特点，每亩可节约化肥用量的三分之一，并能增强药效，提高作物的抗病抗逆能力)，对作物具有全面营养，激发生物酶活性，强化氮、磷、钾及微量元素的吸收作用，对作物的锌、锰、铁三种元素尤为明显，因此，聚天门冬氨酸钾是引人注目的新一代肥料增效颗粒剂。
聚天冬氨酸的合成工艺研究，概括来说主要分为4条路线：L-天冬氨酸的固相热缩聚合、L-天冬氨酸的液相热缩聚合、顺丁烯二酸酐及其衍生物和含氮化合物先进行化学反应，然后进行热缩聚合、顺丁烯二酸酐及其衍生物和含氮化合物液相直接聚合。
但是这4条路线均有一定的缺点，以L-天冬氨酸为原料，成本较高，局限性较大，且固相反应受热不均匀，传质传热效果差，导致反应不充分，纯度低，后两种的工艺流程时间较长，(需频繁启停，等待的周期长)，且得到聚合产物的分子量不高；同时中间溶剂不能循环利用，纯度低。
基于此，我们提出一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用；聚天冬氨酸钾的制备方法可通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小；
通过烘干机构、风机、搅拌罐保温筒和搅拌桶保温筒配合，实现对搅拌罐和搅拌桶的反应温度的控制，保证温度稳定；
通过收集箱、抽气风泵与分子筛配合，实现无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺等中间不反应的物料收集循环利用，节能减排，降低成本；
通过搅拌罐、沉析罐与真空干燥机配合，可重复进行聚琥珀酰亚胺的提纯，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺，使得聚天冬氨酸钾溶液纯度高。
聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，有很好的施肥效果，可促进有效生长，且施肥量以每100g清水中聚天冬氨酸钾溶液的加入量为10g效果最佳，同时本制备方法成本更低，效率更高，可在植物生长促进剂中的应用中工业化生产。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题，提出了一种聚天冬氨酸钾的制备方法及其在植物生长促进剂中的应用，该发明要解决的技术问题是：如何实现通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小；实现聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，有很好的施肥效果，可促进有效生长。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：
一种聚天冬氨酸钾的制备方法，步骤如下：
步骤一，将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜内部，反应釜加热升温，在60±2℃温度下进行水解反应，水解时间为30±5min，得到顺丁烯二酸溶液，水解化学方程式为C4H2O3+H2O＝C4H4O4；
步骤二，将一定量的液氨注入反应釜(液氨的量为顺丁烯二酸酐的1.2±0.1倍)，反应釜加热升温，在80±5℃温度下进行混合反应，反应时间为2±0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；
步骤三，停止反应釜加热，通入冷却水，等温度降到50±1℃后，打开反应釜趁热放出反应液；
步骤四，将反应液导入80±5℃的烘干机构中进行烘干，得到白色的固体铵盐；
步骤五，将固体铵盐放入高温反应炉中，通入氮气，高温反应炉升温，在210±5℃温度下进行热缩聚合反应，反应时间为4±0.1h，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；
步骤六，聚琥珀酰亚胺导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐内部，N，N一二甲基甲酰胺为聚琥珀酰亚胺质量的10±0.1倍，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，在40±1℃的水浴中继续搅拌4±0.1h，得到混合溶液；
步骤七，将混合溶液注入沉析罐，同时注入无水乙醇，混合沉析、过滤，再用无水乙醇洗涤，得到洗涤滤液；
