CN114804912A - 一种高韧性耐高温的定向排列氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法 - Google Patents

一种高韧性耐高温的定向排列氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法 Download PDF

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Abstract

一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，α‑Si3N4为原料，Y2O3为助剂，通过常压烧结的方法制备高长径比的β‑Si3N4晶须，以制备的β‑Si3N4晶须配置流延浆料，利用流延成型将氮化硅晶须进行定向排列制作薄膜并进行叠层制样，通过SiO高温蒸发气相渗入与纤维之间的残留碳进行反应获得氮化硅，制备得到氮化硅独石多孔陶瓷材料；本发明提出了纤维定向排列和二次氮化硅粘接的组织设计思路，实现纯氮化硅纤维构建的多孔陶瓷有效制备，通过定向排列发挥其各向异性的优势，从而有效的提高氮化硅陶瓷断裂韧性，通过纯氮化硅的粘接极大限度改善耐高温性能，大大拓展了多孔氮化硅陶瓷材料的应用范围。

Description

一种高韧性耐高温的定向排列氮化硅独石多孔陶瓷制备的 方法
技术领域
本发明属于氮化硅陶瓷烧结技术领域，具体涉及一种高韧性耐高温的定向排列氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，适用于各种高温过滤分离器、催化剂载体、吸声材料及透波材料等。
背景技术
随着导弹速度的提高，导弹天线罩的工作环境日趋恶劣，当导弹以高超音速在大气中飞行时，气动加热非常严重。为了保护飞行器通讯、遥测、制导、引爆等***正常工作，超音速导弹天线罩应兼具耐高温、耐烧蚀、优异的力学性能和电气性能等。氮化硅材料具有力学性能优异、抗热震性好、耐高温、耐腐蚀等诸多优点，是极具有前景的新一代天线罩材料，其多孔的设计保证了必要的透波特性和承载。
但是陶瓷材料的脆性差导致的可靠性差是影响陶瓷透波材料应用的主要障碍，特别是对于多孔氮化硅陶瓷的低韧性成为了多孔氮化硅透波材料必须改进的重要指标。
断裂韧性是材料阻止宏观裂纹失稳扩展能力的度量，也是材料抵抗脆性破坏的韧性参数，这决定了其使用可靠性和抗破坏能力，低的断裂韧性制约了其进一步的发展和大规模的工程应用。专利号为202110154424.3的专利公开一种以高长径比晶须制备无晶间玻璃相β-β-Si3N4多孔陶瓷的方法，该专利通过模压成型工艺，以制得的β-Si3N4模压成型后引入碳源，通过碳热还原方法于β-Si3N4晶须搭接处生成α-Si3N4，制备Si3N4搭接β-Si3N4晶须多孔陶瓷材料，但是其气孔率在51.2％，断裂韧性只能达到3.1，因此其性能还不够理想。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明的目的是提出一种高韧性耐高温的定向排列氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，该方法以α-Si3N4为原料，Y2O3为助剂，通过常压烧结的方法制备高长径比的β-Si3N4晶须，以制备的β-Si3N4晶须配置流延浆料，利用流延成型将氮化硅晶须进行定向排列制作薄膜并进行叠层制样，通过SiO高温蒸发气相渗入，与纤维之间的残留碳进行反应获得氮化硅，制备得到氮化硅独石多孔陶瓷材料，一方面高长径比的β-Si3N4晶须通过流延成型而具有定向排列性，提高Si3N4陶瓷的抗弯强度和断裂韧性，另一方面通过高温C-SiO-N2碳热还原，利用纯氮化硅的粘结，极大限度地改善了耐高温性能。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，包括如下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取90-95wt％α-Si3N4以及5-10wt％稀土氧化物混合粉末，混合均匀后松装放入石墨坩埚中；
