CN114797750B - 一种交联淀粉基复合吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种交联淀粉基复合吸附剂及其制备方法和应用，属于污水处理技术领域。本发明以交联淀粉为载体，利用交联淀粉分子中有大量的羟基，颗粒表面带有大量的负电荷，可以通过形成氢键和静电吸附作用将纳米氢氧化镁吸附剂颗粒牢牢黏附于交联淀粉颗粒表面；交联淀粉本身水溶性低、耐碱性和耐热性高，在碱性环境中经过碱化处理后可以在保持淀粉的完整圆形颗粒的基础上使交联淀粉表面产生凹陷和孔洞，增强其吸附氢氧化镁的能力，所负载的纳米氢氧化镁无团聚现象，不仅可以提高纳米氢氧化镁的过滤性能，还可提高吸附产物的沉降性能，所制备的交联淀粉基复合吸附剂过滤性好、可快速沉降，通过常规的过滤方式即能有效分离，后续处理简单。

Description

一种交联淀粉基复合吸附剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种交联淀粉基复合吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
纳米氢氧化镁粒径小，比表面积大，颗粒表面携带大量电荷，具有较强的吸附性和热稳定性，被广泛用作无机阻燃剂，也在环保领域，如重金属废水处理、酸性废水中和、印染废水脱色和烟气脱硫等领域作为吸附剂发挥巨大作用。但是，氢氧化镁粒径小、比表面积大，所以氢氧化镁和吸附重金属离子后形成的絮体颗粒也很小，会长时间悬浮于水体中，难以沉淀分离，甚至需要离心分离，这就增加了生产和使用成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种交联淀粉基复合吸附剂及其制备方法和应用，本发明制备的交联淀粉基复合吸附剂过滤性好，通过常规的过滤方式即能有效分离。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种交联淀粉基复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将交联淀粉、碱化剂和水混合，进行碱化处理，得到碱化产物；
将所述碱化产物与镁盐溶液混合，进行沉淀反应，得到交联淀粉基复合吸附剂。
优选的，所述交联淀粉所用交联剂为环氧氯丙烷。
优选的，所述碱化剂包括氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15％。
优选的，所述交联淀粉与碱化剂的质量比为5:(4～7)；所述碱化处理的温度为30～60℃，时间为0.5～1h。
优选的，所述镁盐溶液的质量浓度为7％；所述镁盐溶液与交联淀粉的质量比为(20～40):5。
优选的，所述沉淀反应的时间为0.5～1h。
优选的，完成所述沉淀反应后，还包括：将所得沉淀产物依次进行洗涤和干燥，得到交联淀粉基复合吸附剂。
优选的，所述洗涤包括依次进行的水洗和丙酮洗涤。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的交联淀粉基复合吸附剂，包括交联淀粉和负载于所述交联淀粉上的纳米氢氧化镁。
本发明提供了上述技术方案所述交联淀粉基复合吸附剂在吸附重金属离子中的应用。
本发明提供了一种交联淀粉基复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：将交联淀粉、碱化剂和水混合，进行碱化处理，得到碱化产物；将所述碱化产物与镁盐溶液混合，进行沉淀反应，得到交联淀粉基复合吸附剂。本发明以交联淀粉为载体，利用交联淀粉的颗粒大(20微米)，没有粘性，吸附氢氧化镁后，可以极大提高悬浊液的过滤性，从而克服纳米氢氧化镁颗粒极小导致的过滤性差的问题；此外，交联淀粉本身水溶性低、耐碱性和耐热性高，交联淀粉在碱性环境中经过碱化处理后可以在保持淀粉的完整圆形颗粒的基础上使交联淀粉表面产生凹陷和孔洞，增强其吸附氢氧化镁的能力；而且，交联淀粉表面具有大量的活性羟基，颗粒表面还携带有大量负电荷，可以将氢氧化镁颗粒吸附在淀粉颗粒表面，并形成氢键，降低了氢氧化镁纳米颗粒的表面能，阻止了氢氧化镁的团聚，因此所负载的纳米氢氧化镁无团聚现象，且交联淀粉颗粒粒度大，悬浮液无粘性，不仅可以提高纳米氢氧化镁的过滤性能，还可以提高吸附产物(吸附重金属离子后形成的絮体)的沉降性能，所制备的交联淀粉基复合吸附剂过滤性好、可快速沉降，通过常规的过滤方式即能有效分离，后续处理简单。