步骤八，将步骤七得到的洗涤滤液，注入真空干燥机进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，重复步骤六-步骤八1-3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；
步骤九，取出聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶中进行搅拌形成悬浮液，再注入30％的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0±0.5，在40±2℃温度下，进行水解，水解时间为30±5min，得到聚天冬氨酸钾溶液。
一种聚天冬氨酸钾的制备方法，包括依次设置的若干反应釜、烘干机构、提升机、若干高温反应炉、若干搅拌罐、收集箱、沉析罐、真空干燥机和搅拌桶，所述烘干机构上设有若干第一抽料泵，第一抽料泵的数量和位置与反应釜相对应，第一抽料泵进料端连接对应位置的反应釜，提升机的出料端设有柔性出料管，若干高温反应炉的进料端的上方设有电动滑动座，柔性出料管的出料端连接在电动滑动座上，高温反应炉和对应的搅拌罐的之间连接有第二抽料泵，沉析罐和真空干燥机之间设有第三抽料泵，收集箱和真空干燥机之间设有抽气风泵，沉析罐的后侧设有中转箱，中转箱分别通过管道与搅拌罐及沉析罐连接。
采用以上结构，将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜内部，反应釜加热升温，得到顺丁烯二酸溶液，每0.5h后启动一个反应釜，六个反应釜与烘干机构配合，形成流水线作业；将一定量的液氨注入反应釜内部，反应釜加热升温，进行混合反应，反应时间为2±0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；停止反应釜加热，通入冷却水，降温，打开反应釜趁热放出反应液；通过第一抽料泵每0.5h依次将对应反应釜的反应液导入烘干机构中进行烘干，得到白色的固体铵盐；提升机将固体铵盐提升，通过柔性出料管和电动滑动座配合，依次导入八个高温反应炉中，再通入氮气，高温反应炉升温，进行热缩聚合反应，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺通过第二抽料泵导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐内部，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，得到混合溶液，中转箱将混合溶液注入沉析罐，同时注入无水乙醇，进行混合沉析、过滤，再用无水乙醇洗涤，得到洗涤滤液；第三抽料泵将洗涤滤液注入真空干燥机进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，将聚琥珀酰亚胺再依次注入搅拌罐内部，重复-次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶中进行搅拌形成悬浮液，再注入30％的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0±0.5，在40±2℃温度下，进行水解，水解时间30±5min，得到聚天冬氨酸钾溶液。
所述烘干机构包括烘干箱，烘干箱内部设有输送机，输送机的两端伸出烘干箱，第一抽料泵的出料端位于输送机的进料端的上方，输送机的出料端设有刮料板，输送机的出料端设有刮料板，刮料板的上端抵触在输送机的履带上，刮料板的下端位于提升机的进料斗上方，烘干箱上方设有滤水箱，滤水箱上方设有风机。
采用以上结构，通过第一抽料泵每0.5h依次将对应反应釜的反应液导入输送机的进料端的上方，烘干箱对反应液烘干进行烘干，得到白色的固体铵盐，刮料板将白色的固体铵盐从输送机的履带上刮下，落入提升机的进料斗内部，提升机将白色的固体铵盐依次提升至高温反应炉内部，风机将烘干机构内部的热气吸出，经由滤水箱过滤得到干燥的热气。
所述搅拌罐的外部设有搅拌罐保温筒，搅拌罐保温筒与风机的出风端之间连接有第二热气管，搅拌桶的外部设有搅拌桶保温筒，搅拌桶保温筒和搅拌罐保温筒之间连接有第一热气管，真空干燥机与抽气风泵之间连接有回流管。
