CN114804113A - 杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法 - Google Patents

杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法 Download PDF

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Abstract

高纯SiC多晶源粉的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备方法，它涉及一种高纯碳化硅多晶源粉的制备方法，它要解决现有的SiC多晶源粉的制备方法的纯度低、副产物多、氮含量高和成本高的技术问题。本方法：一、制备杂化碳硅树脂；二、树脂洗涤干燥；三、辐照交联联合初级热解碳化；四、前驱体陶瓷高温还原晶化。本方法制备的碳化硅多晶源粉的纯度达到6N以上，每克产品中氮原子含量低于1016个。可用于高纯碳化硅制备领域。

Description

杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的 方法
技术领域
本发明涉及一种高纯碳化硅多晶源粉的制备方法，属多功能无机材料领域。
背景技术
随着移动通信网络和半导体行业的发展，碳化硅单晶作为半导体行业的重要材料，对碳化硅单晶的性能和品质的要求越来越高。半绝缘衬底要求碳化硅不能具有太高的导电性，而氮浓度过高则会在很大程度上增加碳化硅的导电性，而制备碳化硅单晶的SiC多晶源粉的质量就显得尤其重要。
生长SiC单晶所需要SiC多晶源粉的纯度应大于6N，工程上可用于制备SiC多晶料的方法有三种，分别为艾奇逊法(Acheson)、CVD法和固相烧结法。
其中艾奇逊法是采用天然石英砂和焦炭类含碳物质作为合成原料，因此原料中的B、P及金属杂质不可避免的会进入产物SiC的晶格中，所以很难制备出纯度大于2N的SiC材料。
CVD法采用甲基氯硅烷为原料，在还原气氛下制备SiC多晶粉料，是目前制备SiC多晶源粉纯度最高的方法。但是该方法对生产设备材质及规格要求高、反应过程副产一甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、含氢氯硅烷、三氯氢硅、四氯化硅等十余种副产物，大量的含氯副产物的处理及环保投入使得生产成本自然居高不下，所以不适合大规模工业化。
固相烧结法是目前国内外制备半绝缘SiC单晶材料的主要方法，该方法是以高纯碳粉和高纯硅粉为起始原料，通过固相烧结工艺获得SiC多晶源粉，基本可以满足生长SiC单晶的需要。该方法主要问题有两点：其一、原料均为高纯材料，并且是高纯粉体材料，这样势必会提高多晶SiC的成本；其二、原料是通过块状材料经过破碎过程得到粉体材料，这样必然引入杂质，并且粉体混合烧结需经过拆包、混合及高温烧结等过程，难免由于高温、气氛环境等因素引入杂质，特别是氮元素无法避免，进而影响半绝缘SiC单晶的品质及稳定性。
发明内容
本发明是要解决现有的SiC多晶源粉的制备方法的纯度低、副产物多、氮含量高和成本高的技术问题，而提供杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法。
本发明的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，包括以下步骤：
一、制备杂化碳硅树脂：
将有机硅烷、催化单体和活性单体混合均匀，放入到石英反应装置或者有四氟乙烯内衬的反应装置中，在加热、微波、超声和/或紫外辐照条件下反应，通过无催化悬浮聚合，得到杂化碳硅树脂；
二、树脂洗涤干燥：将杂化碳硅树脂用超纯水洗涤至流出水电阻率达到18.3MΩ·cm，且保证整个洗涤过程无金属沾污；然后将杂化碳硅树脂通过连通器输送进入真空干燥室，在温度30～150℃、真空度为0.01Pa～10000Pa的条件下脱水干燥，得到洁净杂化碳硅树脂；
三、辐照交联联合初级热解碳化：
将洁净杂化碳硅树脂放入石英匣钵，通入保护性气体，用紫外或者电子辐照5～10小时，能量为1～5Mev，提升交联度；交联后的树脂放入热解反应器升温至850～1050℃烧结6～24h，得到不溶不熔的碳化硅前驱体；
或者，将洁净杂化碳硅树脂放入高纯石英匣钵中，同时通入保护性气体用微波加热5～10分钟，微波频率为915MHz或者2450MHz、微波功率为6～60kW，提升交联度；交联后的树脂放入热解反应器，升温至850～1050℃烧结6～24h，得到不溶不熔的碳化硅前驱体；
四、前驱体陶瓷高温还原晶化：将碳化硅前驱体通过高温水蒸气表面脱气处理，输入石墨化炉，在氩气或氢气气氛下，升温至1650～2200℃并保持压力10-5Pa～1atm，进行还原晶化，还原晶化时间为12～36小时，得到高纯碳化硅多晶源粉。
更进一步地，步骤一中所述的杂化碳硅树脂的制备方法如下：先将去离子水加入到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在搅拌状态下加入催化单体，升温至60～75℃并恒温搅拌30～50min；然后将有机硅烷和活性单体滴入到反应釜中，滴加过程中维持温度在60～75℃之间，滴加完毕后继续在60～75℃条件下搅拌2～3h，然后停止加热，降温至室温，再持续搅拌3～4h；将釜内树脂用去离子水洗涤后出料，得到杂化碳硅树脂。
更进一步地，步骤一中所述的有机硅烷为丙基三甲氧基硅烷或者甲基三甲氧基硅烷。
更进一步地，步骤一中所述的催化单体为氨基硅烷或者乙烯基硅烷。
更进一步地，步骤一中所述的活性单体为苯基硅烷或者二苯基硅烷。
更进一步地，去离子水、催化单体、有机硅烷与活性单体的质量比为(10～15)：1：(20～30)：(10～25)。
更进一步地，步骤四中所述的保护性气体是氩气。