本发明所用原料价格低廉，生产成本低，制备过程简单，所制备的交联淀粉基复合吸附剂中纳米氢氧化镁可以与污水中的重金属离子发生强烈的离子交换和表面络合作用，达到去除可溶性重金属离子的目的，对污水中重金属离子(Cu2+、Pb2+、Cd2+、Ni2+)有很好的吸附性能，且吸附后所形成的絮体与水体通过简单过滤即可实现快速分离，易于推广应用。
附图说明
图1为实施例2的交联淀粉的电镜照片；
图2为实施例2制备的交联淀粉基复合吸附剂的电镜照片；
图3为实施例2的交联淀粉和制备的交联淀粉基复合吸附剂的红外光谱图；
图4为实施例2的交联淀粉和制备的交联淀粉基复合吸附剂的XRD图。
具体实施方式
本发明提供了一种交联淀粉基复合吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
将交联淀粉、碱化剂和水混合，进行碱化处理，得到碱化产物；
将所述碱化产物与镁盐溶液混合，进行沉淀反应，得到交联淀粉基复合吸附剂。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将交联淀粉、碱化剂和水混合，进行碱化处理，得到碱化产物。在本发明中，所述交联淀粉所用交联剂优选为环氧氯丙烷。本发明对所述交联淀粉的制备过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法制备即可；在本发明的实施例中，所述交联淀粉的制备方法具体为：取玉米淀粉20g放入烧瓶中，加入质量浓度为1％的NaCl水溶液50mL，再加入去离子水130mL，在30℃水浴中搅拌均匀；向反应体系中滴加质量浓度为15％的NaOH溶液4mL，搅拌均匀后再滴加交联剂环氧氯丙烷0.5～1.5mL(更优选为0.8～1.2mL)，恒温反应5h；反应结束后，将所得淀粉浆倒入布氏漏斗中抽滤，沉淀物加蒸馏水洗涤，并用市售盐酸调pH值为中性，用蒸馏水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤两次，将所得产物放入60℃真空干燥箱中烘干至恒重，研磨筛分，得到交联淀粉。
在本发明中，所述碱化剂优选包括氢氧化钠溶液；所述氢氧化钠溶液的质量浓度优选为15％；所述氢氧化钠溶液所用溶剂优选为水。
在本发明中，所述交联淀粉与碱化剂的质量比优选为5:(4～7)，更优选为5:(5～6)。本发明对所述水的用量没有特殊的限定，能使得交联淀粉形成悬浊液即可。
在本发明中，所述交联淀粉、碱化剂和水混合优选为向水中加入交联淀粉，搅拌形成均匀的悬浊液，使用注射泵注入碱化剂；所述注入碱化剂的时间优选为0.5h。本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程将物料混合均匀即可。
在本发明中，所述碱化处理的温度优选为30～60℃，更优选为40～50℃，时间优选为0.5～1h。
在所述碱化处理过程中，由于淀粉颗粒是由无定型区和微晶区组合而成，淀粉颗粒的外壳基本由微晶区构成，碱化过程中，淀粉的微晶区遭到破坏，在交联淀粉颗粒表面造成更多的凹陷和孔洞；而且，碱化剂与淀粉C6上的羟基发生反应，生成氧负离子，使得淀粉表面的负电荷增多，碱化剂与淀粉羟基反应式为：
得到碱化产物后，本发明将所述碱化产物与镁盐溶液混合，进行沉淀反应，得到交联淀粉基复合吸附剂。
在本发明中，所述镁盐溶液中镁盐优选包括七水硫酸镁，所述镁盐溶液的质量浓度优选为7％；所述镁盐溶液与交联淀粉的质量比优选为(20～40):5，更优选为(30～40):5。
本发明优选采用注射泵将镁盐溶液滴加到反应器中；本发明对所述滴加的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。本发明将少量镁盐溶液滴入大量的碱化剂溶液中，产生颗粒较小的氢氧化镁，可以全部吸附在交联淀粉表面，形成负载型复合材料。