采用以上结构，风机将干燥的热气通过第二热气管吹入搅拌罐保温筒内部，保持搅拌罐的温度恒定，再通过第一热气管进入搅拌桶保温筒内部，保持搅拌桶的温度恒定，抽气风泵将真空干燥机烘干时产生的乙醇等蒸汽分子筛筛分形成无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺，通过回流管吸出，收集到收集箱内，进行冷凝。
所述中转箱与搅拌罐之间设有多通控制阀管，多通控制阀管的阀体与对应的搅拌罐连接，中转箱与多通控制阀管之间通过进料管连接，中转箱和沉析罐之间设有注料管，中转箱内部设有进料中转泵和出料中转泵，进料管与进料中转泵连接，注料管与出料中转泵连接。
采用以上结构，中转箱与多通控制阀管配合，进料中转泵将与多通控制阀管的阀体对应的搅拌罐内部的混合溶液，通过进料管抽入中转箱内部，然后在通过出料中转泵将混合溶液经由注料管注入沉析罐内部，进行沉析。
所述收集箱由收集液箱和出液箱组成，收集液箱位于出液箱上方，抽气风泵位于收集液箱上方，收集液箱与抽气风泵的出液端连接，出液箱内部设有出液泵，出液泵的出液端与注液管连接，注液管连接在沉析罐上，收集液箱内部设有分子筛。
采用以上结构，抽气风泵将真空干燥机烘干时产生的蒸汽，抽入收集液箱冷凝，再经由内部的分子筛，筛分形成无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺，无水乙醇储存在出液箱内部，出液泵将出液箱内部内部的无水乙醇液体抽出，通过注液管注入沉析罐内部，进行沉析、洗涤，N，N一二甲基甲酰胺可收集后纯化再利用。
所述沉析罐的内部设有沉析滤板，注料管和注液管的末端位于沉析滤板上，沉析滤板倾斜设置，沉析罐的侧部设有排料门，排料门位于沉析滤板倾斜末端的下侧，真空干燥机设有多个出料斗，其中一个出料斗与搅拌桶连接。
采用以上结构，通过注液管注入沉析罐内部，进行沉析，沉析的固体收集在沉析滤板上，打开排料门可以排出，洗涤得到洗涤溶液为聚琥珀酰亚胺溶液，真空干燥机得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，再通过某一出料斗排出，收集后依次注入搅拌罐内部，可循环重复-次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺，将高纯度的聚琥珀酰亚胺从其中一个出料斗，导入搅拌桶进行混合水解，得到高纯度的聚天冬氨酸钾溶液。
聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，所述应用为将聚天冬氨酸钾溶液加水后，喷洒在农作物生长的土壤上，添加重量比例为0.1-10％，即每100g清水中聚天冬氨酸钾溶液的加入量为0.1g-10g
与现有技术相比，本聚天冬氨酸钾的制备方法具有以下优点：
本发明可通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小；
通过烘干机构、风机、搅拌罐保温筒和搅拌桶保温筒配合，实现对搅拌罐和搅拌桶的反应温度控制，保证温度稳定；
通过收集箱、抽气风泵与分子筛配合，实现无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺等中间不反应的物料收集循环利用，节能减排，降低成本；
通过搅拌罐、沉析罐与真空干燥机配合，可重复进行聚琥珀酰亚胺的提纯，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺，使得聚天冬氨酸钾溶液纯度高。
聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，有很好的施肥效果，且施肥量以每100g清水中聚天冬氨酸钾溶液的加入量为10g效果最佳，同时本制备方法成本更低，效率更高，可在植物生长促进剂中的应用中工业化生产。
附图说明
图1是本发明的工艺流程框图。
图2是本发明的工艺时间图。
图3是本发明的工艺设备数量框图。
图4是本发明的局部结构示意图。
图5是本发明中部分部件的立体结构示意图。
图6是玉米试验田的玉米植株0-28天的平均生长高度实验表。
图中，1、反应釜；2、第一抽料泵；3、烘干机构；4、风机；5、刮料板；6、提升机；7、高温反应炉；8、第二抽料泵；9、搅拌罐；10、搅拌罐保温筒；11、抽气风泵；12、收集箱；13、第三抽料泵；14、真空干燥机；15、搅拌桶；16、搅拌桶保温筒；17、第一热气管；18、回流管；19、沉析罐；20、第二热气管；21、进料管；22、注料管；23、排料门；24、中转箱；25、注液管；26、电动滑动座；27、柔性出料管。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1-图3所示，本聚天冬氨酸钾的制备方法，步骤如下：