步骤2：将装有混合粉末的坩埚放入多功能烧结炉中，充入氮气做保护气氛，控制升温速率＜10℃/min，在1600-1750℃保温2-3h后随炉冷却；
步骤3：将步骤2中所得反应物放入装有氢氟酸的聚四氟乙烯容器中，60-80℃加热并磁力搅拌处理，直至块体变为粉末，蒸馏水多次漂洗，至Ph＝7后烘干，得到β-Si3N4晶须；
步骤4：将20-40wt％的β-Si3N4晶须、45.8wt％-66.90％的有机溶剂、22.9wt％-33.45％的丁酮、1wt％的分散剂加入烧杯中，加入磁力转子搅拌6h-8h后，向混合浆料中加入5wt％-6wt％的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛酯、3wt％-3.6wt％的聚乙二醇和3wt％-3.6wt％的邻苯二甲酸二丁酯，磁力搅拌6h-8h后得到均匀的流延浆料；
步骤5：步骤4所得流延浆料通过真空脱泡机脱泡30-60min后，取出准备流延；
步骤6：流延浆料倒入容器中，将流延基片***浆料，垂直提拉出浆料使之均匀流延在基片上形成生料带；
步骤7：生料带用镊子剥离下来后进行裁剪，累叠至3-4mm厚；
步骤8：累叠的样品真空塑封后置于冷等静压机中180-250MPa下压制；
步骤9：压制成型的生坯置于烘箱中40-60℃烘干；
步骤10：生坯放入管式炉中进行碳化，通入流动的保护气体，使生坯中的有机添加物裂解为碳，得到多孔氮化硅陶瓷生坯；
步骤11：生坯真空浸渍10wt％-20wt％的酚醛树脂酒精溶液并在烘箱内150℃-180℃保温6h-8h后固化；
步骤12：通入流动的保护气体，800-900℃的高温下保温2-4h使树脂裂解为碳；
步骤13：坩埚内放置石墨架，石墨架上放置碳化后的多孔氮化硅陶瓷生坯，石墨架下放置SiO粉体，以N2做保护气，使生坯内的残碳在高温下和SiO、N2反应生成α-Si3N4。
所述步骤1中，选用α-Si3N4的型号为UBE-E10，平均粒径为0.2-0.5μm；稀土氧化物包括氧化钇、氧化镥、氧化镧、氧化镱，优选氧化钇。
所述步骤3中，氢氟酸的浓度在1-2mol/L之间变动。
所述步骤4中有机溶剂为二元共沸混合物，包括乙醇/丁酮、乙醇/三氯乙烯、三氯乙烯/甲乙酮，只需粉体可在溶剂中均匀分散即可，优选22.9wt％-33.45％的无水乙醇和22.9wt％-33.45％的丁酮。
所述步骤4中分散剂包括磷酸酯、乙氧基化合物、三油酸甘油酯，优选磷酸三乙酯做分散剂。
所述步骤7中生料片累叠方式采用相互平行叠加、相互垂直叠加，或者成一定角度的叠加方式，优选平行叠加或垂直叠加的方式。
所述步骤10中流动气体采用不与其余体系反应的惰性气体，包括Ar，室温升温至550-650℃，升温速率为0.5-0.8℃/min，保温1-2h，确保生坯中无有机添加剂的残留；
所述步骤12中流动的保护气体采用不与其余体系反应的惰性气体，包括Ar。
所述步骤11真空浸渍过程中，真空度不大于-0.08MPa，使得树脂能均匀的进入试样内部；
所述步骤11真空浸渍过程中酚醛树脂能够替换为其余含碳材料，只需保证该含碳材料可裂解为C，其溶液的流动性满足浸渍要求即可。
所述步骤13中，N2压强为4-6atm，室温至1100℃的升温速率为8-10℃/min，1100℃以上的升温速率为5-8℃/min，高温下保温温度可在1600-1700℃间变动。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本方法制得的高长径比β-Si3N4晶须作为原料制备氮化硅多孔陶瓷，材料内部高长径比的β-Si3N4晶须使其抗弯强度和断裂韧性得到明显提高。