在本发明中，所述沉淀反应的时间优选自滴加镁盐溶液开始计算；所述滴加的时间优选为0.5h，所述沉淀反应的时间优选为0.5～1h。在所述沉淀反应过程中，氢氧化钠与硫酸镁反应，生成氢氧化镁，同时生成的硫酸钠可以被水洗去，几乎没有副产物。
在本发明中，完成所述沉淀反应后，优选还包括：将所得沉淀产物依次进行洗涤和干燥，得到交联淀粉基复合吸附剂，记为ISt-Mg(OH)2。
本发明优选将所述沉淀产物在室温下自然沉降1.5h，将所得上清液倾去，将下层所得浆状物进行洗涤。在本发明中，所述洗涤优选包括依次进行的水洗和丙酮洗涤；所述水洗优选为采用去离子水多次抽滤洗涤，直至滤液的pH值不变为止；本发明对所述丙酮洗涤的过程没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程进行即可。在本发明中，所述干燥的方式优选为真空干燥，所述干燥的温度优选为40℃。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的交联淀粉基复合吸附剂，包括交联淀粉和负载于所述交联淀粉上的纳米氢氧化镁。
本发明提供了上述技术方案所述交联淀粉基复合吸附剂在吸附重金属离子中的应用。本发明对所述应用的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可。在本发明中，所述重金属离子优选包括Cu2+、Pb2+、Cd2+和Ni2+中的一种或几种。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中，所述交联淀粉的制备方法为：取玉米淀粉20g放入烧瓶中，加入质量浓度为1％的NaCl水溶液50mL，再加入去离子水130mL，在30℃水浴中搅拌均匀；向反应体系中滴加质量浓度为15％的NaOH溶液4mL，搅拌均匀后再滴加交联剂环氧氯丙烷0.5～1.5mL，恒温反应5h；反应结束后，将所得淀粉浆倒入布氏漏斗中抽滤，沉淀物加蒸馏水洗涤，并用市售盐酸调pH值为中性，用蒸馏水洗涤三次后，再用无水乙醇洗涤两次，将所得产物放入60℃真空干燥箱中烘干至恒重，研磨筛分，得到交联淀粉。
实施例1
在反应器中加入40mL蒸馏水，加入5g交联淀粉(交联剂环氧氯丙烷的用量为0.8mL)，搅拌成均匀的悬浊液，使用注射泵将4gNaOH溶液(质量浓度为15％)注入到反应器中，注入时间0.5h，在30℃碱化1h，再将20g七水硫酸镁溶液(质量浓度7％)通过注射泵滴加到反应器中，滴加时间0.5h，再反应0.5h，得到白色悬浊液；
将所述白色悬浊液在室温下自然沉降1.5h，将上清液倾去，下层所得白色浆状物用去离子水多次抽滤洗涤，直到滤液的pH值不变为止，再用丙酮洗涤，在40℃下真空干燥，得到交联淀粉基复合吸附剂。
实施例2
在反应器中加入40mL蒸馏水，加入5g交联淀粉(交联剂环氧氯丙烷的用量为1.0mL)，搅拌成均匀的悬浊液，使用注射泵将5gNaOH溶液(质量浓度为15％)注入到反应器中，注入时间0.5h，在40℃碱化1h，再将30g七水硫酸镁溶液(质量浓度7％)通过注射泵滴加到反应器中，滴加时间0.5h，再反应0.5h，得到白色悬浊液；
将所述白色悬浊液在室温下自然沉降1.5h，将上清液倾去，下层所得白色浆状物用去离子水多次抽滤洗涤，直到滤液的pH值不变为止，再用丙酮洗涤，在40℃下真空干燥，得到交联淀粉基复合吸附剂。
实施例3
在反应器中加入40mL蒸馏水，加入5g交联淀粉(交联剂环氧氯丙烷的用量为1.5mL)，搅拌成均匀的悬浊液，使用注射泵将7gNaOH溶液(质量浓度为15％)注入到反应器中，注入时间0.5h，在40℃碱化1h，再将40g七水硫酸镁溶液(质量浓度7％)通过注射泵滴加到反应器中，滴加时间0.5h，再反应0.5h，得到白色悬浊液；
将所述白色悬浊液在室温下自然沉降1.5h，将上清液倾去，下层所得白色浆状物用去离子水多次抽滤洗涤，直到滤液的pH值不变为止，再用丙酮洗涤，在40℃下真空干燥，得到交联淀粉基复合吸附剂。