步骤一，将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜内部，反应釜加热升温，在60±2℃温度下进行水解反应，水解时间为30±5min，得到顺丁烯二酸溶液，水解化学方程式为C4H2O3+H2O＝C4H4O4；
步骤二，将一定量的液氨注入反应釜(液氨的量为顺丁烯二酸酐的1.2±0.1倍)，反应釜加热升温，在80±5℃温度下进行混合反应，反应时间为2±0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；
步骤三，停止反应釜加热，通入冷却水，等温度降到50±1℃后，打开反应釜趁热放出反应液；
步骤四，将反应液导入80±5℃的烘干机构中进行烘干，得到白色的固体铵盐；
步骤五，将固体铵盐放入高温反应炉中，通入氮气，高温反应炉升温，在210±5℃温度下进行热缩聚合反应，反应时间为4±0.1h，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；
步骤六，聚琥珀酰亚胺导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐内部，N，N一二甲基甲酰胺为聚琥珀酰亚胺质量的10±0.1倍，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，在40±1℃的水浴中继续搅拌4±0.1h，得到混合溶液；
步骤七，将混合溶液注入沉析罐，同时注入无水乙醇，混合沉析、过滤，再用无水乙醇洗涤，得到洗涤滤液；
步骤八，将步骤七得到的洗涤滤液，注入真空干燥机进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，重复步骤六-步骤八1-3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；
步骤九，取出聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶中进行搅拌形成悬浮液，再注入30％的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0±0.5，在40±2℃温度下，进行水解，水解时间为30±5min，得到聚天冬氨酸钾溶液。
如图4-图5所示，本聚天冬氨酸钾的制备方法，包括依次设置的若干反应釜1、烘干机构3、提升机6、若干高温反应炉7、若干搅拌罐9、收集箱12、沉析罐19、真空干燥机14和搅拌桶15，烘干机构3上设有若干第一抽料泵2，第一抽料泵2的数量和位置与反应釜1相对应，第一抽料泵2进料端连接对应位置的反应釜1，提升机6的出料端设有柔性出料管27，若干高温反应炉7的进料端的上方设有电动滑动座26，柔性出料管的出料端连接在电动滑动座26上，高温反应炉7和对应的搅拌罐9的之间连接有第二抽料泵8，沉析罐19和真空干燥机14之间设有第三抽料泵13，收集箱12和真空干燥机14之间设有抽气风泵11，沉析罐19的后侧设有中转箱24，中转箱24分别通过管道与搅拌罐9及沉析罐19连接；
将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜1内部，反应釜加热升温，得到顺丁烯二酸溶液，每0.5h后启动一个反应釜1，六个反应釜1与烘干机构配合，形成流水线作业；将一定量的液氨注入反应釜1内部，反应釜1加热升温，进行混合反应，反应时间为2±0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；停止反应釜加热，通入冷却水，降温，打开反应釜1趁热放出反应液；通过第一抽料泵2每0.5h依次将对应反应釜1的反应液导入烘干机构3中进行烘干，得到白色的固体铵盐；提升机6将固体铵盐提升，通过柔性出料管和电动滑动座26配合，依次导入八个高温反应炉7中，再通入氮气，高温反应炉7升温，进行热缩聚合反应，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺通过第二抽料泵8导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐9内部，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，得到混合溶液，中转箱24将混合溶液注入沉析罐19，同时注入无水乙醇，进行混合沉析、过滤，再用无水乙醇洗涤，得到洗涤滤液；第三抽料泵13将洗涤滤液注入真空干燥机进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，将聚琥珀酰亚胺再依次注入搅拌罐9内部，重复1-3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶15中进行搅拌形成悬浮液，再注入30％的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0±0.5，在40±2℃温度下，进行水解，水解时间为30±5min，得到聚天冬氨酸钾溶液。
烘干机构3包括烘干箱，烘干箱内部设有输送机，输送机的两端伸出烘干箱，第一抽料泵2的出料端位于输送机的进料端的上方，输送机的出料端设有刮料板5，输送机的出料端设有刮料板5，刮料板5的上端抵触在输送机的履带上，刮料板5的下端位于提升机6的进料斗上方，烘干箱上方设有滤水箱，滤水箱上方设有风机4；通过第一抽料泵2每0.5h依次将对应反应釜1的反应液导入输送机的进料端的上方，烘干箱对反应液烘干进行烘干，得到白色的固体铵盐，刮料板5将白色的固体铵盐从输送机的履带上刮下，落入提升机6的进料斗内部，提升机6将白色的固体铵盐依次提升至高温反应炉7内部，风机4将烘干机构3内部的热气吸出，经由滤水箱过滤得到干燥的热气。
搅拌罐9的外部设有搅拌罐保温筒10，搅拌罐保温筒10与风机4的出风端之间连接有第二热气管20，搅拌桶15的外部设有搅拌桶保温筒16，搅拌桶保温筒16和搅拌罐保温筒10之间连接有第一热气管17，真空干燥机14与抽气风泵11之间连接有回流管18；风机4将干燥的热气通过第二热气管20吹入搅拌罐保温筒10内部，保持搅拌罐9的温度恒定，再通过第一热气管17进入搅拌桶保温筒16内部，保持搅拌桶15的温度恒定，抽气风泵11将真空干燥机14烘干时产生的乙醇等蒸汽分子筛筛分形成无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺，通过回流管18吸出，收集到收集箱12内部，进行冷凝。
中转箱24与搅拌罐9之间设有多通控制阀管，多通控制阀管的阀体与对应的搅拌罐9连接，中转箱24与多通控制阀管之间通过进料管21连接，中转箱24和沉析罐19之间设有注料管22，中转箱24内部设有进料中转泵和出料中转泵，进料管21与进料中转泵连接，注料管22与出料中转泵连接；中转箱24与多通控制阀管配合，进料中转泵将与多通控制阀管的阀体对应的搅拌罐9内部的混合溶液，通过进料管21抽入中转箱24内部，然后在通过出料中转泵将混合溶液经由注料管22注入沉析罐19内部，进行沉析。
收集箱12由收集液箱和出液箱组成，收集液箱位于出液箱上方，抽气风泵11位于收集液箱上方，收集液箱与抽气风泵11的出液端连接，出液箱内部设有出液泵，出液泵的出液端与注液管25连接，注液管25连接在沉析罐19上，收集液箱内部设有分子筛；抽气风泵11将真空干燥机14烘干时产生的蒸汽，抽入收集液箱冷凝，再经由内部的分子筛，筛分形成无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺，无水乙醇储存在出液箱内部，出液泵将出液箱内部内部的无水乙醇液体抽出，通过注液管25注入沉析罐19内部，进行沉析、洗涤，N，N一二甲基甲酰胺可收集后纯化再利用。
沉析罐19的内部设有沉析滤板，注料管22和注液管25的末端位于沉析滤板上，沉析滤板倾斜设置，沉析罐19的侧部设有排料门23，排料门23位于沉析滤板倾斜末端的下侧，真空干燥机14设有多个出料斗，其中一个出料斗与搅拌桶15连接；通过注液管25注入沉析罐19内部，进行沉析，沉析的固体收集在沉析滤板上，打开排料门23可以排出，洗涤得到洗涤溶液为聚琥珀酰亚胺溶液，真空干燥机14得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，再通过某一出料斗排出，收集后依次注入搅拌罐9内部，可循环重复1-3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺，将高纯度的聚琥珀酰亚胺从其中一个出料斗，导入搅拌桶15进行混合水解，得到高纯度的聚天冬氨酸钾溶液。
