CN114805759B - 光催化抗菌剂及其制备方法以及抗菌防指纹药液的制备和应用 - Google Patents

光催化抗菌剂及其制备方法以及抗菌防指纹药液的制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种光催化抗菌剂，并且通过与全氟聚醚硅氧烷的复配得到抗菌和防指纹性能兼具的药液。所述光催化抗菌防指纹药液主要由含氟溶剂91‑95wt％、全氟聚醚硅氧烷0.1‑1wt％和光催化抗菌液5‑10wt％制备而成。具体配置步骤为：将甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚、全氟戊烷、全氟己烷搅拌混合均匀，调配成含氟溶剂；将光催化抗菌剂溶于四氢呋喃制备光催化抗菌液；将调配好的所述光催化抗菌液加入到所述含氟溶剂中，搅拌均匀；加入全氟聚醚硅氧烷，进行磁动搅拌，混合均匀。所述光催化抗菌防指纹药液应用于智能手机等电子产品的触摸屏，具有显著持续长久抗菌防指纹功能。

Description

光催化抗菌剂及其制备方法以及抗菌防指纹药液的制备和 应用
技术领域
本发明属于化学材料领域，具体涉及一种光催化抗菌剂及其合成方法，以及其抗菌防指纹药液的制备及其应用。
背景技术
随着社会科技的不断进步，人类生活中的智能手机、平板电脑等3C电子产品普及度越来越高，市场机遇越来越大。电子产品在日常生活中的使用频率高，手指每天接触电子产品的次数多，但是由于手的触摸，会在电子产品的表面留下人体的汗液、更新指纹的油脂以及其他的细菌。源自美观、卫生、舒适的消费者使用需求，近年来生产商对于长效抗菌易清洁抗指纹涂层的开发日益重视。
公开号为CN105176342A的专利申请公开了一种纳米抗菌防指纹药液材料、其制备方法及其应用。该发明将纳米Ag+离子与防指纹全氟材料全氟聚醚烷氧基硅烷进行分散均匀混合得到抗菌防指纹药液材料。但是纳米银材料与全氟聚醚相容性较差，且无法提供持续长久的抗菌性能。
公开号为CN110791194A的专利申请公开了一种手机用抗菌防指纹涂料，该发明以全氟癸基乙醇和马来酸酐为主要原料合成了一种抗菌剂，但是该发明采用了8氟碳以上的原料，在自然界中不易降解，不符合环保要求。并且，氟碳基团不能赋予手机舒适，爽滑的触感，不能提供长久的防指纹性能。
因此，开发一种持续长久，同时兼具抗菌和防指纹性能的药液是当务之急。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光催化的具有持续抗菌功能的抗菌剂，并且通过与全氟聚醚硅氧烷的复配得到一种抗菌和防指纹性能兼具的药液，应用于智能手机等电子产品的触摸屏，提供持续长久抗菌防指纹功能。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的：
本发明提供一种光催化抗菌剂，所述光催化抗菌剂包括以下结构式：
本发明还提供上述抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将噻吩甲醛溶解在无水四氢呋喃中，然后加入四氯化钛，在-18℃～-10℃下反应0.5～1h后加热至70～90℃，分批加入锌，回流后冷却至室温，提纯得到产物A；
步骤S2：将产物A溶解在无水四氢呋喃中，然后在氮气氛下加入正丁基锂溶液，-78～-60℃下搅拌2～4h后加热至室温，搅拌0.5～1h，随后在_78～-60℃下继续加入三甲基氯化锡，搅拌2～4h，提纯得到产物B；
步骤S3：将产物B和2，5-二溴噻吩-3-羧酸溶于无水甲苯中，用氮气吹扫20～40min后加入四(三苯基膦)钯，然后在110～130℃下搅拌72小时，再加入2-(三丁基三苯胺基)噻吩和溴苯作为封端剂，110～130℃下搅拌12小时，提纯后得到光催化抗菌剂。
有益效果：所述光催化抗菌剂在可见光照射下具有优异的化学稳定性，并且，在低浓度下对葡萄球菌和链球菌依然有较高的光催化抗菌性能。
本发明还提供一种光催化抗菌防指纹药液。
所述光催化抗菌防指纹药液主要由以下重量百分比的原料制成：
含氟溶剂 91-95
全氟聚醚硅氧烷 0.1-1
光催化抗菌液 5-10。
优选地，所述含氟溶剂为甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚、全氟戊烷、全氟己烷中的一种或者多种的组合。
优选地，所述光催化抗菌液由光催化抗菌剂溶于四氢呋喃制备而成，且所述光催化抗菌剂含量为10～20％wt。