2)由于采用垂直提拉流延的方法，使得β-Si3N4晶须二维方向定向排布，使其在定向排列的方向上同时具有高的强度和断裂韧性，在保持40％气孔率的同时其强度可达300MPa，断裂韧性可达5。
3)生料片可采用垂直叠压，平行叠压、互成角度的叠压方式，可根据实际需求来确定其具体的叠加方式，从而控制β-Si3N4晶须的定向分布，以适应不同服役情况的具体需求。
4)本发明采用碳热还原的方法制备氮化硅陶瓷，无需添加烧结助剂，因此烧结后坯体实现净尺寸烧结，坯体不发生收缩，利于材料的后续加工。
5)通过调整浸渍液浓度及浸渍次数，可以控制材料的气孔率，使气孔率可在40-60％之间变动，便于满足不同场景的应用要求。
6)通过本方法制得的多孔氮化硅材料仅有α-Si3N4和β-Si3N4两相，无晶间玻璃相，其抗弯强度在1500℃下无明显下降，克服了晶间玻璃相对液相烧结多孔氮化硅陶瓷高温力学性能的不利影响。
附图说明
图1为实施例2获得的β-Si3N4晶种显微图片。
图2为实施例4获得的流延片的显微图片。
图3为实施例6的断口组织形貌。
图4为实施例9获得的多孔氮化硅材料XRD图。
图5为实施例12获得的多孔氮化硅材料抗弯强度随温度的变化曲线图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步说明：
本发明提供的一种高韧性耐高温的定向排列氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其实施例组成如表1-3所示，在表1所示的实施例1～10中，向氮化硅中添加一定比例的Y2O3作为烧结助剂，制备具有更高长径比的β-Si3N4晶须，通过流延成型、碳化、浸渍酚醛树脂、固化、碳化和碳热还原，通过SiO的高温蒸发气相渗入与纤维之间的残碳进行反应获得氮化硅，制备具有氮化硅结合氮化硅的组织结构的多孔陶瓷。
本实施例1～10所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，具体步骤如下：
步骤1：按照质量百分比称取95wt％α-Si3N4以及5wt％Y2O3混合粉末，混合均匀后松装放入石墨坩埚中；
步骤2：将装有混合粉末的坩埚放入多功能烧结炉中，充入氮气做保护气氛，控制升温速率＜10℃/min，在1650-1750℃保温2-3h后随炉冷却；
所述步骤2中，N2压强为5atm，室温至1100℃的升温速率为10℃/min，1100℃以上的升温速率为5℃/min，高温下保温温度在1650-1750℃间变动；
步骤3：将步骤2中所得反应物敲成小块放入装有1mol/L氢氟酸的聚四氟乙烯容器中，60℃加热磁力搅拌，直至块体变为粉末。蒸馏水多次漂洗，至Ph＝7后烘干，得到β-Si3N4晶须；
步骤4：将β-Si3N4晶须、分散剂磷酸三乙酯、无水乙醇和丁酮按照表2中的质量比加入烧杯中，加入磁力转子搅拌6h混匀后向混合浆料中加入粘结剂聚乙烯醇缩丁醛酯和增塑剂邻苯二甲酸二丁酯与聚乙二醇，磁力搅拌6h后得到均匀的流延浆料；
步骤5：步骤4所得流延浆料通过真空脱泡机脱泡60min后，取出准备流延；
步骤6：流延浆料倒入容器中，将流延基片***浆料，垂直提拉出浆料使之均匀流延在基片上形成生料带；
步骤7：生料片用镊子从流延基片上剥离后进行裁剪，采用平行叠压的方式累叠至4mm厚；
步骤8：累叠的样品真空塑封后置于冷等静压机中200MPa下压制；
步骤9：压制成型的生坯置于烘箱中50℃低温烘干；
步骤10：生坯放入管式炉中进行碳化，通入流动的保护气，以0.5℃/min升温至215℃保温1h，再以0.5℃/min升温至550℃保温2h，使生坯中的有机添加物裂解为碳，得到多孔氮化硅陶瓷生坯；
步骤12：将样品放入三口烧瓶内，接真空泵和恒压漏斗，漏斗内装入酚醛树脂的酒精溶液。启动真空泵，使体系内真空度达到-0.09MPa后持续20min，旋开恒压漏斗旋钮，使漏斗内酚醛树脂溶液流入三口烧瓶，保持体系负压20min。样品先在常温下干燥，干燥后试样置于烘箱中150℃-180℃保温6h-8h固化；