实施例1
将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入反应釜1内部，反应釜加热升温，得到顺丁烯二酸溶液，每0.5h后启动一个反应釜1，六个反应釜1与烘干机构配合，形成流水线作业；将一定量的液氨注入反应釜1内部，反应釜1加热升温，进行混合反应，反应时间为2±0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；停止反应釜加热，通入冷却水，降温，打开反应釜1趁热放出反应液；
通过第一抽料泵2每0.5h依次将对应反应釜1的反应液导入输送机的进料端的上方，烘干箱对反应液烘干进行烘干，得到白色的固体铵盐，刮料板5将白色的固体铵盐从输送机的履带上刮下，落入提升机6的进料斗内部；
提升机6将固体铵盐提升，通过柔性出料管和电动滑动座26配合，依次导入八个高温反应炉7中，再通入氮气，高温反应炉7升温，进行热缩聚合反应，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；
聚琥珀酰亚胺通过第二抽料泵8导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐9内部，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，得到混合溶液；
进料中转泵将与多通控制阀管的阀体对应的搅拌罐9内部的混合溶液，通过进料管21抽入中转箱24内部，然后在通过出料中转泵将混合溶液经由注料管22注入沉析罐19内部，同时出液泵将出液箱内部内部的无水乙醇液体抽出，通过注液管25注入沉析罐19内部，进行沉析、洗涤，沉析的固体收集在沉析滤板上，打开排料门23可以排出，得到洗涤溶液为聚琥珀酰亚胺溶液；
第三抽料泵13将洗涤滤液注入真空干燥机进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，将聚琥珀酰亚胺再依次注入搅拌罐9内部，重复1-3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；
高纯度的聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶15中进行搅拌形成悬浮液，再注入30％的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0±0.5，在40±2℃温度下，进行水解，水解时间为30±5min，得到高纯度的聚天冬氨酸钾溶液；
风机4将烘干机构3内部的热气吸出，经由滤水箱过滤得到干燥的热气，风机4将干燥的热气通过第二热气管20吹入搅拌罐保温筒10内部，保持搅拌罐9的温度恒定，再通过第一热气管17进入搅拌桶保温筒16内部，保持搅拌桶15的温度恒定；
抽气风泵11将真空干燥机14烘干时产生的蒸汽，抽入收集液箱冷凝，再经由内部的分子筛，筛分形成无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺，无水乙醇储存在出液箱内部，出液泵将出液箱内部内部的无水乙醇液体抽出，通过注液管25注入沉析罐19内部，进行沉析、洗涤，N，N一二甲基甲酰胺可收集后纯化再利用。
综上，本发明可通过多个设备数量功能上的多个步骤工艺配合，形成流水线生产，不会在某一工序上停留，所有部件经过时间差开启后，共同工作，不用频繁启停等待，自动化程度高，效率更高，能耗小；
通过烘干机构3、风机4、搅拌罐保温筒10和搅拌桶保温筒16配合，实现对搅拌罐9和搅拌桶15的反应温度控制，保证温度稳定；
通过收集箱12、抽气风泵11与分子筛配合，实现无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺等中间不反应的物料收集循环利用，节能减排，降低成本；
通过搅拌罐9、沉析罐19与真空干燥机14配合，可重复进行聚琥珀酰亚胺的提纯，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺，使得聚天冬氨酸钾溶液纯度高。
本实施例中，还可对聚天冬氨酸钾溶液进行烘干,烘干后得到棕黄色的聚天冬氨酸钾盐，烘干方式为在烘干箱内部再加设一个输送机，将聚天冬氨酸钾溶液注入进行烘干即可。
实施例2