实施例4
在反应器中加入40mL蒸馏水，加入5g交联淀粉(交联剂环氧氯丙烷的用量为0.5mL)，搅拌成均匀的悬浊液，使用注射泵将7gNaOH溶液(质量浓度为15％)注入到反应器中，注入时间0.5h，在60℃碱化1h，再将20g七水硫酸镁溶液(质量浓度7％)通过注射泵滴加到反应器中，滴加时间0.5h，再反应0.5h，得到白色悬浊液；
将所述白色悬浊液在室温下自然沉降1.5h，将上清液倾去，下层所得白色浆状物用去离子水多次抽滤洗涤，直到滤液的pH值不变为止，再用丙酮洗涤，在40℃下真空干燥，得到交联淀粉基复合吸附剂。
表征
1)对实施例2的交联淀粉和制备的交联淀粉基复合吸附剂进行SEM表征，所得结果见图1～2；图1为交联淀粉的电镜照片；图2为交联淀粉基复合吸附剂的电镜照片；由图1～2可以看出，交联淀粉颗粒表面光滑，部分颗粒表面有小坑，粒径为20微米左右；经过碱化和添加镁盐后，颗粒发生皱缩，表面覆盖有粉末状附着物，为氢氧化镁；附着在淀粉颗粒表面的氢氧化镁粒径极小，在纳米级别，没有团聚现象。
2)对实施例2的交联淀粉ISt和制备的交联淀粉基复合吸附剂ISt-Mg(OH)2进行红外表征，所得红外光谱图见图3；由图3可知，在交联淀粉中1639cm-1处的吸收峰为无定型区域的水分的吸收峰，而993cm-1处的峰与C6处羟基的分子内氢键有关。交联淀粉负载氢氧化镁后，在3701cm-1处出现了一个尖锐的吸收峰，这是由Mg(OH)2中O-H键的伸缩振动引起的。1698cm-1处的吸收峰为羰基的伸缩振动引起的，这表明Mg(OH)2表面发生了吸附键合，形成了新的化学键。1018cm-1处的峰为淀粉骨架中C1-O-C4的伸缩振动吸收峰，当负载上Mg(OH)2后，C1-O-C4和Mg(OH)2中的羟基之间形成了新的氢带，使得此峰强度得到了明显增强。
3)对实施例2的交联淀粉和制备的交联淀粉基复合吸附剂进行XRD测试，所得结果见图4；由图4可知，交联淀粉中，在15°、17°、18°和21°处有明显的衍射峰，这说明交联淀粉存在完整的微晶区。交联淀粉经过碱化反应后，衍射峰完全消失，这说明微晶区遭到了破坏。同时在38°、50°和58°处出现了小的衍射峰，这些峰为氢氧化镁的衍射峰。
4)将实施例1～4所得白色悬浊液分别直接进行抽滤，直至得到400mL滤液；
过滤速率v是单位时间t内，单位过滤截面积A上穿过的液体的体积量V，v＝V/(At)，单位是m/s；
以获得400mL滤液所需时间计算过滤速率，纳米氢氧化镁的过滤速率为v1＝400/(At1)，复合材料的过滤速率为v2＝400/(At2)，过滤速率的提高量＝(v2-v1)/v1＝(t1-t2)/t2。
实施例1中，纳米氢氧化镁的过滤时间为4h，复合材料的过滤时间为27min，过滤速率提高了788.9％。
实施例2中，纳米氢氧化镁的过滤时间为4h，复合材料的过滤时间为30min，过滤速率提高了700.0％。
实施例3中，纳米氢氧化镁的过滤时间为4h，复合材料的过滤时间为50min，过滤速率提高了380.0％。
实施例4中，纳米氢氧化镁的过滤时间为4h，复合材料的过滤时间为83min，过滤速率提高了189.2％。
应用例1
以含有Cu2+、Pb2+、Cd2+和Ni2+的水样为模拟污水，其中各离子的含量均为20mg/L，将实施例1制备的交联淀粉基复合吸附剂作为吸附剂，吸附剂投加量为300mg/L，将吸附剂投加于模拟废水中，搅拌40min后，静置吸附1h，测量金属离子去除率。
结果表明，该吸附剂对Cu2+的去除率为94.7％，Pb2+的去除率为91.5％，Cd2+的去除率为89.7％，Ni2+的去除率为30.8％。
应用例2
以含有Cu2+、Pb2+、Cd2+和Ni2+的水样为模拟污水，其中各离子的含量均为20mg/L；将实施例2制备的交联淀粉基复合吸附剂作为吸附剂，吸附剂投加量为300mg/L，将吸附剂投加于模拟废水中，搅拌40min后，静置吸附1h，测量金属离子去除率。
结果表明，该吸附剂对Cu2+的去除率为100％，Pb2+的去除率为95.1％，Cd2+的去除率为90.2％，Ni2+的去除率为35.9％。
应用例3