步骤13：通过管式炉碳化试样，以流动Ar气做保护气体，在400℃保温2h后，在800℃保温2h，使固化后的酚醛树脂裂解为碳；
步骤14：将试样及SiO粉末放入石墨坩埚中，在N2气氛下1600-1750℃保温3-4h，使试样中的碳、SiO和N2发生碳热还原反应生成α-Si3N4，通过其结合作用制得Si3N4搭接的β-Si3N4多孔陶瓷。
由上述方法获得的多孔氮化硅陶瓷，采用阿基米德排水法测定开气孔率；INSTRON-1195型万能试验机测量样品抗弯强度，每个样品测量5次的平均值作为最终结果，样品尺寸3mm×4mm×30mm(跨距16mm)，加载速率0.5mm/min；使用单边切口梁(SEVNB)法测试试样的断裂韧性KIC，即首先在试样中间切割出裂纹，使用INSTRON-1195型万能试验机测量三点抗弯断裂测试，计算材料的断裂韧性。每个数据测试5次的平均值作为最终结果，试样尺寸为：2.5mm×5mm×30mm，切口高度为2.5mm；使用Gemini SEM 500型扫描电子显微镜(加速电压15.0KV，二次电子成像模式)观察制得的β-Si3N4晶须、流延膜和样品断口的微观形貌；Bruker D8 ADVANCE型X射线衍射仪分析试样的相组成，测试条件：Cu Kα辐射源，扫描速率12(°)/min，管电压40kV，管电流40mA。所得到的数据见下表：
表1：本发明制备高长径比β-Si3N4晶须工艺参数(步骤1-3)
Figure BDA0003651138540000091
表2：本发明配置流延浆料的工艺参数(步骤4)
Figure BDA0003651138540000101
表3：本发明氮化硅多陶瓷的烧结工艺参数与性能
Figure BDA0003651138540000111
由表3可以看出，实施例1采用95.0wt％的氮化硅粉作为原料，5.0％wt％的Y2O3为烧结助剂，经过1650℃保温2h常压烧结后制得平均长径比为9.7的β-Si3N4粉体，根据表2的工艺参数配置浆料后流延成型制备生料片，平行叠加至4mm，真空塑封后200MPa等静压成型后碳化，碳化后的试样在1650℃下保温3h进行碳热还原烧结，所得多孔Si3N4材料的气孔率为58.2％，常温抗弯强度可达153.5MPa，在1500℃高温下抗弯强度可达135.1MPa，断裂韧性可达1.9MPa*m1/2。
由表3可以看出，实施例2采用95.0wt％的氮化硅粉作为原料，5.0％wt％的Y2O3为烧结助剂，经过1750℃保温2h常压烧结后制得平均长径比为20.1的β-Si3N4粉体，根据表2的工艺参数配置浆料后流延成型制备生料片，平行叠加至4mm，真空塑封后200MPa等静压成型后碳化，碳化后的试样在1700℃下保温3.5h进行碳热还原烧结，所得多孔Si3N4材料的气孔率为61.4％，常温抗弯强度可达160.2MPa，在1500℃高温下抗弯强度可达134.6MPa，断裂韧性可达2.2MPa*m1/2。
由表3可以看出，实施例6采用95.0wt％的氮化硅粉作为原料，5.0％wt％的Y2O3为烧结助剂，经过1750℃保温2h常压烧结后制得平均长径比为20.1的β-Si3N4粉体，根据表2的工艺参数配置浆料后流延成型制备生料片，平行叠加至4mm，真空塑封后200MPa等静压成型后碳化，碳化的试样进行单次循环浸渍后再进行碳化在1650℃下保温3.5h进行碳热还原烧结，所得多孔Si3N4材料的气孔率为55.2％，常温抗弯强度可达210.5MPa，在1500℃高温下抗弯强度可达181.0MPa，断裂韧性可达3.2MPa*m1/2。