本发明先通过“杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合法”制备杂化碳硅树脂，该杂化碳硅树脂先初级热解碳化制备碳化硅前驱体，前驱体再通过高温烧结制备高纯碳化硅多晶源粉，碳化硅多晶源粉的纯度达到6N以上，每克产品中氮原子含量低于1016个。
本发明的方法可用于高纯碳化硅制备领域。
附图说明
图1是实施例1中经步骤一得到的杂化碳硅树脂的实物照片；
图2是实施例1经步骤三得到的碳化硅前驱体的实物照片；
图3是实施例1制备的高纯碳化硅多晶源粉纯度分析报告；
图4是实施例1制备的高纯碳化硅多晶源粉成分分析报告。
具体实施方式
用下面的实施例验证本发明的有益效果。
实施例1：本实施例的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，按以下步骤进行：
一、杂化碳硅树脂的制备：先将282.6g去离子水加入到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在搅拌状态下加入20.28g氨基硅烷；升温至60℃并恒温搅拌30min；然后将493.18g丙基三甲氧基硅烷和424.91g二苯基二甲氧基硅烷滴入到反应釜中，滴加过程中维持温度在60～75℃之间，滴加完毕后继续在60～75℃条件下搅拌2h，然后停止加热，降温至室温，再持续搅拌3h；将釜内树脂用2000mL去离子水洗涤3次后出料，得到杂化碳硅树脂；
二、树脂洗涤干燥：将杂化碳硅树脂用超纯水洗涤至流出水电阻率达到18.3MΩ·cm，且保证整个洗涤过程无金属沾污；然后将杂化碳硅树脂通过连通器输送进入真空干燥室，在温度100℃、真空度为1000Pa的条件下脱水干燥12h，得到洁净杂化碳硅树脂；
三、辐照交联联合初级热解碳化：将洁净杂化碳硅树脂输入高纯石英匣钵中，同时通入保护性气体氩气，用电子辐照机用5Mev的电子束辐照6小时，辐照后再输入管式炉中，升温至1000℃烧结24h，得到不溶不熔的碳化硅前驱体；本步骤中高纯石英匣钵的SiO2质量百分纯度为99.99％，初级热解碳化过程中，热解收率为72％；
四、前驱体陶瓷高温还原晶化：将碳化硅前驱体通过温度为110℃的高温水蒸气进行表面脱气处理，然后输入石墨化炉，在氩气气氛下，升温至2000℃并保持压力为1000Pa，进行还原晶化，还原晶化时间为24小时，得到高纯碳化硅多晶源粉。
图1为实施例1经步骤一得到的杂化碳硅树脂的实物照片；该杂化碳硅树脂为白色颗粒。
图2为实施例1经步骤三得到的碳化硅前驱体的实物照片；碳化硅前驱体为黑色的粉末。
本实施例得到的高纯碳化硅多晶源粉的纯度分析结果如图3所示，分析结果为本实施例得到的高纯碳化硅多晶源粉，每克产品中氮原子含量低于1016个。
本实施例得到的高纯碳化硅多晶源粉的成分分析结果如图4所示，由该分析结果可知，本实施例的高纯碳化硅多晶源粉的纯度为6N级。
实施例2：本实施例的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，按以下步骤进行：
一、杂化碳硅树脂的制备：先将285g去离子水加入到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在搅拌状态下加入29.59g乙烯基硅烷；升温至60℃并恒温搅拌30min；然后将490.42g丙基三甲氧基硅烷和422.85g苯基三甲氧基硅烷滴入到反应釜中，滴加过程中维持温度在60～75℃之间，滴加完毕后继续在60～75℃条件下搅拌2h，然后停止加热，降温至室温，再持续搅拌3h；将釜内树脂用2000mL去离子水洗涤3次后出料，得到杂化碳硅树脂；
二、树脂洗涤干燥：将杂化碳硅树脂用超纯水洗涤至流出水电阻率达到18.3MΩ·cm，且保证整个洗涤过程无金属沾污；然后将杂化碳硅树脂通过连通器输送进入真空干燥室，在温度80℃、真空度为1000Pa的条件下脱水干燥，得到洁净杂化碳硅树脂；
三、辐照交联联合初级热解碳化：将洁净杂化碳硅树脂放入高纯石英匣钵中，同时通入氩气体保持，用微波加热5分钟，微波频率为915MHz、微波功率为30kW，提升交联度；交联后的树脂放入热解反应器，升温至950℃烧结20h，得到不溶不熔的碳化硅前驱体；
四、前驱体陶瓷高温还原晶化：将碳化硅前驱体通过温度为120℃的高温水蒸气表面脱气处理，输入石墨化炉，在氩气气氛下，升温至2000℃并保持压力100Pa，进行还原晶化，还原晶化时间为24小时，得到高纯碳化硅多晶源粉。
本实施例的高纯碳化硅多晶源粉的纯度为6N级。
实施例3：本实施例的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，按以下步骤进行：
一、杂化碳硅树脂的制备：先将352.2g去离子水加入到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在搅拌状态下加入29.59g乙烯基硅烷；升温至60℃并恒温搅拌30min；然后将408.66g甲基三甲氧基硅烷和679.94g苯基三甲氧基硅烷滴入到反应釜中，滴加过程中维持温度在60～75℃之间，滴加完毕后继续在60～75℃条件下搅拌2h，然后停止加热，降温至室温，再持续搅拌3h；将釜内树脂用2000mL去离子水洗涤3次后出料，得到杂化碳硅树脂；
三、辐照交联联合初级热解碳化：将洁净杂化碳硅树脂输入高纯石英匣钵中，同时通入保护性气体氩气，用电子辐照机用4Mev的电子束辐照8小时，辐照后再输入管式炉中，升温至1050℃烧结20h，得到不溶不熔的碳化硅前驱体；
四、前驱体陶瓷高温还原晶化：将碳化硅前驱体通过温度为130℃的高温水蒸气进行表面脱气处理，然后输入石墨化炉，在氩气气氛下，升温至1800℃并保持压力为1000Pa，进行还原晶化，还原晶化时间为36小时，得到高纯碳化硅多晶源粉。
本实施例的高纯碳化硅多晶源粉的纯度为6N级。