以含有Cu2+、Pb2+、Cd2+和Ni2+的水样为模拟污水，其中各离子的含量均为20mg/L；将实施例3制备的交联淀粉基复合吸附剂作为吸附剂，吸附剂投加量为300mg/L，将吸附剂投加于模拟废水中，搅拌40min后，静置吸附1h，测量金属离子去除率。
结果表明，该吸附剂对Cu2+的去除率为92.5％，Pb2+的去除率为89.4％，Cd2+的去除率为87.2％，Ni2+的去除率为27.6％。
应用例4
以含有Cu2+、Pb2+、Cd2+和Ni2+的水样为模拟污水，其中各离子的含量均为20mg/L；将实施例4制备的交联淀粉基复合吸附剂作为吸附剂，吸附剂投加量为300mg/L，将吸附剂投加于模拟废水中，搅拌40min后，静置吸附1h，测量金属离子去除率。
结果表明，该吸附剂对Cu2+的去除率为77.8％，Pb2+的去除率为75.4％，Cd2+的去除率为72.7％，Ni2+的去除率为15.5％。
测试数据
向应用例1的100mL模拟污水中加入实施例1制备的复合材料0.03g，搅拌40min后，静置1h后，取上层清液测浊度。水体的浊度为投加复合材料后，复合材料本身带来的浊度。
应用例1中，投加0.03g复合材料后，水体初始浊度为13.98NTU；静置1h后，浊度为0.213NTU；静置2h后，浊度为0.053NTU。而投加相同浓度的氢氧化镁时，水体的起始浊度为246.5NTU，静置1h后，浊度为82.83NTU，2h后，浊度为71.47NTU；说明本发明的复合材料可实现固液快速分离。
应用例2中投加0.03g复合材料后，水体的初始浊度为13.54NTU，静置1h后水体浊度为0.192NTU。
应用例3中投加0.03g复合材料后，水体的初始浊度为14.20NTU，静置1h后水体浊度为0.327NTU。
应用例4中投加0.03g复合材料后，水体的初始浊度为14.26NTU，静置1h后水体浊度为0.926NTU。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种交联淀粉基复合吸附剂的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
将交联淀粉、碱化剂和水混合，进行碱化处理，得到碱化产物；
将所述碱化产物与镁盐溶液混合，进行沉淀反应，得到交联淀粉基复合吸附剂；
所述碱化剂包括氢氧化钠溶液；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为15％；
所述交联淀粉与碱化剂的质量比为5：(4～7)；所述碱化处理的温度为30～60℃，时间为0.5～1h；
所述交联淀粉基复合吸附剂包括交联淀粉和负载于所述交联淀粉上的纳米氢氧化镁；
所述碱化产物与镁盐溶液混合为采用注射泵将镁盐溶液滴加到碱化产物中。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联淀粉所用交联剂为环氧氯丙烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述镁盐溶液的质量浓度为7％；所述镁盐溶液与交联淀粉的质量比为(20～40)：5。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述沉淀反应的时间为0.5～1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，完成所述沉淀反应后，还包括：将所得沉淀产物依次进行洗涤和干燥，得到交联淀粉基复合吸附剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤包括依次进行的水洗和丙酮洗涤。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的交联淀粉基复合吸附剂，其特征在于，包括交联淀粉和负载于所述交联淀粉上的纳米氢氧化镁。
8.权利要求7所述交联淀粉基复合吸附剂在吸附重金属离子中的应用。
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