由表3可以看出，实施例8采用95.0wt％的氮化硅粉作为原料，5.0％wt％的Y2O3为烧结助剂，经过1750℃保温2h常压烧结后制得平均长径比为20.1的β-Si3N4粉体，根据表2的工艺参数配置浆料后流延成型制备生料片，平行叠加至4mm，真空塑封后200MPa等静压成型后碳化，碳化的试样进行两次循环浸渍后再进行碳化，在1750℃下保温3.5h进行碳热还原烧结，所得多孔Si3N4材料的气孔率为48.5％，常温抗弯强度可达267.1MPa，在1500℃高温下抗弯强度可达235MPa，断裂韧性可达4.3MPa*m1/2。在与比较例1即长径比为4.1的市售短β-Si3N4晶须制备的多孔氮化硅材料对比实验中，其抗弯强度提高了33.4％，断裂韧性提高了34.4％，力学性能得到了极大的提高。
由表3可以看出，实施例11采用95.0wt％的氮化硅粉作为原料，5.0％wt％的Y2O3为烧结助剂，经过1750℃保温2h常压烧结后制得平均长径比为20.1的β-Si3N4粉体，根据表2的工艺参数配置浆料后流延成型制备生料片，平行叠加至4mm，真空塑封后200MPa等静压成型后碳化，碳化后的试样进行三次循环浸渍后再进行碳化，在1600℃下保温4h进行碳热还原烧结，所得多孔Si3N4材料的气孔率为40.9％，常温抗弯强度可达319.2MPa，在1500℃高温下抗弯强度可达277.7MPa，断裂韧性可达4.9MPa*m1/2。
由表3可以看出，实施例12采用95.0wt％的氮化硅粉作为原料，5.0％wt％的Y2O3为烧结助剂，经过1650℃保温2h常压烧结后制得平均长径比为9.7的β-Si3N4粉体，根据表2的工艺参数配置浆料后流延成型制备生料片，平行叠加至4mm，真空塑封后200MPa等静压成型后碳化，碳化后的试样进行两次循环浸渍后再进行碳化，在1700℃下保温3h进行碳热还原烧结，所得多孔Si3N4材料的气孔率为46.2％，常温抗弯强度可达248.2MPa，在1500℃高温下抗弯强度可达215.9MPa，断裂韧性可达3.8MPa*m1/2。
由表3可以看出，比较例2采用95.0wt％的氮化硅粉作为原料，5.0％wt％的Y2O3为烧结助剂，混料过筛后直接200MPa模压成型，在1750℃下保温2h进行常压烧结，所得多孔氮化硅材料的气孔率为48.1％，常温抗弯强度达181.2MPa，但在1500℃高温下抗弯强度仅为91.9MPa，较常温抗弯强度下降了49.3％。本发明的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法与比较例2相比，能够制得室温强度与同气孔率液相烧结氮化硅近似，但直至1500℃高温强度不下降的多孔氮化硅陶瓷。
实施例2所制备的流延生料片微观组织如图2所示，可以看到高长径比的微米级氮化硅棒状晶存在很强的定向排列性。
图1为实施例2获得的β-Si3N4晶种显微图片。如图所示，获得的氮化硅粉体均具有高长径比。
图2为实施例4获得的流延片的显微图片。如图所示，具有高长径比的β-Si3N4晶种具有明显的定向排列性。
图3为实施例6的断口组织形貌，可以看到断口组织形貌均为截面为六边形的小颗粒，这同样也证明了流延成型的工艺过程使得氮化硅棒状纤维能够沿着流延方向上较好的定向排列。
图4为实施例9获得的多孔氮化硅材料XRD图。如图所示，碳热还原烧结后，所获得的相为α-Si3N4与β-Si3N4。
图5为实施例12获得的多孔氮化硅材料抗弯强度随温度的变化曲线。如图所示，随着温度的升高，其抗弯强度基本不变。在1500℃的高温依然能保持215.9MPa的高强度。

Claims (9)

1.一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：按照质量百分比称取90-95wt％α-Si3N4以及5-10wt％稀土氧化物混合粉末，混合均匀后松装放入石墨坩埚中；
步骤2：将装有混合粉末的坩埚放入多功能烧结炉中，充入氮气做保护气氛，控制升温速率＜10℃/min，在1600-1750℃保温2-3h后随炉冷却；
步骤3：将步骤2中所得反应物放入装有氢氟酸的聚四氟乙烯容器中，60-80℃加热并磁力搅拌处理，直至块体变为粉末，蒸馏水多次漂洗，至Ph＝7后烘干，得到β-Si3N4晶须；