L-天冬氨酸的固相热缩聚合：L-天冬氨酸为原料合成中间产物聚琥珀酰亚胺，然后用KOH水解得到聚天冬氨酸钾；
实施例3
天冬氨酸的液相热缩聚合：L-天冬氨酸在溶剂中升高到反应所需要的温度发生聚合反应，然后经过分离、提纯、水解得到产物聚天冬氨酸钾；
实施例2和实施例3的缺点在于，L-天冬氨酸为原料，成本较高，局限性较大，且固相反应受热不均匀，传质传热效果差，导致反应不充分，纯度低。
实施例4
顺丁烯二酸酐及其衍生物和含氮化合物的间接聚合是以顺丁烯二酸酐及其衍生物和含氮化合物为原料，在水溶液中搅拌反应一定的时间，然后在烘箱中干燥得到顺丁烯二酸的铵盐混合物，继续升高温度到聚合温度，随着温度的升高，水迅速蒸发，反应物变为粘稠液体，颜色逐渐加深，然后在熔融状态下发生聚合反应，聚合反应后期反应物逐渐变为固体，流动性较差，然后水解得到聚天冬氨酸溶液；
实施例4是实施例1的一种简单的方式，即各部件之间没有数量上的配合，整个工艺流程时间较长，(需频繁启停，等待的周期长)，且得到聚合产物的分子量不高；同时中间溶剂不能循环利用，纯度低。
聚天冬氨酸钾的制备方法制备的聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，为将聚天冬氨酸钾溶液加水后，喷洒在农作物生长的土壤上，添加重量比例为0.1-10％，即每100g清水中聚天冬氨酸钾溶液的加入量为0.1g-10g。
同时取一定量的实施例2-4制备聚天冬氨酸钾进行在植物生长促进剂中的应用，
在同一玉米试验田，按植株平均划分成A、B、C、D、E、F、G、H和I，9个实验区，A区作为空白对照，B、C、D区以按照实施例1方法制备的聚天冬氨酸钾作为肥料，E、F、G区以实施例2-4制备聚天冬氨酸钾作为肥料，H、I区以市售聚天冬氨酸钾为肥料。试验的植株自然成长0-28天的平均生长高度(cm)情况。
实验表如下(表1)：
表1
可见本制备方法制备聚天冬氨酸钾，有很好的施肥效果，可促进有效生长，且施肥量以每100g清水中聚天冬氨酸钾溶液的加入量为10g效果最佳，同时本制备方法成本更低，效率更高，可在植物生长促进剂中的应用中工业化生产。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (2)
1.一种聚天冬氨酸钾的制备方法，其特征在于：
制备所述聚天冬氨酸钾的装置，包括依次设置的若干反应釜（1）、烘干机构（3）、提升机（6）、若干高温反应炉（7）、若干搅拌罐（9）、收集箱（12）、沉析罐（19）、真空干燥机（14）和搅拌桶（15），所述烘干机构（3）上设有若干第一抽料泵（2），第一抽料泵（2）的数量和位置与反应釜（1）相对应，第一抽料泵（2）进料端连接对应位置的反应釜（1），提升机（6）的出料端设有柔性出料管（27），若干高温反应炉（7）的进料端的上方设有电动滑动座（26），柔性出料管的出料端连接在电动滑动座（26）上，高温反应炉（7）和对应的搅拌罐（9）的之间连接有第二抽料泵（8），沉析罐（19）和真空干燥机（14）之间设有第三抽料泵（13），收集箱（12）和真空干燥机（14）之间设有抽气风泵（11），沉析罐（19）的后侧设有中转箱（24），中转箱（24）分别通过管道与搅拌罐（9）及沉析罐（19）连接；
所述烘干机构（3）包括烘干箱，烘干箱内部设有输送机，输送机的两端伸出烘干箱，第一抽料泵（2）的出料端位于输送机的进料端的上方，输送机的出料端设有刮料板（5），输送机的出料端设有刮料板（5），刮料板（5）的上端抵触在输送机的履带上，刮料板（5）的下端位于提升机（6）的进料斗上方，烘干箱上方设有滤水箱，滤水箱上方设有风机（4）；
所述搅拌罐（9）的外部设有搅拌罐保温筒（10），搅拌罐保温筒（10）与风机（4）的出风端之间连接有第二热气管（20），搅拌桶（15）的外部设有搅拌桶保温筒（16），搅拌桶保温筒（16）和搅拌罐保温筒（10）之间连接有第一热气管（17），真空干燥机（14）与抽气风泵（11）之间连接有回流管（18）；
所述中转箱（24）与搅拌罐（9）之间设有多通控制阀管，多通控制阀管的阀体与对应的搅拌罐（9）连接，中转箱（24）与多通控制阀管之间通过进料管（21）连接，中转箱（24）和沉析罐（19）之间设有注料管（22），中转箱（24）内部设有进料中转泵和出料中转泵，进料管（21）与进料中转泵连接，注料管（22）与出料中转泵连接；