本发明还提供上述的光催化抗菌防指纹药液的制备方法，包括如下步骤：
步骤S11：将甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚，全氟戊烷，全氟己烷搅拌混合均匀，调配成含氟溶剂；
步骤S12：将光催化抗菌剂溶于四氢呋喃制备光催化抗菌液；
步骤S13：将调配好的光催化抗菌液加入到含氟溶剂中，搅拌均匀；
步骤S14：将全氟聚醚硅氧烷加入进行磁动搅拌混合均匀，制备成光催化抗菌防指纹药液。
本发明提供的光催化抗菌防指纹药液可通过湿式喷涂、辊涂、旋涂、刷涂或蒸镀工艺制成抗菌防指纹涂层，应用于触摸屏。
本发明的有益效果在于：本发明制备的具有光催化效果的抗菌剂，利用一定波长的光激活以得到抗菌目的的光敏剂分子，可抑制多种微生物病原体的生长。同时将所述光催化抗菌剂和全氟聚醚硅氧烷相结合达到了抗菌和疏水疏油相结合的功能，并且具有持续长久的抗菌防指纹效果。
附图说明
图1为本发明中光催化抗菌剂合成工艺路线图。
图2为本发明提供的光催化抗菌剂的核磁共振氢谱图。
图3为本发明实施例1中不同时间太阳光照射下的菌落图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
光催化是在光照下能促进化学反应的同时，本身却不发生变化的一种物质。光催化术在抗菌方面具有很大的作用，能够有效杀灭细菌(大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、绿脓杆菌)和病毒等。光催化抗菌剂抗菌原理是利用一定波长的光激活以得到抗菌目的的光敏剂分子，从而抑制多种微生物病原体的生长。
本发明提供的光催化抗菌剂，其结构式包括式(I)：
请参阅图1，是本发明中光催化纳抗菌剂合成工艺路线图。具体包括以下步骤：
步骤S1：将噻吩甲醛溶解在无水四氢呋喃中，然后加入四氯化钛，在-18℃下反应0.5h后加热至70℃，分批加入锌，回流后冷却至室温，提纯得到产物A。
步骤S2：将产物A溶解在无水四氢呋喃中，然后在氮气氛下加入正丁基锂溶液，-78℃下搅拌2小时后加热至室温，搅拌0.5小时，随后在_78℃下继续加入三甲基氯化锡，搅拌2小时，提纯得到产物B。
步骤S3：将产物B和2，5-二溴噻吩-3-羧酸溶于无水甲苯中，用氮气吹扫20min后加入四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4)，然后在110℃下搅拌72小时，再加入2-(三丁基三苯胺基)噻吩和溴苯作为封端剂，并在110℃下搅拌12小时，提纯后得到光催化抗菌剂。请参阅图2，为本发明提供的光催化抗菌剂核磁共振氢谱图。
需要说明的是，实施例中未注明具体技术或条件者，均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
本实施例中光催化抗菌防指纹药液主要由以下重量百分比的原料制成：
组分 比例(％)
含氟溶剂 93
全氟聚醚硅氧烷 0.5
光催化抗菌液 6.5
具体制备方法包括以下步骤：
步骤S11：将甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚、全氟戊烷和全氟己烷搅拌混合均匀，调配成含氟溶剂。
步骤S12：将光催化抗菌剂溶于四氢呋喃制备光催化抗菌液。
步骤S13：将调配好的光催化抗菌液加入到含氟溶剂中，搅拌均匀。
步骤S14：再将全氟聚醚硅氧烷加入，进行磁动搅拌混合均匀，制备成光催化抗菌防指纹药液。
将光催化抗菌防指纹药液制备完成后，采用喷涂工艺液喷涂至手机触控屏的保护玻璃表面上，比如手机膜、钢化屏等。喷涂完成后将样品在150℃条件下烘烤固化15min，然后用水滴角测试仪测定其疏水角，以及在太阳光照射下测试其抗菌性能。制作样品为1#。
请参阅图3，为本发明实施例1中太阳光照射不同时间下的菌落图。由此可见，随着光照时间延长，菌落数目不断减少，抗菌作用显著。
对比例1将上述样品在暗处进行抗菌性能测试。制作样品为2#。
实施例2
本实施例中防指纹药液主要由以下重量百分比的原料制成：
组分 比例(％wt)
含氟溶剂 95
全氟聚醚硅氧烷 5
步骤S21：将甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚，全氟戊烷，全氟己烷搅拌混合均匀，调配成含氟溶剂。
步骤S22：将全氟聚醚硅氧烷加入并进行磁动搅拌，混合均匀，制备成防指纹药液。