步骤4：将20-40wt％的β-Si3N4晶须、45.8wt％-66.90％的有机溶剂、22.9wt％-33.45％的丁酮、1wt％的分散剂加入烧杯中，加入磁力转子搅拌6h-8h后向混合浆料中加入5wt％-6wt％的粘结剂聚乙烯醇缩丁醛酯、3wt％-3.6wt％的聚乙二醇和3wt％-3.6wt％的邻苯二甲酸二丁酯，磁力搅拌6h-8h后得到均匀的流延浆料；
步骤5：步骤4所得流延浆料通过真空脱泡机脱泡30-60min后，取出准备流延；
步骤6：流延浆料倒入容器中，将流延基片***浆料，垂直提拉出浆料使之均匀流延在基片上形成生料带；
步骤7：生料带用镊子剥离下来后进行裁剪，累叠至3-4mm厚；
步骤8：累叠的样品真空塑封后置于冷等静压机中180-250MPa 下压制；
步骤9：压制成型的生坯置于烘箱中40-60℃烘干；
步骤10：生坯放入管式炉中进行碳化，通入流动的保护气，使生坯中的有机添加物裂解为碳，得到多孔氮化硅陶瓷生坯；
步骤11：生坯真空浸渍10wt％-20wt％的酚醛树脂酒精溶液并在烘箱内150℃-180℃保温6h-8h后固化；
步骤12：通入流动的保护气体，800-900℃的高温下保温2-4h使树脂裂解为碳；
步骤13：坩埚内放置石墨架，石墨架上放置碳化后的多孔氮化硅陶瓷生坯，石墨架下放置SiO粉体，以N2做保护气，使生坯内的残碳在高温下和SiO、N2反应生成α-Si3N4。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：所述步骤1中，选用α-Si3N4的型号为UBE-E10，平均粒径为0.2-0.5μm；稀土氧化物包括氧化钇、氧化镥、氧化镧、氧化镱，优选氧化钇。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：所述步骤3中，氢氟酸的浓度在1-2mol/L之间变动。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：所述步骤4中有机溶剂为二元共沸混合物，包括乙醇/丁酮、乙醇/三氯乙烯、三氯乙烯/甲乙酮，只需粉体可在溶剂中均匀分散即可，优选22.9wt％-33.45％的无水乙醇和22.9wt％-33.45％的丁酮。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：所述步骤4中分散剂包括磷酸酯、乙氧基化合物、三油酸甘油酯，优选磷酸三乙酯做分散剂。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：所述步骤7中生料片累叠方式采用相互平行叠加、相互垂直叠加，或者成一定角度的叠加方式，优选平行叠加或垂直叠加的方式。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：
所述步骤10中流动气体采用不与其余体系反应的惰性气体，包括Ar，室温升温至550-650℃，升温速率为0.5-0.8℃/min，保温1-2h，确保生坯中无有机添加剂的残留；
所述步骤12中流动的保护气体采用不与其余体系反应的惰性气体，包括Ar。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：
所述步骤11真空浸渍过程中，真空度不大于-0.08MPa，使得树脂能均匀的进入试样内部；
所述步骤11真空浸渍过程中酚醛树脂能够替换为其余含碳材料，只需保证该含碳材料可裂解为C，其溶液的流动性满足浸渍要求即可。
9.根据权利要求1所述的一种高韧性耐高温的氮化硅独石多孔陶瓷制备的方法，其特征在于：所述步骤13中，N2压强为4-6atm，室温至1100℃的升温速率为8-10℃/min，1100℃以上的升温速率为5-8℃/min，高温下保温温度可在1600-1700℃间变动。
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