Claims (10)

1.杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
一、制备杂化碳硅树脂：将有机硅烷、催化单体和活性单体混合均匀，放入到石英反应装置或者有四氟乙烯内衬的反应装置中，在加热、微波、超声和/或紫外辐照条件下反应，通过无催化悬浮聚合，得到杂化碳硅树脂；
二、树脂洗涤干燥：将杂化碳硅树脂用超纯水洗涤至流出水电阻率达到18.3MΩ·cm，且保证整个洗涤过程无金属沾污；然后将杂化碳硅树脂通过连通器输送进入真空干燥室，在温度30～150℃、真空度为0.01Pa～10000Pa的条件下脱水干燥，得到洁净杂化碳硅树脂；
三、辐照交联联合初级热解碳化：
将洁净杂化碳硅树脂放入石英匣钵，通入保护性气体，用紫外或者电子辐照5～10小时，能量为1～5Mev，提升交联度；交联后的树脂放入热解反应器升温至850～1050℃烧结6～24h，得到不溶不熔的碳化硅前驱体；
或者，将洁净杂化碳硅树脂放入高纯石英匣钵中，同时通入保护性气体用微波加热5～10分钟，微波频率为915MHz或者2450MHz、微波功率为6～60kW，提升交联度；交联后的树脂放入热解反应器，升温至850～1050℃烧结6～24h，得到不溶不熔的碳化硅前驱体；
四、前驱体陶瓷高温还原晶化：将碳化硅前驱体通过高温水蒸气表面脱气处理，输入石墨化炉，在氩气或氢气气氛下，升温至1650～2200℃并保持压力10-5Pa～1atm，进行还原晶化，还原晶化时间为12～36小时，得到高纯碳化硅多晶源粉。
2.根据权利要求1所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于步骤一中所述的杂化碳硅树脂的制备方法如下：先将去离子水加入到具有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在搅拌状态下加入催化单体，升温至60～75℃并恒温搅拌30～50min；然后将有机硅烷和活性单体滴入到反应釜中，滴加过程中维持温度在60～75℃之间，滴加完毕后继续在60～75℃条件下搅拌2～3h，然后停止加热，降温至室温，再持续搅拌3～4h；将釜内树脂用去离子水洗涤后出料，得到杂化碳硅树脂。
3.根据权利要求1所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于步骤一中所述的有机硅烷为丙基三甲氧基硅烷或者甲基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于步骤一中所述的催化单体为氨基硅烷或者乙烯基硅烷。
5.根据权利要求1或2所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于步骤一中所述的活性单体为苯基硅烷或者二苯基硅烷。
6.根据权利要求2所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于去离子水、催化单体、有机硅烷与活性单体的质量比为(10～15)：1：(20～30)：(10～25)。
7.根据权利要求1或2所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于步骤四中所述的保护性气体是氩气。
8.根据权利要求1或2所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于步骤四中还原晶化时的温度为1800～2000℃。
9.根据权利要求1或2所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于步骤四中还原晶化时的压力100Pa～1000Pa。
10.根据权利要求1或2所述的杂化官能度硅烷无引发悬浮聚合制备高纯SiC多晶源粉的方法，其特征在于还原晶化时间为20～24小时。
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