将上述防指纹药液制备完成后，采用喷涂工艺液喷涂至手机触控屏的保护玻璃表面上，比如手机膜、钢化屏等。喷涂完成后将样品在150℃条件下烘烤固化15min，然后用水滴角测试仪测定其疏水角。制作样品为3#。
实施例3
本实施例中光催化抗菌防指纹药液主要由以下重量百分比的原料制成：
组分 比例(％wt)
含氟溶剂 99.5
光催化抗菌液 0.5
步骤S31：将甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚，全氟戊烷，全氟己烷搅拌混合均匀，调配成含氟溶剂。
步骤S32：将光催化抗菌剂溶于四氢呋喃制备光催化抗菌液。
步骤S33：将调配好的光催化抗菌液加入到含氟溶剂中，搅拌均匀。
将上述防指纹药液制备完成后，采用喷涂工艺液喷涂至手机触控屏的保护玻璃表面上，比如手机膜、钢化屏等。喷涂完成后将样品在150℃条件下烘烤固化15min，然后用水滴角测试仪测定其疏水角，以及在太阳光照射下测试其抗菌性能。制作样品为4#。
表一抗菌性能测试结果(太阳光照射1h后测试)
样本号 抑菌率
实施例1(1#) 99％
对比例1(2#) 60％
实施例2(3#) 0％
实施例3(4#) 10％
表一耐摩擦耐侯性能测试结果
疏水角测试：接触角由JGW-360a型接触角仪测定，测试液体体积为2μL去离子水，测试环境为24±1℃，相对湿度45±1％。水滴测量5点数值，取其平均值。
透光率测试：首先将喷涂有光催化抗菌防指纹药液的玻璃片放置在测试槽上，测试仪器为LS116透光率计。按下仪器的HOLD键，待仪器通过自校准就可以开始测试。直接将透光率计的探头夹住被测物直接测量出玻璃片的透光率。
耐磨性：Bonstar0000#钢丝绒(1*1cm)负重1000g，行程3.8em，60次/min，3000次摩擦后疏水角再100°以上即为合格。
从上述测试结果来看，光催化抗菌防指纹药液具有抗菌和防指纹印兼具的特性，在光催化作用下，抗菌剂能保持非常优秀的抑菌性能。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (5)

1.一种光催化抗菌剂，其特征在于，其结构式包括式(I)：所述的光催化抗菌剂的制备方法包括以下步骤：
步骤S1：将噻吩甲醛溶解在无水四氢呋喃中，然后加入四氯化钛，在-18～-10℃下反应0.5～1h后加热至70～90℃，分批加入锌，回流后冷却至室温，提纯得到产物A；
步骤S2：将产物A溶解在无水四氢呋喃中，然后在氮气氛下加入正丁基锂溶液，-78～-60℃下搅拌2～4h后加热至室温，搅拌0.5～1h，随后在-78～-60℃下继续加入三甲基氯化锡，搅拌2～4h，提纯得到产物B；
步骤S3：将产物B和2，5-二溴噻吩-3-羧酸溶于无水甲苯中，用氮气吹扫20～40min后加入四(三苯基膦)钯，然后在110～130℃下搅拌72小时，再加入2-(三丁基三苯胺基)噻吩和溴苯作为封端剂，110～130℃下搅拌12小时，提纯后得到光催化抗菌剂。
2.一种利用权利要求1所述光催化抗菌剂制备的光催化抗菌防指纹药液，其特征在于，所述的光催化抗菌防指纹药液主要由以下重量百分比的原料制成：
含氟溶剂91-95，
全氟聚醚硅氧烷0.1-1，
光催化抗菌液5-10，上述原料组分用量总量为100％，所述光催化抗菌液由光催化抗菌剂溶于四氢呋喃制备而成，且所述光催化抗菌剂含量为10～20％wt。
3.根据权利要求2所述的光催化抗菌防指纹药液，其特征在于，所述含氟溶剂为甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚、全氟戊烷和全氟己烷中的一种或者多种的组合。
4.一种如权利要求2所述的光催化抗菌防指纹药液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S11：将甲基九氟丁醚、乙基九氟丁醚、全氟戊烷、全氟己烷搅拌混合均匀，调配成含氟溶剂；
步骤S12：将光催化抗菌剂溶于四氢呋喃制备光催化抗菌液；
步骤S13：将调配好的所述光催化抗菌液加入到所述含氟溶剂中，搅拌均匀；
步骤S14：加入全氟聚醚硅氧烷，进行磁动搅拌，混合均匀，即制备成所述光催化抗菌防指纹药液。
5.如权利要求2所述光催化抗菌防指纹药液的应用，其特征在于，用所述光催化抗菌防指纹药液制成涂层，所述涂层可通过湿式喷涂、辊涂、旋涂、刷涂或蒸镀工艺制成，用于抗菌防指纹屏。
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