所述收集箱（12）由收集液箱和出液箱组成，收集液箱位于出液箱上方，抽气风泵（11）位于收集液箱上方，收集液箱与抽气风泵（11）的出液端连接，出液箱内部设有出液泵，出液泵的出液端与注液管（25）连接，注液管（25）连接在沉析罐（19）上，收集液箱内部设有分子筛；
所述沉析罐（19）的内部设有沉析滤板，注料管（22）和注液管（25）的末端位于沉析滤板上，沉析滤板倾斜设置，沉析罐（19）的侧部设有排料门（23），排料门（23）位于沉析滤板倾斜末端的下侧，真空干燥机（14）设有多个出料斗，其中一个出料斗与搅拌桶（15）连接；
该制备方法的步骤如下：
步骤一，将一定量的顺丁烯二酸酐和一定量的水注入其中一个反应釜（1）内部，反应釜（1）加热升温，在60±2℃温度下进行水解反应，水解时间为30±5min，得到顺丁烯二酸溶液，每0.5h后启动一个反应釜（1），六个反应釜（1）与烘干机构（3）配合，形成流水线作业；
步骤二，将一定量的液氨注入反应釜（1），液氨的量为顺丁烯二酸酐的1.2±0.1倍，反应釜（1）加热升温，在80±5℃温度下进行混合反应，反应时间为2±0.1h，得到顺丁烯二酸铵盐溶液混合物；
步骤三，停止反应釜加热，通入冷却水，等温度降到50±1℃后，打开反应釜（1）趁热依次放出反应液；
步骤四，通过第一抽料泵（2）每0.5h依次将对应反应釜1的反应液导入输送机的进料端的上方，通过导入80±5℃的烘干箱对反应液烘干进行烘干，得到白色的固体铵盐，刮料板5将白色的固体铵盐从输送机的履带上刮下，落入提升机（6）的进料斗内部；
步骤五，提升机（6）将固体铵盐提升，通过柔性出料管和电动滑动座26配合，依次导入八个高温反应炉（7）中，再通入氮气，高温反应炉（7）升温，进行热缩聚合反应，210±5℃温度下进行热缩聚合反应，反应时间为4±0.1h，得到中间产物聚琥珀酰亚胺，得到中间产物聚琥珀酰亚胺；
步骤六，聚琥珀酰亚胺通过第二抽料泵（8）导入装有N，N一二甲基甲酰胺的搅拌罐（9）内部，N，N一二甲基甲酰胺为聚琥珀酰亚胺质量的10±0.1倍，对聚琥珀酰亚胺进行提纯溶解，即聚琥珀酰亚胺溶于N,N一二甲基甲酰胺，顺丁烯二酸酐和顺丁烯二酸铵盐不溶，在40±1℃的水浴中继续搅拌4±0.1h，得到混合溶液；
步骤七，进料中转泵将与多通控制阀管的阀体对应的搅拌罐（9）内部的混合溶液，通过进料管（21）抽入中转箱（24）内部，然后在通过出料中转泵将混合溶液经由注料管（22）注入沉析罐（19）内部，同时出液泵将出液箱内部的无水乙醇液体抽出，通过注液管（25）注入沉析罐（19）内部，进行沉析、洗涤，沉析的固体收集在沉析滤板上，打开排料门（23）可以排出，得到洗涤溶液为聚琥珀酰亚胺溶液；
步骤八，将步骤七得到的洗涤滤液，通过第三抽料泵13将洗涤滤液注入真空干燥机（14）进行真空干燥，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，将聚琥珀酰亚胺再依次注入搅拌罐9内部，得到纯度较高的聚琥珀酰亚胺，重复步骤六-步骤八1-3次，得到高纯度的聚琥珀酰亚胺；
步骤九，取出聚琥珀酰亚胺固体加入装有去离子水的搅拌桶（15）中进行搅拌形成悬浮液，再注入30%的KOH溶液，调节混合液的pH值为9.0±0.5，在40±2℃温度下，进行水解，水解时间为30±5min，得到高纯度的聚天冬氨酸钾溶液；
风机（4）将烘干机构（3）内部的热气吸出，经由滤水箱过滤得到干燥的热气，风机（4）将干燥的热气通过第二热气管（20）吹入搅拌罐保温筒（10）内部，保持搅拌罐（9）的温度恒定，搅拌罐（9）内部的热气再通过第一热气管（17）进入搅拌桶保温筒（16）内部，保持搅拌桶（15）的温度恒定；
抽气风泵（11）将真空干燥机（14）烘干时产生的蒸汽，抽入收集液箱冷凝，再经由内部的分子筛，筛分形成无水乙醇和N，N一二甲基甲酰胺，无水乙醇储存在出液箱内部，出液泵将出液箱内部的无水乙醇液体抽出，通过注液管（25）注入沉析罐（19）内部，进行沉析、洗涤，N，N一二甲基甲酰胺可收集后纯化再利用；
在烘干箱内部再加设一个输送机，将聚天冬氨酸钾溶液注入进行烘干，烘干后得到棕黄色的聚天冬氨酸钾盐。
2.根据权利要求1所述的一种聚天冬氨酸钾的制备方法制备的聚天冬氨酸钾在植物生长促进剂中的应用，其特征在于，所述应用为将聚天冬氨酸钾溶液加水后，喷洒在农作物生长的土壤上，添加重量比例为0.1-10％，即每100g清水中聚天冬氨酸钾溶液的加入量为0.1g-10g。
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